CN114558413A - 一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于尾气提纯技术领域，具体的说是一种2‑溴‑5‑氟三氟甲苯生产尾气提纯装置及提纯工艺，包括：精馏塔体和控制器；固定架，所述固定架固定安装在所述精馏塔体的内部；活动架，所述活动架放置在所述固定架的上方，所述活动架能够在所述精馏塔体内部移动；驱动装置，所述驱动装置用于驱动所述活动架在所述精馏塔体内部移动；填料，所述填料依次串联，所述填料串一端与所述活动架固连；为了解决填料精馏塔使用一段时间后填料容易堵塞的问题；通过设置活动架和驱动装置，在精馏塔进行工作时，可以改变填料在塔体内的间隙，使得精馏塔体内的气体和液体顺利通过，且在填料运动的过程中可以将填料表面部分污垢抖落，使得填料层不易发生堵塞。
Description
技术领域
本发明属于尾气提纯技术领域，具体的说是一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置及工艺。
背景技术
2-溴-5-氟三氟甲苯是一种用途广泛的医药中间体，它可用于合成2-三氟甲基-4-氨基苯甲腈，而2-三氟甲基-4-氨基苯甲腈是用于合成抗肿瘤药物比卡鲁胺的原料和中间体。比卡鲁胺是一种抗雄激素的非皮质类固醇，具有良好的耐受性，服用后无明显副作用。目前，作为中间体的2-溴-5-氟三氟甲苯市场需求量正逐渐增大。
在制备时，以邻三氟甲基苯胺为原料，经桑德迈尔反应溴代，硝化、加氢还原，最后经重氮化氟代合成了2-溴-5-氟三氟甲苯。在重氮化氟代过程中通过蒸馏获得2-溴-5-氟三氟甲苯粗品，在此过程中逸出的气体中不可避免的含有2-溴-5-氟三氟甲苯，影响2-溴-5-氟三氟甲苯收率，因此精馏的方式对蒸馏尾气进行提纯处理。
在工业上通常采用填料精馏塔进行精馏，填料精馏塔刚刚投入使用时气、液湍动性能好，气、液接触比较充分，填料传质效果好。但使用一段时间后填料容易堵塞的缺点会逐渐显现，特别是在工艺环境较差的工况下，填料板片因呈不同夹角相互交错，填料板片上容易沉积污垢，造成气液偏流，形成填料干区，导致塔内填料堵塞，影响系统正常稳定运行。
鉴于此，本发明提出了一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置及工艺，解决了上述技术问题。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提出的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置及工艺；解决了填料精馏塔使用一段时间后填料容易堵塞的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，包括：
精馏塔体；
固定架，所述固定架固定安装在所述精馏塔体的内部；
活动架，所述活动架放置在所述固定架的上方，所述活动架能够在所述精馏塔体内部移动；
驱动装置，所述驱动装置用于驱动所述活动架在所述精馏塔体内部移动；
填料，所述填料堆放在所述固定架的上，所述填料依次串联，所述填料串一端与所述活动架固连；
控制器，所述控制器用于控制尾气提纯装置的运行。
优选的，所述驱动装置包括：
电机，所述电机固定安装在所述精馏塔体外侧；
卷筒，所述卷筒转动安装在所述精馏塔体外部靠近所述电机的一侧，所述卷筒与所述电机传动连接；
牵引绳，所述牵引绳一端缠绕在所述卷筒外侧，所述牵引绳的另一端与活动架固连。
优选的，所述活动架圆周外侧固连有的滑块，所述精馏塔体内壁固连有滑槽，所述滑块滑动安装在所述滑槽内部。
优选的，所述滑块外侧套设有套环，所述套环上转动连接有滚动体，所述滑块通过所述滚动体与所述滑槽接触。
优选的，所述滑槽为螺旋形。
优选的，所述活动架内部固连有若干格栅板，所述牵引绳固连所述格栅板上，所述格栅板将所述活动架截面圆分割为若干网格，所述填料串一端固连在所述活动架的网格顶部。
优选的，所述格栅板的上均匀开设有网孔。
优选的，所述网孔的开口小于所述填料的尺寸。
优选的，所述活动架设置有多层，所述活动架之间通过线绳固连。
本发明所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯工艺，该工艺适用于上述的2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，该工艺流程如下：
