CN114563894A - 一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件 - Google Patents
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Abstract
本发明本发明涉及光电材料技术领域,是一种高性能三元复合材料组装的储能‑电致变色器件,以MnO2(x)‑PEDOT‑PMo12膜为工作电极,MnO2膜为对电极,LiClO4/PC作为电解液为电解液,组装成电致变色器件。本发明中MnO2提供了多孔形貌的基底,POMs‑PEDOT复合物作为电致变色材料,电沉积制备了MnO2‑PEDOT‑PMo12复合膜,由于POMs的加入,复合膜的电致变色性能相比于PEDOT‑MnO2得到了大幅度提升。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域,是一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件。
背景技术
随着能源的不断消耗,开发新型的节能器件是当前研究的热点。电致变色材料作为一种光电材料在有电压变化时,颜色以及透过率会发生变化,是一种性能较好的节能材料。 MnO2-PEDOT-POMs体系是一种新兴有机无机复合的电致变色材料体系,具有光学调制大,着色效率高,循环性能好等特点,在电致变色性能上,克服了单一电致变色材料光学性能差,颜色种类少,循环稳定性小,对玻璃基板的附着力弱等缺陷。二氧化锰在提供高比电容中发挥着不可或缺的作用,但是过量的MnO2又会影响电致变色性能。如何能找到电致变色与电容性都有较高的水准是这种有机/无机复合材料的问题一直没有被解决。
发明内容
为了解决制备高性能的三元复合材料储能-电致变色器件的问题,本发明通过改变沉积条件,调节MnO2的薄膜厚度来提升器件的储能和电致变色性能。
本发明的技术方案如下:一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,是以 MnO2(x)-PEDOT-PMo12膜为工作电极,MnO2膜为对电极,LiClO4/PC作为电解液为电解液,组装成电致变色器件。
优选地,上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,所述的MnO2(x)-PEDOT-PMo12膜制备方法包括如下步骤:
1)MnO2基底的制备:将FTO导电玻璃清洗后超声,制备乙酸锰和硫酸钠沉积液,在三电极体系下,以处理后的FTO导电玻璃做工作电极,铂丝做对电极,Ag/AgCl为参比电极,放入沉积液中,电沉积得到MnO2/FTO薄膜;
2)MnO2(x)-PEDOT-PMo12三元复合膜的制备:将PMo12水合物溶于的高氯酸锂/乙腈溶液中,搅拌溶解,溶液呈浅黄色,加入EDOT单体,溶液变为深蓝色得到沉积液,将MnO2/FTO薄膜做工作电极,铂丝做对电极,Ag/AgCl为参比电极,在上述沉积液中,电沉积得到 MnO2(x)-PEDOT-PMo12三元复合薄膜。
优选地,上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,步骤1)中,沉积液中,Mn(CH3COO)2和Na2SO4的浓度均为0.02M。
优选地,上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,步骤1)中,所述的电沉积是在1mA/cm2的恒电流下,电沉积5s-25s。
优选地,上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,步骤2)中,沉积液中,PMo12水合物的浓度为3.6mmol/L,EDOT单体的浓度为0.067mol/L。
优选地,上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,步骤2)中,所述的电沉积是在1.5V恒电位沉积x秒,x为自然数。
优选地,上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,对电极MnO2膜的制备方法如下:将FTO导电玻璃清洗后超声,将Mn(CH3COO)2和Na2SO4,加入到去离子水中,搅拌至全部溶解作为电沉积液,在三电极体系下,预处理后的FTO作为工作电极,Pt丝作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,电沉积得到电极MnO2。
优选地,上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,所述的电沉积是在 0.6V的恒电位下进行的。
优选地,上述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,沉积液中,Mn(CH3COO)2和Na2SO4的浓度均为0.1M。
