CN114560698A - 一种氧化物助烧结剂诱导织构增强铌酸钙铋高温压电陶瓷性能的方法 - Google Patents

一种氧化物助烧结剂诱导织构增强铌酸钙铋高温压电陶瓷性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化物助烧结剂诱导织构增强铌酸钙铋高温压电陶瓷性能的方法，通过添加氧化物助烧结剂来诱导高温压电陶瓷的织构化，从而制备获得同时具有优异铁电性能和压电性能的铋层状结构的织构化高温压电陶瓷材料；所述高温压电陶瓷材料的化学式为CaBi2Nb2O9‑xwt％M，其中Ca为钙、Bi为铋、Nb为铌、O为氧、M表示氧化物，0＜x≤2.5。本发明获得的高温压电陶瓷具有较优的剩余电极化强度和压电系数，在高温电子器件和其它领域将会具有广泛的应用前景和巨大的潜力。

Description

一种氧化物助烧结剂诱导织构增强铌酸钙铋高温压电陶瓷性 能的方法
技术领域
本发明涉及一种高温压电陶瓷材料的制备方法，涉及一种氧化物助烧结剂诱导织构增强铌酸钙铋高温压电陶瓷性能的方法。
背景技术
压电陶瓷作为重要的功能材料被广泛应用于各种电子器件中，如传感器、能量回收器和换能器。近年来，随着压电材料应用范围的进一步拓展，在一些极端环境下对压电陶瓷的服役性能提出了新的挑战。例如，无论是高温压电加速度计还是大功率超声换能器，都必须使用具有高居里温度的压电材料，以保证压电器件在更高的温度范围内正常工作。迄今为止，LiNbO3、GaPO4、YCa4O(BO3)3、AlN等单晶仍是主要的商用高温压电材料。然而，这些单晶的压电活性较低(4～7pC/N)，制备工艺复杂，成本较高。Aurivillius层状结构材料因其具有极高的铁电居里温度、良好的热退极化性能和高电阻率而备受关注。与上述单晶相比，具有制备工艺简单、成本低、更容易通过掺杂和改变工艺来提高性能等优点。其中，铌酸钙铋(CaBi2Nb2O9，CBNO)具有最高的铁电居里温度(TC～940℃)和最高的热退极化温度(～800℃)。然而，高矫顽力场和受限于a-b面的自发极化造成的低的约5pC/N的压电活性，对其实际应用产生不利影响。在提升其性能的方法之中，织构化是一种极为有效的方法，但是现今，想要实现该材料的织构，需要使用特殊的制备工艺，如SPS，热压等等。上述制备工艺复杂且昂贵，不利于大规模的制备。
发明内容
本发明针对上述现有技术所存在的问题，提供了一种氧化物助烧结剂诱导织构增强铌酸钙铋高温压电陶瓷性能的方法。本发明采用添加氧化物助烧结剂的方法，利用简单的固相反应法制备出同时具备优异铁电性能和压电性能的这类铋层状结构的织构化高温压电陶瓷材料。
本发明氧化物助烧结剂诱导织构增强铌酸钙铋高温压电陶瓷性能的方法，通过添加氧化物助烧结剂来诱导高温压电陶瓷的织构化，从而制备获得同时具有优异铁电性能和压电性能的铋层状结构的织构化高温压电陶瓷材料。
所述高温压电陶瓷材料是由钙、铋、铌、氧元素以及氧化物组成的陶瓷。
进一步地，所述高温压电陶瓷材料的化学式为CaBi2Nb2O9-x wt％M，其中Ca为钙、Bi为铋、Nb为铌、O为氧、M表示氧化物，0＜x≤2.5。
所述氧化物为氧化铜、氧化硼或BaO-2B2O3共晶体等。不同的氧化物会引起样品在平行于压制方向产生c轴择优取向，不同氧化物增强织构的强度不同。其中BaO-2B2O3是由碳酸钡与B2O3按照化学计量比配置而成。
本发明氧化物助烧结剂诱导织构增强铌酸钙铋高温压电陶瓷性能的方法，包括如下步骤：
步骤1：按照配比量称取碳酸钙、三氧化二铋、五氧化二铌以及氧化物，依次分别将碳酸钙、三氧化二铋、五氧化二铌以及氧化物加入到研钵中，在干燥环境中研磨1～2h；
步骤2：将研磨好的粉末装入15mm的压片模具中，在压片机上压片，压力为20吨，然后在高温炉中进行预烧结，烧结结束后随炉冷却；
