CN114578025A - 煤矸石声速的水岩耦合模型的建立方法 - Google Patents
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Abstract
煤矸石声速的水岩耦合模型的建立方法，包括：测量煤矸石初始物理参数，计算煤矸石在质量、密度、声速的均值及变异系数筛选煤矸石试样。配制给定离子浓度及酸碱度的水溶液，对试样进行水溶液浸泡试验浸泡若干天。每天测量并记录煤矸石的声速、质量、密度、溶液中钙、镁离子浓度及溶液pH值。基于灰色关联度理论分析煤矸石声速与影响因素的相关性，综合灰色关联度计算结果及溶液‑煤矸石的相互作用，通过响应面法选取多组参数来建立煤矸石声速的多个预测模型。通过比较采用相关性系数均值较高的回归模型，结合3个显著参数可以较好地预测煤矸石的声速，弥补了现有方法对煤矸石声速多元影响因素分析的不足。
Description
技术领域
本发明涉及水岩作用对煤矸石声速分析方法，具体涉及一种水溶液浸泡后煤矸石声速的水岩耦合模型的建立方法。
背景技术
地下水是一种重要的地质营力，其与岩土体之间的相互作用会改变岩土体的物理、化学及力学性质，水-岩作用会对岩石力学性能以及破坏变形机制产生极大影响，是引发工程灾变的一个重要因素。岩石的声发射特征在一定程度上能反映出岩石内部的孔隙及微裂隙的发育情况和岩石含水情况等特征，是煤矸石内孔隙、裂隙、节理等各种缺陷的综合反应。矸石充填开采是实现绿色采矿的重要途径，也是固体废弃物资源化利用的重要方法。但是采空区的矸石充填体会受到地下水的浸泡和腐蚀，对矸石填充体的物理力学性能及环境产生一定的影响。因而煤矸石在地下水长期侵蚀下的物理力学特性是充填开采技术的基础课题。作为基本性能参数的岩体中声波速度是岩石内部结构的综合反应，现有技术中有一些文献探讨了饱水岩石的声波传播规律、岩石中声波速度对单轴抗压强度的影响等，但缺乏对于水岩作用下煤矸石中声波速度的多元影响因素及量化方面的分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶液浸泡后煤矸石声速值的水岩耦合模型的建立方法，通过对煤矸石进行水溶液的浸泡试验、声发射断铅及AST试验，研究煤矸石声速值与其浸泡后质量、密度、溶液中钙离子浓度、镁离子浓度、溶液pH值及时间等因素的相关性，然后利用响应面法选取2组参数来建立声速的2个预测模型，采用相关性系数均值较高的模型可以较好地预测煤矸石声速，以弥补现有方法在煤矸石声速多元影响因素分析的不足。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：
煤矸石声速的水岩耦合模型的建立方法，包括以下步骤：
S1：以密度、声速相近的若干个煤矸石试样作为待测煤矸石试样；
S2：模拟地下水成分配制不同pH值的水溶液；
S3：将待测煤矸石分别放入步骤S2配置的水溶液中若干天，每天记录各待测煤矸石的声速、质量、密度及各溶液的钙离子浓度、镁离子浓度、pH值；
S4：基于灰色关联度计算待测煤矸石声速与步骤S3中声速、质量、密度、钙离子浓度、镁离子浓度、pH值的相关性，基于响应面法，选取若干组参数建立声速的若干个预测模型，以相关性系数均值较高的模型作为煤矸石声速的水岩耦合模型。
进一步的，所述步骤S1包括：测量各煤矸石的质量、密度、声速的均值及变异系数，选取密度和声速相近的煤矸石试样作为待测煤矸石试样。
