CN114561553B - 从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法，包括以下步骤：(1)准备铅膏；(2)将铅膏置于稀硫酸溶液中酸浸；(3)将酸浸的铅膏与深共晶溶剂混合反应，得到含铅深共晶溶剂与PbSO4固体的固液混合物；深共晶溶剂包括百里香酚和辛酸；(4)将固液混合物加入稀硫酸中，使深共晶溶剂与水相分层并分离两相，深共晶溶剂中Pb2+以PbSO4的形式沉淀并进入水相中，得到深共晶溶剂有机相与含PbSO4固体的水相；(5)将含PbSO4固体水相进行过滤，得到PbSO4。本发明的方法，采用稀硫酸作为沉淀剂将Thy:CapA中的Pb2+以PbSO4的形式多次沉淀出来，可以避免引入新杂质和减少后续高浓度酸浸废液的产生，同时最后的Thy:CapA可以重复利用，减低生产成本和减少了二次污染等问题。

Description

从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法
技术领域
本发明涉及废旧铅酸蓄电池回收技术领域，特别涉及一种从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法。
背景技术
目前，铅酸蓄电池电由于价格低廉且稳定性好等特点，成为了我国铅使用范围最广的一种储能设备。随着国家对环保交通工具的大力支持与发展，铅酸蓄电池的需求增加，同时对于铅资源的需求也越来越大，最终大量的废旧铅酸蓄电池的产生将不可避免，随着铅的消耗量和对环境的威胁越来越大以及在我国双碳目标的背景下，如何以低能耗和环保的工艺回收铅资源成为我们不得不关注的方向。
废铅膏是废旧铅酸蓄电池的主要组成部分，其成分复杂，回收技术难度大，是废旧铅酸蓄电池回收利用的重点及难度部分，而PbO2是铅膏中比较稳定和难处理物质，若忽略将PbO2转化为容易处理的低价铅化合物如PbSO4这个步骤，将不利于废铅膏中铅的回收与利用。目前现有的有关于废铅膏中PbO2还原的方法的研究中，主要包括火法还原与湿法还原。
火法还原指在600℃高温下煅烧铅膏，使废铅膏中的PbO2分解为PbO和O2。除了直接高温煅烧，还可以加入SO2、碳粉等还原剂在300～400℃下煅烧。火法还原对温度的反应条件要求较高，并且火法还原过程中容易产生铅尘造成环境污染，能耗高。
湿法还原主要使用氯盐体系、双氧水、亚硫酸盐、亚铁离子、硫代硫酸钠作为湿式还原剂还原铅膏中的PbO2。但是这几种还原剂存在有毒气产生、性质不稳定、易分解和耗量大等问题。寻找一种可以还原铅膏中PbO2从而使得铅全部转化为一种铅化合物即PbSO4的方法，简化回收工艺，减少三废排放，节能环保，符合当前可持续发展的基本要求，具有重要的意义。深共晶溶剂(DESs)的研究和应用为这一目标提供了一条新的途径。
深共晶溶剂(DESs)是基于离子液体(ILs)的研究而被提出，DESs具有与ILs相似的许多物理化学性质，即低熔点、密度、粘度、低蒸汽压，不燃性，化学和热稳定性及可溶解金属氧化物，但DESs弥补了ILs的许多缺点，通过使用DESs替代ILs，可以避免潜在的毒性、合成困难和不可生物降解性。
深共晶溶剂主要由氢键供体(多元醇，尿素和羧酸)和氢键受体(季铵盐类，如氯化胆碱等)组成二元和三元体系的共晶溶剂，所形成的共晶溶剂最显著的物理性质就是溶剂熔点的降低。作为一种新型的，可替代离子液体的绿色试剂，其用途较为广泛。有将深共晶溶剂用于从废旧锂电池中浸出有价值元素的应用。关于用深共晶溶剂用于从废酸蓄电池汇中回收铅的技术，并未看到有相关的报道。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法，从而克服从废铅酸蓄电池中回收铅的化学试剂使用量过多，工艺流程长，能耗高和二次污染等的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法，包括以下步骤：
