CN114563894B - 一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件 - Google Patents

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Abstract

本发明本发明涉及光电材料技术领域，是一种高性能三元复合材料组装的储能‑电致变色器件，以MnO2(x)‑PEDOT‑PMo12膜为工作电极，MnO2膜为对电极，LiClO4/PC作为电解液为电解液，组装成电致变色器件。本发明中MnO2提供了多孔形貌的基底，POMs‑PEDOT复合物作为电致变色材料，电沉积制备了MnO2‑PEDOT‑PMo12复合膜，由于POMs的加入，复合膜的电致变色性能相比于PEDOT‑MnO2得到了大幅度提升。

Description

一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域，是一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件。
背景技术
随着能源的不断消耗，开发新型的节能器件是当前研究的热点。电致变色材料作为一种光电材料在有电压变化时，颜色以及透过率会发生变化，是一种性能较好的节能材料。 MnO2-PEDOT-POMs体系是一种新兴有机无机复合的电致变色材料体系，具有光学调制大，着色效率高，循环性能好等特点，在电致变色性能上，克服了单一电致变色材料光学性能差，颜色种类少，循环稳定性小，对玻璃基板的附着力弱等缺陷。二氧化锰在提供高比电容中发挥着不可或缺的作用，但是过量的MnO2又会影响电致变色性能。如何能找到电致变色与电容性都有较高的水准是这种有机/无机复合材料的问题一直没有被解决。
发明内容
为了解决制备高性能的三元复合材料储能-电致变色器件的问题，本发明通过改变沉积条件，调节MnO2的薄膜厚度来提升器件的储能和电致变色性能。
本发明的技术方案如下：一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件，是以 MnO2(x)-PEDOT-PMo12膜为工作电极，MnO2膜为对电极，LiClO4/PC作为电解液为电解液，组装成电致变色器件。
优选地，上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件，所述的MnO2(x)-PEDOT-PMo12膜制备方法包括如下步骤：
1)MnO2基底的制备：将FTO导电玻璃清洗后超声，制备乙酸锰和硫酸钠沉积液，在三电极体系下，以处理后的FTO导电玻璃做工作电极，铂丝做对电极，Ag/AgCl为参比电极，放入沉积液中，电沉积得到MnO2/FTO薄膜；
2)MnO2(x)-PEDOT-PMo12三元复合膜的制备：将PMo12水合物溶于的高氯酸锂/乙腈溶液中，搅拌溶解，溶液呈浅黄色，加入EDOT单体，溶液变为深蓝色得到沉积液，将MnO2/FTO薄膜做工作电极，铂丝做对电极，Ag/AgCl为参比电极，在上述沉积液中，电沉积得到 MnO2(x)-PEDOT-PMo12三元复合薄膜。
优选地，上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件，步骤1)中，沉积液中，Mn(CH3COO)2和Na2SO4的浓度均为0.02M。
优选地，上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件，步骤1)中，所述的电沉积是在1mA/cm2的恒电流下，电沉积5s-25s。
优选地，上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件，步骤2)中，沉积液中，PMo12水合物的浓度为3.6mmol/L，EDOT单体的浓度为0.067mol/L。
优选地，上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件，步骤2)中，所述的电沉积是在1.5V恒电位沉积x秒，x为自然数。
优选地，上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件，对电极MnO2膜的制备方法如下：将FTO导电玻璃清洗后超声，将Mn(CH3COO)2和Na2SO4，加入到去离子水中，搅拌至全部溶解作为电沉积液，在三电极体系下，预处理后的FTO作为工作电极，Pt丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，电沉积得到电极MnO2。
优选地，上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件，所述的电沉积是在 0.6V的恒电位下进行的。
优选地，上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件，沉积液中，Mn(CH3COO)2和Na2SO4的浓度均为0.1M。