进一步的，所述步骤S2包括：采用浓度均为0.1mol/L的NaCl、KCl、Na2SO4溶液配制模拟地下水成分的水溶液，并通过加入HCL或NaOH溶液调节至不同的pH值。
进一步的，所述步骤S4包括：基于灰色关联度计算各待测煤矸石声速值与煤矸石浸泡时间、浸泡后的质量、密度及浸泡后溶液中钙离子浓度、镁离子浓度、溶液pH值的相关性，并选出其中若干个相关性大的影响因素，基于响应面法，选取2组参数建立声速的2个预测模型，以相关性系数均值较高的模型作为煤矸石声速的水岩耦合模型。
进一步的，所述步骤S4具体包括：
S4-1：先求出各项影响因素对应的测试数据的平均值，再用各次试验测量的实际值除以对应的平均值，即可得到各个试验参数的均值像；记煤矸石声速均值像为X0，煤矸石质量、密度、溶液中钙、镁离子、溶液pH值及时间的均值像为X1；根据灰色相对关联理论进行分析找出影响较大的参数，相应的关联度计算公式为：
其中，
式中，γ0i-灰色关联度值，s′0 s′i-差序列，
和
分别为初值像Xi(n)、X0(n)的第一项减去序列每一项得到的序列，称为始点零化像序列值；X0(n)和Xi(n)为原始序列第一项值除以序列中每一项值产生的序列，成为初值项序列；
是Xi(n)均值像的始点零化象；k＝2，3，4......n-1，n为序列最后一项，i＝0，1。
求出各个灰色相对关联度的值，得煤矸石声速与煤矸石浸泡后质量、密度、溶液中钙离子浓度、镁离子浓度、溶液pH值及时间的相关性；选取相关性较高的2组影响因素；
S4-2：采取两组数据，通过响应面法建立2组声速预测模型，采用相关性系数均值最高的模型作为煤矸石声速的水岩耦合模型。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的方法通过浸泡试验获得煤矸石质量、密度、溶液中钙、镁离子浓度、溶液pH值及时间的变化规律，通过声发射AST法试验得到浸泡后煤矸石中的声速。基于灰色关联度理论分析煤矸石声速与6种影响因素的相关性，基于响应面法选取2组参数建立2个声速预测模型。采用相关性系数均值较高的模型可以较好地预测煤矸石的声速。本发明的方法建立的模型拟合出的声速的拟合值与实测值的曲线非常接近，对于水溶液浸泡后的煤矸石试样，利用该回归模型结合3个显著参数可以较好地预测煤矸石的声速，弥补了现有方法对煤矸石声速多元影响因素分析的不足。
附图说明
图1是本发明的方法的流程图；
图2是本发明实施例中浸泡煤矸石后溶液中钙离子浓度及镁离子浓度的时变曲线；
图3是本发明实施例中浸泡后煤矸石的声速曲线；
图4是本发明实施例中声速的实测值与拟合值的比较。
具体实施方式：
实施例
如图1所示，一种水溶液浸泡后煤矸石声速的水岩耦合模型的建立方法，通过煤矸石的水溶液浸泡试验、声发射AST法试验，基于灰色关联度理论综合研究声速与煤矸石浸泡后质量、密度、溶液中钙、镁离子浓度、溶液pH值及时间的相关性，基于响应面法选取2组参数来建立2个声速预测模型，采用相关性系数均值最高的模型作为煤矸石声速的水岩耦合模型，并将本发明的方法建立的模型拟合出的声速的拟合值与实测值的曲线进行比较。本发明的方法具体如下：
1试验设备与试样
采用北京软岛科技有限公司多通道USB2.0声发射信号采集仪连续采集完整试验中声发射信号。试验采用公称直径为50mm、高度为100mm的煤矸石煤矸石。浸泡前采用声发射信号采集仪测量煤矸石中的声速值。采用滴定管、保持架、500ml容量瓶、锥形瓶、烧杯等仪器配制水溶液。