S1、将2-溴-5-氟三氟甲苯粗品蒸馏的尾气冷凝后通入到填料精馏塔中部，经填料间隙汇聚在塔釜，并在填料的表面形成液膜，当塔釜具有一定的储液量后，釜液进入塔底处再沸器中部分加热成蒸汽返回塔釜，其余为塔釜产品，即为2-溴-5-氟三氟甲苯；
S2、在S1中精馏塔运行正常时，启动塔底采集泵，将塔釜中的2-溴-5-氟三氟甲苯采出收集；
S3、在S2中精馏塔运行一段时间后，通过控制器开启驱动装置，驱动装置带动活动架在精馏塔体中运动，从而带动填料在精馏塔体中运动；
S4、在S2中的2-溴-5-氟三氟甲苯采出收集完成后，关闭设备，对落在固定板和塔釜中的污垢进行清理。
本发明的有益效果如下：
1.本发明所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置及工艺，通过设置活动架和驱动装置，在精馏塔进行工作时，可以改变填料在塔体内的间隙，使得精馏塔体内的气体和液体顺利通过，且在填料运动的过程中可以将填料表面部分污垢抖落，使得填料层不易发生堵塞。
2.本发明所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置及工艺，通过设置滑块和滑槽，在活动架在精馏塔体内部移动时，活动架上的滑块在滑槽中滑动，使得活动架运行平稳，减小振动，从而减小运动时产生的噪音，且滑槽对滑块进行限位，从而对活动架进行限位，防止活动架在运动时发生翻转，从而保证活动架的正常运动，从而保证对填料位置状态进行调节。
3.本发明所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置及工艺，通过在滑块外侧套设套环，在滑块在滑槽中运动时，套环上的滚动体在滑块和滑槽之间滚动，将滑动摩擦改为滚动摩擦，减小滑块和滑槽摩擦力，使得活动架运行顺畅平稳。
4.本发明所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置及工艺，通过在活动架的侧壁开设网孔，减小壁面，使得液体不易在活动架上形成壁流，从而保证精馏塔体中气体和液体良好的传热和传质效果，通过将网孔的开口设置的小于填料的尺寸，避免填料卡在网孔中，且有效隔绝活动板中各个格栅中填料，使得填料串不易发生纠缠。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明的立体图；
图2是本发明内部结构示意图；
图3是本发明中的套环处结构示意图；
图4是本发明中的活动架运动状态图；
图5是本发明工艺流程图；
图中：1、精馏塔体；11、滑槽；2、固定架；3、活动架；31、滑块；32、套环；33、滚动体；34、格栅板；35、网孔；4、驱动装置；41、电机；42、卷筒；43、牵引绳；5、填料。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明实施例通过提供一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置及工艺，解决了填料精馏塔使用一段时间后填料容易堵塞的技术问题；
本发明实施例中的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：通过设置活动架和驱动装置，在精馏塔进行工作时，可以改变填料在塔体内的间隙，使得精馏塔体内的气体和液体顺利通过，且在填料运动的过程中可以将填料表面部分污垢抖落，使得填料层不易发生堵塞。
如图1至图5所示，本发明所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，包括：
精馏塔体1；
固定架2，所述固定架2固定安装在所述精馏塔体1的内部；
活动架3，所述活动架3放置在所述固定架2的上方，所述活动架3能够在所述精馏塔体1内部移动；
驱动装置4，所述驱动装置4用于驱动所述活动架3在所述精馏塔体1内部移动；
填料5，所述填料5堆放在所述固定架2的上，所述填料5依次串联，所述填料串一端与所述活动架3固连；
控制器，所述控制器用于控制尾气提纯装置的运行；
所述驱动装置4包括：
电机41，所述电机41固定安装在所述精馏塔体1外侧；
卷筒42，所述卷筒42转动安装在所述精馏塔体1外部靠近所述电机41的一侧，所述卷筒42与所述电机41传动连接；
