CN114568674A - 一种用于香辛料精油粉末化的高包埋率微胶囊制备方法 - Google Patents
一种用于香辛料精油粉末化的高包埋率微胶囊制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于香辛料精油粉末化的高包埋率微胶囊制备方法，步骤如下：将藜麦蛋白和黄原胶溶解至超纯水中得到蛋白质‑多糖混合溶液；利用超声辅助热处理制备藜麦蛋白‑黄原胶共价接枝物；将香辛料精油加入所述共价接枝物溶液中制备香辛料精油纳米乳液；调节纳米乳液pH制备携带负电荷的复合凝聚微胶囊；加入壳寡糖溶液对微胶囊进行二层静电包覆；经喷雾干燥得到香辛料精油微胶囊。通过本发明的制备方式既增加了香辛料精油的可应用范围，又提高了存储稳定性。制得的微胶囊，香辛料精油的包埋率为96.05%以上，载荷率为40.79～42.02%，所得微胶囊在50℃储藏2个月后未出现结块现象，且香辛料精油的保留率在94%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种香辛料精油微胶囊制备方法，实现了精油粉末化，产品具有高包埋率和稳定性，属于食品加工领域。
背景技术
香辛料精油是香辛料(如：胡椒、辣椒、花椒、大蒜)通过溶剂浸提、蒸馏、超临界萃取、亚临界萃取等方法提取的油状液体，具有香气浓郁、风味独特、使用方便等特点，主要作为食品添加剂和调味品使用。此外，因为含有丰富的生物活性物质，香辛料精油也具有杀菌、抗氧化、消炎、镇痛、降血脂等生理活性。
由于，香辛料精油是从香辛料中获得的挥发油，精油中的风味物质和活性物质在储藏过程中容易受到光、热、氧等环境因素的影响而发生损失，难以保证产品的品质。而且，香辛料精油普遍存在水溶性差的问题，这也限制了它在食品中的广泛应用。微胶囊包埋是将某一目标物(芯材)用各种天然或人工合成的大分子物质(壁材)进行包覆的技术，其能够很好地起到缓释芯材或保护芯材免受外部环境因素刺激的作用。此外，亲水性壁材的使用，使微胶囊能够很好地在水中分散，这也增加了疏水性物质如香辛料精油在水中的溶解性。蛋白质和多糖是微胶囊包埋中最常用且实用的壁材。由于微胶囊包埋技术对于芯材的良好包封和保护效果，该技术已经被用于多种不稳定疏水性物质的微胶囊化。
专利号为ZL03134151.9的专利公开了一种香辛料油树脂微胶囊的生产方法。该发明在采用香辛料油树脂作为芯材生产微胶囊的基础上，以大豆蛋白和麦芽糊精的混合物为壁材，采用喷雾干燥法制备精油树脂微胶囊。该发明具有工艺可靠，产品色泽及口感柔和圆润，原料利用率高，同时能耗较低的特点。
专利号为ZL201310536076.1的专利公开了一种高载油量的DHA藻油微胶囊粉的制备方法。其制备工艺是：首先将外层壁材和乳化剂溶解于水，50-60℃混合均匀，乳化剪切得到预乳化液，加入芯材和抗氧化剂，继续乳化剪切，然后通过高压均质得到终乳化液，最后通过喷雾干燥，得到高载油量的DHA藻油微胶囊粉。该发明保护了DHA的原有特性，提高了DHA的稳定性，延长了DHA货架期。
申请号为CN201410588915.9的专利申请文件公开了一种花椒精油和/或油树脂微胶囊及其制备工艺。该发明以阿拉伯胶、麦芽糊精、大豆蛋白为壁材，通过高压均质和喷雾干燥获得了花椒精油/油树脂微胶囊。所制备微胶囊避免了花椒精油和/或油树脂的氧化，能有效地延长花椒精油和油树脂的保存时间。
申请号为CN202110599653.6的专利申请文件公开了一种微胶囊香辛调味料的制备方法，香辛料粉末进行超临界CO2萃取，从分离釜中收集香辛料油树脂。将壁材粉末按料液比1:4的比例溶于85℃热水中，用高速剪切机10000r/min均质搅拌1min，冷却后加入油树脂和食盐，再用高速剪切搅拌1min，最后喷雾干燥，即得一种微胶囊香辛料。所用壁材由卡拉胶、麦芽糊精和大豆分离蛋白按质量比0.1:1:3组成，或由卡拉胶和麦芽糊精按质量比1:4组成，能进一步防止经超临界CO2萃取制备的油树脂中的热敏性物质的氧化和逸散，保留香辛料中的风味成分。在实际应用过程中，该配方壁材下的香辛料风味物质利用率提出率更高，溶解性能更好，无渣料残留。
