CN114554876A - 改进的烟草风味干粉制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种烟草风味干粉制剂,所述烟草风味干粉制剂包含多个颗粒,所述多个颗粒包含基底材料和烟草风味组合物,其中所述烟草风味干粉制剂中(β‑紫罗兰酮+β‑大马烯酮)与(苯酚)的第一重量比大于0.25。此外,提供了一种生产一种此类烟草风味粉末制剂的方法。所述方法包括以下步骤:制备烟草起始材料;在介于100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下加热所述烟草起始材料至少90分钟;收集在加热步骤期间从所述烟草起始材料释放的挥发性化合物;形成包含所收集的挥发性化合物的液体烟草风味组合物;将基底材料和所述液体烟草风味组合物组合以形成烟草风味颗粒。

Description

改进的烟草风味干粉制剂
技术领域
本发明涉及一种用于吸入的烟草风味干粉制剂,其可用作粉末系统的组分,该粉末系统包括:包含尼古丁的颗粒和含有风味剂的颗粒,例如其中风味剂颗粒大于尼古丁颗粒的颗粒。此外,本发明涉及一种生产烟草风味粉末颗粒的方法。
背景技术
干粉吸入器(DPI)是已知的并用于通过将包含气溶胶形式的药物的干粉通过吸入递送至患者的气道来治疗呼吸道疾病。通常,DPI是呼吸致动装置,其以包含在胶囊或泡罩中的颗粒形式递送药物,该胶囊或泡罩在使用前被刺破。由于药物以粉末形式加工、称重和包装,因此与湿制剂相比,分解、分离和微生物污染危害是最小的。
为了递送至肺中,优选1至5微米范围内的颗粒。在药物干粉中,活性药物成分(active pharmaceutical ingredient,API)可以聚集在如乳糖的较大载体颗粒的表面上。含有乳糖作为载体的药物干粉可以在20至100微米的范围内。DPI操作复杂的机制以确保此类聚集体在API可被吸入至肺中之前分散、分解或解聚。
DPI依靠患者吸入的力从吸入装置夹带粉末,随后将粉末分解成足够小以进入肺的颗粒。需要足够高的吸入速率以确保正确的剂量并完成粉末的解聚。通常,大量的API仍然附着在载体的表面上,并且由于粉末的不完全解聚而沉积在上气道中。现有DPI的吸入速率通常在20-100升/分钟(L/mi n)的范围内。因此,现有的DPI仅适于以不同于与吸烟制品相关的吸入速率的方式将干粉递送至用户。
因此,现有的DPI通常不适于以与常规吸烟方式一致的方式将干粉颗粒递送至肺。例如,DPI通常力求在单次呼吸中提供整个干粉剂量。相比之下,常规吸烟方式涉及许多次舒适的抽吸。
例如,在WO 2019/003118中已经提出了解决该问题的解决方案,其描述了容器或胶囊、粉末系统和适于以吸入或空气流速向肺提供颗粒的吸入器制品,该吸入或空气流速在常规吸烟方式吸入或空气流速内。消费者可进行多次吸入或“抽吸”,其中每次“抽吸”递送容纳在WO 2019/003118中所述的吸入器制品的胶囊腔内的容器或胶囊中所含的均匀分数量的干粉。吸入器制品可具有类似于常规香烟的形式,并且可模拟常规吸烟的习惯,并且可提供尼古丁递送的愉悦或娱乐形式。在一些实施方案中,吸入器制品适于递送包含第一多个颗粒和第二多个颗粒的粉末系统。第一多个颗粒的粒度大于第二多个颗粒的粒度。第一多个颗粒可以不含尼古丁并且包含香料组分,并且优选是自由流动的。第二多个颗粒包含尼古丁,并且优选是自由流动的。
从US 6056949中已知一种用于制备基本上球形、实际上无尘的芳香族和有气味的颗粒状材料的方法,该材料是自由流动的、机械稳定的并具有窄的粒度分布。根据US6056949,任何常规香料或增味剂都可用于制造此类干粉,包括水果,诸如柑橘、浆果、烟草、花、木材、香辛料和琥珀。通过US6056949的方法获得的粉末颗粒被描述为具有0.2毫米至1毫米的尺寸。
EP 3393451公开了一种包括包含尼古丁的颗粒和含有风味剂的颗粒的粉末系统,其中风味剂颗粒大于尼古丁颗粒。系统中的大部分风味剂颗粒具有约20微米或更大,优选约50微米或更大的粒度。此外,系统中的风味剂颗粒优选具有约150微米或更小的粒度。
EP 3478264公开了包含糖和氨基酸的尼古丁粉末。EP 3478265公开了通过喷雾干燥和研磨获得的尼古丁粉末。
希望提供一种新型烟草风味干粉,特别是用于适于提供通常与吸烟制品相关的吸入速率的吸入器装置中,其中将不期望的烟草衍生化合物含量最小化。同时,希望提供具有高水平的所需烟草相关风味种类的此类改进的烟草风味干粉。
希望提供此类改进的烟草风味干粉,其可容易地用于与常规吸烟方式相关的吸入器装置中或用于一个此类吸入器装置的粉末系统的制造中。
同样,希望提供一种用于制造此类改进的烟草风味干粉的方法,特别是可使用现有设备和技术有效实施的方法。
发明内容
本公开涉及包括多个颗粒的烟草风味干粉制剂。所述颗粒可包含基底材料和烟草风味组合物。烟草风味干粉制剂中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的第一重量比可大于0.25。
此外,本公开涉及一种生产烟草风味粉末制剂的方法。该方法可包括制备烟草起始材料的步骤。该方法可包括在介于100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下加热烟草起始材料至少90分钟的步骤。该方法可包括收集在加热步骤期间从烟草起始材料释放的挥发性化合物的步骤。该方法可包括形成包含所收集的挥发性化合物的液体烟草风味组合物的步骤。该方法可包括将基底材料和液体烟草风味组合物组合以形成烟草风味颗粒的步骤。
另外,本公开涉及一种包含第一多个颗粒和第二多个颗粒的粉末系统。第一多个颗粒可具有至少约20微米的粒度。第二多个颗粒可具有约10微米或更小的粒度。第一多个颗粒可包含基底材料和烟草风味组合物。烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的第一重量比可大于0.25。第二多个颗粒可包含尼古丁。此外,第二多个颗粒可包含糖和氨基酸。
此外,本公开涉及一种包含第一多个烟草风味颗粒的粉末系统。烟草风味颗粒可具有至少约20微米的粒度。粉末系统可包含第二多个颗粒。第二多个颗粒可具有小于约20微米的粒度。第一多个烟草风味颗粒中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的第一重量比可大于0.25。
根据本发明,提供了一种包含多个颗粒的烟草风味干粉制剂,该多个颗粒包含基底材料和烟草风味组合物。烟草风味干粉制剂中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的第一重量比大于0.25。