步骤3：将步骤2烧结的片状样品再次在研钵中研磨1～2h，然后将研磨好的粉末装入10mm的压片模具中，在压片机上压片，压力为8吨；然后在高温炉中以3℃/min的升温速率升温到1000～1100℃，保温4h，炉冷，制得添加氧化物助烧结剂的铌酸钙铋高温压电陶瓷材料。
按照钙、铋、铌的摩尔比为1:2:2的比例以及x质量分数的氧化物(该质量分数以化合物的质量计)
步骤2中，所述预烧结为一步烧结，或者为两步烧结。具体采用一步预烧还是两步预烧主要根据烧结得到的样品的性能来判定。有的样品一步预烧效果更好，有的样品两步预烧效果更好。
进一步地，预烧结的烧结温度为800～900℃，烧结时间为2～4h，升温速率控制在3℃/min。作为举例，一般来说一步预烧就是：850℃烧结4h，两步预烧为：800℃烧结2h，再900℃烧结2h。当然，这里的温度以及烧结时间，可以根据样品的最终烧结结果，来进行灵活的调节。
本发明获得的高温压电陶瓷的半径为10mm，厚度为1mm，其由致密排列的颗粒构成，所述颗粒的粒径为5～30μm，并在平行于压制方向表现出强的(00l)方向织构。
相对于现有技术，本发明的有益效果体现在：
其一，对制得的目标产物分别使用扫描电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目标产物为陶瓷，其中，陶瓷由致密排列的颗粒构成，所述颗粒的粒径为5～30μm，在扫描电镜上获取的EBSD数据可知在平行于压制方向表现出强的(00l)方向织构。陶瓷的成分由钙、铋、铌、氧和氧化物中元素组成，陶瓷中各元素的含量和组分与化学式为CaBi2Nb2O9-xwt％M(0＜x≤2.5)的物质相同。
其二，对制得的目标产物再分别使用铁电测试工作台以及压电测试工作台进行表征，由其结果可知，目标产物的剩余电极化强度和压电系数均优于现有的化学式为CaBi2Nb2O9的高温压电陶瓷；其中，剩余电极化强度达到了12～30μC/cm2，是n＝2的现有的化学式为CaBi2Nb2O9的高温压电陶瓷的剩余磁化强度(4.7μC/cm2)的2-6倍；压电系数达到15～20pC/N,为CaBi2Nb2O9高温压电陶瓷的压电系数(5pC/N)的3～4倍，这极利于目标产物的实际应用。其三，制备方法简单、有效，既制备出了n＝2的Aurivillius结构相化学式为CaBi2Nb2O9-x wt％M(0＜x≤2.5)的织构化的目标产物，又使目标产物具有较优的剩余极化强度和压电性能，使其在高温压电器件领域将会具有广泛的应用前景和巨大的潜力，还有着目标产物中的化学计量比可精确地控制，工艺简单、易掌握，仅仅在无压的烧结条件下制备出了织构化的陶瓷，所需的设备少、制备的成本低、利于大规模的工业化生产的特点。
作为有益效果的进一步体现，一是预烧可以一步完成，也可以分两步预烧，根据氧化物的不同，可以获得质量较高的陶瓷产物。二是氧化物的选择广泛，不仅可以获得织构化的陶瓷，还可以获得优异的电学性能。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制得的目标产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。由SEM图像可看出，目标产物是由致密排列的颗粒状物构成的。其中(a)为未添加氧化物的材料，(b)中添加了0.25wt％的CuO，(c)中添加了0.5wt％的CuO，(d)中添加了0.75wt％的CuO，(e)中添加了0.125wt％的B2O3，(f)中添加了0.25wt％的B2O3。
图2是对制得的目标产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图显示目标产物是由钙、铋、铌、氧和氧化物中元素组成，其峰值表明与化学式为CaBi2Nb2O9-xwt％M(0＜x≤2.5)的物质相对应一致，且代表(00l)方向的相对峰强明显增强，表明目标产物在平行于压制方向有着很强的(00l)织构。