申请号为CN202110298704.1的专利申请文件公开了一种花椒精油微胶囊的制备方法，花椒精油作为芯材，辛烯基琥珀酸淀粉钠和麦芽糊精作为复合壁材，通过包埋工艺制备乳液喷雾干燥而成。制得的花椒精油微胶囊在煎炸食品应用适合的添加量为1.0％～2.0％，在高温煎炸下其花椒香气得以保留，麻味物质延缓释放，起到了防止花椒风味物质损失的作用。
申请号为CN202110244823.9的专利申请文件公开了一种花椒油饼粕树脂微胶囊及其制备方法，是将花椒油饼粕原料制备成花椒油饼粕树脂和对花椒油饼粕树脂进行微胶囊化。其利用的原料为采用热油浸提并压榨生产花椒油后的加工副产物—花椒油饼粕，主要步骤包括：将饼粕粉碎，用超声波辅助溶剂浸提法提取饼粕中残留的花椒油树脂，得到的树脂以β-环糊精为壁材的超声波辅助分子包埋法进行微胶囊化。得到的微胶囊不仅粒径大小均匀，呈球形和椭球形，表面光滑、连续，而且减少了与外界的接触面积，热稳定性也得到了提升。
专利号为ZL 201810178533.7的专利公开了一种蛋白-多糖复合凝聚稳定的纳米蛹虫草复合粉制作方法。该方法包括选料、干燥、粉碎、悬浮蛹虫草超微粉、初级乳化、再乳化、调节pH值、喷雾干燥。该方法首先利用乳清蛋白和多糖胶体黄原胶或者葛粉构建了多层次固体颗粒稳定的Pickering乳化体系，然后利用喷雾干燥获得了纳米蛹虫草复合粉，所得粉末分散性良好，溶于水后均一化程度高，有效解决了储藏过程中结块和水相不均一的问题。
虽然，专利号为ZL03134151.9、ZL201310536076.1、ZL 201510928123.6的专利和申请号为CN201410588915.9的专利申请文件都对不稳定疏水性物质的微胶囊化进行了针对性的研究，但这些研究都存在着各自的局限性。专利号为ZL03134151.9和ZL201310536076.1的专利为了弥补壁材乳化能力的不足，分别加入了多种乳化剂如单甘脂、蔗糖脂肪酸酯、吐温80，这不仅增加了生产成本，而且大量乳化剂的使用也可能造成产品储藏时的结块。专利号为ZL201510928123.6的专利的制备工艺包括一次膜乳化、二次膜乳化、氯化钙固化、复合凝聚、冷冻干燥，不仅流程复杂，而且微胶囊的冷冻干燥时间为24～72h，耗时和耗能都较大。申请号为CN201410588915.9的专利申请文件所述微胶囊的精油载荷率较低，使微胶囊产品的市场竞争力较弱。此外，为了获得均一稳定的花椒精油和/或油树脂乳液，该发明将乳液在60～90℃的条件下进行多次高压均质，总计时长达21～29min，这可能会造成花椒精油和油树脂中挥发性成分的损失，从而影响产品的花椒风味和生物活性。此外，申请号为CN202110599653.6、CN202110298704.1和CN202110244823.9的专利申请文件利用传统的乳液喷雾干燥法制备微胶囊，而专利号为ZL 201810178533.7的专利利用常规的单层复合凝聚结合喷雾干燥制备微胶囊，对于微胶囊的储存稳定性都会有一定的影响。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上现有技术的不足而提供一种用于香辛料精油粉末化的高包埋率微胶囊制备方法，通过微胶囊包埋的方式对香辛料精油进行粉末化，提高香辛料精油的包埋率和稳定性，增加香辛料精油的可应用范围。为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
一种用于香辛料精油粉末化的高包埋率微胶囊制备方法，包括以下步骤：
(1)制备藜麦蛋白-黄原胶混合溶液，其中藜麦蛋白和黄原胶的质量浓度比为1:1～4:1；
(2)制备藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物；
(3)将步骤(2)制得的藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物溶于超纯水中制得壁材溶液，再加入香辛料精油，经高压均质或剪切形成纳米乳液；
(4)调节纳米乳液的pH值制备携带负电荷的复合凝聚微胶囊，并于冰浴搅拌促进复合凝聚反应；