根据本发明,还提供了一种生产烟草风味粉末制剂的方法。该方法包括制备烟草起始材料的第一步骤。该方法包括在介于100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下加热烟草起始材料至少90分钟的第二步骤。该方法包括收集在加热步骤期间从烟草起始材料释放的挥发性化合物的第三步骤。该方法包括形成包含所收集的挥发性化合物的液体烟草风味组合物的第四步骤。该方法包括将基底材料和液体烟草风味组合物组合以形成烟草风味颗粒的第五步骤。
根据本发明,还提供了一种包含第一多个颗粒和第二多个颗粒的粉末系统。第一多个颗粒具有至少约20微米的粒度。第二多个颗粒具有约10微米或更小的粒度。第一多个颗粒包含基底材料和烟草风味组合物。烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的第一重量比大于0.25。第二多个颗粒包含尼古丁。
根据本发明,还提供了一种粉末系统,其包含:具有至少约20微米的粒度的第一多个烟草风味颗粒和具有小于约20微米的粒度的第二多个颗粒,其中第一多个烟草风味颗粒中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的第一重量比大于0.25。
应当理解,下文关于本发明的烟草风味干粉制剂或生产本发明的烟草风味干粉制剂的方法或本发明的粉末系统所描述的任何特征同样适用于任何其他粉末制剂、方法和粉末系统。
如本文参考本发明所使用的,术语“干粉制剂”表示含有具有一定粒度分布的精细分散的固体颗粒的制剂,所述颗粒能够容易地分散在吸入器中或借助于吸入器分散,并且经由吸入施用于受试者,使得一部分颗粒到达口腔或上呼吸道的组织,例如通常为咽部或喉部。根据由其空气动力学直径限定的颗粒的尺寸,干粉制剂的颗粒可另外适合于肺部施用。
如本文所述,颗粒的尺寸优选地是指颗粒的空气动力学直径。颗粒的空气动力学直径定义为密度为1克/立方厘米的球体的直径,其在静止空气中以与所讨论的颗粒相同的速度沉降。
特别地,对于粉末系统,通常参考质量中值空气动力学直径(MMAD),这是作为空气动力学粒度分布的单个数字描述词最广泛采用的一个度量。MMAD是颗粒样品的统计衍生图:举例来说,5微米的MMAD意指总样品质量的50%将存在于具有小于5微米的空气动力学直径的颗粒中,并且总样品质量的其余50%将存在于具有大于5微米的空气动力学直径的颗粒中。在本发明的上下文中,当描述粉末系统时,术语“粒度”优选地是指粉末系统的MMAD。
粉末系统的MMAD优选地用级联冲击器测量。级联冲击器是已经广泛用于对空中颗粒进行取样和分离以确定气溶胶颗粒的空气动力学尺寸分类的仪器。实际上,级联冲击器基于颗粒惯性将进入的样品分离成离散的部分,所述颗粒惯性随粒度、密度和速度而变化。级联冲击器通常包括一系列级,每个级包括具有特定喷嘴布置和收集表面的板。当喷嘴尺寸和总喷嘴面积随着级数的增加而减小时,载有样品的空气的速度随着其前进通过仪器而增加。在每个级,具有足够惯性的颗粒从主要气流中脱离以冲击收集表面。因此,在任何给定流速下,每个级与截止直径相关,数字限定所收集的颗粒的尺寸。随着级数增加,速度增加,因此级截止直径减小。因此,与给定级相关的截止直径是用于测试的气流速率的函数。为了反映在用性能,以15L/min常规地测试喷雾器,并且可以至多100L/min的流速测试干粉吸入器。
优选地,在本发明的上下文中,用下一代冲击器(NGI)170(购自CopleyScientific AG)测量粉末系统的MMAD。NGI是具有七级加上微孔收集器(MOC)的高性能、精确的颗粒分类级联冲击器。NGI的特征和操作原理例如在Marple等人,Journal of AerosolMedicine–第16卷,第3号(2003)中描述。更优选地,测量在20±3摄氏度以及35±5%的相对湿度下进行。
干粉制剂通常含有小于或等于约15重量%的水分,优选小于或等于约10%的水分,甚至更优选小于或等于约6重量%的水分。最优选地,干粉制剂含有小于或等于约5重量%的水分,或甚至小于或等于约3重量%的水分,或甚至小于或等于约1重量%的水分。
在一些实施方案中,干粉制剂可含有约1重量%的水分至约15重量%的水分,优选约3重量%的水分至约15重量%的水分,甚至更优选约5重量%的水分至约15重量%的水分。在其他实施方案中,干粉制剂可含有约1重量%的水分至约10重量%的水分,优选约3重量%的水分至约10重量%的水分,甚至更优选约5重量%的水分至约10重量%的水分。在另外的实施方案中,干粉制剂可含有约1重量%的水分至约10重量%的水分,优选约3重量%的水分至约10重量%的水分,甚至更优选约5重量%的水分至约10重量%的水分。
在一些特别优选的实施方案中,干粉制剂可含有约1重量%的水分至约6重量%的水分,或约3重量%的水分至约6重量%的水分,或约5重量%的水分至约6重量%的水分。
颗粒可以是微米级或纳米级的。颗粒可具有窄粒度分布。
术语“微米级”在本文中参考根据本发明的制剂的颗粒来用于广泛地指具有约1微米至约10微米的平均粒度的颗粒。粒度可指颗粒基本上为球形的颗粒的直径。颗粒可以是非球形的,并且粒度可指颗粒相对于球形颗粒的等效直径。
术语“纳米级”在本文中参考根据本发明的制剂的颗粒来用于广泛地指具有小于约1000纳米,特别是介于约50纳米至约1000纳米之间的平均粒度的颗粒。
在本发明的上下文中,术语“窄粒度分布”用于指示根据本发明的制剂的颗粒的跨度值小于约2。跨度值定义为跨度=([在90%累积尺寸下的粒径]-[在10%累积尺寸下的粒径])/[在50%累积尺寸下的粒径],或在算术上定义为(D90-D10)/D50。
如上简述,与现有干粉制剂相反,根据本发明的烟草风味干粉制剂包含多个颗粒,所述多个颗粒包含基底材料和烟草风味组合物,所述烟草风味干粉制剂中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的第一重量比大于0.25。
因此,本发明有利地提供了一种烟草风味干粉制剂,其可使烟草风味相关化合物的含量最大化,同时降低不太期望的天然烟草衍生化合物(诸如呋喃和TSNA)的含量。此外,本发明人已经发现,与从包括合成化合物的人工共混物获得的粉末制剂相比,根据本发明的烟草风味干粉制剂在味道上更接近天然烟草。
另外,在下文将详细描述的优选的实施方案中,有利的是可能降低口粗糙度并控制烟草风味干粉制剂中的尼古丁水平。