本发明具有以下有益效果：本发明将三种物质分层电沉积在FTO导电玻璃上。MnO2提供了多孔形貌的基底，POMs-PEDOT复合物作为电致变色材料，电沉积制备了 MnO2-PEDOT-PMo12复合膜，由于POMs的加入，复合膜的电致变色性能相比于PEDOT-MnO2得到了大幅度提升。对电极是带有不同厚度MnO2的FTO玻璃。以MnO2-PEDOT-PMo12作为工作电极，MnO2作为述的对电极，高氯酸锂/PC溶液做为电解质，组装电致变色器件。该器件具有优异的电化学性能和光学性能，高光学对比度，快速的响应时间，卓越的着色效率，大的比电容。在明显的电致变色的同时兼具储能另一特征。
本发明利用第一层MnO2的三维网络结构增大接触面积，提高理论比电容，PEDOT作为电致变色层，同时也可以提高导电率。多酸的引入与PEDOT具有相同的电致变色电压，能进一步改善光学性能。制备工作电极和对电极的过程简单，操作容易，成本低。
本发明中PEDOT-PMo12在薄膜的厚度依靠电沉积时长进行调控，沉积时间越长，沉积的膜越厚。电解液层使用的是高氯酸锂/PC溶液，高氯酸锂是常见的电解质，具有较高的电导率，Li+做电解液具有延长使用寿命，增加容量等优点。对电极采用MnO2薄膜来做到电荷平衡，同时提供相匹配的电容量。本发明进行电致变色性能测试，其电致变色性能有卓越的表现，不同厚度的MnO2以及不同种类的取代基导致器件的电致变色性能不同。
附图说明
图1是实施例1～3中制备的样品的扫描电镜图，(a)是电沉积MnO2薄膜的表面形貌；(b) 是电沉积MnO2-PEDOT复合膜的表面形貌；(c-d)是MnO2-PEDOT-PMo12三元复合膜的表面与截面形貌。
图2是实施例1～3中制备的高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件。
图3是实施例1中制备的ECD-1在紫外可见波长为520nm时施加电压在-0.8-1.2V时的透过率变化情况。
图4是实施例2中制备的ECD-2在紫外可见波长为520nm时施加电压在-0.8-1.2V时的透过率变化情况。
图5是实施例3中制备的ECD-3在紫外可见波长为520nm时施加电压在-0.8-1.2V时的透过率变化情况。
图6是实施例1～3中制备的ECD随着MnO2沉积时间，有效透过率和面积比电容的变化曲线。
具体实施方式
为了突显本发明的技术优势以及卓越的性能，下面将结合附图和具体实施例进行进一步说明。以下具体实施例仅用于本发明，具体实施过程也可根据技术人员的理解和实际情况进行调整。
实施例1高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件ECD-1
1.工作电极的制备
①MnO2(5s)的制备
对FTO导电玻璃进行预处理，先后在丙酮，去离子水，无水乙醇三种溶剂中超声处理，每一个阶段30min。处理后的FTO导电玻璃在无水乙醇中放置保存。称取一定量的乙酸锰和硫酸钠溶解在去离子水中，室温搅拌至全部溶解，溶液呈无色透明状态后，制的Na2SO4(0.02 M)和Mn(CH3COO)2(0.02M)的沉积溶液。在三电极体系下，处理后的FTO导电玻璃做工作电极，铂丝做对电极，Ag/AgCl为参比电极，放入沉积液中，在1mA/cm2的恒电流下，电沉积5s得到MnO2(5s)薄膜。所得MnO2薄膜如图1中(a)所示的相互交错的三维网络结构。
②MnO2(5s)-PEDOT-PMo12的制备
称取0.1g的PMo12水合物，将其溶于15mL 0.1M的高氯酸锂/乙腈溶液中，完全搅拌至溶解，溶液呈浅黄色。缓慢加入106μL的EDOT单体，溶液由浅黄色变绿随后变为深蓝色，搅拌至混合溶液均一稳定作为沉积液。沉积的MnO2(5s)/FTO薄膜做工作电极，铂丝做对电极，Ag/AgCl为参比电极，在上述沉积液中，通过1.5V恒电位沉积15s，将PEDOT和PMo12一步共沉积到MnO2(5s)/FTO薄膜上，成功制的MnO2(5s)-PEDOT-PMo12三元复合薄膜。如图1中(c-d)维持了MnO2的网络结构，PEDOT-PMo12附着在上面，三元复合薄膜膜厚在283 nm。
2.对电极的制备
①MnO2膜的制备
称取Mn(CH3COO)2和Na2SO4，加入到去离子水中，搅拌至全部溶解，溶液呈无色透明状态，得到Mn(CH3COO)2和Na2SO4的浓度均为0.1M的电沉积液。在三电极体系下，预处理后的FTO作为工作电极，Pt丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，在上述沉积液， 0.6V的恒电位下进行电沉积。
3.器件组装
以MnO2(5s)-PEDOT-PMo12膜为工作电极，MnO2膜为对电极，组装成电致变色-储能器件，向其中注入1M的LiClO4/PC作为电解液，结构如图2所示。
4.性能测试
将所制备的器件ECD-1，工作电极为正极，对电极为负极进行测试，施加电压为-0.8-1.2 V，周期为20s，正电压和负电压施加时间相同，在紫外可见分光光度计中测试，波长为520 nm，器件的透过率变化如图3所示。器件的光调制为56.3％，褪色时间为1.8s，着色时间为 2s，着色效率为99.35cm2C-1。通过充放电计算得到的比电容为12.9mF/cm2。此器件中MnO2基底层很薄，自身颜色对整体材料几乎没有影响，因此透过率较高，但是自身导电率较低，电容性较差。
