CN114571130A - 一种铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法及焊片 - Google Patents

一种铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法及焊片 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铜和非金属基材焊接用料技术领域，公开了一种铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，包括负压下将金属铜加热熔化形成铜熔体液，然后升温至金属钛熔融的温度，向铜熔体液中加入金属钛，负压保温熔化钛，然后降温至不低于锗的熔点温度后加入锗，然后负压保温熔化锗；然后继续加入银，并负压保温至银熔化，然后降温至低于金刚石的石墨化温度后，加入金刚石，然后负压保温混合，然后降温至常温即为焊接材料。本发明方法获得的焊接材料可以制成焊片、焊条等，用于无氧铜和氮化硅陶瓷等非金属陶瓷、无氧铜与表面镶嵌金刚石的非金属陶瓷的焊接制备陶瓷覆铜板，焊层的结合力强，而且可提升陶瓷覆铜板等的传热性能。

Description

一种铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法及焊片
技术领域
本发明涉及铜和非金属基材焊接用料技术领域，具体涉及一种铜和非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法及焊片。
背景技术
IGBT模块是由IGBT(绝缘栅双极型晶体管芯片)与FWD(续流二极管芯片)通过特定的电路桥接封装而成的模块化半导体产品，广泛应用于高铁、地铁、电动汽车电机驱动控制、工业变频控制等电力电子模块中，是能源变换与传输的核心器件。IGBT模块属于大功率半导体器件，损耗功率大，发热现象严重，IGBT的散热能力严重影响IGBT的工作性能。申请人前期开展了IGBT散热器的研究工作，如专利申请CN201910979142.X、CN202010709444.8、CN202110276988.4等，改善了IGBT模块的散热效果。但是散热器仅是将IGBT模块散出的热量尽可能的传出去，IGBT模块自身的传热性能并未得到改善，构成了IGBT散热的短板。
IGBT采用陶瓷覆铜板作为封装材料，IGBT模块产生的热量主要经由晶体管传给陶瓷覆铜板，然后传递到散热板并最终传导出去，陶瓷覆铜板的传热能力是限制IGBT模块自身传热能力的关键所在。陶瓷覆铜板由氧化铝、氮化硅、氮化铝等非金属陶瓷板表面经DPC、DBC、HTCC、LTCC、AMB等工艺覆盖铜膜制备得到，其中AMB工艺是利用铜箔经钎料高温焊接到陶瓷基板上，与传统的DBC等工艺相比，更容易获得更高的结合强度和热导率。但是金属钎料成分以及钎焊工艺等对陶瓷覆铜板的结合强度、导热性等影响较大。现有技术中为改善陶瓷基板和铜的传热效果，在陶瓷基板上镶嵌金刚石，通过金刚石远高于铜的高导热性提升陶瓷覆铜板的导热效果，但是金刚石在850℃以上时极易石墨化，而且金刚石的膨胀系数低于金属或合金的膨胀系数，焊接时易破裂，焊接后的结合强度也欠佳。
发明内容
为提升铜和非金属基材焊接后的传热和结合强度，本发明的目的在于提供一种铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，获得良好导热能力的焊接材料，并以期将焊接材料应用于铜和氮化硅、氮化铝等陶瓷基板的焊接，赋予陶瓷覆铜板良好的传热性能和结合强度。
本发明提供如下的技术方案：
一种铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)负压下将金属铜加热熔化形成铜的熔体液；
(2)然后将金属锗加入到铜的熔体液中，负压保温熔化锗得到铜锗熔液；
(3)将铜锗熔液温度升温至金属钛熔融温度后，向铜锗熔液中加入金属钛，负压保温熔化钛，然后降温；
(4)待温度降低至不低于银的熔点后加入银，并负压保温至银熔化，然后降温；
(5)待温度降低至低于金刚石的石墨化温度后，加入金刚石，然后负压保温混合；
(6)将步骤(4)处理后的熔体降温至常温即为焊接材料。