图3是对制得的目标产物在扫描电镜下进行EBSD数据获取的结果之一。由EBSD图形可看出，目标产物在平行于压制方向有着很强的(00l)织构。其中(b)(c)(d)添加的氧化物及比例分别不同。
图4是对制得的目标产物使用铁电测试工作台进行表征的结果之一。由其可看出，目标产物室温下的电滞回线也是优于现有的化学式为CaBi2Nb2O9的高温压电陶瓷。
图5是对制备的目标产物使用压电测试工作台进行测试的结果之一。由其可看出，目标产物的压电系数也是优于现有的化学式为CaBi2Nb2O9的高温压电陶瓷。
具体实施方式
通过市购或者常规方法获得如下原料：碳酸钙，三氧化二铋，五氧化二铌，氧化物。
实施例1：
制备的具体步骤为：
步骤1：按照钙、铋、铌的摩尔比为1:2:2的比例以及x质量分数的氧化铜，其中，0＜x≤2，称量碳酸钙、三氧化二铋、五氧化二铌以及氧化铜后，先依次分别将碳酸钙、三氧化二铋、五氧化二铌以及氧化铜加入到研钵中，在干燥环境中研磨1h。将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中，在高温炉中以3℃/min的升温速率升温到800℃，保温2h，然后炉冷；
步骤2：先将预烧好的粉末放入研钵中研磨1h，将研磨好的粉末装入15mm的压片模具中，在压片机上压片，压力为20吨，然后在高温炉中以3℃/min的升温速率升温到900℃，保温2h后炉冷；
步骤3：将步骤2烧结的片状样品再次在研钵中研磨1h，然后将研磨好的粉末装入10mm的压片模具中，在压片机上压片，压力为8吨；然后在高温炉中以3℃/min的升温速率升温到1050℃，保温4h后炉冷。
最后，利用扫描电镜图和X射线衍射对目标产物进行表征，分别如图1，图2和图3所示。利用铁电测试平台和压电测试平台分别对目标产物进行铁电性能和压电性能的测量，分别如图4和图5所示。由图1可知，制得的目标产物是由板状颗粒组成的，而且添加氧化铜助烧结剂制得的目标产物具有更好的致密性。由图2和图3可知，添加氧化物制得的目标产物具有明显的(00l)取向。由图4可知，添加氧化物助烧结剂制得的目标产物具有更优异的铁电性能。由图5可知，添加氧化物助烧结剂制得的目标产物具有更优异的压电性能。
实施例2：
制备的具体步骤为：
步骤1：按照钙、铋、铌的摩尔比为1:2:2的比例以及x质量分数的氧化硼，其中，0＜x≤0.5，称量碳酸钙、三氧化二铋、五氧化二铌以及氧化硼后，先依次分别将碳酸钙、三氧化二铋、五氧化二铌以及氧化硼加入到研钵中，在干燥环境中研磨2h。
步骤2：将研磨好的粉末装入15mm的压片模具中，在压片机上压片，压力为20吨，然后在高温炉中以3℃/min的升温速率升温到850℃，保温4h后炉冷；
步骤3：将步骤2烧结的片状样品再次在研钵中研磨1h，然后将研磨好的粉末装入10mm的压片模具中，在压片机上压片，压力为8吨；然后在高温炉中以3℃/min的升温速率升温到1075℃，保温4h后炉冷，制得添加氧化硼助烧结剂的高温压电陶瓷材料。
最后，利用扫描电镜图和X射线衍射对目标产物进行表征，分别如图1，图2和图3所示。利用铁电测试平台和压电测试平台分别对目标产物进行铁电性能和压电性能的测量，分别如图4和图5所示。由图1可知，制得的目标产物是由板状颗粒组成的，而且添加氧化硼助烧结剂制得的目标产物具有更好的致密性。由图2和图3可知，添加氧化物制得的目标产物具有明显的(00l)取向。由图4可知，添加氧化物助烧结剂制得的目标产物具有更优异的铁电性能。由图5可知，添加氧化物助烧结剂制得的目标产物具有更优异的压电性能。
实施例3：
制备的具体步骤为：