实施例2高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件ECD-2
1.工作电极的制备
①MnO2(15s)的制备
对FTO导电玻璃进行预处理，先后在丙酮，去离子水，无水乙醇三种溶剂中超声处理，每一个阶段30min。处理后的FTO导电玻璃在无水乙醇中放置保存。称取一定量的乙酸锰和硫酸钠溶解在去离子水中，室温搅拌至全部溶解，溶液呈无色透明状态后，制的Na2SO4(0.02 M)和Mn(CH3COO)2(0.02M)的沉积溶液。在三电极体系下，处理后的FTO导电玻璃做工作电极，铂丝做对电极，Ag/AgCl为参比电极，放入沉积液①中，在1mA/cm2的恒电流下，电沉积15s得到MnO2(15s)薄膜。
②MnO2(15s)-PEDOT-PMo12的制备
称取0.1g的PMo12水合物，将其溶于15mL 0.1M的高氯酸锂/乙腈溶液中，完全搅拌至溶解，溶液呈浅黄色。缓慢加入106μL的EDOT单体，溶液由浅黄色变绿随后变为深蓝色，搅拌至混合溶液均一稳定。沉积的MnO2(15s)/FTO薄膜做工作电极，铂丝做对电极，Ag/AgCl为参比电极，在上述沉积液中，通过1.5V恒电位沉积15s，将PEDOT和PMo12一步共沉积到MnO2(15s)/FTO薄膜上，成功制的MnO2(15s)-PEDOT-PMo12三元复合薄膜。
2.对电极的制备
①MnO2膜的制备
称取Mn(CH3COO)2和Na2SO4，加入到去离子水中，搅拌至全部溶解，溶液呈无色透明状态，得到Mn(CH3COO)2和Na2SO4的浓度均为0.1M的电沉积液。在三电极体系下，预处理后的FTO作为工作电极，Pt丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，在上述沉积液， 0.6V的恒电位下进行电沉积。
3.器件组装
以MnO2(15s)-PEDOT-PMo12膜为工作电极，MnO2膜为对电极，LiClO4/PC作为电解液为电解液，组装成电致变色器件。结构如图2所示。
4.性能测试
将所制备的器件ECD-2，工作电极为正极，对电极为负极进行测试，施加电压为-0.8-1.2 V，周期为20s，正电压和负电压施加时间相同，在紫外可见分光光度计中测试，波长为520 nm，器件的透过率变化如图4所示。器件的光调制为44.8％，褪色时间为2s，着色时间为 2.1s，着色效率为121.87cm2C-1。通过充放电计算得到的比电容为14.9mF/cm2。此器件中 MnO2相对变厚，明显的三维网状结构使得与电解液接触面积较大，离子传输速率增大，但是MnO2自身的颜色对整体透过率产生影响，有所降低。
实施例3高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件ECD-3
1.工作电极的制备
①MnO2(25s)的制备
对FTO导电玻璃进行预处理，先后在丙酮，去离子水，无水乙醇三种溶剂中超声处理，每一个阶段30min。处理后的FTO导电玻璃在无水乙醇中放置保存。称取一定量的乙酸锰和硫酸钠溶解在去离子水中，室温搅拌至全部溶解，溶液呈无色透明状态后，制的Na2SO4(0.02 M)和Mn(CH3COO)2(0.02M)的沉积溶液。在三电极体系下，处理后的FTO导电玻璃做工作电极，铂丝做对电极，Ag/AgCl为参比电极，放入沉积液中，在1mA/cm2的恒电流下，电沉积25s得到MnO2(25s)薄膜。
②MnO2(25s)-PEDOT-PMo12的制备
称取0.1g的PMo12水合物，将其溶于15mL 0.1M的高氯酸锂/乙腈溶液中，完全搅拌至溶解，溶液呈浅黄色。缓慢加入106μL的EDOT单体，溶液由浅黄色变绿随后变为深蓝色，搅拌至混合溶液均一稳定。沉积的MnO2(25s)/FTO薄膜做工作电极，铂丝做对电极，Ag/AgCl为参比电极，在上述沉积液中，通过1.5V恒电位沉积15s，将PEDOT和PMo12一步共沉积到MnO2(25s)/FTO薄膜上，成功制的MnO2(25s)-PEDOT-PMo12三元复合薄膜。
2.对电极的制备
①MnO2膜的制备
称取Mn(CH3COO)2和Na2SO4，加入到去离子水中，搅拌至全部溶解，溶液呈无色透明状态，得到Mn(CH3COO)2和Na2SO4的浓度均为0.1M的电沉积液。在三电极体系下，预处理后的FTO作为工作电极，Pt丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，在上述沉积液， 0.6V的恒电位下进行电沉积。
3.器件组装
以MnO2(25s)-PEDOT-PMo12膜为工作电极，MnO2膜为对电极，LiClO4/PC作为电解液为电解液，组装成电致变色器件。结构如图2所示。
4.性能测试
将所制备的器件ECD-3，工作电极为正极，对电极为负极进行测试，施加电压为-0.8-1.2 V，周期为20s，正电压和负电压施加时间相同，在紫外可见分光光度计中测试，波长为520 nm，器件的透过率变化如图5所示。器件的光调制为22.7％，褪色时间为2.1s，着色时间为 2.8s，着色效率为101.92cm2C-1。通过充放电计算得到的比电容为20.7mF/cm2。此器件中 MnO2非常厚，面积比电容很高，但MnO2自身的棕黄色颜色对整体透过率产生很大的影响，有所降低。

