CN114575157A - 一种强吸水多孔导电碳纤维棒及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强吸水多孔导电碳纤维棒的制备方法，包括以下步骤：(1)将原料碳纤维棒依次进行预碳化、聚电解质浸渍、二次碳化处理；(2)将步骤(1)处理后的碳纤维棒依次浸渍于亲水性高分子溶液和亲水性小分子溶液中，得到所述的强吸水多孔导电碳纤维棒。分步碳化原料碳纤维棒，可以提高碳纤维棒的导电性，再对碳纤维棒进行亲水活化和保水处理，亲水活化和保水处理能够在不影响碳纤维棒导电性的同时提高其吸水能力。本发明制得的碳纤维棒吸水能力强，速度快，且导电能力好，将其与纳米水离子技术相结合，有利于后续OH自由基的形成，实现空调等电器的长期有效的空气净化。

Description

一种强吸水多孔导电碳纤维棒及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于碳纤维材料领域，具体涉及一种强吸水多孔导电碳纤维棒及其制备方法与应用。
背景技术
随着空气污染的日益加剧，人们对居住环境的空气质量越来越关注。然而，室内空气污染成为人体接触环境污染物、造成健康危害的主要途径之一。常见的室内化学污染，包括挥发性有机物、甲醛、氨气、苯系列、CO、臭氧等等；生物污染包括各种寄生虫、细菌、病毒等。
为了改善和提高室内空气质量，人们利用各种技术去除室内空气污染物。其中，纳米水离子技术是利用空气中的水分，冷凝结露，并对其施加高电压，使其逐步分裂成水雾，从而产生纳米尺寸水粒子。所产生的纳米水分子具有颗粒微小和稳定性强等特点。并且，纳米水离子中包含的OH自由基可以将细菌蛋白质中的氢抽出，使其失去活性，起到除菌的作用。除此以外，其对于异味，病毒和过敏源也可以起到分解或抑制的作用，因此纳米水分子被广泛地应用于空气净化等领域。
碳纤维材料，表面有丰富的微孔，有许多含氧官能团，较大的比表面积，能有效除去空气中的挥发性有害气体，同时对可吸入颗粒物也有很好的去除效果，成为了最具有潜力的环境净化材料。目前对碳纤维材料表面活化的方法包括预氧化、物理活化法、化学活化法(使用比较广泛的溶液包括KOH、CaCl2、HCl、HNO3、NaOH等)和电化学氧化法、微波处理法、化学气相沉积法、远程等离子处理法等。
公开号为CN105696114A的中国专利文献公开了一种孔径大小和孔隙率可调的碳纤维材料，采用静电纺丝技术制备SiO2-聚丙烯腈纤维；将SiO2-聚丙烯腈纤维浸泡于氢氟酸溶液中除去SiO2后，在空气气氛下预氧化，再在惰性气体气氛下高温碳化，冷却后即得到所述的碳纤维材料。本发明的制备方法通过调节SiO2微球的粒径及质量分数，从而实现碳纤维材料的孔径大小和孔隙率的调控。
公开号为CN104402483A的中国专利文献公开了一种碳纤维碳化硅复合材料的制备方法，该发明将碳纤维预制体在石墨炉中处理，以丙烷为碳源，惰性气体为载体进行沉积；再通过化学气相渗透法对预制体进行致密化处理；将以上试样经过短时间热解碳沉积同时取出；将取出试样进行PCS先驱体溶液浸渍，经过多次浸渍、裂解循环，获得碳纤维碳化硅复合材料；制备得到的碳纤维碳化硅复合材料具有优异的高温机械性能、高热导率及低膨胀系数。
然而，当前研究中大多局限于利用碳纤维的吸附性能，如何将碳纤维本身的固有导电能力与纳米水离子技术相结合，实现空调等电器的长期有效的空气净化的研究还未有报道。究其原因在于，碳纤维的本身的吸水能力较差，无法实现快速吸水，阻碍了后续OH自由基的形成。如何从技术着手，获得高导电性和高吸水性能并具有优异保水能力的碳纳米纤维棒，是目前面向社会需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种强吸水多孔导电碳纤维棒的制备方法，步骤简单，能够制备得到具有优异吸水能力和导电能力的碳纤维棒，在室内空调空气净化领域等方面应用前景广泛。
具体采用的技术方案如下：
一种强吸水多孔导电碳纤维棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料碳纤维棒依次进行预碳化、聚电解质浸渍、二次碳化处理；
(2)将步骤(1)处理后的碳纤维棒依次浸渍于亲水性高分子溶液和亲水性小分子溶液中，干燥后得到所述的强吸水多孔导电碳纤维棒。