如上简述,烟草风味干粉制剂可通过包括制备烟草起始材料的第一步骤的方法获得。优选地,烟草起始材料是天然烟草材料。
如本文参考本发明所使用的,术语“天然烟草材料”描述烟草属的任何植物成员的任何部分,包括但不限于叶、中脉、茎和柄。特别地,天然烟草材料可包含火管烤烟烟草材料、白肋烟烟草材料、香料烟烟草材料、马里兰烟烟草材料、深色烟烟草材料、深色烤烟烟草材料、黄花烟烟草材料以及来自其他稀有或特种烟草的材料或其共混物。如下文将更详细描述,烟草材料可以是完整的(例如,完整的烟叶)、切碎的、切割的、研磨的或老化的。在一些实施方案中,烟草材料可以是完整切碎、切割、研磨和老化中的一种或多种的组合。
如本文参考本发明的方法所使用的,术语“液体烟草风味组合物”描述了对烟草起始材料进行的提取工艺的直接产物。因此,烟草提取物通常包含使用烟草提取处理条件和技术从天然烟草材料分离、移除或衍生的天然组分的混合物。因此,在一个这样的过程中,从天然烟草材料移除所提取的烟草组分并与未提取的烟草组分分离。
已知几种用于制造可用作液体烟草风味组合物的液体烟草提取物的方法。作为一个实例,WO 2017/144705公开了一种方法,其中将烟草材料加热到50至250摄氏度之间的温度,并收集从经加热的烟草材料释放的挥发性物种来制造液体制剂(也称为电子烟油)以用于电子蒸汽烟装置中。
也已知浸泡方法,其中使烟草材料在提取液体中保持悬浮达数周或甚至数月的时间。随后过滤所得浆料,如此收集的液相可用于制造可汽化液体制剂。在一种这样的方法——所谓的“冷浸泡方法”——中,通常没有控制提取条件(例如,温度和压力)的途径。在浸泡方法的一种变型中,其已在例如US 2012/192880中描述,将浆料加热到100摄氏度或更高温度。
浆料过滤时收集的代表浸泡过程的主要产物的液相被高度稀释,并往往具有低的非极性烟草风味物种含量。另外,液相通常几乎不含或不含尼古丁。因此,在用于可汽化的液体制剂中之前,通过浸泡方法获得的液体提取物通常需要补充以另外的成分,如尼古丁盐和甘油。
已知替代的方法,其中使烟草材料在水中基本上沸腾数小时或甚至数天的时间以形成汽相,并在容器中连续收集通过汽相的冷凝所获得的馏出物。随着时间的推移,含有高比例的非极性化合物的油状蜡层积聚在馏出物的表面上。
另一方面,将上方积聚蜡层并含有尼古丁和其他水溶性化合物的水性部分再循环到锅炉。可任选地与水性部分一起向锅炉中进给非极性共溶剂以增加提取产率。另一方面,收集蜡相并最终形成一种这样的水蒸馏过程的主要产物。这样的产物常被称为“烟草精油”,并含有高比例的见于烟草中的非极性化合物,如脂肪酸、新植二烯等。通过一种这样的方法获得的烟草精油通常不含尼古丁。还已知使烟草材料经受涉及挥发性非极性溶剂的使用的提取过程。合适的溶剂的实例有环状或非环状短烷烃,以及氯化溶剂如二氯甲烷。在一个这样的过程中,可通过真空下的受控加热来蒸发过量的溶剂。通常,这在乙醇的存在下进行,乙醇具有比提取溶剂高的沸点,使得甚至可检测到痕量的提取溶剂。
一个这样的溶剂辅助提取过程的主要产物通常被称为“烟草净油”,并可含有痕量的乙醇。它是一种蜡状产物并含有可用特定的溶剂提取的大多数非极性化合物的高度浓缩混合物,通常包括通常以相对高的浓度存在的尼古丁。
一种替代的提取过程涉及在超临界条件如超临界二氧化碳下使烟草材料与溶剂接触。一个这样的过程见公开于US 2013/160777中,并依赖于与超临界流体接触的进料材料内的挥发性物质可分割到超临界相中的原理。在任何可溶性材料的溶解之后,可去除含有溶解的物质的超临界流体,并可将进料物质的溶解组分与超临界流体分离开来。超临界提取过程的主要产物基本上类似于在较低温度和压力下运行的溶剂辅助提取过程的“烟草净油”,不含残余溶剂,通常具有高水平的蜡状非极性化合物并包含通常以相对高的浓度存在的尼古丁。
然而,可通过本领域已知的方法获得的所有烟草提取物往往具有非常低的水平(如果有的话)的与被加热的烟草的风味相关联的化合物,如二甲基羟基呋喃酮。
根据本发明,用于生产液体烟草风味组合物的提取步骤包括在特定的加热条件下加热烟草起始材料,并收集产生的挥发性化合物。这样的加热天然烟草材料的步骤可包括在惰性气体流中或在惰性气体与水或水蒸气的组合的流中加热天然烟草材料。作为替代方案,加热天然烟草材料的步骤可包括在真空下加热天然烟草材料。
因此,液体烟草风味组合物由天然烟草组分的混合物组成,所述天然烟草组分源自烟草起始材料并且在提取工艺中被提取或形成,通常与一种或多种烟草起始材料以外的材料组合,诸如在提取工艺中使用的非水性提取溶剂。
如下文将更详细描述,可使用冷凝技术收集从起始烟草材料释放的挥发性化合物,其中通过使气流中的挥发性化合物饱和而从气流中去除挥发性化合物。举例来说,可将含有挥发性化合物的惰性气流引导到常规壳管式冷凝器中,所述常规壳管式冷凝器可以是水冷却的或空气冷却的。由于提取通常在介于100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下进行,如下文更详细描述,因此即使通过使气流与环境空气接触而引起含有挥发性化合物的气流的温度的小幅降低也可足以引起挥发性化合物的冷凝。
如本文中结合本发明所用,术语“气溶胶形成剂”是指在使用中将促进气溶胶的形成并优选地在气溶胶生成制品或装置的操作温度下基本上耐受热降解的化合物或化合物的混合物。合适的气溶胶形成剂的实例包括:多元醇,如丙二醇、三乙二醇、1,3-丁二醇和甘油;多元醇的酯,如甘油单乙酸酯、甘油二乙酸酯或甘油三乙酸酯;及一元、二元或多元羧酸的脂族酯,如十二烷二酸二甲酯和十四烷二酸二甲酯。
本发明的方法使用特定范围内的提取温度结合特定限定的加热持续时间,这有利地提供了具有显著改进的期望化合物与非期望化合物的平衡的改进的液体烟草风味组合物。特别地,本发明方法的提取条件提供了具有烟草起始材料的期望化合物与非期望化合物的最大化比率的液体烟草风味组合物。例如,使用所限定的提取温度和时间的特定组合使得非期望化合物诸如呋喃、羰基化合物、酚类和TSNA的水平最小化。
本发明的方法能够生产具有所需水平的烟草风味化合物的液体烟草风味组合物,而不需要在提取后添加此类化合物。
特别地,本发明人已经发现,与现有的提取工艺(诸如上文已经讨论的提取工艺)相反,在根据本发明的方法中,有利地提供了具有显著更高含量的与被加热的烟草的风味相关的化合物(诸如呋喃酮)的液体烟草风味组合物。这些化合物在通过浸渍工艺获得的液体烟草风味组合物中基本上不存在或以痕量存在,所述液体烟草风味组合物通常还含有很少至不含尼古丁。这些化合物通常也在使用溶剂获得的液体烟草风味组合物中不存在或以痕量存在,包括在超临界条件下。类似地,通过蒸馏过程获得的烟草精油通常也具有非常低的含量的(如果有的话)与被加热的烟草的风味相关的此类化合物。根据本发明的方法,将通过提取步骤获得的液体烟草风味组合物与基底材料组合以形成烟草风味颗粒,所述烟草风味颗粒有利地具有显著改进的期望化合物与非期望化合物的平衡。