本发明方法制备的焊接材料以铜为基体，可获得与铜基材的良好相容性。加入锗可以降低铜以及后续加入的钛等金属的熔点，即允许降低至更低温度下加入金刚石而避免其石墨化，同时也允许在更低的温度下实现焊接，而金属钛润湿非金属材料的表面，增强非金属材料与焊接材料的结合。同时钛的稳定性和钝化倾向也增强了焊接材料的抗氧化性和耐腐蚀性。而银的加入增强了焊接材料熔液的流动性，并且改善钛的加入形成的金属间化合物引起的脆性。而金刚石的加入可以串接结构或在金属基材中不规则空间分布，利用金刚石高导热的优势提升整体材料的导热率。这样通过本发明方法制备的焊接材料可缓冲铜和非金属材料膨胀系数之间的差异性，以增强陶瓷覆铜板的结合强度，并获得较高的结合强度。
但是发明人需要说明的是，各元素组分的选用仅是焊接材料获得目标性能的一个方面，焊接材料的制备工艺同样起到了重要的作用，甚至更重要的作用。一方面在熔融过程中需要保持负压状态，负压有助于保护铜等避免被空气氧化，进而在焊接材料中引入氧化成分杂质，影响焊接材料的性能，如导热性；另一方面熔融过程需要分步骤、分温度点实现，这是因为发明人研究发现，仅将各组分混合起来形成钎料的方式不能达到相应的目标性能，而将各组分同时加入到铜熔体中，保持温度较低将导致钛的无法熔融而以颗粒状存在熔液中；当温度保持较高时，熔点较低金属可能会蒸发，降温后直接沉积在熔体表面。所以实现各组分(金刚石外)的充分熔融是获得理想的焊接材料的关键途径。
作为本发明方法的优选，步骤(1)中铜加热熔融温度为1084℃～1150℃，负压的真空度≤1Pa。保持负压有助于避免铜被氧化，进而导致焊接材料中引入氧化物杂质，同时合理的真空度可使得铜原子不会蒸发或极少量的蒸发以保证材料的均匀。
作为本发明方法的优选，步骤(2)中锗的加入量为铜的质量的2.5～4％，负压的真空度≤0.8Pa。锗的加入量多对于降低熔点有利，但是过多的锗加入提高了锗蒸发的几率，将引起材料熔融的不均匀性，进而影响其性能。
作为本发明方法的优选，步骤(3)中钛的加入量为铜的质量的7.5～9％，加热熔融温度为1680℃～1750℃，负压的真空度≤1.33×102Pa。钛的加入量应得到合理的控制，这是因为过量的钛容易引起焊接材料脆性增大，难以加工成片或者丝。
作为本发明方法的优选，步骤(4)中银的加入量为铜的质量的4.5～6％，熔融温度为965～1050℃，负压的真空度≤1.33×102Pa。
作为本发明方法的优选，步骤(5)中金刚石的加入量为铜的质量的9～12％，金刚石的加入温度为780℃～840℃，负压的真空度≤1.33×102Pa。金刚石的加入量多将有助于提升导热性能，但是由于金刚石是非熔融状态处理，所以过多的金刚石加入可能引起熔体材料的不均匀性，影响焊接后的结合强度。
作为本发明方法的优选，所述步骤(6)中的熔体降温为自然冷却降温。自然冷却有助于获得均匀的金相结构。
作为本发明方法的优选，所述非金属基材为氮化铝陶瓷、氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷或表面镶嵌金刚石的氮化铝陶瓷、氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷。本发明方法制备的焊接材料可用于焊接无氧铜和氮化硅陶瓷等非金属陶瓷，由于允许在更低的温度下焊接，也可用于焊接无氧铜与表面镶嵌金刚石的非金属陶瓷，避免金刚石的石墨化。通过无氧铜与非金属陶瓷焊接获得的陶瓷覆铜板可用于IGBT模块或者液冷散热器、热管散热器等散热器表面绝缘基座。
一种铜与非金属基材焊接用的焊片，将上述制备方法获得的焊接材料经切割加工成型得到焊片。
作为本发明的优选，焊片的厚度≤1mm。
本发明的有益效果如下：
本发明的制备方法中引入了金刚石可以提升焊接材料的导热性能，同时控制合适的条件避免了金刚石的石墨化，并且材料性能均一，可以制成焊片、焊条等用于无氧铜和氮化硅陶瓷等非金属陶瓷、无氧铜与表面镶嵌金刚石的非金属陶瓷的焊接制备陶瓷覆铜板，获得的焊层的结合力强，而且可提升陶瓷覆铜板等的传热性能。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
实施例1
一种铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，步骤如下：
(1)保持真空度1Pa，将金属铜加热至1084℃后熔化形成铜熔体液；
(2)向铜熔体液中加入铜质量3％的锗，真空度0.8Pa保持3h使锗充分熔化得到铜锗熔液；
(3)升高温度至1680℃，并保持真空度133Pa，向铜熔体液中加入金属钛，加入量为铜的质量的8％，保持3h使钛充分熔化后降温；