牵引绳43，所述牵引绳43一端缠绕在所述卷筒42外侧，所述牵引绳43的另一端与活动架3固连；
填料精馏塔使用一段时间后填料5容易堵塞的缺点会逐渐显现，特别是在工艺环境较差的工况下，填料板片因呈不同夹角相互交错，填料板片上容易沉积污垢，造成气液偏流，形成填料干区，导致塔内填料堵塞，影响系统正常稳定运行；
而本发明中，通过设置活动架3，在制备时，以邻三氟甲基苯胺为原料，经桑德迈尔反应溴代，硝化、加氢还原，最后经重氮化氟代合成了2-溴-5-氟三氟甲苯，在重氮化氟代过程中采用蒸馏的方式对2-溴-5-氟三氟甲苯粗品提纯，将蒸馏的尾气冷凝后通入到填料精馏塔中部，经填料5间隙汇聚在塔釜，并在填料5的表面形成液膜，当塔釜具有一定的储液量后，釜液进入塔底处再沸器中部分加热成蒸汽返回塔釜，其余为塔釜产品，即为2-溴-5-氟三氟甲苯，塔釜中的蒸汽在填料5的缝隙中与填料5表面的液膜接触，进行传热传质，蒸汽从塔顶采出，进入塔顶处冷凝器部分冷凝成液体，其余为塔顶产品，进入回流罐，回流罐具有一定的储液量后，启动回流泵，将冷凝液从精馏塔体1顶部送入塔内，精馏塔运行正常时，启动塔底采集泵，将塔釜中的2-溴-5-氟三氟甲苯采出，在精馏塔运行一段时间后，填料5和活动架3上会积聚污垢，此时通过控制器开启驱动装置4的电机41，电机41转动通过皮带、齿轮或链条等传动装置驱动卷筒42转动，卷筒42转动后将卷绕牵引绳43，牵引绳43拉动活动架3，使得活动架3在精馏塔体1中向上移动，从而使得活动架3拉动填料串的上端，填料串上的填料5受自身重力自然垂落，固定架2承托填料串的下端，填料串此时被拉伸，从而增大填料5之间的间隙，使得精馏塔体1内的气体和液体顺利通过，保证精馏塔正常工作，驱动电机41反转，牵引绳43从卷筒42上释放，活动架3复位，重复该过程使得活动架3上下移动，使得填料5之间发生一定的相互运动，且填料串被拉伸时，填料5之间的间隙增大，从而将便于将填料5表面的污垢抖落，使得填料5之间不易发生堵塞，进一步保证精馏正常进行；
本发明中，通过设置活动架3和驱动装置4，在精馏塔进行工作时，可以改变填料5在塔体内的间隙，使得精馏塔体1内的气体和液体顺利通过，且在填料5运动的过程中可以将填料5表面部分污垢抖落，使得填料层不易发生堵塞，从而保证精馏过程正常进行。
作为本发明的一种实施方式，如图3所示，所述活动架3圆周外侧固连有的滑块31，所述精馏塔体1内壁固连有滑槽11，所述滑块31滑动安装在所述滑槽11内部。
所述滑块31外侧套设有套环32，所述套环32上转动连接有滚动体33，所述滑块31通过所述滚动体33与所述滑槽11接触。
所述滑槽11为螺旋形。
工作时，通过设置滑块31和滑槽11，在活动架3在精馏塔体1内部移动时，活动架3上的滑块31在滑槽11中滑动，使得活动架3运行平稳，减小振动，从而减小运动时产生的噪音，且滑槽11对滑块31进行限位，从而对活动架3进行限位，防止活动架3在运动时发生翻转，从而保证活动架3的正常运动，从而保证对填料5位置状态进行调节，通过在滑块31外侧套设套环32，在滑块31在滑槽11中运动时，套环32上的滚动体33在滑块31和滑槽11之间滚动，将滑动摩擦改为滚动摩擦，减小滑块31和滑槽11摩擦力，使得活动架3运行顺畅平稳，通过将滑槽11设置为螺旋形，使得活动架3在运动时，在水平方向上方向进行转动，增大填料串的运动幅度，便于将填料5上的污垢抖落。
作为本发明的一种实施方式，如图4所示，所述活动架3内部固连有若干格栅板34，所述牵引绳43固连所述格栅板34上，所述格栅板34将所述活动架3截面圆分割为若干网格，所述填料串一端固连在所述活动架3的网格顶部。
所述格栅板34的上均匀开设有网孔35。
所述网孔35的开口小于所述填料5的尺寸。
工作时，通过在活动架3内部设置格栅板34，将填料层分割为若干区域，使得各个区域中的填料5相互独立，避免各个区域间的填料串发生纠缠，防止对活动架3运动造成影响，通过在活动架3的侧壁开设网孔35，减小壁面，使得液体不易在格栅板34上形成壁流，从而保证精馏塔体1中气体和液体之间良好的传热和传质效果，通过将网孔35的开口设置的小于填料5的尺寸，避免填料5卡在网孔35中，且有效隔绝活动架3中各个网格中填料5，使得填料串不易发生纠缠。
作为本发明的一种实施方式，如图2所示，所述活动架3设置有多层，所述活动架3之间通过线绳固连。