本发明将原料碳纤维棒分步碳化，提高碳纤维棒的导电性，再对碳纤维棒进行亲水活化和保水处理，亲水活化和保水处理能够在不影响碳纤维棒导电性的同时提高其吸水能力。
优选的，步骤(1)中，预碳化处理的参数为：碳化温度100-300℃，碳化保温时间3-6小时。
通过预碳化处理使得碳纤维棒孔径增大；预碳化温度过低孔径偏小，不利于亲水性修饰；预碳化温度过高，碳纤维直接被碳化，碳纤维直接松散，形貌不均匀。
优选的，聚电解质浸渍的步骤为：将预碳化处理后的碳纤维棒浸渍于0.01-0.1M聚苯乙烯磺酸电解质溶液中，浸渍时间为10～60分钟。
聚苯乙烯磺酸电解质溶液浸渍处理可以基于静电排斥作用提高碳纤维棒之间的分散性，使得碳纤维棒之间的距离在1-5μm之间，避免碳纤维棒之间的团聚现象。
优选的，二次碳化处理的参数为：碳化温度300-800℃，碳化保温时间3～6小时。
分步碳化后，碳纤维棒之间的比表面积增加，单位质量的导电聚集体增多，碳纤维棒的导电性增强。
优选的，步骤(2)中，亲水性高分子溶液包括聚乙烯亚胺溶液、聚乙烯醇溶液或聚丙烯酸溶液；亲水性高分子溶液中，亲水性高分子与溶剂水的质量比为3:1～1:3。
进一步优选的，步骤(1)处理后的碳纤维棒在亲水性高分子溶液中浸渍10～60分钟进行亲水活化处理。
优选的，步骤(2)中，亲水性小分子溶液包括山梨醇溶液或乙二胺四乙酸溶液，浓度为0.01～0.1mol/L。
进一步优选的，亲水活化处理后的碳纤维棒在亲水性小分子溶液中浸渍30～100分钟进行保水化处理。
亲水性高分子溶液和亲水性小分子溶液浸渍能够起到亲水活化碳纤维棒和保水的作用，提高产品碳纤维棒的吸水能力。
本发明还提供了所述的强吸水多孔导电碳纤维棒的制备方法制得的强吸水多孔导电碳纤维棒。
本发明方法对原料碳纤维棒进行处理，制备得到孔径为2～6μm，电阻为2～10Ω，电阻率为10-3～10-5Ω·m的强吸水多孔导电碳纤维棒。
所述的强吸水多孔导电碳纤维棒的吸水速率为0.16～0.52g/s，吸水量为0.6～1g/g，可循环100～500次。并且经过500次循环之后，吸水速率和吸水量保持率为95％以上，电阻和电阻率保持率为98％及其以上。
本发明还提供了所述的强吸水多孔导电碳纤维棒在室内空调空气净化领域的应用。
本发明制得的碳纤维棒吸水能力强，速度快，且导电能力好，将其与纳米水离子技术相结合，有利于后续OH自由基的形成，实现空调等电器的长期有效的空气净化。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供了一种强吸水多孔导电碳纤维棒的制备方法，步骤简单，绿色环保，设备要求低。
(2)本发明方法制得的碳纤维棒具有优异导电能力和吸水能力，电阻为2～10Ω，电阻率为10-3～10-5Ω·m；吸水速率为0.16～0.52g/s，吸水量0.6～1g/g，可循环100～500次，并且经过500次循环之后，其电阻和电阻率保持率为98％及其以上，吸水速率和吸水量保持率为95％以上。
(3)本发明方法制得的碳纤维棒与纳米水离子技术相结合，能够实现空调等电器的长期有效的空气净化。
附图说明
图1为实施例1制得的强吸水多孔导电碳纤维棒照片。
图2为实施例1制得的强吸水多孔导电碳纤维棒形貌图片，其中，A为光学照片，B为微观纵切面SEM图片，C为微观横切面SEM图片，D为C的放大图。
图3为实施例1制得的强吸水多孔导电碳纤维棒吸水性测试图。
图4为实施例1制得的强吸水多孔导电碳纤维棒吸水性能和导电性能循环测试图。
图5为对比例2制得的碳纤维棒的导电能力对比图。
图6为对比例3制得的碳纤维棒的微观形貌图片，其中，A为微观纵切面SEM图片，B为微观横切面SEM图片。
图7为对比例2、对比例4和实施例2中的产品碳纤维棒的吸水性能对比图，其中，A为对比例2，B为对比例4，C为实施例2。
具体实施方式
下面结合附图与实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
本发明实施例中，应用的原料碳纤维棒来源于东莞市横沥旺豪康贸易有限公司，直径为5-10mm，电阻为15-25Ω，无孔，碳纤维紧密堆集。
实施例1
