CN114561178A - 一种低密度阻燃填充胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种低密度阻燃填充胶及其制备方法。低密度阻燃填充胶由按照重量比为1～1.5:1的A组分和B组分的原料制得，其中A组分包括环氧树脂、增塑剂、增韧剂、稀释剂、消泡剂、增稠剂、偶联剂、填料、颜料和阻燃剂，B组分包括脂环胺、聚酰胺、酸酐、偶联剂、增稠剂、填料和阻燃剂。本发明制备的低密度填充胶具有密度低、阻燃性好、固化温度低、固化时间短的特点，可填充各种形状的缝隙，适合用于纸蜂窝和铝蜂窝的填充、封边和复合材料修补和修饰，还可做轻质复合材料模具和类似产品。本发明还提供了低密度阻燃填充胶的制备方法，该制备方法工艺简单，可操作性强，成本低，适用于工程化。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及低密度阻燃填充胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂由于其具备良好的耐化学性、低收缩、高强度和优异的工艺性，因此在不同的领域得到广泛应用。但因环氧树脂易燃烧，一般环氧树脂的氧指数为19.8，不能适用于对燃烧性能有要求的场合(如针对复合材料夹层结构用芯材蜂窝的填充和封边，需要密度低且阻燃性能好的填充材料)，因此需对其进行阻燃改性。目前对环氧树脂进行阻燃改性主要有添加型阻燃和反应型阻燃两种方法，添加型阻燃是比较常用的阻燃改性方法，但阻燃性能好的填料密度一般都比较大，加入填料得到的环氧树脂固化物阻燃性能好，但密度较大。因此，要得到同时具备密度小、阻燃性能好的环氧树脂固化物，有一定的难度。
专利CN104804691A公开了一种室温固化耐高温高韧性的环氧胶黏剂及制备方法，但该环氧胶黏剂是一种高韧性高Tg的室温固化环氧胶黏剂，没有阻燃作用；专利CN102492263A公开了一种可低温快速固化的环氧填充胶及其制备方法，该环氧填充胶是一种低粘度的低温快速固化的单组分环氧胶，主要用于芯片的封装，同样没有阻燃作用。
有鉴于此，针对以上现有技术的不足，本发明提供了一种低密度阻燃填充胶及其制备方法，本发明制备的环氧树脂同时具备低密度、阻燃性好的特性，且该制备方法工艺简单，可操作性强，易于工程化。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明的目的提供了一种低密度阻燃填充胶及其制备方法以解决现有技术中环氧树脂难以满足低密度、阻燃性好性能并存，无法在对燃烧性能有要求的领域使用的问题。
(2)技术方案
为了解决上述问题，本发明一方面提供了一种低密度阻燃填充胶，所述低密度阻燃填充胶由按照重量比为1～1.5:1的A组分和B组分的原料制得，所述A组分按重量份数计包括环氧树脂80-100份，增塑剂2-10份，增韧剂5-15份，稀释剂10-30份，消泡剂2-5份，增稠剂1-5份，偶联剂 1-5份，填料10-30份，颜料1-5份和阻燃剂5-10份；所述B组分按重量份数计包括脂肪胺10-20份，聚酰胺30-50份，酸酐30-50份，偶联剂1-5 份，填料10-30份，阻燃剂10-20份。
进一步地，所述增韧剂为弹性纳米粒子改性环氧树脂。
进一步地，所述弹性纳米粒子改性环氧树脂由环氧树脂和弹性纳米粒子增韧剂混合再经研磨制得。
进一步地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、酚醛环氧树脂、缩水甘油胺类多官能环氧树脂、缩水甘油酯类多官能环氧树脂的一种或几种的组合。
进一步地，所述阻燃剂为氢氧化铝、强氧化镁、聚磷酸铵、氰尿酸三聚氰胺、磷酸三甲酯、磷酸三辛酯、磷酸二苯基乙基已酯的一种或几种的组合。
进一步地，所述填料为轻质碳酸钙、空心玻璃微珠、滑石粉、硅微粉、钛白粉的一种或几种的组合。
