CN114560977A - 一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂及其制备方法，具体涉及丙烯酸树脂技术领域，本发明通过由苯甲醇或苯乙醇、马来酸酐、亚磷酸三苯酯、叔碳酸缩水甘油酯聚合合成的聚酯后，再与氯化聚丙烯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、苯乙烯等混合单体，在溶剂、引发剂条件下，合成一种改性丙烯酸树脂，且由此种树脂为基体制备的PP导电底漆具有快干导电的作用，有效提高涂装效率，节约涂装成本，且由苯甲醇、马来酸酐等合成的聚酯，再与CPP和丙烯酸单体等反应后接枝率得到了提升，且由于自制的聚酯具有一定的极性，所使用的CPP氯值比普通使用的CPP更低，使得得到的改性丙烯酸树脂对底材附着力好的同时耐水性和耐化学性等性能也较为优异。

Description

一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及丙烯酸树脂技术领域，更具体地说，本发明涉及一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
目前，PP底漆涂料中基体树脂若采用普通的丙烯酸树脂，由于热塑性丙烯酸树脂在成膜过程中不发生进一步交联，所以相应的附着力较差，采用划圈法测试一般为≤3级，受到碰撞时容易造成漆膜脱落，在马口铁皮表面容易出现翘皮脱落现象，由于聚丙烯塑料表面能比较低，普通丙烯酸树脂难以附着，目前技术会采用添加萜烯树脂等天然树脂对丙烯酸树脂进行改性，提高树脂的附着力，但是萜烯树脂和丙烯酸树脂反应性较差，容易从树脂中析出，而且提高附着的能力比较有限，还有采用氯化聚丙烯改性的丙烯酸树脂，氯化聚丙烯是聚丙烯经过氯化反应改性生成的热塑性树脂，有关研究主要采用丙烯酸酯或马来酸酐对氯化聚丙烯改性，其中氯化聚丙烯氯值一般在35％左右，而这类采用非均相接枝共聚的产品，一般接枝率不高，还有采用氯值含量较高的氯化聚丙烯与丙烯酸酯反应，这种方式树脂极性大，对底材附着力好，但涂层的耐水性、耐候性等均会很大程度下降，而现有技术中，也可以通过提高底漆层的极性，具体来说就是引入极性单体来增加层间附着力，然而，引入极性单体后，涂层的耐水性，特别是耐水煮性能又会降低，即聚丙烯基材用涂料的底漆与面漆层的层间附着力性能，与涂层的耐水煮性能，成为一个矛盾变量，成为行业亟待解决的问题，因此，研究一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂及其制备方法来解决上述问题具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂及其制备方法，本发明所要解决的技术问题是：现有技术中采用丙烯酸酯或马来酸酐对氯化聚丙烯改性，其中氯化聚丙烯氯值一般在35％左右，但此种方式接枝率不高，还有采用氯值含量较高的氯化聚丙烯与丙烯酸酯反应，这种方式树脂极性大，对底材附着力好，但涂层的耐水性、耐候性等均会很大程度下降的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂，采用苯甲醇或苯乙醇、马来酸酐、亚磷酸三苯酯、叔碳酸缩水甘油酯和稀释溶剂制备得到的自制合成聚酯与氯化聚丙烯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、混合单体、溶剂和引发剂为原料，制备得出的聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂。
作为本发明的进一步方案：所述聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂的制备过程中，其原料按重量份百分计为：自制合成聚酯2-7％、氯化聚丙烯4-10％、引发剂0.2-1.2％、混合单体溶液30-45％、溶剂30-45％。
作为本发明的进一步方案：所述自制合成聚酯制备的过程中，其原料按重量份计为：苯甲醇或苯乙醇其中的一种15-25份、马来酸酐10-20份，亚磷酸三苯酯0.1-0.5份。
一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、聚酯的制备：
按质量份，将苯甲醇或苯乙醇其中的一种，马来酸酐，亚磷酸三苯酯，在通氮气的条件下，依次加入到反应釜中，外温升温，至反应釜内温度达50-60℃，停止外温加热，开始反应放热，控制温度不超过125℃，回落温度至115℃，保温2h，测试酸值，待酸值合格后，降温，加入叔碳酸缩水甘油酯反应，到酸价合格时，加入溶剂稀释，降温出料，即为自制合成聚酯。
S2、聚酯、CPP改性丙烯酸树脂的制备：
（1）按质量份，在通氮气的条件下，将得到的自制合成聚酯、氯化聚丙烯和有机溶剂加入到反应釜中，升温80-90℃，搅拌均匀，待CPP完全溶解。
（2）向反应釜中加入引发剂，温度在85-90℃，保温20-30min。
（3）保温结束后，向反应釜中滴加混合单体溶液，整个滴加时间为3-4h，滴加完成后保温反应2h。
（4）向反应釜中加入引发剂，保温3h。
（5）保温结束后，加入溶剂调整固含和粘度后，降温出料。
作为本发明的进一步方案：所述引发剂为过氧化二苯甲酰BPO、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酸丁基酯的一种或几种与甲苯的混合物。
作为本发明的进一步方案：所述混合单体溶液为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的一种或几种。
作为本发明的进一步方案：所述引发剂为过氧化二苯甲酰BPO、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酸丁基酯的一种或几种与甲苯的混合物。