(5)在步骤(4)所得的微胶囊混悬液中加入壳寡糖溶液，对微胶囊进行二次静电包覆；
(6)经喷雾干燥制得香辛料精油微胶囊产品。
以上方法制备得到的产品颗粒完整，粒径均匀。香辛料精油的包埋率为96.05％以上，载荷率为40.79～42.02％，微胶囊能够起到良好的保护芯材、保持风味和缓释的效果。
进一步的，以上步骤(1)中制备藜麦蛋白-黄原胶混合溶液包括以下步骤：
1)将藜麦蛋白和黄原胶分散至超纯水中24～25℃搅拌11～12h得藜麦蛋白溶液和黄原胶溶液；
2)搅拌条件下将黄原胶溶液加至同体积的藜麦蛋白溶液中，获得藜麦蛋白/黄原胶的混合体系。
所述搅拌条件下的搅拌速度可以为600rpm，混合体系中藜麦蛋白与黄原胶的质量浓度比可以为1:1～4:1。
进一步的，步骤(2)中制备藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物的过程为：将藜麦蛋白-黄原胶混合溶液的pH调至8～9，于70～80℃温度下超声40～50min，所得混合溶液于4～5℃透析22～24h后，经冷冻干燥获得共价接枝物。更进一步的，以上所述超声的功率为500～600W，超声方式为间歇超声。
进一步的，步骤(3)中制得的壁材溶液的浓度为0.8％～1％(w/v)。
进一步的，步骤(3)中所述香辛料精油的添加质量为藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物质量的0.5～2倍。
进一步的，步骤(4)中所述pH值调节至2.4～4.0，所述冰浴温度低于10℃，所述冰浴时间为25～30min。更进一步的，调节pH采用的是醋酸。
进一步的，步骤(5)中所述壳寡糖的添加量为藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物质量的10％～40％。
进一步的，步骤(6)中所述喷雾干燥的条件为进风温度178～180℃，出风温度79～80℃，进样速度19～20mL/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明利用超声辅助热处理对作为微胶囊壁材的藜麦蛋白和黄原胶进行了共价接枝反应，制备了藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物，其优于单一蛋白质、多糖或两者简单混合的乳化效果，使其在不需要额外添加乳化剂的情况下即可很好地稳定香辛料精油进而形成纳米乳液，从而使微胶囊具有更高的包埋率。与其他发明中制备乳液需要加入大量且多种乳化剂不同，本发明的香辛料精油微胶囊制备中不需要额外使用乳化剂，有效降低了成本和避免了产品在储藏过程中因添加乳化剂造成结块的问题。
(2)本发明利用藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物在不同pH条件下的静电相互作用，制备了携带负电荷的单层复合凝聚微胶囊；随着携带有适当正电荷的壳寡糖的加入，壳寡糖逐渐于微胶囊外层进行二层静电包覆，从而形成基于共价接枝和双重静电相互作用的双层微胶囊。相比乳液喷雾干燥法和单层复合凝聚喷雾干燥法，本发明的制备方法在喷雾干燥前，就于香辛料精油表面形成由藜麦蛋白、黄原胶和壳寡糖三元壁材组成的双层连续包覆层，从而使微胶囊具有更高的包埋率，并进一步增强香辛料精油的稳定性，减少其在储藏过程中的成分和风味损失。
(3)本发明选择壳寡糖作为微胶囊二层包覆的壁材，不仅能够发挥其静电包覆的作用，同时能够使香辛料精油微胶囊能在水体系中进行良好分散，精油能进行良好释放，不会发生使用壳聚糖作为壁材时，微胶囊发生结块粘连，精油无法成功释放的问题。
(4)藜麦蛋白是含有所有人体所需的9种必须氨基酸的优质完全蛋白质，壳寡糖不仅具有良好的抗菌活性，也具有调节肠道微生态、改善肠道组织形态和增强免疫的生理效用。本发明中香辛料精油微胶囊中藜麦蛋白和壳寡糖的使用，不仅提供了大量优质的植物蛋白，并增加了微胶囊的多种生理功效。
(5)本发明使用喷雾干燥作为干燥手段，干燥时间短，能耗低，风味物质和活性物质损失少。