(1)从铅酸蓄电池中取出铅膏板，经过处理，得到铅膏；
(2)将步骤(1)的铅膏置于稀硫酸溶液中酸浸，酸浸后的铅膏主要成分为PbSO4和PbO2；
(3)将步骤(2)酸浸的铅膏与深共晶溶剂混合反应，得到含铅深共晶溶剂与PbSO4固体的固液混合物；其中，深共晶溶剂包括百里香酚(Thymol)和辛酸(Caprylic Acid)，由百里香酚与辛酸按摩尔比所合成的溶剂为深共晶溶剂(DESs)，简称Thy:CapA；
(4)将步骤(3)得到的固液混合物加入稀硫酸中，使深共晶溶剂与水相分层并分离两相，深共晶溶剂中Pb2+以PbSO4的形式沉淀并进入水相中，得到深共晶溶剂有机相与含PbSO4固体的水相；
(5)将步骤(4)得到的含PbSO4固体水相进行过滤，得到PbSO4。
优选地，上述技术方案中，步骤(4)中得到的深共晶溶剂有机相中含有少量铅，将含少量铅的深共晶溶剂有机相加入稀硫酸中，有机相和水相分层并分离两相，得到步骤(4)的含铅的深共晶溶剂有机相与含PbSO4固体的水相；重复一次或多次；优选地，重复浸出提取2-4次。
优选地，上述技术方案中，最后一次浸出所得的深共晶溶剂重新利用与所述步骤(3)中。
优选地，上述技术方案中，步骤(1)中铅膏板的处理为，取出铅膏板后在100-120℃条件下烘干1-3h，冷却后过80-120目筛。
优选地，上述技术方案中，所述稀硫酸的浓度为0.5-5mol/L。
优选地，上述技术方案中，所述深共晶溶剂中百里香酚和辛酸混合的摩尔比为1-3.5:1-4。
优选地，上述技术方案中，步骤(3)中铅膏和深共晶溶剂混合反应的固液比为1:1-20g/mL。
优选地，上述技术方案中，步骤(3)中铅膏和深共晶溶剂反应为，在室温条件下反应1-4h。
优选地，上述技术方案中，步骤(4)中固液混合物与稀硫酸混合的体积比为1:2-3。
优选地，上述技术方案中，步骤(5)中过滤得到的PbSO4固体水洗多次，然后在温度为60-80℃下烘干5-10h，得到PbSO4。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法，通过以稀硫酸作为浸出剂，避免引入新杂质的同事有可将铅膏中的杂质金属去除。
(2)本发明方法，以百里香酚:辛酸(Thy:CapA)深共晶溶剂作为还原剂，在室温下与铅膏中的PbO2发生氧化还原反应。降低能耗的同时也进一步将铅膏中的杂质金属去除而且容易分离。Thy:CapA容易与铅膏分离的同时不将新的杂质带入到铅膏中，而且分离后的Thy:CapA可以重复利用，制备得到的PbSO4粉末纯度高、粒度细，系统能耗低。
(3)本发明的方法，采用稀硫酸作为沉淀剂将Thy:CapA中的Pb2+以PbSO4的形式多次沉淀出来，可以避免引入新杂质和减少后续高浓度酸浸废液的产生，同时最后的Thy:CapA可以重复利用，减低生产成本和减少了二次污染等问题。
附图说明
图1是根据本发明的从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例1稀硫酸浸出废铅膏和最终产物PbSO4的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1
一种从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法，其工艺流程图如图1所示，包括废旧铅酸蓄电池的预处理、铅膏酸浸、铅膏与Thy:CapA反应和多次沉淀分离四个部分，具体包括以下步骤：
(1)废旧铅酸蓄电池的预处理
从市场购买型号为6-DZM-20的超威牌废旧铅酸蓄电池，采用手工拆解的方式将电池外壳拆除，取出铅膏极板，去除隔膜，将铅膏板研磨，随后放置烘箱中在105℃的温度下烘干2h，待铅膏材料冷却至室温后过100目筛，得到铅膏实验样品。