本发明具有以下有益效果:本发明将三种物质分层电沉积在FTO导电玻璃上。MnO2提供了多孔形貌的基底,POMs-PEDOT复合物作为电致变色材料,电沉积制备了 MnO2-PEDOT-PMo12复合膜,由于POMs的加入,复合膜的电致变色性能相比于PEDOT-MnO2得到了大幅度提升。对电极是带有不同厚度MnO2的FTO玻璃。以MnO2-PEDOT-PMo12作为工作电极,MnO2作为述的对电极,高氯酸锂/PC溶液做为电解质,组装电致变色器件。该器件具有优异的电化学性能和光学性能,高光学对比度,快速的响应时间,卓越的着色效率,大的比电容。在明显的电致变色的同时兼具储能另一特征。
本发明利用第一层MnO2的三维网络结构增大接触面积,提高理论比电容,PEDOT作为电致变色层,同时也可以提高导电率。多酸的引入与PEDOT具有相同的电致变色电压,能进一步改善光学性能。制备工作电极和对电极的过程简单,操作容易,成本低。
本发明中PEDOT-PMo12在薄膜的厚度依靠电沉积时长进行调控,沉积时间越长,沉积的膜越厚。电解液层使用的是高氯酸锂/PC溶液,高氯酸锂是常见的电解质,具有较高的电导率,Li+做电解液具有延长使用寿命,增加容量等优点。对电极采用MnO2薄膜来做到电荷平衡,同时提供相匹配的电容量。本发明进行电致变色性能测试,其电致变色性能有卓越的表现,不同厚度的MnO2以及不同种类的取代基导致器件的电致变色性能不同。
附图说明
图1是实施例1~3中制备的样品的扫描电镜图,(a)是电沉积MnO2薄膜的表面形貌;(b) 是电沉积MnO2-PEDOT复合膜的表面形貌;(c-d)是MnO2-PEDOT-PMo12三元复合膜的表面与截面形貌。
图2是实施例1~3中制备的高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件。
图3是实施例1中制备的ECD-1在紫外可见波长为520nm时施加电压在-0.8-1.2V时的透过率变化情况。
图4是实施例2中制备的ECD-2在紫外可见波长为520nm时施加电压在-0.8-1.2V时的透过率变化情况。
图5是实施例3中制备的ECD-3在紫外可见波长为520nm时施加电压在-0.8-1.2V时的透过率变化情况。
图6是实施例1~3中制备的ECD随着MnO2沉积时间,有效透过率和面积比电容的变化曲线。
具体实施方式
为了突显本发明的技术优势以及卓越的性能,下面将结合附图和具体实施例进行进一步说明。以下具体实施例仅用于本发明,具体实施过程也可根据技术人员的理解和实际情况进行调整。
实施例1高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件ECD-1
1.工作电极的制备
①MnO2(5s)的制备
对FTO导电玻璃进行预处理,先后在丙酮,去离子水,无水乙醇三种溶剂中超声处理,每一个阶段30min。处理后的FTO导电玻璃在无水乙醇中放置保存。称取一定量的乙酸锰和硫酸钠溶解在去离子水中,室温搅拌至全部溶解,溶液呈无色透明状态后,制的Na2SO4(0.02 M)和Mn(CH3COO)2(0.02M)的沉积溶液。在三电极体系下,处理后的FTO导电玻璃做工作电极,铂丝做对电极,Ag/AgCl为参比电极,放入沉积液中,在1mA/cm2的恒电流下,电沉积5s得到MnO2(5s)薄膜。所得MnO2薄膜如图1中(a)所示的相互交错的三维网络结构。
②MnO2(5s)-PEDOT-PMo12的制备
称取0.1g的PMo12水合物,将其溶于15mL 0.1M的高氯酸锂/乙腈溶液中,完全搅拌至溶解,溶液呈浅黄色。缓慢加入106μL的EDOT单体,溶液由浅黄色变绿随后变为深蓝色,搅拌至混合溶液均一稳定作为沉积液。沉积的MnO2(5s)/FTO薄膜做工作电极,铂丝做对电极,Ag/AgCl为参比电极,在上述沉积液中,通过1.5V恒电位沉积15s,将PEDOT和PMo12一步共沉积到MnO2(5s)/FTO薄膜上,成功制的MnO2(5s)-PEDOT-PMo12三元复合薄膜。如图1中(c-d)维持了MnO2的网络结构,PEDOT-PMo12附着在上面,三元复合薄膜膜厚在283 nm。
2.对电极的制备
①MnO2膜的制备
称取Mn(CH3COO)2和Na2SO4,加入到去离子水中,搅拌至全部溶解,溶液呈无色透明状态,得到Mn(CH3COO)2和Na2SO4的浓度均为0.1M的电沉积液。在三电极体系下,预处理后的FTO作为工作电极,Pt丝作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,在上述沉积液, 0.6V的恒电位下进行电沉积。
3.器件组装
以MnO2(5s)-PEDOT-PMo12膜为工作电极,MnO2膜为对电极,组装成电致变色-储能器件,向其中注入1M的LiClO4/PC作为电解液,结构如图2所示。