(6)本发明制备所得微胶囊具有良好的缓释效果，释放量和释放速度适当。
附图说明
图1为花椒精油微胶囊储藏期内的粒径变化图；
图2为花椒精油及其微胶囊储藏期内的精油保留率变化图；
图3不同花椒精油微胶囊在80℃水溶液中的释放曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
对制备得到的香辛料精油微胶囊进行包埋率、载荷率、粒径、精油释放率和保留率测定，具体内容如下：
包埋率和载荷率：称取1g微胶囊至烧杯中，加入50mL正己烷振荡1min，过滤，收集滤液旋转蒸发至质量恒定，得微胶囊表面油质量W1；取相同质量的微胶囊至烧杯中，加入50mL无水乙醇，通过超声细胞破碎仪对微胶囊进行破壁，离心获得上清液，沉淀重复上述操作两次，合并上清液旋转蒸发至质量恒定，得微胶囊总油质量为W2。
包埋率和载荷率计算公式如下：
包埋率＝(W2-W1)/W2×100％
载荷率＝W2×100％
粒径：取少量微胶囊加至超纯水中，漩涡震荡使微胶囊均匀分散。通过激光粒度仪测得的D50作为微胶囊产品的粒径。
储藏期内花椒精油的保留率：将花椒精油微胶囊和花椒精油放置于50℃进行储藏实验，分别于15，30，45和60天对精油保留率进行测定。花椒精油的保留率通过称重法进行测量并计算。微胶囊中精油的保留率测定方法为：取1g花椒精油微胶囊加入至50mL乙醇中，通过超声细胞破碎仪对微胶囊进行破壁，离心获得上清液，沉淀重复上述操作两次，合并上清液旋转蒸发至质量恒定，得微胶囊中保留精油质量为W3。保留率的计算公式如下：
微胶囊的精油保留率＝W3×100％
花椒精油释放率：将1g花椒精油微胶囊加入至50mL水中，于80℃水浴30、60、90和120min，离心得上清液，取5mL上清液用乙醇补足至50mL，于375nm(花椒精油的最佳吸收波长)测定吸光度值，根据浓度与吸光度值的标准曲线换算得释放至水中的花椒精油的质量，并根据花椒精油微胶囊的载荷率计算得不同时间的释放率。
实施例1：含有不同藜麦蛋白-黄原胶浓度比的香辛料精油微胶囊制备
含有不同藜麦蛋白-黄原胶浓度比的香辛料精油微胶囊制备方法，步骤如下：
(1)制备藜麦蛋白-黄原胶混合溶液，得到蛋白质-多糖混合溶液；
(2)制备藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物；
(3)制备藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物稳定的香辛料精油纳米乳液；
(4)用醋酸调节纳米乳液的pH值制备携带负电荷的复合凝聚微胶囊，并于冰浴搅拌促进复合凝聚反应；
(5)在步骤(4)所得的微胶囊混悬液中加入壳寡糖溶液，对微胶囊进行二次静电包覆；
(6)经喷雾干燥获得香辛料精油微胶囊产品。
步骤(1)包括：首先，分别将藜麦蛋白和黄原胶分散至超纯水中，25℃搅拌12h分别得藜麦蛋白溶液和黄原胶溶液；然后，将黄原胶溶液于磁力搅拌条件下滴加至同体积的藜麦蛋白溶液中，形成藜麦蛋白/黄原胶的混合体系。其中，磁力搅拌的速度为600rpm，混合体系中藜麦蛋白与黄原胶的浓度比为1:1～4:1。
步骤(2)包括：将藜麦蛋白-黄原胶混合溶液的pH调至8，于70℃，500W间歇超声40min(超声5s，暂停5s)，所得混合溶液于4℃透析24h后，经冷冻干燥获得共价接枝物。
步骤(3)包括，将藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物溶解至超纯水中，形成1％(w/v)的壁材溶液，然后将香辛料精油(胡椒、花椒、辣椒和大蒜精油)加入至壁材溶液中，经高速剪切和高压均质获得含有不同香辛料精油的纳米乳液。其中，高速剪切条件为剪切速度10000rpm，剪切时间3min；高压均质条件为均质压力40MPa，均质次数2次；香辛料精油的添加量与藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物的含量的比值为1:1。
在步骤(4)中，制备携带负电荷的复合凝聚微胶囊的pH为2.4～3.5，冰浴条件为温度低于10℃，冰浴时间为30min。