本发明的有益效果在于：本发明通过由苯甲醇或苯乙醇、马来酸酐、亚磷酸三苯酯、叔碳酸缩水甘油酯聚合合成的聚酯后，再与氯化聚丙烯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、苯乙烯等混合单体，在溶剂、引发剂条件下，合成一种聚酯、CPP改性丙烯酸树脂，且由此种树脂为基体制备的PP导电底漆具有快干导电的作用，能在一定程度上有效提高涂装效率，节约涂装成本，而且由苯甲醇、马来酸酐等合成的聚酯，再与CPP和丙烯酸单体等反应后接枝率得到了较大的提升，并且由于树脂中自制的聚酯具有一定的极性，所使用的CPP氯值比普通使用的CPP更低，使得得到的改性丙烯酸树脂对底材附着力好的同时耐水性和耐化学性等性能也较为优异。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
聚酯、CPP改性丙烯酸树脂由以下原料按照质量百分百组成：自制合成聚酯：5％、氯化聚丙烯：6％、甲苯：20％、二甲苯：15％、过氧化苯甲酸丁酯：1％和混合单体溶液：53％，其中混合单体溶液包括：丙烯酸羟乙酯10％、甲基丙烯酸羟乙酯7％、甲基丙烯酸异辛酯8％、丙烯酸8％、苯乙烯10％和甲基丙烯酸异丁酯10％。
实施例2：
聚酯、CPP改性丙烯酸树脂由以下原料按照质量百分百组成：自制合成聚酯：7％、氯化聚丙烯：7.2％、甲苯：15％、二甲苯：15％、乙酸丁酯：8％、过氧化苯甲酸丁酯：0.8％和混合单体溶液：47％，其中混合单体溶液包括：丙烯酸羟乙酯5％、甲基丙烯酸羟乙酯7％、甲基丙烯酸异辛酯5％、丙烯酸10％、苯乙烯10％和甲基丙烯酸异冰片酯10％。
实施例3：
聚酯、CPP改性丙烯酸树脂由以下原料按照质量百分百组成：自制合成聚酯：7％、氯化聚丙烯：10％、甲苯：15％、二甲苯：15％、乙酸丁酯：5％、过氧化苯甲酸丁酯：1％和混合单体：47％，其中混合单体包括：丙烯酸羟乙酯5％、甲基丙烯酸羟乙酯7％、甲基丙烯酸异辛酯5％、丙烯酸10％、苯乙烯10％和甲基丙烯酸异冰片酯10％。
将上述3种自制树脂及市售树脂按照以下质量百分比组成分别配制成单组分导电底漆，如下所示：聚酯改性丙烯酸树脂30-50份、导电云母粉10-20份、钛白浆15-20份、分散剂0.3-1份、醋酸丁酯5-10份、二甲苯5-10份、醋酸乙酯5-10份、硅烷偶联剂1-2份。
将上述涂料100份，用60份混合溶剂稀释，喷涂在PP板材上，复合涂层则涂覆面漆和清漆。
测试数据如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从表中可看出，自制聚酯、CPP改性丙烯酸树脂的实例涂层均具有导电性，表干导电性为4-5分钟，相比市售树脂表干时间显著提升，对底材的附着力为0级，耐水测试后附着力仍为0级，耐水后附着力比参比样更好，其他各项性能差异不大，可见自制的聚酯、CPP改性丙烯酸能很大程度提高漆膜表干导电性，且由于有相对较低的氯值，具有更佳的耐水附着力。
最后应说明的几点是：虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂，其特征在于，采用苯甲醇或苯乙醇、马来酸酐、亚磷酸三苯酯、叔碳酸缩水甘油酯和稀释溶剂制备得到的自制合成聚酯与氯化聚丙烯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、混合单体、溶剂和引发剂为原料，制备得出的聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂的制备过程中，其原料按重量份百分计为：自制合成聚酯2-7％、氯化聚丙烯4-10％、引发剂0.2-1.2％、混合单体溶液30-45％、溶剂30-45％。
3.根据权利要求2所述的一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述自制合成聚酯制备的过程中，其原料按重量份计为：苯甲醇或苯乙醇其中的一种15-25份、马来酸酐10-20份，亚磷酸三苯酯0.1-0.5份。
4.一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
S1、聚酯的制备：
按质量份，将苯甲醇或苯乙醇其中的一种，马来酸酐，亚磷酸三苯酯，在通氮气的条件下，依次加入到反应釜中，外温升温，至反应釜内温度达50-60℃，停止外温加热，开始反应放热，控制温度不超过125℃，回落温度至115℃，保温2h，测试酸值，待酸值合格后，降温，加入叔碳酸缩水甘油酯反应，到酸价合格时，加入溶剂稀释，降温出料，即为自制合成聚酯；
S2、聚酯、CPP改性丙烯酸树脂的制备：
（1）按质量份，在通氮气的条件下，将得到的自制合成聚酯、氯化聚丙烯和有机溶剂加入到反应釜中，升温80-90℃，搅拌均匀，待CPP完全溶解；
（2）向反应釜中加入引发剂，温度在85-90℃，保温20-30min；
（3）保温结束后，向反应釜中滴加混合单体溶液，整个滴加时间为3-4h，滴加完成后保温反应2h；
（4）向反应釜中加入引发剂，保温3h；
（5）保温结束后，加入溶剂调整固含和粘度后，降温出料。
5.根据权利要求4所述的一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化二苯甲酰BPO、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酸丁基酯的一种或几种与甲苯的混合物。
6.根据权利要求4所述的一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述混合单体溶液为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的一种聚酯、氯化聚丙烯改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化二苯甲酰BPO、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酸丁基酯的一种或几种与甲苯的混合物。
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