如上文所讨论,在根据本发明的方法中获得和使用的液体烟草风味组合物相对于烟草提取物或通过现有提取工艺获得的液体烟草风味组合物存在显著组成差异。因此,它们可与基底材料组合以形成与目前可获得的烟草风味颗粒相比具有不同组成和风味特征的烟草风味颗粒。特别地,在根据本发明的方法中获得和使用的液体烟草风味组合物可用于提供烟草风味颗粒,相对于由现有的液体烟草风味组合物产生的烟草风味颗粒,该烟草风味颗粒提供更接近于由常规香烟或在加热不燃烧型装置中加热烟草时产生的气溶胶味道的烟草味道。
生产本发明的烟草风味干粉制剂的方法可有效地用于所有类型和等级的烟草作为起始烟草材料,包括白肋烟烟草、火管烤烟烟草和香料烟烟草。可容易地调整该方法的提取步骤以便为各种烟草类型的共混物提供一致的液体烟草风味组合物。该方法还适用于多种形式的烟草起始材料。
在许多情况下,可加热烟草起始材料而不需要显著的预处理步骤。因此,所述方法可有效地进行。所述方法可有利地使用现有设备和技术来进行,所述现有设备和技术可被容易地修改以执行本发明的方法步骤。
在根据本发明的烟草风味干粉制剂中,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比大于0.25。这可例如通过将基底材料与(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比大于0.25的烟草风味组合物组合来实现。当所需香料化合物β-紫罗兰酮和β-大马烯酮的量较高时,或者当苯酚的量较低时,此类比率较高。
优选地,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比大于0.5。更优选地,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比大于1。甚至更优选地,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比大于1.5。最优选地,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比大于2。
在根据本发明的烟草风味干粉制剂中,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比优选小于或等于约10。更优选地,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比小于或等于5。
在一些实施方案中,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比为约0.25至约10,更优选约0.5至约10,甚至更优选约1至约10,特别优选约1.5至约10,最优选约2至约10。在其他实施方案中,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比为约0.25至约5,更优选约0.5至约5,甚至更优选约1至约5,特别优选约1.5至约5,最优选约2至约5。
可通过将基底材料与烟草风味组合物组合来获得(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比在上述范围内的颗粒,其中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比落在上述范围内。
在根据本发明的烟草风味干粉制剂中,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比可大于0.2。优选地,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比为至少约0.5。当期望香料化合物β-紫罗兰酮和β-大马烯酮的量较高时,或者当TSNA和2-呋喃甲醇的量较低时,上述比率较高。
更优选地,在根据本发明的烟草风味干粉制剂中,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比大于1。
在优选的实施方案中,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比大于1.5。
举例来说,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比可在约1至约10之间或在约1.5至约6之间。在特别优选的实施方案中,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比为约2至约4。
可通过将基底材料与烟草风味组合物组合来获得(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比在上述范围内的颗粒,其中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比落在上述范围内。
根据本发明的烟草风味干粉制剂的颗粒还可包含直接源自天然烟草的其他期望化合物,其中许多是香料。举例来说,烟草风味干粉制剂可包含呋喃酮、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、乙酸、香草醛、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、3-甲基-2,4-壬二酮、2-甲氧基苯酚、2-苯基乙醇、丁子香酚和葫芦巴内酯中的一种或多种。
根据本发明的烟草风味干粉制剂的颗粒包含β-紫罗兰酮。烟草风味干粉制剂可包含至少0.100微克β-紫罗兰酮/克烟草风味干粉制剂,优选至少0.200微克β-紫罗兰酮/克烟草风味干粉制剂,更优选至少0.300微克β-紫罗兰酮/克烟草风味干粉制剂,最优选至少0.400微克β-紫罗兰酮/克烟草风味干粉制剂。在优选的实施方案中,烟草风味干粉制剂包含至少0.500微克β-紫罗兰酮/克烟草风味干粉制剂,更优选至少0.600微克β-紫罗兰酮/克烟草风味干粉制剂,甚至更优选至少0.700微克β-紫罗兰酮/克烟草风味组合物,最优选至少0.800微克β-紫罗兰酮/克烟草风味干粉制剂。在特别优选的实施方案中,烟草风味干粉制剂包含至少0.9微克β-紫罗兰酮/克烟草风味干粉制剂,优选至少1.00微克β-紫罗兰酮/克烟草风味干粉制剂,更优选至少1.10微克β-紫罗兰酮/克烟草风味干粉制剂,甚至更优选至少1.20微克β-紫罗兰酮/克烟草风味干粉制剂,最优选至少1.30微克β-紫罗兰酮/克烟草风味干粉制剂。