进一步地，所述增塑剂为含磷邻苯二甲酸二丁酯；所述消泡剂为磷酸三丁酯；所述增稠剂为气相二氧化硅。
进一步地，所述稀释剂为有机磷酸酯、脂肪族缩水甘油醚、脂环族缩水甘油醚、芳香族缩水甘油醚的一种或几种的组合。
进一步地，所述偶联剂为r-甲丙烯酰氧基丙基三甲烷基硅烷 (KH570)、r-环氧丙氧基丙基三甲烷基硅烷(KH560)、r-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)的一种或几种的组合。
进一步地，所述颜料为群青蓝、酞青蓝、孔雀蓝、铁蓝的一种或几种的组合。
进一步地，所述脂肪胺为乙二胺、二乙烯三安、三乙烯四胺、多乙烯多按、三乙醇胺的一种或几种的组合。
进一步地，所述酸酐为甲基四氢邻苯二甲酸酐和甲基六氢邻苯二甲酸酐的一种或两者的混合物。
进一步地，所述聚酰胺为200低分子聚酰胺、203低分子聚酰胺、300 低分子聚酰胺、3051低分子聚酰胺、600低分子聚酰胺、650低分子聚酰胺、651低分子聚酰胺的一种或几种的组合。
本发明另一方面还提供了一种上文所述的低密度阻燃填充胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、填料预处理：将填料烘干，烘干加入用酒精配置好的偶联剂溶液中，搅拌使酒精挥发，再烘干；
S2、A组分制备：将环氧树脂、增塑剂、增韧剂、稀释剂、消泡剂混合，然后将得到的混合物进行真空脱泡，再在搅拌条件下加入颜料、偶联剂处理的填料、增稠剂和阻燃剂，混合均匀，以获得A组分；
S3、B组分制备：将脂肪胺、聚酰胺、酸酐、阻燃剂混合，将得到的混合物进行真空脱泡，然后在搅拌条件下加入增稠剂和偶联剂处理的填料，搅拌混合均匀，以获得B组分；
S4、低密度阻燃填充胶填充胶制备：将A组分和B组分按照重量比为(1～1.5):1进行混合，搅拌均匀，以获得低密度阻燃填充胶。
(3)有益效果
综上，本发明上述技术方案具有如下优点：本发明提供了一种低密度阻燃填充胶，所述低密度阻燃填充胶由按照重量比为1～1.5:1的A组分和B组分的原料制得，其中A组分包括环氧树脂、增塑剂、增韧剂、稀释剂、消泡剂、增稠剂、偶联剂、填料、颜料和阻燃剂，B组分包括脂环胺、聚酰胺、酸酐、偶联剂、增稠剂、填料和阻燃剂。本发明制备的低密度填充胶具有低密度，阻燃性好、固化温度低、触变性强、不流淌的特点，可填充各种形状的缝隙，适合用于纸蜂窝和铝蜂窝的填充、封边和复合材料修补和修饰，还可做轻质复合材料模具和类似产品。本发明还提供了上述低密度阻燃填充胶的制备方法，该制备方法工艺简单，可操作性强，成本低，适用于工程化。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本发明的原理，但不能用来限制本发明的范围，即本发明不限于所描述的实施例。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参照附图并结合实施例来详细说明本申请。
本发明一方面提供了一种低密度阻燃填充胶，所述低密度阻燃填充胶由按照重量比为1～1.5:1的A组分和B组分的原料制得，所述A组分按重量份数计包括环氧树脂80-100份，增塑剂2-10份，增韧剂5-15份，稀释剂10-30份，消泡剂2-5份，增稠剂1-5份，偶联剂1-5份，填料10-30 份，颜料1-5份和阻燃剂5-10份；所述B组分按重量份数计包括脂肪胺 10-20份，聚酰胺30-50份，酸酐30-50份，偶联剂1-5份，填料10-30 份，阻燃剂10-20份。
优选地，A组分和B组分的重量比为1.2:1或1:1。
进一步地，所述增韧剂为弹性纳米粒子改性环氧树脂。
具体地，所述弹性纳米粒子改性环氧树脂由环氧树脂和弹性纳米粒子增韧剂混合再经研磨制得。
具体地，所述研磨是在三辊研磨机中研磨至少三遍。