(1)对原料碳纤维棒进行预碳化处理：碳化温度为200℃，升温速率为10℃/min，升温时间在20min；碳化保温时间为3小时，进行降温，降温速率控制在10℃/min；
(2)将步骤(1)预碳化处理的碳纤维棒浸渍于0.05M的聚苯乙烯磺酸电解质溶液中，浸渍时间为30分钟；
(3)将步骤(2)聚电解质浸渍后的碳纤维棒进行二次碳化处理：碳化温度在500℃，升温速率为5℃/min，保温时间在4小时，降温速率控制在6℃/min；
(4)将步骤(3)处理后的碳纤维棒浸渍于聚乙烯亚胺水溶液中，聚乙烯亚胺水溶液中聚乙烯亚胺与水的质量比为1:1，浸渍时间为20分钟；
(5)将步骤(4)亲水活化处理的碳纤维棒浸渍于0.05M的山梨醇水溶液中，浸渍时间为60分钟，取出进行真空干燥后得到所述的强吸水多孔导电碳纤维棒。
本实施例中制得的强吸水多孔导电碳纤维棒形貌均匀(图1和图2中的A)，微观纵切面SEM图片如图2中的B所示，纤维内部的孔径为2-6μm附近，内部纤维排列均匀(图2中的C和图2中的D)，测试得到，该强吸水多孔导电碳纤维棒的电阻为2.8Ω；电阻率为10-5Ω·m，吸水速率为0.18g/s，吸水量达到0.8g/g(图3)；且经过100次循环之后，其吸水量保持率为96％，电阻保持率为98％(图4，黑色线条表示电阻保持率，灰色线条表示吸水能力保持率)。
对比例1
(1)将原料碳纤维棒直接浸渍于聚乙烯亚胺水溶液中，聚乙烯亚胺水溶液中聚乙烯亚胺与水的质量比为1:1，浸渍时间为20分钟；
(2)将步骤(1)亲水活化处理的碳纤维棒浸渍于0.05M的山梨醇水溶液中，浸渍时间为30分钟，取出进行真空干燥后得到处理后的碳纤维棒。
本对比例得到的碳纤维棒形貌均匀，电阻为10.2Ω，电阻率为10-2Ω·m吸收吸水速率为0.01g/s，吸水量达到0.01g/g。
对比例2
(1)对原料碳纤维棒进行预碳化处理：碳化温度在200℃，升温速率为10℃/min，升温时间在20分钟；碳化保温时间为3小时，进行降温，降温速率控制在10℃/min；
(2)将步骤(1)预碳化处理的碳纤维棒浸渍于0.05M的聚苯乙烯磺酸电解质溶液中，浸渍时间为30分钟；
(3)将步骤(2)聚电解质浸渍后的碳纤维棒进行二次碳化处理：碳化温度在500℃，升温速率为5℃/min，保温时间在4小时，降温速率控制在6℃/min；碳化结束后进行真空干燥，干燥温度60℃，得到处理后的碳纤维棒。
本对比例制得的碳纤维棒形貌均匀，电阻为2.9Ω(图5)；但吸水能力较差，仅为0.2g/g(图7中的A)，与实施例1对比发现，亲水化活化修饰过程不影响多孔导电碳纤维棒的导电能力，但对多孔碳纤维材料的吸水能力具有很大影响。
对比例3
(1)对原料碳纤维棒进行预碳化处理：碳化温度为300℃，升温速率为10℃/min，升温时间在30分钟；碳化保温时间为6小时，进行降温，降温速率控制在10℃/min；
(2)将步骤(1)预碳化处理的碳纤维棒浸渍于0.05M的聚苯乙烯磺酸电解质溶液中，浸渍时间为30分钟；
(3)将步骤(2)聚电解质浸渍后的碳纤维棒进行二次碳化处理：碳化温度在900℃，升温速率为5℃/min，保温时间在7小时，降温速率控制在6℃/min；
(4)将步骤(3)处理后的碳纤维棒浸渍于聚乙烯亚胺水溶液中，聚乙烯亚胺水溶液中聚乙烯亚胺与水的质量比为1:1，浸渍时间为20分钟；
(5)将步骤(4)亲水活化处理的碳纤维棒浸渍于0.05M的山梨醇水溶液中，浸渍时间为80分钟，取出进行真空干燥后得到所述的强吸水多孔导电碳纤维棒。
与实施例1相比，所获得多孔导电碳纤维棒形貌不均匀(图6中的A和B)，碳纤维棒的孔径过大，不利于其导电性能。测试得到，由于碳化温度过高或者保温时间过长，该多孔导电碳纤维棒的电阻为15Ω；电阻率为10-2Ω·m，部分碳材料被烧结，结构松散，孔径不均匀，吸水速率为0.20g/s，吸水量达到0.4g/g(由于结构松散，导致水分流失)。
对比例4
(1)对原料碳纤维棒进行预碳化处理：碳化温度在300℃，升温速率为10℃/min，升温时间在30分钟；碳化保温时间为3小时，进行降温，降温速率控制在10℃/min；
(2)将步骤(1)预碳化处理的碳纤维棒浸渍于0.05M的聚苯乙烯磺酸电解质溶液中，浸渍时间为30分钟；
(3)将步骤(2)聚电解质浸渍后的碳纤维棒进行二次碳化处理：碳化温度在500℃，升温速率为5℃/min，保温时间在4小时，降温速率控制在6℃/min；