2试验方案与试验步骤
(1)准备浸泡用的试样
测量各个煤矸石在浸泡前的高度h、直径d(不同方位测量三次取平均值)、初始质量m0，计算各试样的初始质量密度。利用声发射信号采集仪测量各煤矸石中的声速v0。由于煤矸石力学性能离散性高，对各煤矸石分别选择密度或声速较相近的10个试样(如表1所示)，分别放入后面要配制的5种不同pH值的水溶液中。
表1煤矸石浸泡前物理参数
(2)配制水溶液
因无法完全模拟实际地下水的成分来配制溶液，而Na+，K+，SO4 2-，Cl-4种离子是地下水的主要离子成分，故选用包含这4种离子的溶液。拟设水溶液浓度及PH值如下表2所示。5种水溶液中NaCl，KCl，Na2SO4的浓度均为0.10mol/L，通过加入稀HCl溶液、NaOH溶液达到目标pH值。具体的配置方法为通用方法，比如可参考中国专利CN2021100383210水溶液浸泡后煤岩抗压强度的水岩耦合模型及建立方法进行配置。
表2水化学溶液的配制方案
(3)浸泡煤矸石
分别将煤矸石按表1所示方案放入上述水溶液中浸泡。每天用EDTA配位滴定法测定浸泡液中钙镁离子浓度及钙离子浓度，用精确试纸测量溶液pH值，然后取出试样测量其质量、密度，并记录。本次试验每个煤矸石浸泡15天。
(4)每天用声发射仪器通过AST法测量煤矸石声速。
(5)保存试验数据，密封试样，留待后续分析，关闭试验机电源。
3试验结果及分析
3.1浸泡后煤矸石及溶液物理及化学性能参数
每天测量煤矸石浸泡后水溶液中的钙离子浓度，作为代表，表3及图2给出了5个煤矸石在相应溶液中浸泡后，溶液中钙离子浓度C1随时间的变化规律。
表3浸泡煤矸石后溶液中钙离子浓度随时间的变化C1(mol/L)
根据图2可知：pH值对溶液中钙离子浓度的变化有显著影响。5种溶液初始钙离子浓度相同，酸性溶液浸泡后，溶液中钙离子浓度最高。pH值越高，溶液中钙离子浓度越低。
浸泡15天后，测得各煤矸石质量m、密度ρ、镁离子(Mg2+)浓度C2、煤矸石中的声速v如表4-表7中所示。
表4浸泡后煤矸石质量m/g
表5浸泡后煤矸石密度ρ/kg·m-3
表6浸泡后溶液中Mg2+浓度C2/mol·L-1
表7浸泡后煤矸石声速v(m·s-1)
3.2声速影响因素及回归模型
水岩作用下煤矸石试样声速的影响因素有煤矸石的质量、密度、溶液中钙离子、镁离子、溶液pH值、时间等。基于试验数据及灰色相对关联度理论，分别计算出声速与煤矸石质量、密度、溶液中钙离子浓度、镁离子浓度、溶液pH值及时间的灰色相对关联度，相对灰色关联度的值越大，表明该参数的影响越大，由此分析最显著性影响参数。
首先，为了消除量纲，先求出各参数的平均值，再用各次试验测量的实际值除以对应的平均值，即可得到各个试验参数的均值像。记煤矸石声速均值像为X0，煤矸石质量、密度、溶液中钙离子、镁离子浓度、溶液pH值及时间的均值像为X1。为找出影响比较大的参数，选用灰色相对关联理论进行分析，相应的关联度计算公式为：
其中，
式中，γ0i-灰色关联度值，s′0 s′i-差序列，
和
分别为初值像Xi(n)、X0(n)的第一项减去序列每一项得到的序列，称为始点零化像序列值；X0(n)和Xi(n)为原始序列第一项值除以序列中每一项值产生的序列，成为初值项序列；
是Xi(n)均值像的始点零化象；k＝2，3，4......n-1，n为序列最后一项，i＝0，1。
上述关联度计算公式为现有技术，具体可参考：刘思峰，谢乃明.灰色系统理论及其应用.第6版[M].科学出版社，2013.