工作时，通过设置多层活动架3，使得填料层被分割为多层，在对填料5位置调整时，上层的活动架3先被提起，使得上层的活动架3中的填料串被拉伸舒展，继续提升时，上层活动架3通过线绳牵拉下层的活动架3，使得下层活动架3被提起，从而使得下层活动架3中的填料串被拉伸舒展，逐层进行，在其中某层运动不顺畅时，可以有针对性的进行检修，且将填料5通过活动架3多层放置，逐层调整，减小填料串的长度，填料串缠绕时便于自动解旋，不易发生纠缠，进一步保证精馏过程的正常进行。
本发明所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯工艺，该工艺适用于上述的2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，该工艺流程如下：
S1、将2-溴-5-氟三氟甲苯粗品蒸馏的尾气冷凝后通入到填料5精馏塔中部，经填料5间隙汇聚在塔釜，并在填料5的表面形成液膜，当塔釜具有一定的储液量后，釜液进入塔底处再沸器中部分加热成蒸汽返回塔釜，其余为塔釜产品，即为2-溴-5-氟三氟甲苯；
S2、在S1中精馏塔运行正常时，启动塔底采集泵，将塔釜中的2-溴-5-氟三氟甲苯采出收集；
S3、在S2中精馏塔运行一段时间后，通过控制器开启驱动装置4，驱动装置4带动活动架3在精馏塔体1中运动，从而带动填料5在精馏塔体1中运动；
S4、在S2中的2-溴-5-氟三氟甲苯采出收集完成后，关闭设备，对落在固定板和塔釜中的污垢进行清理。
具体工作流程如下：
工作时，通过设置活动架3，在制备时，以邻三氟甲基苯胺为原料，经桑德迈尔反应溴代，硝化、加氢还原，最后经重氮化氟代合成了2-溴-5-氟三氟甲苯，在重氮化氟代过程中采用蒸馏的方式对2-溴-5-氟三氟甲苯粗品提纯，将蒸馏的尾气冷凝后通入到填料精馏塔中部，经填料5间隙汇聚在塔釜，并在填料5的表面形成液膜，当塔釜具有一定的储液量后，釜液进入塔底处再沸器中部分加热成蒸汽返回塔釜，其余为塔釜产品，即为2-溴-5-氟三氟甲苯，塔釜中的蒸汽在填料5的缝隙中与填料5表面的液膜接触，进行传热传质，蒸汽从塔顶采出，进入塔顶处冷凝器部分冷凝成液体，其余为塔顶产品，进入回流罐，回流罐具有一定的储液量后，启动回流泵，将冷凝液从精馏塔体1顶部送入塔内，精馏塔运行正常时，启动塔底采集泵，将塔釜中的2-溴-5-氟三氟甲苯采出，在精馏塔运行一段时间后，填料5和活动架3上会积聚污垢，此时通过控制器开启驱动装置4的电机41，电机41转动通过皮带、齿轮或链条等传动装置驱动卷筒42转动，卷筒42转动后将卷绕牵引绳43，牵引绳43拉动活动架3，使得活动架3在精馏塔体1中向上移动，从而使得活动架3拉动填料串，固定架2承托填料串的下端，填料串被拉伸，从而增大填料5之间的间隙，使得精馏塔体1内的气体和液体顺利通过，保证精馏塔正常工作，驱动电机41反转，牵引绳43从卷筒42上释放，活动架3复位，重复该过程使得活动架3上下移动，使得填料5之间发生一定的相互运动，从而将表面的污垢抖落，通过设置滑块31和滑槽11，在活动架3在精馏塔体1内部移动时，活动架3上的滑块31在滑槽11中滑动，使得活动架3运行平稳，减小振动，从而减小运动时产生的噪音，且滑槽11对滑块31进行限位，从而对活动架3进行限位，防止活动架3在运动时发生翻转，从而保证活动架3的正常运动，从而保证对填料5位置状态进行调节，通过在滑块31外侧套设套环32，在滑块31在滑槽11中运动时，套环32上的滚动体33在滑块31和滑槽11之间滚动，将滑动摩擦改为滚动摩擦，减小滑块31和滑槽11摩擦力，使得活动架3运行顺畅平稳，通过将滑槽11设置为螺旋形，使得活动架3在运动时，在水平方向上方向进行转动，增大填料串的运动幅度。
上述前、后、左、右、上、下按照人物观察视角为标准，装置面对观察者的一面定义为前，观察者左侧定义为左，依次类推。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图1所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，其特征在于，包括：
精馏塔体(1)；
固定架(2)，所述固定架(2)固定安装在所述精馏塔体(1)的内部；
活动架(3)，所述活动架(3)放置在所述固定架(2)的上方，所述活动架(3)能够在所述精馏塔体(1)内部移动；