步骤1：按照钙、铋、铌的摩尔比为1:2:2的比例以及x％质量分数的氧化钡-氧化硼共晶体，其中，0＜x≤2.5，称量碳酸钙、三氧化二铋、五氧化二铌，氧化钡以及氧化硼，先依次分别将碳酸钙、三氧化二铋、五氧化二铌，氧化钡以及氧化硼加入到研钵中，在干燥环境中研磨1h。将研磨好的粉末放入氧化铝坩埚中，在高温炉中以3℃/min的升温速率升温到800℃，保温2h，然后炉冷；
步骤2：先将预烧好的粉末放入研钵中研磨1h，将研磨好的粉末装入15mm的压片模具中，在压片机上压片，压力为20吨，然后在高温炉中以3℃/min的升温速率升温到900℃，保温2h后炉冷；
步骤3：将步骤2烧结的片状样品再次在研钵中研磨1h，然后将研磨好的粉末装入10mm的压片模具中，在压片机上压片，压力为8吨；然后在高温炉中以3℃/min的升温速率升温到1050℃，保温4h后炉冷，制得添加氧化钡-氧化硼共晶体助烧结剂的高温压电陶瓷材料。
最后，利用扫描电镜图和X射线衍射对目标产物进行表征，分别如图1，图2和图3所示。利用铁电测试平台和压电测试平台分别对目标产物进行铁电性能和压电性能的测量，分别如图4和图5所示。由图1可知，制得的目标产物是由板状颗粒组成的，而且添加氧化硼助烧结剂制得的目标产物具有更好的致密性。由图2和图3可知，添加氧化物制得的目标产物具有明显的(00l)取向。由图4可知，添加氧化物助烧结剂制得的目标产物具有更优异的铁电性能。由图5可知，添加氧化物助烧结剂制得的目标产物具有更优异的压电性能。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的添加氧化物助烧结剂诱导织构的高温压电陶瓷材料及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种氧化物助烧结剂诱导织构增强铌酸钙铋高温压电陶瓷性能的方法，其特征在于：
通过添加氧化物助烧结剂来诱导高温压电陶瓷的织构化，从而制备获得同时具有优异铁电性能和压电性能的铋层状结构的织构化高温压电陶瓷材料；
所述高温压电陶瓷材料的化学式为CaBi2Nb2O9-x wt％M，其中Ca为钙、Bi为铋、Nb为铌、O为氧、M表示氧化物，0＜x≤2.5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述氧化物为氧化铜、氧化硼或BaO-2B2O3共晶体。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：按照配比量称取碳酸钙、三氧化二铋、五氧化二铌以及氧化物，依次分别将碳酸钙、三氧化二铋、五氧化二铌以及氧化物加入到研钵中，在干燥环境中研磨1～2h；
步骤2：将研磨好的粉末装入15mm的压片模具中，在压片机上压片，压力为20吨，然后在高温炉中进行预烧结，预烧结结束后随炉冷却；
步骤3：将步骤2烧结的片状样品再次在研钵中研磨1～2h，然后将研磨好的粉末装入10mm的压片模具中，在压片机上压片，压力为8吨；然后在高温炉中烧结，随炉冷却，制得添加氧化物助烧结剂的铌酸钙铋高温压电陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
步骤2中，预烧结的烧结温度为800～900℃，烧结时间为2～4h。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：
步骤2中，预烧结过程的升温速率为3℃/min。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
步骤3中，烧结温度为1000～1100℃，时间为4h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
步骤3中，烧结过程的升温速率为3℃/min。
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