根据本发明的烟草风味干粉制剂中(β-紫罗兰酮)与(苯酚)的重量比可为至少约0.150,例如至少约0.200,优选至少约0.400,更优选至少约0.600,最优选至少约0.800,诸如至少约1.200。
可通过将基底材料与烟草风味组合物组合来获得(β-紫罗兰酮)与(苯酚)的重量比在上述范围内的颗粒,其中(β-紫罗兰酮)与(苯酚)的重量比落在上述范围内。
根据本发明的烟草风味干粉制剂中(β-紫罗兰酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600)的重量比可为至少约0.300,例如至少约0.500,优选至少约0.750,更优选至少约1.00,最优选至少约1.20,诸如至少约1.80。
可通过将基底材料与烟草风味组合物组合来获得(β-紫罗兰酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600)的重量比在上述范围内的颗粒,其中(β-紫罗兰酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600)的重量比落在上述范围内。
烟草风味干粉制剂的颗粒包含β-大马烯酮。烟草风味干粉制剂可包含至少0.100微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂,优选至少0.350微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂,更优选至少0.600微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂,最优选至少0.850微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂。在优选的实施方案中,烟草风味干粉制剂包含至少1.10微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂,更优选至少1.35微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂,甚至更优选至少1.60微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂,最优选至少1.85微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂。在特别优选的实施方案中,烟草风味干粉制剂包含至少2.10微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂,优选至少2.35微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂,更优选至少2.60微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂,甚至更优选至少2.75微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂,最优选至少2.90微克β-大马烯酮/克烟草风味干粉制剂。
在一些实施方案中,与基底材料组合以形成根据本发明的烟草风味干粉制剂的颗粒的烟草风味组合物可包含非水性溶剂。例如,如果在用于收集在加热烟草起始材料时释放的挥发性化合物的提取步骤期间已使用非水性溶剂,则可能是这种情况。非水性溶剂可以是气溶胶形成剂。因此,根据本发明的烟草风味粉末制剂可包含非水性溶剂,优选为作为气溶胶形成剂的非水性溶剂。
在这些实施方案中,非水性溶剂可以是甘油、丙二醇、三醋精和1,3-丙二醇中的一种或多种。
在优选的实施方案中,烟草风味干粉制剂包含小于5重量%的非水性溶剂。更优选地,烟草风味干粉制剂包含小于3重量%的非水性溶剂。甚至更优选地,烟草风味干粉制剂包含小于1重量%的非水性溶剂。在一些特别优选的实施方案中,烟草风味干粉制剂基本上不含任何非水性溶剂。
在一些实施方案中,烟草风味干粉制剂还可包含一种或多种水溶性有机酸。如本文参考本发明所使用的,术语“水溶性有机酸”描述在20摄氏度下的水溶解度大于或等于约500mg/ml的有机酸。
不希望受理论束缚,应理解,一定量的水溶性有机酸可从起始烟草材料中提取并最终在与基底材料组合以形成风味粉末颗粒的风味组合物中。
在一些实施方案中,水溶性有机酸是乙酸。
通常,根据本发明的烟草风味干粉制剂的颗粒可包含基于烟草风味干粉制剂的重量计至少约0.001重量%的尼古丁。
根据本发明的烟草风味干粉制剂的颗粒优选地包含基于烟草风味干粉制剂的重量计小于或等于约5重量%的尼古丁。更优选地,根据本发明的烟草风味干粉制剂的颗粒优选地包含基于烟草风味干粉制剂的重量计小于或等于约3重量%的尼古丁。
在优选的实施方案中,根据本发明的烟草风味干粉制剂的颗粒包含基于烟草风味干粉制剂的重量计小于或等于约3重量%的尼古丁,更优选基于烟草风味干粉制剂的重量计小于或等于约2.5重量%的尼古丁,甚至更优选基于烟草风味干粉制剂的重量计小于或等于约2重量%的尼古丁。
在特别优选的实施方案中,根据本发明的烟草风味干粉制剂的颗粒包含基于烟草风味干粉制剂的重量计小于或等于约1.5重量%的尼古丁,更优选基于烟草风味干粉制剂的重量计小于或等于约1重量%的尼古丁,甚至更优选基于烟草风味干粉制剂的重量计小于或等于约0.5重量%的尼古丁。
在一些实施方案中,根据本发明的烟草风味干粉制剂的颗粒包含基于烟草风味干粉制剂的重量计至少约0.01重量%的尼古丁,或基于烟草风味干粉制剂的重量计至少约0.02重量%的尼古丁,或基于烟草风味干粉制剂的重量计至少约0.05重量%的尼古丁。举例来说,根据本发明的烟草风味干粉制剂的颗粒包含基于烟草风味干粉制剂的重量计至少约0.06重量%、或0.07重量%、或0.08重量%、或0.09重量%、或0.1重量%的尼古丁。
在一些实施方案中,可对液体烟草风味组合物进行另外的提取步骤-例如通过液-液提取工艺-以从液体烟草风味组合物中选择性地去除尼古丁或其他生物碱或两者(脱尼古丁)。这可有利地能够控制根据本发明的烟草风味干粉制剂的颗粒中的尼古丁水平,使得烟草风味干粉制剂的颗粒包含基于烟草风味干粉制剂的重量计小于约1重量%的尼古丁。用于实现液体烟草提取物的脱尼古丁的方法和条件是技术人员已知的。