进一步地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、酚醛环氧树脂、缩水甘油胺类多官能环氧树脂、缩水甘油酯类多官能环氧树脂的一种或几种的组合。
优选地，所述环氧树脂为E51环氧树脂或/和TDE-85环氧树脂。
进一步地，所述阻燃剂为氢氧化铝、强氧化镁、聚磷酸铵、氰尿酸三聚氰胺、磷酸三甲酯、磷酸三辛酯、磷酸二苯基乙基已酯的一种或几种的组合。
具体地，所述氢氧化铝、强氧化镁、聚磷酸铵、氰尿酸三聚氰胺都为纳米级。
进一步地，所述填料为级轻质碳酸钙、空心玻璃微珠、滑石粉、硅微粉、钛白粉的一种或几种的组合。
具体地，所述轻质碳酸钙、滑石粉、硅微粉、钛白粉都为纳米级。
进一步地，所述增塑剂为含磷邻苯二甲酸二丁酯。
进一步地，所述消泡剂为磷酸三丁酯。
进一步地，所述增稠剂为气相二氧化硅。
进一步地，所述稀释剂为有机磷酸酯、脂肪族缩水甘油醚、脂环族缩水甘油醚、芳香族缩水甘油醚的一种或几种的组合。
进一步地，所述偶联剂为r-甲丙烯酰氧基丙基三甲烷基硅烷 (KH570)、r-环氧丙氧基丙基三甲烷基硅烷(KH560)、r-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)的一种或几种的组合。
进一步地，所述颜料为群青蓝、酞青蓝、孔雀蓝、铁蓝的一种或几种的组合。
进一步地，所述脂肪胺为乙二胺、二乙烯三安、三乙烯四胺、多乙烯多按、三乙醇胺的一种或几种的组合。
进一步地，所述酸酐为甲基四氢邻苯二甲酸酐和甲基六氢邻苯二甲酸酐的一种或两者的混合物。
进一步地，所述所述聚酰胺为200低分子聚酰胺、203低分子聚酰胺、300低分子聚酰胺、3051低分子聚酰胺、600低分子聚酰胺、650低分子聚酰胺、651低分子聚酰胺的一种或几种的组合。
本发明另一方面还提供了一种上文所述的低密度阻燃填充胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、填料预处理：将填料在100～115℃烘干，烘干加入用酒精配置好的偶联剂溶液中，搅拌使酒精挥发，烘干；
S2、A组分制备：将环氧树脂、增塑剂、增韧剂、稀释剂、消泡剂混合，然后将得到的混合物进行真空脱泡，再在搅拌条件下加入颜料、偶联剂处理的填料、增稠剂和阻燃剂，混合均匀，以获得A组分；
S3、B组分制备：将脂肪胺、聚酰胺、酸酐、阻燃剂混合，将得到的混合物进行真空脱泡，然后在搅拌条件下加入增稠剂和偶联剂处理的填料，搅拌混合均匀，以获得B组分；
S4、填充胶制备：将A组分和B组分按照重量比为(1～1.5):1进行混合，搅拌均匀，以获得低密度阻燃填充胶。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种低密度阻燃填充胶进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
低密度阻燃填充胶配料：A组分和B组分的重量比为1:1。A组分按照重量份数的原材料包括：E51环氧树脂100份、增塑剂含磷邻苯二甲酸二丁酯10份、增韧剂(VP501弹性纳米粒子5份和E54环氧树脂100份混合过三滚3遍)5份、稀释剂聚丙二醇缩水甘油醚10份、消泡剂磷酸三丁酯2份、偶联剂KH560 2份、增稠剂气相二氧化硅2份、填料空心玻璃微珠20份、填料纳米硅微粉10份、颜料酞青蓝1份、阻燃剂聚磷酸铵 10份。B组分按照重量份数的原材料包括：乙二胺10份，300低分子聚酰胺50份，甲基四氢邻苯二甲酸酐30份，KH550偶联剂2份、增塑剂气相二氧化硅2份，填料空心玻璃微珠20份，填料纳米滑石粉10份和阻燃剂磷酸三甲酯10份。
低密度阻燃填充胶制备方法：
(1)将所需的空心玻璃微珠、填料纳米硅微粉、填料纳米滑石粉粉在100～115℃下进行烘干，烘干后的填料加入到酒精配置好的KH560偶联剂溶液当中，搅拌使酒精挥发，105～115℃烘干6小时。