(4)温度降低至960℃后加入铜质量5％的银，真空度为133Pa下保持3h使银充分熔化；
(5)继续温度至800℃，然后加入铜质量的10％的金刚石微粉，真空度为133Pa下保持8h；
(6)将步骤(4)处理后的熔体自然冷却降温至常温即为焊接材料。
实施例2
一种铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，步骤如下：
(1)保持真空度1Pa，将金属铜加热至1100℃后熔化形成铜熔体液；
(2)向铜熔体液中加入铜质量2.5％的锗，真空度0.8Pa保持3h使锗充分熔化得到铜锗熔液；
(3)升高温度至1700℃，并保持真空度50Pa，向铜熔体液中加入金属钛，加入量为铜的质量的7.5％，保持3h使钛充分熔化后降温；
(4)温度降低至1000℃后加入铜质量4.5％的银，真空度为50Pa下保持3h使银充分熔化；
(5)继续温度至820℃，然后加入铜质量的9％的金刚石微粉，真空度为50Pa下保持8h；
(6)将步骤(4)处理后的熔体自然冷却降温至常温即为焊接材料。
实施例3
一种铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，步骤如下：
(1)保持真空度1Pa，将金属铜加热至1150℃后熔化形成铜熔体液；
(2)向铜熔体液中加入铜质量4％的锗，真空度0.8Pa保持3h使锗充分熔化得到铜锗熔液；
(3)升高温度至1750℃，并保持真空度50Pa，向铜熔体液中加入金属钛，加入量为铜的质量的9％，保持3h使钛充分熔化后降温；
(4)温度降低至1050℃后加入铜质量6％的银，真空度为50Pa下保持3h使银充分熔化；
(5)继续温度至830℃，然后加入铜质量的12％的金刚石微粉，真空度为50Pa下保持8h；
(6)将步骤(4)处理后的熔体自然冷却降温至常温即为焊接材料。
对比例1
与实施例1的不同之处为，焊接材料经以下步骤制备：
保持真空度1Pa，将金属铜加热至1084℃后熔化形成铜熔体液，然后加入铜质量3％的锗保持3h，然后加入铜质量的8％钛保持3h，然后加入铜质量的5％的银保持3h，然后降温至800℃后加入铜质量10％的金刚石微粉保持8h，然后自然冷却降温至常温。
对比例2
与实施例1的不同之处为，焊接材料经以下步骤制备：
保持真空度1Pa，将金属铜加热至1084℃后熔化形成铜熔体液，然后加入铜质量3％的锗保持3h；然后升温至1680℃后加入铜质量8％的钛保持3h；然后加入铜质量5％的银保持3h，然后降温至800℃后加入铜质量10％的金刚石微粉保持8h，然后自然冷却降温至常温。
对比例3
与实施例1的不同之处为，焊接材料经以下步骤制备：
将与实施例1等量的铜、钛、银、锗与金刚石微粉混合后置于真空感应炉中50Pa下真空熔炼，熔炼温度为1100℃，熔炼后降温。
对比例4
与对比例3的不同之处为，焊接材料制备时省略金刚石微粉的加入。
对比例5
与实施例1的不同之处为，制备过程中省略步骤(4)关于银的添加步骤。
对比例6
与实施例1的不同之处为，锗的加入量为铜质量的8％。
对比例7
与实施例1的不同之处为，金刚石微粉的加入量为铜质量的17％。
对比例8
与实施例1的不同之处为，步骤(3)中以等量的铁替代钛，保持温度为铁熔点温度1538℃。
对比例9
与实施例1的不同之处为，步骤(3)中以等量的硅替代钛，保持温度为硅熔点温度1410℃。
性能测试
分别对各实施例和对比例制备的焊接材料的导热性能以及焊接强度进行测试，具体如下：
1)焊接材料导热性能测试
将各实施例和对比例制备的焊接材料经切割加工制成厚度为0.1mm、0.2mm、0.5mm、0.7mm、1mm的焊片(实测值为0.11mm，0.18mm、0.5mm、0.67mm、0.12mm)，采用稳态热流法测试，将焊片放置在两平板间，使用热流传感器测量通过焊片的热流、热板/冷板间的温度梯度，结合测试样品厚度，根据不同厚度下对应的热阻数据作直线，拟合出焊接材料的导热系数；
2)结合强度测试
将厚度为0.2mm的焊片(实测值0.18mm)在氮化硅陶瓷基板两侧分别焊接无氧铜片(无氧铜片厚度为1mm)，焊接温度为800℃，当然也可以选择氮化铝陶瓷、氧化铝陶瓷等IGBT模块常用的其他封装陶瓷基板，采用胶带破坏法测试剥离强度：
以合适宽度的专用胶带粘接在陶瓷覆铜板两侧，使用标准滚轮匀速滚压陶瓷覆铜板三次，确保粘接牢靠，将陶瓷覆铜板两边胶带固定到调试好的拉力试验机夹头上，确保夹紧，通过输入调控夹头移动速率和拉力，使得铜片与陶瓷片缓慢剥离，测试玻璃强度，重复五组实验，取平均数缩小误差。