基于MATLAB软件及编程，可以求出各个灰色相对关联度的值，如表8所示：
表8灰色相对关联度计算结果
由以上灰色相对关联度计算结果，可知影响水水溶液浸泡后煤矸石声速的因素中，钙镁离子浓度对其影响最大，之后依次是pH值、煤矸石密度、质量、时间。由于用精确试纸测量溶液pH时易产生误差，且由图2可知pH值也是导致钙离子浓度有较大差异的主要原因。综合以上分析，建立2个声速预测模型，模型1选用参数：镁离子浓度C2、密度ρ、时间t；模型2选用参数为：镁离子浓度C2、钙离子浓度C1、密度ρ。建立回归模型用的试验数据如下表所示。
表9浸泡后煤矸石声速v(m·s-1)
表10浸泡后煤矸石密度ρ/kg·m-3
表11浸泡后溶液中Mg2+浓度C2/mol·L-1
表12浸泡后溶液中Ca2+浓度C1/mol·L-1
响应面法是综合试验设计和数学建模的优化方法，本发明基于响应面法，以煤矸石的声速作为评价标准，为综合考察相关因素对模拟水岩作用后煤矸石声学性能的影响，建立了煤矸石声速的多元二次响应曲面回归模型。在Minitab软件的工作表中输入表9-表12中数据，使用DOE自定义响应面设计，随后进行响应面分析，模型的相关性系数计算结果如表13所示：
表13声速预测模型相关性系数计算结果
根据表13可知：所建立的声速多元预测模型1的相关性系数平均值(0.866)比模型2的相关性系数平均值(0.7649)高，说明采用浸泡过程中溶液中的镁离子浓度、矸石的质量密度及浸泡天数可以较好地预测煤矸石在浸泡过程中的声波速度v。因此采用模型1分析计算，通过响应面法计算得到各煤矸石试样回归方程分别为：
M3:V＝10041802-23945711C2-7413ρ-117201t+8807035C2*C2+1.37ρ*ρ-63.7t*t+8964C2*ρ+76597C2*t+45.3ρ*t
M9:V＝39563551+41449373C2-30995ρ+69216t+1623799C2*C2+6.07ρ*ρ-23.8t*t-16159C2*ρ+38396C2*t-26.82ρ*t
M8:V＝-31011686+148427738C2+22941ρ+132649t-31331553C2*C2-4.23ρ*ρ+21.3t*t-57294C2*ρ+65418C2*t-51.6ρ*t
M10:V＝-34249800+62429021C2+26568ρ-94150t-6213554C2*C2-5.152ρ*ρ-60.11t*t-24137C2*ρ+32340C2*t+36.69ρ*t
M5:V＝98748748-119604284C2-77286ρ+147902t-87760492C2*C2+15.1ρ*ρ-18.4t*t+47314C2*ρ+39815C2*t-57.9ρ*t
M16:V＝11373066+11269755C2-9386ρ+28347t-5609419C2*C2+1.94ρ*ρ-24.5t*t-4559C2*ρ+12954C2*t-11.36ρ*t
M7:V＝9660337+226834325C2-7920ρ-21360t-288419932C2*C2+1.617ρ*ρ-29.7t*t-86439C2*ρ+62751C2*t+8.33ρ*t
M13:V＝-47471125-92925441C2+37649ρ-65790t-22096337C2*C2-7.46ρ*ρ-36.73t*t+36592C2*ρ-37154C2*t+26.07ρ*t
M4:V＝61951156-608411197C2-47996ρ-51078t-15895193C2*C2+9.29ρ*ρ-88.9t*t+239211C2*ρ-174316C2*t+20.8ρ*t
M15:V＝9330974-26922208C2-7348ρ+29405t+398790455C2*C2+1.447ρ*ρ-36.1t*t+10203C2*ρ-12187C2*t-11.24ρ*t