在其他实施方案中,可对烟草起始材料进行初步脱尼古丁处理。烟草的脱尼古丁是众所周知的方法,并且已经在US 200855A和US 3110315 A中描述。
在另外的实施方案中,烟草起始材料可以是具有低尼古丁含量的烟草起始材料。低尼古丁烟草起始材料的实例已经在US 2017/0166913、US2017/0145432和AU 2015/202209中描述。优选地,烟草风味干粉制剂中(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比为至少约5×10-4。更优选地,烟草风味干粉制剂中(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比为至少约8×10-4。甚至更优选地,烟草风味干粉制剂中(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比为至少约1×10-3
优选地,烟草风味干粉制剂中(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比小于或等于约9×10-3。更优选地,烟草风味干粉制剂中(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比小于或等于约5×10-3
在一些实施方案中,烟草风味干粉制剂中(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比为约5×10-4至约9×10-3。更优选地,烟草风味干粉制剂中(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比为约8×10-4至约9×10-3。甚至更优选地,烟草风味干粉制剂中(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比为约1×10-3至约9×10-3
在其他实施方案中,烟草风味干粉制剂中(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比为约5×10-4至约5×10-3。更优选地,烟草风味干粉制剂中(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比为约8×10-4至约5×10-3。甚至更优选地,烟草风味干粉制剂中(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比为约1×10-3至约5×10-3。可通过将基底材料与烟草风味组合物组合来获得(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比在上述范围内的颗粒,其中(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比落在上述范围内。
如上所述的烟草风味干粉制剂可通过包括制备烟草起始材料的第一步骤的方法制备。优选地,烟草起始材料是天然烟草材料。
如下文将详细解释的,通过控制提取温度和时间的组合,可根据烟草风味干粉制剂的所需特性调节液体烟草风味组合物的组成。特别地,可通过选择提取参数来将烟草风味干粉制剂中特定烟草化合物的比例调节至一定程度,以使从该方法的提取步骤获得的液体烟草风味组合物中期望烟草化合物与非期望烟草化合物的比率最大化。
该方法包括在介于100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下加热烟草起始材料至少90分钟的第二步骤。已经发现,低于该范围,从烟草起始材料中释放的某些风味化合物的水平不足,使得所得的液体烟草提取物缺乏期望的风味特性。另一方面,如果将烟草起始材料加热到高于此定义范围的温度,则可能会释放不可接受地高的水平的某些不期望的烟草化合物。通常,在加热天然烟草材料时,存在于天然烟草材料中的任何水分也与挥发性物质一起以蒸汽形式释放。
优选地,提取温度为至少约110摄氏度,更优选至少约115摄氏度,更优选至少约120摄氏度,更优选至少约125摄氏度。
优选地,提取温度小于或等于约150摄氏度,更优选小于或等于约145摄氏度,更优选小于或等于约140摄氏度,最优选小于或等于约135摄氏度。
例如,提取温度可以在介于约110摄氏度与150摄氏度之间,或在介于约120摄氏度与约140摄氏度之间,或在介于约125摄氏度与约135摄氏度之间,或约130摄氏度。已经发现大约130摄氏度的提取温度提供了液体烟草风味组合物中的期望化合物与非期望化合物的特别优化的比率。
提取温度可在约110摄氏度与约130摄氏度之间,或在约115摄氏度与约125摄氏度之间,或为约120摄氏度。
提取温度可在约125摄氏度与约155摄氏度之间,更优选在约135摄氏度与约145摄氏度之间,或为约140摄氏度。
将烟草起始材料在提取温度下加热至少约30分钟或至少60分钟或至少约90分钟,更优选至少约120分钟。该提取时间足够长,使得可有效地提取所需的烟草风味化合物,以提供液体烟草风味组合物,该液体烟草风味组合物可与基底材料组合以生产具有期望风味特性的烟草风味干粉制剂。
优选地,烟草起始材料在提取温度下加热不超过约270分钟,更优选不超过约180分钟。
例如,烟草起始材料可以加热约90分钟至约270分钟,或约120分钟至约180分钟。
上述加热时间相当于烟草起始材料在提取温度下加热的时间,并且不包括将烟草起始材料升温至提取温度所需的时间。
提取温度和加热持续时间可以在上文根据诸如烟草类型、烟草起始材料的可能其他组分、液体烟草提取物的所需组成的因素限定的范围内选择。任选地,提取温度和加热持续时间可以在上文根据烟草风味干粉制剂中尼古丁的所需水平限定的范围内选择。
对于任何给定的烟草起始材料,对于特定的烟草化合物,可容易地确定在提取过程期间该化合物的释放水平随提取温度的变化。
举例来说,已发现从烟草材料释放的期望的烟草风味化合物如-大马烯酮和-紫罗兰酮的水平将随着提取温度的增加而增加,直至达到某一峰值提取温度,之后水平将开始降低。这样的风味化合物的峰值提取温度通常在100摄氏度至160摄氏度的范围内,使得在本发明的提取方法中可有效地优化期望的风味化合物的水平。