4.性能测试
将所制备的器件ECD-1,工作电极为正极,对电极为负极进行测试,施加电压为-0.8-1.2 V,周期为20s,正电压和负电压施加时间相同,在紫外可见分光光度计中测试,波长为520 nm,器件的透过率变化如图3所示。器件的光调制为56.3%,褪色时间为1.8s,着色时间为 2s,着色效率为99.35cm2C-1。通过充放电计算得到的比电容为12.9mF/cm2。此器件中MnO2基底层很薄,自身颜色对整体材料几乎没有影响,因此透过率较高,但是自身导电率较低,电容性较差。
实施例2高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件ECD-2
1.工作电极的制备
①MnO2(15s)的制备
对FTO导电玻璃进行预处理,先后在丙酮,去离子水,无水乙醇三种溶剂中超声处理,每一个阶段30min。处理后的FTO导电玻璃在无水乙醇中放置保存。称取一定量的乙酸锰和硫酸钠溶解在去离子水中,室温搅拌至全部溶解,溶液呈无色透明状态后,制的Na2SO4(0.02 M)和Mn(CH3COO)2(0.02M)的沉积溶液。在三电极体系下,处理后的FTO导电玻璃做工作电极,铂丝做对电极,Ag/AgCl为参比电极,放入沉积液①中,在1mA/cm2的恒电流下,电沉积15s得到MnO2(15s)薄膜。
②MnO2(15s)-PEDOT-PMo12的制备
称取0.1g的PMo12水合物,将其溶于15mL 0.1M的高氯酸锂/乙腈溶液中,完全搅拌至溶解,溶液呈浅黄色。缓慢加入106μL的EDOT单体,溶液由浅黄色变绿随后变为深蓝色,搅拌至混合溶液均一稳定。沉积的MnO2(15s)/FTO薄膜做工作电极,铂丝做对电极,Ag/AgCl为参比电极,在上述沉积液中,通过1.5V恒电位沉积15s,将PEDOT和PMo12一步共沉积到MnO2(15s)/FTO薄膜上,成功制的MnO2(15s)-PEDOT-PMo12三元复合薄膜。
2.对电极的制备
①MnO2膜的制备
称取Mn(CH3COO)2和Na2SO4,加入到去离子水中,搅拌至全部溶解,溶液呈无色透明状态,得到Mn(CH3COO)2和Na2SO4的浓度均为0.1M的电沉积液。在三电极体系下,预处理后的FTO作为工作电极,Pt丝作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,在上述沉积液, 0.6V的恒电位下进行电沉积。
3.器件组装
以MnO2(15s)-PEDOT-PMo12膜为工作电极,MnO2膜为对电极,LiClO4/PC作为电解液为电解液,组装成电致变色器件。结构如图2所示。
4.性能测试
将所制备的器件ECD-2,工作电极为正极,对电极为负极进行测试,施加电压为-0.8-1.2 V,周期为20s,正电压和负电压施加时间相同,在紫外可见分光光度计中测试,波长为520 nm,器件的透过率变化如图4所示。器件的光调制为44.8%,褪色时间为2s,着色时间为 2.1s,着色效率为121.87cm2C-1。通过充放电计算得到的比电容为14.9mF/cm2。此器件中 MnO2相对变厚,明显的三维网状结构使得与电解液接触面积较大,离子传输速率增大,但是MnO2自身的颜色对整体透过率产生影响,有所降低。
实施例3高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件ECD-3
1.工作电极的制备
①MnO2(25s)的制备
对FTO导电玻璃进行预处理,先后在丙酮,去离子水,无水乙醇三种溶剂中超声处理,每一个阶段30min。处理后的FTO导电玻璃在无水乙醇中放置保存。称取一定量的乙酸锰和硫酸钠溶解在去离子水中,室温搅拌至全部溶解,溶液呈无色透明状态后,制的Na2SO4(0.02 M)和Mn(CH3COO)2(0.02M)的沉积溶液。在三电极体系下,处理后的FTO导电玻璃做工作电极,铂丝做对电极,Ag/AgCl为参比电极,放入沉积液中,在1mA/cm2的恒电流下,电沉积25s得到MnO2(25s)薄膜。
②MnO2(25s)-PEDOT-PMo12的制备
称取0.1g的PMo12水合物,将其溶于15mL 0.1M的高氯酸锂/乙腈溶液中,完全搅拌至溶解,溶液呈浅黄色。缓慢加入106μL的EDOT单体,溶液由浅黄色变绿随后变为深蓝色,搅拌至混合溶液均一稳定。沉积的MnO2(25s)/FTO薄膜做工作电极,铂丝做对电极,Ag/AgCl为参比电极,在上述沉积液中,通过1.5V恒电位沉积15s,将PEDOT和PMo12一步共沉积到MnO2(25s)/FTO薄膜上,成功制的MnO2(25s)-PEDOT-PMo12三元复合薄膜。
2.对电极的制备
①MnO2膜的制备