上述回归方程的拟合相关度分别为：87.53％、90.39％、63.84％、97.90％、87.43％、87.47％、90.62％、94.38％、79.99％、86.50％。
以M15煤矸石试样为例，所建声速的回归模型如式(1)所示。
v＝9330974-26922208×C2-7348×ρ+29405×t-398790455×C2*C2+1.447×ρ×ρ-36.1t×t+10203C2×ρ+12187C2×t-11.24ρ×t (1)
根据式(1)可以根据给定镁离子浓度、矸石的质量密度及浸泡天数计算出声速的预测值，绘制实测值与预测值的对比曲线如图4所示。
由图4可知，该模型拟合出的声速的拟合值与实测值的曲线非常接近，说明煤矸石密度、溶液中镁离子浓度、时间这3个参数对声速的影响比较显著，可以利用这3个参数，由该模型可以较准确地预测出煤矸石的声速。
本实验通过对煤矸石试样进行水化学液的浸泡试验和声发射声速测试，研究水岩作用下煤矸石声速、质量密度及溶液钙离子浓度、镁离子浓度、pH值等的时变规律，利用灰色关联度理论，计算得到煤矸石的声速与浸泡时间、质量密度、溶液钙离子浓度、镁离子浓度、pH值的相关性。利用响应面法选取2组参数来建立2个声速预测模型，采用相关性系数均值较高的模型预测煤矸石声速，该模型的平均相关性系数为0.86。
Claims (5)
1.煤矸石声速的水岩耦合模型的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以密度、声速相近的若干个煤矸石试样作为待测煤矸石试样；
S2：模拟地下水成分配制不同pH值的水溶液；
S3：将待测煤矸石分别放入步骤S2配置的水溶液中若干天，每天记录各待测煤矸石的声速、质量、密度及各溶液的钙离子浓度、镁离子浓度、pH值；
S4：基于灰色关联度计算待测煤矸石声速与步骤S3中声速、质量、密度、钙离子浓度、镁离子浓度、pH值的相关性，基于响应面法，选取若干组参数建立声速的若干个预测模型，以相关性系数均值较高的模型作为煤矸石声速的水岩耦合模型。
2.根据权利要求1所述的方法，其特在于，所述步骤S1包括：测量各煤矸石的质量、密度、声速的均值及变异系数，选取密度和声速相近的煤矸石试样作为待测煤矸石试样。
3.根据权利要求1所述的方法，其特在于，所述步骤S2包括：采用浓度均为0.1mol/L的NaCl、KCl、Na2SO4溶液配制模拟地下水成分的水溶液，并通过加入HCL或NaOH溶液调节至不同的pH值。
4.根据权利要求1所述的方法，其特在于，所述步骤S4包括：基于灰色关联度计算各待测煤矸石声速值与煤矸石浸泡时间、浸泡后的质量、密度及浸泡后溶液中钙离子浓度、镁离子浓度、溶液pH值的相关性，并选出其中若干个相关性大的影响因素，基于响应面法，选取2组参数建立声速的2个预测模型，以相关性系数均值较高的模型作为煤矸石声速的水岩耦合模型。
5.根据权利要求1所述的方法，其特在于，所述步骤S4具体包括：
S4-1：先求出各项影响因素对应的测试数据的平均值，再用各次试验测量的实际值除以对应的平均值，即可得到各个试验参数的均值像；记煤矸石声速均值像为X0，煤矸石质量、密度、溶液中钙、镁离子、溶液pH值及时间的均值像为X1；根据灰色相对关联理论进行分析找出影响较大的参数，相应的关联度计算公式为：
其中，
式中，γ0i-灰色关联度值，s′0s′i-差序列，
和
分别为初值像Xi(n)、X0(n)的第一项减去序列每一项得到的序列，称为始点零化像序列值；X0(n)和Xi(n)为原始序列第一项值除以序列中每一项值产生的序列，成为初值项序列；
是Xi(n)均值像的始点零化象；k＝2,3,4……n-1，n为序列最后一项，i＝0,1；
求出各个灰色相对关联度的值，得煤矸石声速与煤矸石浸泡后质量、密度、溶液中钙离子浓度、镁离子浓度、溶液pH值及时间的相关性；选取相关性较高的2组影响因素；
S4-2：采取两组数据，通过响应面法建立2组声速预测模型，采用相关性系数均值较高的模型作为煤矸石声速的水岩耦合模型。
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