已经发现许多非期望烟草化合物的水平随着提取温度升高到阈值温度而缓慢地增加,超过该阈值温度观察到快速增加。这适用于例如酚类化合物、TSNA和吡嗪的水平,并且在烤烟的情况下适用于呋喃和甲醛的水平。在许多情况下,阈值温度在100摄氏度至160摄氏度的范围内,并且因此可通过调节本发明的制造方法中的提取条件来有效地控制非期望化合物的水平。
在一些实施方案中,选择提取温度以提供烟草风味组合物中重量比为至少约0.25的(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)。
优选地,选择提取温度或提取时间或提取温度和提取时间两者以提供液体烟草风味组合物中重量比为至少约0.5,甚至更优选至少约1,最优选至少约1.5的(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)。更优选地,选择提取温度或提取时间或提取温度和提取时间两者以提供重量比为至少约2的(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚),并且最优选使得液体烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比为约2至约10或约2至约5。
-大马烯酮和-紫罗兰酮是与烟草风味相关的期望的化合物。已发现,从烟草材料释放的-大马烯酮和-紫罗兰酮的量将随着提取温度的增加而增加,直至达到某一峰值提取温度,之后水平将开始降低。此类风味化合物的峰值提取温度通常在100摄氏度至160摄氏度的范围内,使得在制造期间可有效地定制和控制干粉制剂中期望风味化合物的水平。
在一些实施方案中,选择提取温度或提取时间或提取温度和提取时间两者以提供烟草风味组合物中重量比为至少约1.5的(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))。当期望香料化合物β-紫罗兰酮和β-大马烯酮的量较高时,或者当TSNA和2-呋喃甲醇的量较低时,该比率较高。
烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比可以是至少约0.2,诸如至少约0.5。
在一些实施方案中,烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比为至少约1。优选地,烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比为至少约1.5。更优选地,烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比为至少约2。甚至更优选地,烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比为至少约2.5。
优选地,烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比小于或等于约10。更优选地,烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比小于或等于约6。甚至更优选地,烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比小于或等于约4。
在优选的实施方案中,烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比为约1.5至约10,更优选约2至约10,甚至更优选约2.5至约10。在其他实施方案中,烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比为约1.5至约6,更优选约2至约6,甚至更优选约2.5至约6。在另外的实施方案中,烟草风味组合物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比为约1.5至约4,更优选约2至约4,甚至更优选约2.5至约4。
优选地,选择提取温度或提取时间或提取温度和提取时间两者以提供烟草风味组合物中重量比为至少约5×10-4的(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)。更优选地,选择提取温度或提取时间或提取温度和提取时间两者以提供烟草风味组合物中重量比为至少约8×10-4,甚至更优选至少约1×10-3的(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)。优选地选择提取温度或提取时间或提取温度和提取时间两者以提供烟草风味组合物中重量比小于或等于约9×10-3,更优选小于或等于约5×10-3的(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)。在一些优选的实施方案中,选择提取温度或提取时间或提取温度和提取时间两者以提供烟草风味组合物中重量比为约8×10-4至约9×10-3,或约8×10-4至约5×10-3,或约1×10-3至约9×10-3,或约1×10-3至约5×10-3的(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)。
加热步骤优选在惰性气氛中进行。优选地,在加热步骤期间使惰性气体流如氮气流过起始烟草材料。作为替代方案,惰性气体可与水或蒸汽组合使用。挥发性烟草化合物在加热步骤期间释放到惰性气体流或惰性气体流和水或蒸汽中,使得惰性气体充当挥发性组分的载体。
惰性气体流有助于将通过蒸发天然烟草材料的水分含量而产生的蒸汽和挥发性物质(尤其包括尼古丁或与风味相关的化合物或两者)从提取设备中输送出。
此外,在提取设备中在轻微过压下使用惰性气体流如氮气流具有防止提取设备内存在氧气的益处。这也可通过在真空下加热天然烟草材料来实现。这样的益处是期望的,因为它将防止天然烟草材料在加热步骤期间发生任何、甚至部分燃烧的风险。天然烟草材料的不受控燃烧显然是非期望的,因为它代表制造环境中的主要安全风险。然而,本发明人已经发现,即使天然烟草材料的有限的、部分的燃烧也可能导致通过该方法可获得的烟草提取物的质量降低,这将是非期望的。
不希望受理论的束缚,应理解,通过防止天然烟草材料的燃烧,还防止了任何非期望的燃烧副产物的形成。此外,由于防止了将有益于天然烟草材料燃烧的条件,所以在一定程度上模拟含烟草基质(例如均质烟草材料)通常在“加热不燃烧型”制品中被加热的条件下,有效地加热天然烟草材料。结果,有利于选择性提取对与加热烟草相关的味道消费者负责的带有风味的挥发性物质。