称取Mn(CH3COO)2和Na2SO4,加入到去离子水中,搅拌至全部溶解,溶液呈无色透明状态,得到Mn(CH3COO)2和Na2SO4的浓度均为0.1M的电沉积液。在三电极体系下,预处理后的FTO作为工作电极,Pt丝作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,在上述沉积液, 0.6V的恒电位下进行电沉积。
3.器件组装
以MnO2(25s)-PEDOT-PMo12膜为工作电极,MnO2膜为对电极,LiClO4/PC作为电解液为电解液,组装成电致变色器件。结构如图2所示。
4.性能测试
将所制备的器件ECD-3,工作电极为正极,对电极为负极进行测试,施加电压为-0.8-1.2 V,周期为20s,正电压和负电压施加时间相同,在紫外可见分光光度计中测试,波长为520 nm,器件的透过率变化如图5所示。器件的光调制为22.7%,褪色时间为2.1s,着色时间为 2.8s,着色效率为101.92cm2C-1。通过充放电计算得到的比电容为20.7mF/cm2。此器件中 MnO2非常厚,面积比电容很高,但MnO2自身的棕黄色颜色对整体透过率产生很大的影响,有所降低。
Claims (9)
1.一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,其特征在于:是以MnO2(x)-PEDOT-PMo12膜为工作电极,MnO2膜为对电极,LiClO4/PC作为电解液为电解液,组装成电致变色器件。
2.根据权利要求1所述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,其特征在于:所述的MnO2(x)-PEDOT-PMo12膜制备方法包括如下步骤:
1)MnO2基底的制备:将FTO导电玻璃清洗后超声,制备乙酸锰和硫酸钠沉积液,在三电极体系下,以处理后的FTO导电玻璃做工作电极,铂丝做对电极,Ag/AgCl为参比电极,放入沉积液中,电沉积得到MnO2/FTO薄膜;
2)MnO2(x)-PEDOT-PMo12三元复合膜的制备:将PMo12水合物溶于的高氯酸锂/乙腈溶液中,搅拌溶解,溶液呈浅黄色,加入EDOT单体,溶液变为深蓝色得到沉积液,将MnO2/FTO薄膜做工作电极,铂丝做对电极,Ag/AgCl为参比电极,在上述沉积液中,电沉积得到MnO2(x)-PEDOT-PMo12三元复合薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,其特征在于,步骤1)中,沉积液中,Mn(CH3COO)2和Na2SO4的浓度均为0.02M。
4.根据权利要求1所述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,其特征在于,步骤1)中,所述的电沉积是在1mA/cm2的恒电流下,电沉积x秒,x为自然数。
5.根据权利要求1所述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,其特征在于,步骤2)中,沉积液中,PMo12水合物的浓度为3.6mmol/L,EDOT单体的浓度为0.067mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,其特征在于,步骤2)中,所述的电沉积是在1.5V恒电位沉积15s。
7.根据权利要求1所述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,其特征在于,对电极MnO2膜的制备方法如下:将FTO导电玻璃清洗后超声,将Mn(CH3COO)2和Na2SO4,加入到去离子水中,搅拌至全部溶解作为电沉积液,在三电极体系下,预处理后的FTO作为工作电极,Pt丝作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,电沉积得到电极MnO2。
8.根据权利要求1所述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,其特征在于,所述的电沉积是在0.6V的恒电位下进行的。
9.根据权利要求1所述的一种高性能三元复合材料组装的储能-电致变色器件,其特征在于,沉积液中,Mn(CH3COO)2和Na2SO4的浓度均为0.1M。
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Non-Patent Citations (1)
Title |
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李钰 等: "PEDOT衍生物的固/气界面聚合制备及其 电致变色性能研究", 江西师范大学学报, vol. 2022, no. 6, pages 25 - 27 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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