在步骤(5)中，壳寡糖的添加量为藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物含量的30％。
在步骤(6)中，喷雾干燥的条件为进风温度180℃，出风温度80℃，进样速度20mL/min。
本实施例中针对四种不同的香辛料精油进行包埋，针对藜麦蛋白和黄原胶的不同质量浓度比进行了对比试验，具体结果见下表1。
表1藜麦蛋白与黄原胶的浓度比对微胶囊品质的影响
如表1所示，4种香辛料精油微胶囊的包埋率和载荷率基本都随着藜麦蛋白与黄原胶的浓度比呈先上升后下降的趋势。这可能是因为，当藜麦蛋白与黄原胶的浓度比为2:1时，两种聚合物的共价接枝程度较为适当，并在调节pH后发生了最大程度和最强的复合凝聚反应，能够最大程度地对香辛料精油进行乳化和包埋，从而提高包埋率和载荷率，并减少精油在喷雾干燥过程中的损失。此外，藜麦蛋白与黄原胶浓度比的变化并未造成微胶囊粒径的显著变化。综合来说，藜麦蛋白与黄原胶的浓度比为2:1的香辛料精油微胶囊具有较为理想的包埋率、载荷率和粒径。
实施例2：使用经不同条件制备的藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物为壁材的香辛料精油微胶囊制备
与实施例1相比，本实施例将步骤(1)中藜麦蛋白和黄原胶的浓度比固定为2:1，比较步骤(2)中不同的藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物制备条件对微胶囊品质的影响。
表2不同的共价接枝物制备条件对微胶囊品质的影响
由表2可知，经不同条件制备的藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物均能成功地包埋各种香辛料精油，所得微胶囊具有高包埋率和载荷率。而且，共价接枝物制备条件的不同，没有显著改变所得香辛料精油微胶囊的粒径。因此，可以根据需要选择较为温和的条件(溶液pH＝8，超声温度70℃，超声功率500W，超声时间40min)制备共价接枝物。
实施例3：含有不同芯壁比的香辛料精油微胶囊制备
与实施例1相比，本实施例将步骤(1)中藜麦蛋白和黄原胶的浓度比固定为2:1(复合凝聚pH＝3.0)，比较步骤(3)中香辛料精油(芯材)添加量与藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物(壁材)含量的比值(1:2～2:1)对微胶囊品质的影响。
表3芯壁比对微胶囊品质的影响
结果显示，4种香辛料精油微胶囊随芯壁比变化的品质变化趋势一致。精油载荷率随着芯壁比的上升而持续上升，这是由芯材占微胶囊总质量的比值逐步增加造成的。芯壁比为1:2～1:1时微胶囊的包埋率较高，在96.05～98.27％之间，但继续提高芯壁比至3:2时，有限的壁材，使得微胶囊壁变薄或无法完全包埋精油，从而导致包埋率的下降。粒径方面，随着芯壁比的增加，香辛料精油微胶囊的粒径呈先下降后上升的趋势，这主要是因为在低芯材浓度的情况下，壁材之间聚集成团，造成微胶囊较大的粒径，随着芯壁比的上升，壁材被分散开来用于包埋更多的精油，从而使微胶囊的粒径发生一定程度的下降，但当体系中精油含量过高时，微胶囊容易发生破裂粘连，从而使粒径增大。综合来说，芯壁比为1:1的香辛料精油微胶囊具有较为理想的包埋率、载荷率和粒径。
实施例4：含有不同壳寡糖添加量的香辛料精油微胶囊制备
与实施例1相比，本实施例将步骤(1)中藜麦蛋白和黄原胶的浓度比固定为2:1(复合凝聚pH＝3.0)，比较步骤(5)中壳寡糖的添加量(藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物含量的10％～40％)对微胶囊品质的影响。
表4壳寡糖添加量对微胶囊品质的影响