(2)制备A组分：将E51环氧树脂、增韧剂、聚丙二醇缩水甘油醚、磷酸三丁酯混合，进行真空脱泡，然后一边搅拌一边加入颜料酞青蓝、偶联剂处理的填料、增稠剂气相二氧化硅和阻燃剂聚磷酸铵搅拌混合均匀，得到A组分。
(3)制备B组分：将乙二胺胺、300低分子聚酰胺、甲基四氢邻苯二甲酸酐酐混合，进行真空脱泡，然后一边搅拌一边加入气相二氧化硅、偶联剂处理的填料和磷酸三甲酯，搅拌混合均匀，得到B组分。
(4)分别存放A组分和B组分分别存放在干燥、通风的环境下(环境湿度RH50％)，环境温度25℃。
(5)低密度阻燃填充胶的配制：将100克A组分和100克B组分 (即A组分与B组分重量比为1:1)进行混合，并搅拌至均匀即可得到低密度阻燃填充胶。
实施例2
低密度阻燃填充胶配料：A组分和B组分的重量比为1.2:1。A组分按照重量份数的原材料包括：TDE-85环氧树脂100份、增塑剂含磷邻苯二甲酸二丁酯5份、增韧剂(VP501弹性纳米粒子5份和E54环氧树脂 100份混合过三滚3遍)8份、稀释剂丁基缩水甘油醚10份、消泡剂磷酸三丁酯2份、偶联剂KH5603份、增稠剂气相二氧化硅4份、填料空心玻璃微珠25份、填料纳米滑石粉5份、颜料孔雀蓝5份、阻燃剂氢氧化铝铵10份。所述B组分按照重量份数的原材料包括：三乙醇胺10份，650 低分子聚酰胺50份，甲基六氢邻苯二甲酸酐30份，增塑剂气相二氧化硅 2份，填料空心玻璃微珠10份、填料纳米钛白粉20份和阻燃剂磷酸三甲酯15份。
低密度阻燃填充胶制备方法：
(1)将所需的空心玻璃微珠、填料纳米滑石粉、填料纳米钛白粉在 100～115℃下进行烘干，烘干后的填料加入到酒精配置好的KH550偶联剂溶液当中，搅拌使酒精挥发，105～115℃烘干6小时。
(2)制备A组分：将E51环氧树脂、增韧剂、丁基缩水甘油醚、磷酸三丁酯混合，进行真空脱泡，然后一边搅拌一边加入、颜料酞青蓝、偶联剂处理的填料、增稠剂气相二氧化硅和阻燃剂氢氧化铝搅拌混合均匀，得到A组分。
(3)制备B组分：将三乙醇胺、650低分子聚酰、甲基六氢邻苯二甲酸酐酐混合，进行真空脱泡，然后一边搅拌一边加入气相二氧化硅、偶联剂处理的填料和磷酸三甲酯，搅拌混合均匀，得到B组分。
(4)分别存放A组分和B组分分别存放在干燥、通风的环境下(环境湿度RH45％)，环境温度23℃。
(5)低密度阻燃填充胶的配制：将120克A组分和100克B组分 (即A组分与B组分的重量为1.2:1)进行混合，并搅拌均匀即可得到低密度阻燃填充胶。
本实施例制备得到的低密度阻燃填充胶性能测试结果为：(1)23℃±2℃的温度下的凝胶时间50min～120min；(2)密度0.45～0.5g/cm3； (3)阻燃性能为：氧指数≥25％，60秒垂直燃烧焰燃时间≤5.0S，烧焦长度≤152mm，滴落物焰燃时间≤3.0S；(4)压缩强度≥15MPa；(5)弯曲强度≥10MPa；(6)177℃下的压缩强度保持率为≥13％。 (7)贮存期长，常温下保存时间为1个月。
从上述测试结果可以看出，通过本发明制备得到的填充胶密度低、阻燃性好、固化温度低、韧性高，且固化时间短。同时本发明低密度阻燃填充胶的制备装置简单，原料成本低，制备工艺简单，非常适用于工程化。
需要明确的是，本发明并不局限于上文所描述的特定步骤和结构。并且，为了简明起见，这里省略对已知方法技术的详细描述。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不限制于本申请。在不脱离本发明的范围的情况下对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围内。
Claims (13)