测试结果如表1所示。
表1各实施例和对比例所获得的焊片的性能
Figure BDA0003368117020000061
从上表中可以看出，采用本发明的方法获得的焊接材料所得焊片的导热能力高，焊片导热率可以达到1200W/m·K，高于氮化硅陶瓷以及铜片的导热率，因此将其焊接铜片和陶瓷后将起到高速导热效果，同时焊接后的陶瓷覆铜板的结合强度高，铜片和陶瓷的剥离强度达到7.2～8.6N/mm。
而对比例1～4与实施例1的比较可知，制备工艺对焊片性能有明显影响，其中对比例1在铜的熔融温度下加入钛、锗和银，钛存在不能充分熔化的情况，影响导热性和焊接强度；对比例2在钛的熔融温度下加入锗、银，温度过高引起锗、银等蒸发，冷却后沉积在表面，影响导热性和焊接强度；对比例3将各原料直接混合后在铜的熔融温度下熔炼(即现有钎料的混合熔炼操作)，由于发生金刚石石墨化导致焊片导热率降低，更重要的是抛开金刚石石墨化的影响，焊片的剥离强度也较低，这在省略了金刚石的对比例4中也得到验证。对比例5中省略银的加入，导致焊片脆性增大，明显影响焊接强度。对比例6中加入锗过量引起焊接材料表面锗的沉积，影响了焊接材料的均匀性。对比例7中加入过多的金刚石微粉，金刚石微粉固然能够带来导热性能的增强，但是金刚石微粉的不可溶性也影响了材料的均匀性，反过来影响了材料整体的导热性以及玻璃强度。对比例8和9中采用铁、硅等可形成炭化物相的元素替代钛，效果并不理想。

Claims (10)

1.一种铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）负压下将金属铜加热熔化形成铜的熔体液；
（2）然后将金属锗加入到铜的熔体液中，负压保温熔化锗得到铜锗熔液；
（3）将铜锗熔液温度升温至金属钛熔融温度后，向铜锗熔液中加入金属钛，负压保温熔化钛，然后降温；
（4）待温度降低至不低于银的熔点后加入银，并负压保温至银熔化，然后降温；
（5）待温度降低至低于金刚石的石墨化温度后，加入金刚石，然后负压保温混合；
（6）将步骤（4）处理后的熔体降温至常温即为焊接材料。
2.根据权利要1所述的铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中铜加热熔融温度为1084℃～1150℃，负压的真空度≤1Pa。
3.根据权利要求1所述的铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中锗的加入量为铜的质量的2.5～4%，负压的真空度≤0.8Pa。
4.根据权利要1所述的铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中钛的加入量为铜的质量的7.5～9%，加热熔融温度为1680℃～1750℃，负压的真空度≤1.33×102Pa。
5.根据权利要求1所述的铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中银的加入量为铜的质量的4.5～6%，熔融温度为965～1050℃，负压的真空度≤1.33×102Pa。
6.根据权利要求1所述的铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中金刚石的加入量为铜的质量的9～12%，金刚石的加入温度为780℃～840℃，负压的真空度≤1.33×102Pa。
7.根据权利要求1所述的铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中的熔体降温为自然冷却降温。
8.根据权利要求1所述的铜与非金属基材焊接用的焊接材料的制备方法，其特征在于，所述非金属基材为氮化铝陶瓷、氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷或表面镶嵌金刚石的氮化铝陶瓷、氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷。
9.一种铜与非金属基材焊接用的焊片，其特征在于，将如权利要求1至8任一所述的制备方法获得的焊接材料经切割加工成型得到焊片。
10.根据权利要求9所述的铜与非金属基材焊接用的焊片，其特征在于，焊片的厚度≤1mm。
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