(4)将步骤(3)处理后的碳纤维棒浸渍于聚乙烯亚胺水溶液中，聚乙烯亚胺水溶液中聚乙烯亚胺与水的质量比为3:1，浸渍时间为20分钟；取出进行真空干燥后得到一步亲水活化处理的碳纤维棒；
本对比例制得的碳纤维棒的电阻为3.2Ω；电阻率为10-4Ω·m，吸水速率为0.15g/s，吸水量达到0.39g/g(图7中的B)。与对比例2相比，证明经过高分子亲水活化处理后有利于提高碳纤维棒的吸收能力。
实施例2
(1)对原料碳纤维棒进行预碳化处理：碳化温度在300℃，升温速率为10℃/min，升温时间在30分钟；碳化保温时间为3小时，进行降温，降温速率控制在10℃/min；
(2)将步骤(1)预碳化处理的碳纤维棒浸渍于0.05M的聚苯乙烯磺酸电解质溶液中，浸渍时间为30分钟；
(3)将步骤(2)聚电解质浸渍后的碳纤维棒进行二次碳化处理：碳化温度在500℃，升温速率为5℃/min，保温时间在4小时，降温速率控制在6℃/min；
(4)将步骤(3)处理后的碳纤维棒浸渍于聚乙烯亚胺水溶液中，聚乙烯亚胺水溶液中聚乙烯亚胺与水的质量比为3:1，浸渍时间为20分钟；
(5)将步骤(4)亲水活化处理的碳纤维棒浸渍于0.08M的乙二胺四乙酸水溶液中，浸渍时间为30分钟，取出进行真空干燥后得到所述的强吸水多孔导电碳纤维棒。
本实施例的强吸水多孔导电碳纤维棒的吸水能力达到0.82g/g(图7中的C)，与对比例4相比，证明经过二次亲水活化处理后，碳纤维棒的吸水能力可以进一步增强。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述的仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种强吸水多孔导电碳纤维棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料碳纤维棒依次进行预碳化、聚电解质浸渍、二次碳化处理；
(2)将步骤(1)处理后的碳纤维棒依次浸渍于亲水性高分子溶液和亲水性小分子溶液中，干燥后得到所述的强吸水多孔导电碳纤维棒。
2.根据权利要求1所述的强吸水多孔导电碳纤维棒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，预碳化处理的参数为：碳化温度100-300℃，碳化保温时间3-6小时。
3.根据权利要求1所述的强吸水多孔导电碳纤维棒的制备方法，其特征在于，聚电解质浸渍的步骤为：将预碳化处理后的碳纤维棒浸渍于0.01-0.1M聚苯乙烯磺酸电解质溶液中，浸渍时间为10～60分钟。
4.根据权利要求1所述的强吸水多孔导电碳纤维棒的制备方法，其特征在于，二次碳化处理的参数为：碳化温度300-800℃，碳化保温时间3～6小时。
5.根据权利要求1所述的强吸水多孔导电碳纤维棒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，亲水性高分子溶液包括聚乙烯亚胺溶液、聚乙烯醇溶液或聚丙烯酸溶液；亲水性高分子溶液中，亲水性高分子与溶剂水的质量比为3:1～1:3；亲水性高分子溶液浸渍时间为10～60分钟。
6.根据权利要求5所述的强吸水多孔导电碳纤维棒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，亲水性小分子溶液包括山梨醇溶液或乙二胺四乙酸溶液，浓度为0.01～0.1mol/L，亲水性小分子浸渍时间为30～100分钟。
7.根据权利要求1-6任一所述的强吸水多孔导电碳纤维棒的制备方法制得的强吸水多孔导电碳纤维棒。
8.根据权利要求7所述的强吸水多孔导电碳纤维棒，其特征在于，所述的强吸水多孔导电碳纤维棒电阻为2～10Ω，电阻率为10-3～10-5Ω·m。
9.根据权利要求7所述的强吸水多孔导电碳纤维棒，其特征在于，所述的强吸水多孔导电碳纤维棒的吸水速率为0.16～0.52g/s，吸水量为0.6～1g/g，可循环100～500次。
10.根据权利要求7所述的强吸水多孔导电碳纤维棒在室内空调空气净化领域的应用。
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