1.一种低密度阻燃填充胶，其特征在于：由按照重量比为1～1.5:1的A组分和B组分的原料制得，所述A组分按重量份数计包括环氧树脂80-100份，增塑剂2-10份，增韧剂5-15份，稀释剂10-30份，消泡剂2-5份，增稠剂1-5份，偶联剂1-5份，填料10-30份，颜料1-5份和阻燃剂5-10份；所述B组分按重量份数计包括脂肪胺10-20份，聚酰胺30-50份，酸酐30-50份，偶联剂1-5份，填料10-30份，阻燃剂10-20份。
2.根据权利要求1所述的低密度阻燃填充胶，其特征在于：所述增韧剂为弹性纳米粒子改性环氧树脂，所述弹性纳米粒子改性环氧树脂由环氧树脂和弹性纳米粒子增韧剂混合再经研磨制得。
3.根据权利要求1或2所述的低密度阻燃填充胶，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、酚醛环氧树脂、缩水甘油胺类多官能环氧树脂、缩水甘油酯类多官能环氧树脂的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的低密度阻燃填充胶，其特征在于：所述阻燃剂为氢氧化铝、强氧化镁、聚磷酸铵、氰尿酸三聚氰胺、磷酸三甲酯、磷酸三辛酯、磷酸二苯基乙基已酯的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的低密度阻燃填充胶，其特征在于：所述填料为轻质碳酸钙、空心玻璃微珠、滑石粉、硅微粉、钛白粉的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的低密度阻燃填充胶，其特征在于：所述增塑剂为含磷邻苯二甲酸二丁酯；所述消泡剂为磷酸三丁酯；所述增稠剂为气相二氧化硅。
7.根据权利要求1所述的低密度阻燃填充胶，其特征在于：所述稀释剂为有机磷酸酯、脂肪族缩水甘油醚、脂环族缩水甘油醚、芳香族缩水甘油醚的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的低密度阻燃填充胶，其特征在于：所述偶联剂为r-甲丙烯酰氧基丙基三甲烷基硅烷(KH570)、r-环氧丙氧基丙基三甲烷基硅烷(KH560)、r-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)的一种或几种的组合。
9.根据权利要求1所述的低密度阻燃填充胶，其特征在于：所述颜料为群青蓝、酞青蓝、孔雀蓝、铁蓝的一种或几种的组合。
10.根据权利要求1所述的低密度阻燃填充胶，其特征在于：所述脂肪胺为乙二胺、二乙烯三安、三乙烯四胺、多乙烯多按、三乙醇胺的一种或几种的组合。
11.根据权利要求1所述的低密度阻燃填充胶，其特征在于：所述酸酐为甲基四氢邻苯二甲酸酐和甲基六氢邻苯二甲酸酐的一种或两者的混合物。
12.根据权利要求1所述的低密度阻燃填充胶，其特征在于：所述聚酰胺为200低分子聚酰胺、203低分子聚酰胺、300低分子聚酰胺、3051低分子聚酰胺、600低分子聚酰胺、650低分子聚酰胺、651低分子聚酰胺的一种或几种的组合。
13.一种低密度阻燃填充胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、填料预处理：将填料烘干，加入用酒精配置好的偶联剂溶液中，搅拌使酒精挥发，再烘干；
S2、A组分制备：将环氧树脂、增塑剂、增韧剂、稀释剂、消泡剂混匀，然后将得到的混合物进行真空脱泡，再在搅拌条件下加入颜料、偶联剂处理的填料、增稠剂和阻燃剂，混合均匀，以获得A组分；
S3、B组分制备：将脂肪胺、聚酰胺、酸酐、阻燃剂混合，将得到的混合物进行真空脱泡，然后在搅拌条件下加入增稠剂和偶联剂处理的填料，搅拌混合均匀，以获得B组分；
S4、低密度阻燃填充胶制备：将A组分和B组分按照重量比为(1～1.5):1进行混合，搅拌均匀，以获得低密度阻燃填充胶。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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