CN114563449B - 一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素a的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法。将TiO2/Ti3C2Mxene材料作为光阳极，电沉积的普鲁士蓝作为光阴极。赭曲霉毒素A的引入与其适配体特异性结合，使由适配体封闭的负载葡萄糖的介孔二氧化硅系统释放出葡萄糖。在光的激发下，葡萄糖在TiO2/Ti3C2 Mxene/光阳极氧化，电子从阳极传递到阴极，电沉积的普鲁士蓝/光阴极变为普鲁士白，从而实现了一种基于自供电光电传感可视化检测赭曲霉毒素A的方法。本发明涉及的光电阴极和阳极制备工艺简单，从环境中收集能量的能力，并且在分析物的化学传感过程中不需要外部电力供应，提供了一种自供电、可视化且性能稳定的新方法。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米材料和生物分析技术领域，具体涉及一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法。
背景技术
食品安全是关系到国计民生和人们健康的重大问题。真菌毒素防控现已成为中国农产品质量安全监管的“重中之重”赭曲霉毒素A（Ochratoxin A，简称OTA）是真菌毒素的一种，其毒性大，严重危害人类健康，对农作物污染最广泛。在目前所发现的真菌毒素里，OTA的危害性仅次于黄曲霉毒素，它具有极强的肾毒性、肝毒性、细胞毒性、免疫毒性，并具有潜在的致癌性，已在1993年被国际癌症研究机构定为IIB类致癌物质。
目前，赭曲霉毒素的检测方法主要有仪器分析法、化学分析法以及免疫学分析法。仪器分析法（如薄层色谱法、高效液相法等）是毒素检测常用的方法，该方法具有较高的准确性和灵敏度、易于自化操作，但需要复杂的前处理过程和昂贵的仪器，而且操作人员的技能要求较高，无法实现快速、便捷检测的目的。随着可再生能源转化技术的兴起，将电化学能量转化与生物催化相结合的生物燃料电池有利于开发用户友好、高性能的一体化光电化学检测设备。因此，构建清洁高效的能量转换系统，其显著优势在于作为一种自供电的传感系统，在目标物的检测分析过程中不需要外置电源。可以预见，设计新型的自供电光电化学传感器不仅能够摆脱外置电源的依赖，“瘦身”传感装置，有利于建立智能化、装置一体化的光电化学传感新模式。
发明内容
基于以上背景，本发明的目的在于提供一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法。其技术原理是先通过构建TiO2/Ti3C2Mxene/FTO光阳极和普鲁士蓝/FTO光阴极双电极体系，由适配体封闭的负载葡萄糖的介孔二氧化硅溶液作为电解液。赭曲霉毒素A的引入与其适配体特异性结合，释放出葡萄糖。当光照射在光阳极时，TiO2/Ti3C2Mxene产生电荷跃迁，葡萄糖被氧化，电子从阳极传递到阴极，使阴极的普鲁士蓝变为普鲁士白。检测电池功率密度与电位的关系以及观察普鲁士蓝电极的颜色变化，实现赭曲霉毒素A的可视化检测。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于自供电可视化检测赭曲霉毒素A光电分析方法，包括如下步骤：
（1）制备Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极；
（2）制备普鲁士蓝修饰的光阴极；
（3）制备介孔二氧化硅；
（4）用赭曲霉毒素A的核酸适配体将葡萄糖封闭在介孔二氧化硅纳米颗粒中，获得封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液；
（5）将Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极构建成双电极体系，将封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液作为检测液，在检测液中加入赭曲霉毒素A，释放被封闭的葡萄糖，测试光照下电池阳极的功率密度与电位的关系。
上述的方法中步骤（1）所述制备Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极，包括以下步骤：
1）Ti3C2 MXene的制备：将Ti3AlC2粉末浸入40vol% HF水溶液中，Ti3AlC2粉末所占质量百分比为0.1%-50%，在室温下搅拌一定时间刻蚀Al，过滤悬浮液，调节pH为3.0-10.0，80℃干燥2-48小时，将得到的多层Ti3C2粉末加入到10-100ml二甲基亚砜中并搅拌2-48小时，将得到的溶液用去离子水离心洗涤1-10次，收集沉淀；将收集的收集沉淀分散到去离子水中，用超声波分层处理，超声处理0.5-6小时后，以1000-13000 rpm离心10-80分钟，去除多余未脱落的Ti3C2，最后收集上清液，得到含有Ti3C2 MXene溶液。进一步的，所述Ti3AlC2粉末浸入40vol% HF水溶液中刻蚀Al的时间为1-72小时。