结果表明，壳寡糖添加量为藜麦蛋白-黄原胶总含量的10％～30％时，4种香辛料精油微胶囊的包埋率和载荷率都随着壳寡糖的添加量的增加而上升，这主要是因为随着壳寡糖添加量的增加，更多的壳寡糖通过静电相互作用与藜麦蛋白-黄原胶的复合凝聚物结合，在原有微胶囊的表面形成第二层连续包覆层，使得微胶囊能够更加高效地包埋香辛料精油，并减少了喷雾干燥中香辛料精油的损失。但是，因为能与壳寡糖发生静电作用的藜麦蛋白-黄原胶复合凝聚物有限，壳寡糖添加量的进一步增加并未造成微胶囊包埋率和载荷率的继续上升。此外，壳寡糖的添加量的增加使得微胶囊的粒径有了一定幅度的上升。考虑到成本和利用率因素，确定藜麦蛋白-黄原胶总含量的30％为壳寡糖最适宜的添加量。
综上，4种香辛料精油微胶囊具有相同的最优制备条件，分别为：藜麦蛋白-黄原胶浓度比2:1；共价接枝物制备溶液pH＝8，超声温度70℃，超声功率500W，超声时间40min；芯壁比1:1和壳寡糖添加量为藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物含量的30％。
对比实施例1-4：以花椒精油微胶囊为例的性质对比试验
对比实施例1：
与实施例1相比，本对比实施例将步骤(1)中藜麦蛋白和黄原胶的浓度比固定为2:1(复合凝聚pH＝3.0)，未进行步骤(2)藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物制备和步骤(5)微胶囊二层静电包覆。
对比实施例2：
与实施例1相比，本对比实施例将步骤(1)中藜麦蛋白和黄原胶的浓度比固定为2:1(复合凝聚pH＝3.0)，未进行步骤(5)微胶囊二层静电包覆。
对比实施例3：
与实施例1相比，本对比实施例将步骤(1)中藜麦蛋白和黄原胶的浓度比固定为2:1(复合凝聚pH＝3.0)，未进行步骤(2)藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物制备。
对比实施例4：
与实施例1相比，本对比实施例将步骤(1)中藜麦蛋白和黄原胶的浓度比固定为2:1(复合凝聚pH＝3.0)，步骤(5)中用于微胶囊二层静电包覆的壳寡糖替换为常用壁材壳聚糖。
将实施例1-4中经最优条件(藜麦蛋白-黄原胶浓度比2:1；共价接枝物制备溶液pH＝8，超声温度70℃，超声功率500W，超声时间40min；芯壁比1:1和壳寡糖添加量为藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物含量的30％)制备的花椒精油微胶囊和对比实施例1-4中的花椒精油微胶囊进行包埋率、载荷率、粒径、储藏稳定性和释放性质测定。由表4可以看出，对藜麦蛋白和黄原胶进行共价接枝反应(对比实施例2)和利用壳寡糖对微胶囊进行二层包覆(对比实施例3)均显著提高了常规单层复合凝聚微胶囊(对比实施例1)的包埋率和载荷率，且两者的共同应用，进一步提高了微胶囊的包埋表现(实施例1-4)。
图1和2分别为50℃储藏过程中不同微胶囊的粒径和精油保留率。由图1可知，各种微胶囊在储藏过程中的粒径未发生显著变化，说明各种微胶囊都没有出现显著的结块和破裂，以藜麦蛋白和黄原胶为基础壁材的微胶囊在储藏过程中具有良好的形态保持能力。由图2可见，花椒精油和不同微胶囊的精油保留率都随着储藏时间的延长而下降，但下降幅度为花椒精油>对比实施例1微胶囊>对比实施例2微胶囊>对比实施例3微胶囊>实施例1-4微胶囊，上述结果说明共价接枝反应和壳寡糖二层包覆都有效地提高了精油的储藏稳定性，且两者结合效果更佳，实施例1-4微胶囊经50℃储藏2月后，花椒精油的保留率仍有94.11％。
由图3可见，单层复合凝聚微胶囊(对比实施例1)的释放速度过快，未展现出良好的缓释效果。对藜麦蛋白和黄原胶进行共价接枝反应(对比实施例2)和利用壳寡糖对微胶囊进行二层包覆(对比实施例3)，都显著减缓了微胶囊中精油的释放速度，使微胶囊具有了较好的缓释效果。此外，当使用常用壁材壳聚糖替代壳寡糖作为微胶囊的二层包覆的壁材时(对比实施例4)，可能是因为壳聚糖在水溶液中较差的溶解度，使得微胶囊无法在水中进行良好的分散，微胶囊中花椒精油的释放性较差，即使在80℃水溶液中搅拌120min后精油的释放率也仅为20.63％，远低于其他实施例和对比实施例中微胶囊50～60％的释放率。香辛料精油微胶囊在实际体系中应用时需要有一定的缓释效果，使被包埋物质的风味能够进行持续释放，并保留更长的时间，但过低的释放率也会导致被包埋物质风味无法释放，产生浪费。