在正极铅膏中PbSO4含量为60.57wt％、PbO2含量为17.35wt％、PbO含量为13.65wt％、Pb含量为4.50wt％、其他3.93wt％。
在负极铅膏中PbSO4含量为57.40wt％、PbO2含量为5.66wt％、PbO含量为29.53wt％、Pb含量为3.26wt％、其他4.15wt％。
(2)酸浸
取1g铅膏材料、15mL浓度为1mol/L的稀硫酸置于250mL烧杯中，将铅膏与稀硫酸溶液混合，在室温下反应1h后过滤，用去离子水将固体物质洗涤至中性，在80℃下烘干得到酸浸铅膏。
(3)反应
将酸浸后铅膏与Thy:CapA(摩尔比1：1)深共晶溶剂以固液比1：10g/ml均匀混合，在室温下反应2.5h得到固液混合物。
(4)沉淀与分离
加入30ml的稀硫酸使溶液分层，有机相在溶液上层，水相在下层。Thy:CapA中的Pb2+与H2SO4反应生成PbSO4固体沉淀进入水相，分离后得到含少量Pb2+的Thy:CapA的有机相与含PbSO4固体的水相。
(5)再沉淀与再分离
将分离后的Thy:CapA再与20ml稀硫酸溶液混合对Pb2+进行沉淀并分离；再将分离后Thy:CapA与10ml稀硫酸溶液混合并分离，最终得到的Thy:CapA可以再重复利用四次。
(6)过滤
将含PbSO4固体的水相进行混合并过滤，在65℃下烘干8h，得到PbSO4。
本实施例的PbSO4的纯度为99.3％，Thy:CapA重复利用四次后含铅量为6.3ppm。如图2所示，为本实施例中稀硫酸浸出废铅膏和最终产物PbSO4的XRD图。
实施例2
(1)废旧铅酸蓄电池的预处理
从市场购买型号为6-DZM-20的天能牌废旧铅酸蓄电池，采用手工拆解的方式将电池外壳拆除，取出铅膏极板，去除隔膜，将铅膏板研磨，随后放置烘箱中在105℃的温度下烘干2h，待铅膏材料冷却至室温后过100目筛，得到铅膏实验样品。
在正极铅膏中PbSO4含量为40.56wt％、PbO2含量为47.62wt％、PbO含量为4.81wt％、Pb含量为4.34wt％、其他2.67wt％。
在负极铅膏中PbSO4含量为47.38wt％、PbO2含量为2.77wt％、PbO含量为38.92wt％、Pb含量为7.62wt％、其他3.31wt％。
(2)酸浸
取1g铅膏材料、15mL浓度为1mol/L的稀硫酸置于250mL烧杯中，将铅膏与稀硫酸溶液混合，在室温下反应1h后过滤，用去离子水将固体物质洗涤至中性，在80℃下烘干得到酸浸铅膏。
(3)反应
将酸浸后铅膏与Thy:CapA(摩尔比2：1)深共晶溶剂以固液比1：10g/ml均匀混合，在室温下反应2.5h得到固液混合物。
(4)沉淀与分离
加入30ml的稀硫酸使溶液分层，有机相在溶液上层，水相在下层。Thy:CapA中的Pb2+与H2SO4反应生成PbSO4固体沉淀进入水相，分离后得到含少量Pb2+的Thy:CapA的有机相与含PbSO4固体的水相。
(5)再沉淀与再分离
将分离后的Thy:CapA再与20ml稀硫酸溶液混合对Pb2+进行沉淀并分离；再将分离后Thy:CapA与10ml稀硫酸溶液混合并分离，最终得到的Thy:CapA可以再重复利用四次。
(6)过滤
将含PbSO4固体的水相进行混合并过滤，在65℃下烘干8h，得到PbSO4。
本实施例的PbSO4的纯度为99.7％，Thy:CapA重复利用四次后含铅量为4.1ppm。
实施例3
(1)废旧铅酸蓄电池的预处理
从市场购买型号为6-DW-20的山水废旧铅酸蓄电池，采用手工拆解的方式将电池外壳拆除，取出铅膏极板，去除隔膜，将铅膏板研磨，随后放置烘箱中在105℃的温度下烘干2h，待铅膏材料冷却至室温后过100目筛，得到铅膏实验样品。