Claims (1)

1.一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件，其特征在于：是以MnO2(x)-PEDOT-PMo12膜为工作电极，MnO2膜为对电极，LiClO4/PC作为电解液，组装成电致变色器件，其中，x为5s、15s或25s；
高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件的制备方法如下：FTO导电玻璃先后在丙酮，去离子水，无水乙醇三种溶剂中超声处理，每一个阶段30 min，处理后的FTO导电玻璃在无水乙醇中放置保存，称取一定量的Na2SO4和Mn(CH3COO)2溶解在去离子水中，室温搅拌至全部溶解，溶液呈无色透明状态后，制得浓度为0.02mol/L Na2SO4和浓度为0.02mol/L Mn(CH3COO)2的第一沉积液，以处理后的FTO导电玻璃做工作电极，铂丝做对电极，Ag/AgCl为参比电极，放入第一沉积液中，在1 mA/cm2的恒电流下，电沉积x s得到MnO2(x) /FTO薄膜；
称取0.1 g的PMo12水合物，将其溶于15 mL 0.1 mol/L的高氯酸锂的乙腈溶液中，完全搅拌至溶解，溶液呈浅黄色，缓慢加入106 μL的PEDOT单体，溶液由浅黄色变绿随后变为深蓝色，搅拌至混合溶液均一稳定作为第二沉积液，沉积的MnO2(x)/FTO薄膜做工作电极，铂丝做对电极，Ag/AgCl为参比电极，在第二沉积液中，通过1.5 V恒电位沉积15 s，将PEDOT和PMo12一步共沉积到MnO2(x)/FTO薄膜上，成功制得MnO2(x)-PEDOT-PMo12三元复合薄膜。
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Title
PEDOT衍生物的固/气界面聚合制备及其 电致变色性能研究;李钰 等;江西师范大学学报;第2022年卷(第6期);25-27,44 *

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