2）Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极制备：将FTO用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声洗涤10分钟，干燥后使用，然后将0.1-5 ml钛酸正丁酯倒入2.0 M HCl与去离子水的混合溶液中获得混合液A，进行磁搅拌10-120分钟，随后加入Ti3C2 Mxene溶液，制得混合液B；转移制得的混合液至聚四氟乙烯反应釜，FTO的导电表面朝上，在60-240℃加热2-12小时，然后在空气中冷却到室温，随后，用去离子水清洗制备的样品，并在100-650℃下在管式炉中退火0.5-5小时，制得Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极。
进一步的，所述2.0 M HCl与去离子水的混合溶液中2.0 M HCl与去离子水的体积比为0.1:1-1:5；Ti3C2 Mxene溶液与混合液A二者之间的体积比为0.1:1-10:1。
上述方法中步骤（2）所述的普鲁士蓝修饰的光阴极制备，包括以下步骤：将FTO电极清洗干净，电解液为HCl、K3[Fe(CN)]6 、FeCl3∙6H2O和KCl的混合水溶液，由三电极体系在0.1-0.9 V恒电位下进行5-600 s的电化学沉积。
上述的方法中所述电解液中HCl的浓度为0.05-0.5 M、K3[Fe(CN)]6 的浓度为0.5-10.0 mM、FeCl3∙6H2O的浓度为0.5-10.0 mM和KCl的浓度为0.05-0.5 M。
上述的方法中步骤（3）所述的介孔二氧化硅制备，包括以下步骤：称取溴化十六烷基三甲铵充分分散在超纯水中，终浓度为0.5-10 g/L，然后用NaOH溶液调节pH到8.0-13.0；将所得溶液在15-150 ℃水浴下搅拌10-60分钟，在其中加入0.5-10 ml正硅酸四乙酯并继续搅拌0.2-6.0 h得到白色溶胶，白色溶胶用去离子水和乙醇彻底清洗和离心，在300-680℃下煅烧2-8h去除表面活性剂溴化十六烷基三甲铵，在30-80°C的真空中干燥3-24小时，获得介孔二氧化硅。
上述的方法中步骤（4）具体包括以下步骤：介孔二氧化硅分散于乙醇，使其终浓度为1-10 g/L，然后加入葡萄糖，使葡萄糖终浓度为2.0 M，搅拌2-48 h后加入0.1-1.0 mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌2-8h，将溶液离心并用甲醇洗涤，真空干燥；将真空干燥的粉末悬浮在20 mM Tris-HCl缓冲液，其，使其终浓度为0.1-5 g/L，再加入80 μM赭曲霉毒素A的核酸适配体37℃下搅拌0.5-5 h，以1000-10000 rpm离心5-30 min收集封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒，最后将封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒重新分散于0.1-10 mLpH 7.4 0.01 M的磷酸缓冲液中，获得封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液，置于4℃保存备用；所述赭曲霉毒素A的核酸适配体为：AAAAAAAGATCGGGTGTGGGTGGCGTAAAGGGAGCATCGGACA。
上述方法中步骤（5）具体包括：取浓度为0.05-5g/L的封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液作为检测液，以Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极构建成双电极体系，在光照射下以不同浓度赭曲霉毒素A标准样品测试电池功率密度与电位的关系，观察普鲁士蓝电极的颜色变化。
上述方法在曲霉毒素A检测中的应用。
本发明的优点如下：
1本发明所提供以Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极构建成的双电极体系制备工艺简单，成本低廉。
2本发明中将生物催化相与光电化学能量转化结合，构建自供能光电化学传感器，让设备装置瘦身，摆脱对外置电源的依赖。
3 本发明利用适配体构建负载葡萄糖的介孔二氧化硅控制释放体系制备工艺简单，成本低廉，普适性强，有利于建立装置一体化的光电化学传感。
4 本发明可以通过检测电池功率密度与电位的关系以及普鲁士蓝电极的颜色变化实现双模式检测赭曲霉毒素A。
附图说明
图1 为实例1中Ti3C2 MXene@TiO2扫描电镜图。
图2 为实例1中介孔二氧化硅氮气吸附-解吸等温线和孔径分布图。
图3 基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A示意图。
图4基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的普鲁士蓝电极的颜色变化。
图5基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的(a) 电池功率密度与电位的关系图和(b)标准工作曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施示例对本发明的技术方案做进一步说明，但是不能以此限制本发明的范围。
实施例1 一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法
一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法，包括以下步骤：