可见，本发明制备的基于共价接枝反应和双重静电包覆的复合凝聚微胶囊相较常规的单层复合凝聚微胶囊在精油的包埋率、载荷率、稳定性和缓释性能方面都有了显著的提高，能够更有效地保证香辛料精油各方面的品质。
表4不同花椒精油微胶囊的包埋率和载荷率
以上详细描述了本发明的实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于香辛料精油粉末化的高包埋率微胶囊制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备藜麦蛋白-黄原胶混合溶液，其中藜麦蛋白和黄原胶的质量浓度比为1:1~4:1；
（2）制备藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物；
（3）将步骤（2）制得的藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物溶于超纯水中制得壁材溶液，再加入香辛料精油，经高压均质或剪切形成纳米乳液；
（4）调节纳米乳液的pH值制备携带负电荷的复合凝聚微胶囊，并于冰浴搅拌促进复合凝聚反应；
（5）在步骤（4）所得的微胶囊混悬液中加入壳寡糖溶液，对微胶囊进行二次静电包覆；
（6）经喷雾干燥制得香辛料精油微胶囊产品。
2.根据权利要求1所述的香辛料精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（1）中制备藜麦蛋白-黄原胶混合溶液包括以下步骤：
1）将藜麦蛋白和黄原胶分散至超纯水中24～25℃搅拌11～12h得藜麦蛋白溶液和黄原胶溶液；
2）搅拌条件下将黄原胶溶液加至同体积的藜麦蛋白溶液中，获得藜麦蛋白/黄原胶的混合体系。
3.根据权利要求1所述的香辛料精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（2）中制备藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物的过程为：将藜麦蛋白-黄原胶混合溶液的pH调至8~9，于70~80℃温度下超声40~50 min，所得混合溶液于4~5℃透析22~24 h后，经冷冻干燥获得共价接枝物。
4.根据权利要求3所述的藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物的制备方法，所述的超声功率为500~600 W，超声方式为间歇超声。
5.根据权利要求1所述的香辛料精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（3）中制得壁材溶液的质量体积比浓度为0.8~1%。
6.根据权利要求1所述的香辛料精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述香辛料精油的添加质量为藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物质量的0.5~2倍。
7.根据权利要求1所述的香辛料精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述pH值调节至2.4~4.0，所述冰浴温度低于10℃，所述冰浴时间为25~30 min。
8.根据权利要求1所述的香辛料精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述壳寡糖的添加量为藜麦蛋白-黄原胶共价接枝物质量的10%~40%。
9.根据权利要求1所述的香辛料精油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述喷雾干燥的条件为进风温度178~180℃，出风温度79~80℃，进样速度19~20 mL/min。
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