在正极铅膏中PbSO4含量为44.77wt％、PbO2含量为42.84wt％、PbO含量为1.24wt％、Pb含量为8.57wt％、其他2.58wt％。
在负极铅膏中PbSO4含量为46.32wt％、PbO2含量为2.96wt％、PbO含量为36.88wt％、Pb含量为8.79wt％、其他5.05wt％。
(2)酸浸
取2g铅膏材料、15mL浓度为1mol/L的稀硫酸置于250mL烧杯中，将铅膏与稀硫酸溶液混合，在室温下反应1h后过滤，用去离子水将固体物质洗涤至中性，在80℃下烘干得到酸浸铅膏。
(3)反应
将酸浸后铅膏与Thy:CapA(摩尔比2：1)深共晶溶剂以固液比2：15g/ml均匀混合，在室温下反应2.5h得到固液混合物。
(4)沉淀与分离
加入30ml的稀硫酸使溶液分层，有机相在溶液上层，水相在下层。Thy:CapA中的Pb2+与H2SO4反应生成PbSO4固体沉淀进入水相，分离后得到含少量Pb2+的Thy:CapA的有机相与含PbSO4固体的水相。
(5)再沉淀与再分离
将分离后的Thy:CapA再与20ml稀硫酸溶液混合对Pb2+进行沉淀并分离；再将分离后Thy:CapA与10ml稀硫酸溶液混合并分离，最终得到的Thy:CapA可以再重复利用两次。
(6)过滤
将含PbSO4固体的水相进行混合并过滤，在65℃下烘干8h，得到PbSO4。
本实施例的PbSO4的纯度为98.9％，Thy:CapA重复利用两次后含铅量为15.8ppm。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (5)

1.一种从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）从铅酸蓄电池中取出铅膏板，经过处理，得到铅膏；
（2）将步骤（1）的铅膏置于稀硫酸溶液中酸浸，酸浸后的铅膏主要成分为PbSO4和PbO2；
（3）将步骤（2）酸浸的铅膏与深共晶溶剂混合反应，得到含铅深共晶溶剂与PbSO4固体的固液混合物，其中深共晶溶剂由百里香酚和辛酸组成；
（4）将步骤（3）得到的固液混合物加入稀硫酸中，使深共晶溶剂与水相分层并分离两相，深共晶溶剂中Pb2+以PbSO4的形式沉淀并进入水相中，得到深共晶溶剂有机相与含PbSO4固体的水相；
（5）将步骤（4）得到的含PbSO4固体水相进行过滤，得到PbSO4；
步骤（1）中铅膏板的处理为，取出铅膏板后在100-120℃条件下烘干1-3h，冷却后过80-120目筛；所述稀硫酸的浓度为0.5-5mol/L；
所述深共晶溶剂中百里香酚和辛酸混合的摩尔比为1-3.5:1-4；
步骤（3）中铅膏和深共晶溶剂混合反应的固液比为1:1-20g/mL；
步骤（3）中铅膏和深共晶溶剂反应为，在室温条件下反应1-4h；
步骤（4）中固液混合物与稀硫酸混合的体积比为1:2-3。
2.根据权利要求1所述的从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法，其特征在于，步骤（4）中得到的深共晶溶剂有机相重复进行步骤（4）；重复一次或多次。
3.根据权利要求2所述的从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法，其特征在于，重复浸出提取2-4次。
4.根据权利要求2所述的从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法，其特征在于，最后一次浸出所得的深共晶溶剂重新利用于所述步骤（3）中。
5.根据权利要求1所述的从废铅酸蓄电池中回收高纯度硫酸铅的方法，其特征在于，步骤（5）中过滤得到的PbSO4固体水洗多次，然后在温度为60-80℃下烘干5-10h，得到PbSO4。
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