（1）Ti3C2 MXene的制备：将1.0 g Ti3AlC2粉末浸入40 mL 40vol% HF水溶液中，在室温下搅拌48小时刻蚀Al，过滤悬浮液，调节pH为7.0，80℃干燥12小时，得到的多层Ti3C2粉末。将多层Ti3C2粉末加入到40 mL二甲基亚砜中并搅拌12小时，将得到的溶液用去离子水离心洗涤3次，收集沉淀。将收集的沉淀分散到去离子水中，用超声波分层处理。超声处理2小时后，以8000 rpm离心30分钟，去除多余的未脱落的Ti3C2，最后收集上清液，得到含有Ti3C2MXene溶液。
（2）Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极制备：将FTO用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声洗涤10分钟，干燥后使用。然后将1 ml 钛酸正丁酯倒入含有15 mL HCl（2.0 M）和15 mL去离子水的混合溶液中，获得混合液A，进行磁力搅拌60分钟，然后加入5 mL Ti3C2 Mxene溶液，制得混合液B。将混合液B转移到100 mL聚四氟乙烯反应釜，FTO的导电表面朝上，在170℃加热6小时，然后在空气中冷却到室温，随后，用去离子水清洗制备的样品，并在450℃下在管式炉中退火2小时，制得Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极。图1为Ti3C2 MXene@TiO2扫描电镜图。该复合材料为棒状TiO2（长约1.0 μm）外面覆盖细小的片状Ti3C2 MXene。
（3）普鲁士蓝修饰的光阴极制备：将FTO电极清洗干净，电解液为终浓度为0.2 MHCl、10.0 mM K3[Fe(CN)]6 、10.0 mM FeCl3∙6H2O和0.2 M KCl的混合水溶液，由三电极体系在0.4 V恒电位下进行100 s的电化学沉积。
（4）介孔二氧化硅的制备：称取1.0 g溴化十六烷基三甲铵充分分散在300 mL超纯水中，然后用NaOH溶液调节pH到11.0。将上述溶液在95 ℃水浴下搅拌30分钟，在其中加入5ml正硅酸四乙酯并继续搅拌3.0 h得到白色溶胶。然后，白色溶胶依次用去离子水和乙醇彻底清洗和离心。在550℃下煅烧5.0 h去除表面活性剂溴化十六烷基三甲铵，在60°C的真空中干燥12小时，获得介孔二氧化硅。
（5）封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒：制备好的0.1 g介孔二氧化硅分散于20mL无水乙醇。然后加入葡萄糖，使其浓度为2.0 M，搅拌24 h后加入0.5 mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌5.5 h后将溶液离心并用甲醇洗涤，真空干燥。将20 mg真空干燥的粉末悬浮在10 mL 20 mM Tris-HCl缓冲液中，再加入100 μM赭曲霉毒素A核酸适配体（AAAAAAAGATCGGGTGTGGGTGGCGTAAAGGGAGCATCGGACA）37℃下搅拌2 h，之后以8000 rpm离心10 min收集封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒。最后将收集的封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒重新分散于1 mL磷酸缓冲液（pH 7.4），获得封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液，置于4℃保存备用。
（6）基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的过程示意图如图3。利用生物燃料电池能实现绿色能源转换特点，以光电化学检测技术为手段，制备Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极。将不同浓度赭曲霉毒素A与赭曲霉毒素A核酸适配体封装的多孔材料进行孵育，适配体与赭曲霉毒素A特异性结合，将葡萄糖从介孔硅中释放出来，与Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极产生氧化作用，而普鲁士蓝修饰的光阴极得到电子产生还原作用，普鲁士蓝电极的颜色变浅。取上述制备的封闭葡萄糖的介孔二氧化硅分散于磷酸缓冲液（pH 7.4, 0.01 M）配制为浓度为0.1 g/L的溶液，将其作为检测液，以制备好的Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极构建成双电极体系，在光照射下（氙灯，功率500 W）对不同浓度赭曲霉毒素A（0、0.5、1.0、2.0、5.0、10、15、20 μg/L）标准样品测试电池功率密度与电位的关系，观察普鲁士蓝电极的颜色变化。 图4为不同浓度的赭曲霉毒素A对应的普鲁士蓝电极的颜色变化。图5（a）为不同浓度赭曲霉毒素A的电池功率密度响应曲线，图5 (b)为赭曲霉毒素A的标准工作曲线图。且在赭曲霉毒素A在0.5 μg mL-1 - 2.0μg mL-1范围内呈现良好的线性关系，线性回归方程为y = 8.125 + 9.982 lgC [OTA]（R2 =0.987，n = 7），检测限是0.24 μg mL-1。
实施例2
一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法，包括以下步骤：