驱动装置(4)，所述驱动装置(4)用于驱动所述活动架(3)在所述精馏塔体(1)内部移动；
填料(5)，所述填料(5)堆放在所述固定架(2)的上，所述填料(5)依次串联，所述填料(5)串一端与所述活动架(3)固连；
控制器，所述控制器用于控制尾气提纯装置的运行。
2.根据权利要求1所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，其特征在于：所述驱动装置(4)包括：
电机(41)，所述电机(41)固定安装在所述精馏塔体(1)外侧；
卷筒(42)，所述卷筒(42)转动安装在所述精馏塔体(1)外部靠近所述电机(41)的一侧，所述卷筒(42)与所述电机(41)传动连接；
牵引绳(43)，所述牵引绳(43)一端缠绕在所述卷筒(42)外侧，所述牵引绳(43)的另一端与活动架(3)固连。
3.根据权利要求2所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，其特征在于：所述活动架(3)圆周外侧固连有的滑块(31)，所述精馏塔体(1)内壁固连有滑槽(11)，所述滑块(31)滑动安装在所述滑槽(11)内部。
4.根据权利要求3所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，其特征在于：所述滑块(31)外侧套设有套环(32)，所述套环(32)上转动连接有滚动体(33)，所述滑块(31)通过所述滚动体(33)与所述滑槽(11)接触。
5.根据权利要求4所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，其特征在于：所述滑槽(11)为螺旋形。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，其特征在于：所述活动架(3)内部固连有若干格栅板(34)，所述牵引绳(43)固连所述格栅板(34)上，所述格栅板(34)将所述活动架(3)截面圆分割为若干网格，所述填料串一端固连在所述活动架(3)的网格顶部。
7.根据权利要求6所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，其特征在于：所述格栅板(34)的上均匀开设有网孔(35)。
8.根据权利要求7所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，其特征在于：所述网孔(35)的开口小于所述填料(5)的尺寸。
9.根据权利要求8所述的一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，其特征在于：所述活动架(3)设置有多层，所述活动架(3)之间通过线绳固连。
10.一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯工艺，其特征在于：该工艺适用于权利要求1-9中任一项所述的2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置，该工艺流程如下：
S1、将2-溴-5-氟三氟甲苯粗品蒸馏的尾气冷凝后通入到填料(5)精馏塔中部，经填料(5)间隙汇聚在塔釜，并在填料(5)的表面形成液膜，当塔釜具有一定的储液量后，釜液进入塔底处再沸器中部分加热成蒸汽返回塔釜，其余为塔釜产品，即为2-溴-5-氟三氟甲苯；
S2、在S1中精馏塔运行正常时，启动塔底采集泵，将塔釜中的2-溴-5-氟三氟甲苯采出收集；
S3、在S2中精馏塔运行一段时间后，通过控制器开启驱动装置(4)，驱动装置(4)带动活动架(3)在精馏塔体(1)中运动，从而带动填料(5)在精馏塔体(1)中运动；
S4、在S2中的2-溴-5-氟三氟甲苯采出收集完成后，关闭设备，对落在固定板和塔釜中的污垢进行清理。
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| CN202210375561.4A CN114558413A (zh) | 2022-04-11 | 2022-04-11 | 一种2-溴-5-氟三氟甲苯生产尾气提纯装置及工艺 |
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