（1）Ti3C2 MXene的制备：将0.01808 g Ti3AlC2粉末浸入40 mL 40vol% HF水溶液中，在室温下搅拌1小时刻蚀Al，过滤悬浮液，调节pH为3.0，80℃干燥2小时，得到的多层Ti3C2粉末。将多层Ti3C2粉末加入到10 mL二甲基亚砜中并搅拌2小时，将得到的溶液用去离子水离心洗涤，收集沉淀。将收集的沉淀分散到去离子水中，用超声波分层处理。超声处理0.5小时后，以1000 rpm离心10分钟，去除多余的未脱落的Ti3C2，最后收集上清液，得到含有Ti3C2 MXene溶液。
（2）Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极制备：将FTO用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声洗涤10分钟，干燥后使用，然后将0.1 ml 钛酸正丁酯倒入含有1 mL 2.0 M HCl和10 mL去离子混合溶液中获得混合液A，进行磁搅拌10分钟后加入1.11 mL Ti3C2 Mxene溶液。最后转移混合液B聚四氟乙烯反应釜中，FTO的导电表面朝上，在60℃加热2小时，然后在空气中冷却到室温，随后，用去离子水清洗制备的样品，并在100℃下在管式炉中退火0.5小时，制得Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极。
（3）普鲁士蓝修饰的光阴极制备：将FTO电极清洗干净，电解液为终浓度为0.05 MHCl、0.5 mM K3[Fe(CN)]6 、0.5 mM FeCl3∙6H2O和0.05 M KCl的混合水溶液，由三电极体系在0.1 V恒电位下进行5 s的电化学沉积。
（4）介孔二氧化硅的制备：称取溴化十六烷基三甲铵充分分散在超纯水中，浓度为0.5 g/mL，然后用NaOH溶液调节pH到8.0后溶液在15℃水浴下搅拌10分钟，在其中加入0.5ml正硅酸四乙酯并继续搅拌0.2 h得到白色溶胶，然后，白色溶胶用去离子水和乙醇依次彻底清洗和离心。在300℃下煅烧2 h去除表面活性剂溴化十六烷基三甲铵，在30°C的真空中干燥3小时，获得介孔二氧化硅。
（5）封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒：制备好的二氧化硅分散于无水乙醇，其浓度为1 g/L。然后加入葡萄糖，葡萄糖终浓度为2.0 M，搅拌2 h。将上述溶液加入0.1 mL3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌2 h。将溶液离心并用甲醇洗涤，真空干燥。将真空干燥的粉末悬浮在20 mM Tris-HCl缓冲液，其浓度为0.1 g/L。再加入75 μM赭曲霉毒素A核酸适配体（AAAAAAAGATCGGGTGTGGGTGGCGTAAAGGGAGCATCGGACA）37℃下搅拌0.5 h。以1000 rpm离心5min收集封闭葡萄糖的介孔二氧化硅。最后将收集的封闭葡萄糖的介孔二氧化硅重新分散于0.1 mL磷酸缓冲液（pH 7.4），获得封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液，置于4℃保存备用。
（6）取上述制备的封闭葡萄糖的介孔二氧化硅分散于磷酸缓冲液（pH 7.4, 0.01M）配制为浓度为0.05 g/L，将其作为检测液，以Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极构建成双电极体系，在光照射下（氙灯，功率500 W）对不同浓度赭曲霉毒素A（0、0.5、1.0、2.0、5.0、10、15、20 μg/L）标准样品测试电池功率密度与电位的关系，观察普鲁士蓝电极的颜色变化。
实施例3
一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法，包括以下步骤：
（1）Ti3C2 MXene的制备：将9.04 g Ti3AlC2粉末浸入40 mL 40vol% HF水溶液中，在室温下搅拌72小时刻蚀Al，过滤悬浮液，调节pH为10.0，80℃干燥48小时，得到的多层Ti3C2粉末。将多层Ti3C2粉末加入到100 mL二甲基亚砜中并搅拌48小时，将得到的溶液用去离子水离心洗涤10次，收集沉淀。将收集的沉淀分散到去离子水中，用超声波分层处理。超声处理6小时后，以13000 rpm离心80分钟，去除多余的未脱落的Ti3C2，最后收集上清液，得到含有Ti3C2 MXene溶液。
（2）Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极制备：将FTO用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声洗涤10分钟，干燥后使用，然后将5 ml 钛酸正丁酯倒入含有25 mL 2.0 M HCl和5 mL去离子混合溶液中，获得混合液A，进行磁搅拌120分钟后加入350 mL Ti3C2 Mxene溶液，制得混合液B。最后转移混合液B至聚四氟乙烯反应釜中，FTO的导电表面朝上，在240℃加热12小时，然后在空气中冷却到室温，随后，用去离子水清洗制备的样品，并在650℃下在管式炉中退火5小时，制得Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极。
（3）普鲁士蓝修饰的光阴极制备：将FTO电极清洗干净，电解液为终浓度为0.5 MHCl、10.0 mM K3[Fe(CN)]6 、10.0 mM FeCl3∙6H2O和0.5 M KCl的混合水溶液，由三电极体系在0.9 V恒电位下进行600 s的电化学沉积。
（4）介孔二氧化硅的制备：称取溴化十六烷基三甲铵充分分散在超纯水中，浓度为10.0 g/mL，然后用NaOH溶液调节pH到13.0后溶液在150℃水浴下搅拌60分钟，在其中加入10.0 ml正硅酸四乙酯并继续搅拌6 h得到白色溶胶，白色溶胶用去离子水和乙醇依次彻底清洗和离心。在680℃下煅烧8 h去除表面活性剂溴化十六烷基三甲铵，在80°C的真空中干燥24小时，获得介孔二氧化硅。
（5）封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒：制备好的二氧化硅分散于无水乙醇，其浓度为10 g/L。然后加入葡萄糖，葡萄糖终浓度为2.0 M，搅拌48 h。在上述溶液加入1 mL3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌8 h。将溶液离心并用甲醇洗涤，真空干燥。将真空干燥的粉末悬浮在20 mM Tris-HCl缓冲液，其浓度为5 g/L。再加入75 μM赭曲霉毒素A核酸适配体（AAAAAAAGATCGGGTGTGGGTGGCGTAAAGGGAGCATCGGACA）37℃下搅拌5 h。以10000 rpm离心30min收集封闭葡萄糖的介孔二氧化硅。最后将收集的封闭葡萄糖的介孔二氧化硅重新分散于10 mL磷酸缓冲液（pH 7.4），置于4℃保存备用。
（6）取上述制备的封闭葡萄糖的介孔二氧化硅分散于磷酸缓冲液（pH 7.4, 0.01M）配制为浓度为5 g/L，将其作为检测液，以Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极构建成双电极体系，在光照射下（氙灯，功率500 W）对不同浓度赭曲霉毒素A（0、0.5、1.0、2.0、5.0、10、15、20 μg/L）标准样品测试电池功率密度与电位的关系，观察普鲁士蓝电极的颜色变化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
SEQUENCE LISTING
<110> 闽江学院
<120> 一种基于自供电光电分析可视化检测赭曲霉毒素A的方法
<130> 1
<160> 1
<170> PatentIn version 3.3
<210> 1
<211> 43
<212> DNA
<213> 核酸适配体
<400> 1
aaaaaaagat cgggtgtggg tggcgtaaag ggagcatcgg aca 43
Claims (7)
1.一种基于自供电可视化检测赭曲霉毒素A光电分析方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
（1）制备Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极；
（2）制备普鲁士蓝修饰的光阴极；
（3）制备介孔二氧化硅；
（4）用赭曲霉毒素A的核酸适配体将葡萄糖封闭在介孔二氧化硅纳米颗粒中，获得封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液；
（5）将Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极构建成双电极体系，将封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液作为检测液，在检测液中加入赭曲霉毒素A，释放被封闭的葡萄糖，测试光照下电池阳极的功率密度与电位的关系；
所述步骤（1）具体为：将FTO用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声洗涤10分钟，干燥后使用，然后将0.1-5 ml钛酸正丁酯倒入2.0 M HCl与去离子水的混合溶液中获得混合液A，进行磁搅拌10-120分钟，随后加入Ti3C2 Mxene溶液，制得混合液B；转移制得的混合液至聚四氟乙烯反应釜，FTO的导电表面朝上，在60-240℃加热2-12小时，然后在空气中冷却到室温，随后，用去离子水清洗制备的样品，并在100-650℃下在管式炉中退火0.5-5小时，制得Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极；
所述步骤（2）具体为：将FTO电极清洗干净，电解液为HCl、K3[Fe(CN)]6、FeCl3·6H2O和KCl的混合水溶液，由三电极体系在0.1-0.9 V恒电位下进行5-600 s的电化学沉积；
所述步骤（3）具体为：称取溴化十六烷基三甲铵充分分散在超纯水中，终浓度为0.5-10g/L，然后用NaOH溶液调节pH到8.0-13.0；将所得溶液在15-150℃水浴下搅拌10-60分钟，在其中加入0.5-10 ml正硅酸四乙酯并继续搅拌0.2-6.0 h得到白色溶胶，白色溶胶用去离子水和乙醇彻底清洗和离心，在300-680℃下煅烧2-8 h去除表面活性剂溴化十六烷基三甲铵，在30-80℃的真空中干燥3-24小时，获得介孔二氧化硅；
所述步骤（4）具体为：介孔二氧化硅分散于乙醇，使其终浓度为1-10 g/L，然后加入葡萄糖，使葡萄糖终浓度为2.0 M，搅拌2-48 h后加入0.1-1.0 mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌2-8 h，将溶液离心并用甲醇洗涤，真空干燥；将真空干燥的粉末悬浮在20 mM Tris-HCl缓冲液，使其终浓度为0.1-5 g/L，再加入80 μM赭曲霉毒素A的核酸适配体37℃下搅拌0.5-5 h，以1000-10000 rpm离心5-30 min收集封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒，最后将封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒重新分散于0.1-10 mL pH7.4 0.01 M的磷酸缓冲液中，获得封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液，置于4℃保存备用；所述赭曲霉毒素A的核酸适配体为：AAAAAAAGATCGGGTGTGGGTGGCGTAAAGGGAGCATCGGACA。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述Ti3C2 MXene的制备具体为：将Ti3AlC2粉末浸入40vol% HF水溶液中，Ti3AlC2粉末所占质量百分比为0.1%-50%，在室温下搅拌一定时间刻蚀Al，过滤悬浮液，调节pH为3.0-10.0，80℃干燥2-48小时，将得到的多层Ti3C2粉末加入到10-100ml二甲基亚砜中并搅拌2-48小时，将得到的溶液用去离子水离心洗涤1-10次，收集沉淀；将收集的收集沉淀分散到去离子水中，用超声波分层处理，超声处理0.5-6小时后，以1000-13000rpm离心10-80分钟，去除多余未脱落的Ti3C2，最后收集上清液，得到含有Ti3C2 MXene溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：Ti3AlC2粉末浸入40vol% HF水溶液中刻蚀Al的时间为1-72小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中2.0 M HCl与去离子水的混合溶液中，二者的体积比为0.1:1-1:5；Ti3C2 Mxene溶液与混合液A二者之间的体积比为0.1:1-10:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中电解液中HCl的浓度为0.05-0.5M、K3[Fe(CN)]6的浓度为0.5-10.0mM、FeCl3·6H2O的浓度为0.5-10.0mM和KCl的浓度为0.05-0.5M。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（5）具体包括：取浓度为0.05-5g/L的封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液作为检测液，以Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极构建成双电极体系，在光照射下以不同浓度赭曲霉毒素A标准样品测试电池功率密度与电位的关系，观察普鲁士蓝电极的颜色变化。
7.如权利要求1所述方法在曲霉毒素A检测中的应用。
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| CN112461905A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-03-09 | 江苏大学 | 一种新型光助双极自供能适配体传感器件的构建方法 |
| CN113155917A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-07-23 | 江苏大学 | 一种用于检测赭曲霉毒素a或黄曲霉毒素b1的光助双极自供能传感器的构建方法 |
| CN113281388A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-08-20 | 江苏大学 | 一种基于光助燃料电池的阴极自供能适配体传感器的制备方法及其检测mc-lr的用途 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007131227A2 (en) * | 2006-05-05 | 2007-11-15 | Advanced Cerametrics, Inc. | Self-powered portable electronic device |
-
2022
- 2022-02-23 CN CN202210165635.1A patent/CN114563449B/zh active Active
Patent Citations (3)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Enhanced organic pollutants degradation and electricity production simultaneously via strengthening the radicals reaction in a novel Fenton-photocatalytic fuel cell system;Kai Zhao等;《Water Research》;第108卷;第293-300页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114563449A (zh) | 2022-05-31 |
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