因此,通过在惰性气氛中进行加热步骤,有利地提高了提取效率、产品质量和制造安全性。
惰性气体流速可基于提取室的规模和几何形状来优化。相对高流速的惰性气体可有利地进一步提高从烟草起始材料提取的效率。
已经发现在提取期间向烟草中添加水或蒸汽可以提高提取组分的产率。然而,过量添加水或蒸汽可导致加工困难,诸如烟草材料的粘性。
任选地,加热步骤可在真空下进行。
用于进行烟草起始材料的加热的合适加热方法将是技术人员已知的并包括但不限于:干蒸馏、水蒸馏、真空蒸馏、闪蒸蒸馏和薄膜水蒸馏。
液体烟草风味组合物可以由烟草起始材料制备,所述烟草起始材料由单一类型的天然烟草组成。或者,烟草起始材料可包含两种或更多种类型的天然烟草的共混物。不同烟草类型的比率可根据待由液体烟草风味组合物制造的烟草风味干粉制剂的期望风味特性来调整。例如,当需要提供相对高水平的尼古丁时,可以增加白肋烟草的比例。
在需要从两种或更多种不同烟草类型的组合生产液体烟草风味组合物的情况下,烟草类型可在100摄氏度至160摄氏度的限定范围内的不同提取温度下单独加热,或者烟草类型的混合物可在该范围内的单个提取温度下一起加热。
烟草起始材料可以是固体烟草材料,例如粉末、叶屑或碎片或完整的叶。或者,烟草起始材料可以是液体烟草材料,例如团块、凝胶、浆料或悬浮液。
烟草起始材料可以来源于任何合适的烟草材料,包括但不限于烟叶、烟草茎、重构烟草、流延烟草、挤出烟草或烟草衍生的丸粒。
优选地,在制备烟草起始材料的步骤中,将烟草研磨或切割以减小烟草起始材料中烟草颗粒的尺寸。这可以有利地改善烟草起始材料的加热均匀性和提取效率。
烟草起始材料可以任选地在加热步骤之前干燥,以降低烟草起始材料的水含量。烟草起始材料的干燥可以通过任何合适的化学或物理干燥工艺进行。或者,可在加热步骤之前向烟草起始材料添加水以增加烟草起始材料的水含量。
在本发明的某些实施方案中,制备烟草起始材料的步骤可包括用气溶胶形成剂浸渍烟草起始材料的步骤。当在加热步骤之前进行烟草起始材料的此浸渍时,其可有利地增加加热时从烟草起始材料释放的某些期望的烟草化合物的量。例如,已发现用甘油浸渍烟草起始材料有利地增加从烟草起始材料提取的尼古丁的量。在另一个实例中,已经发现用极性气溶胶形成剂诸如聚乙二醇和植物甘油或三醋精的混合物浸渍烟草起始材料有利地增加了从烟草起始材料中提取的风味化合物的量。
任选地,烟草起始材料可以在加热步骤之前用酶消化。已经发现这提供了来自烟草起始材料的某些风味化合物的产量的显著增加。
在加热步骤之前,可以任选地分析烟草起始材料,以确定组成,例如生物碱的还原糖含量。该关于组成的信息可以有助于用于选择适当的提取温度。
优选地,在制备天然烟草材料的步骤中,烟草不经受任何适于改变烟草pH的处理。特别地,在制备天然烟草材料的步骤中,烟草不经受任何适于显著增加烟草pH的处理。例如,天然烟草材料不与含有碱金属或碱土金属的盐的水溶液接触。有利地,已经发现,将烟草材料保持在较少改性的状态可以提供消费者可以感知的更真实或更自然的风味特性。此外,发明人已发现,在加热烟草材料之前使天然烟草材料经受适于增加烟草的pH的处理如碱处理作为提取过程的一部分会导致液体烟草提取物中较低水平的期望的被加热的烟草风味化合物。举例来说,不使天然烟草材料经受碱处理已发现与和等同的经碱处理的天然烟草材料相比液体烟草提取物中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比的显著增加相关联。
在加热烟草起始材料的过程中,使用任何合适的技术收集从烟草起始材料释放的挥发性化合物。如上所述,当烟草起始材料在惰性气体流中加热时,从惰性气体流中收集挥发性化合物。不同的收集方法是技术人员熟知的。考虑到收集步骤,在惰性气体流或包含惰性气体和水或蒸汽的气流中加热天然烟草材料具有额外的益处,即可将含有挥发性化合物的惰性气体流更容易地引导到含有提取溶剂(诸如非水性提取液体溶剂)的容器中。
优选地,使用冷凝技术进行收集挥发性化合物的步骤,其中挥发性化合物被冷凝并且冷凝物被收集。
在一些实施方案中,将获得的冷凝物添加到液体气溶胶形成剂,优选丙二醇(PG)中。
液体气溶胶形成剂的添加,特别是PG的添加,可有利地防止冷凝的挥发性化合物分裂成两相或形成乳液,这是因为一些烟草成分将倾向于这样做。不希望受理论的束缚,本发明人已经观察到烟草成分在水解物(即液体的含水级分,天然衍生的烟草提取物)中的溶解度主要取决于它们的极性、它们的浓度和水解物的pH,其可以根据烟草类型而变化。结果,如果气溶胶形成剂的量不足,则在液体烟草风味组合物的表面上往往形成油层。此类油性材料可在用于进行提取过程的设备上的不同位置处聚集。添加液体气溶胶形成剂诸如PG有助于防止形成这种层并有利于液体烟草风味组合物的均化。
另外,液体气溶胶形成剂有利地帮助捕集与风味相关的化合物,而与其极性和挥发性无关。使用PG作为用于冷凝和收集步骤的气溶胶形成剂具有进一步的优点,即通过降低水溶液的水活度,PG发挥抗微生物活性。通过调节液体烟草风味组合物中PG的含量,因此也可以确保组合物基本上不经历任何微生物活性。
冷凝技术是通过使气流中的挥发性化合物饱和而从气流中去除挥发性化合物的技术。冷凝、冷却和低温系统通常用于仅含有挥发性有机化合物的气流。当挥发性化合物的分压等于其蒸汽压力时,发生饱和(露点温度)。一旦达到饱和,通过在恒定温度下增加系统压力(称为压缩冷凝)或通过在恒定温度下降低温度(称为冷却冷凝)进行经由冷凝的分离。
优选地,在根据本发明的方法中,使用冷却冷凝技术进行收集挥发性化合物的步骤。这可通过含有挥发性化合物的气流与冷却液体之间的直接接触来实现。另选地,这可通过含有挥发性化合物的气流与冷却介质之间经由热交换器的间接接触来实现。对于直接接触应用,可将诸如液氮的低温气体注入气流中。间接冷却冷凝可以是优选的,因为直接冷却冷凝可能需要附加的分离阶段。
举例来说,在根据本发明的方法中,挥发性化合物的冷凝可以使用任何合适的装置,例如在冷却塔中进行。
然而,由于提取过程通常在约130摄氏度至约160摄氏度的温度下进行,因此在室温下用空气对气流进行温和冷却通常足以引起所提取的挥发性化合物的冷凝。
在一个替代实施方案中,收集挥发性化合物的步骤可使用吸收技术,其中挥发性化合物被捕集在液体溶剂中。例如,可将含有挥发性化合物的惰性气体流引导到液体溶剂的容器中。液体溶剂可以是气溶胶形成剂,诸如三醋精、甘油、聚乙二醇或它们的组合。优选地,液体溶剂保持在低于0摄氏度的温度下以优化挥发性化合物向液体溶剂中的转移。
作为又一个替代方案,收集挥发性化合物的步骤可使用其中将挥发性化合物吸附到固体吸附剂材料如活性炭的表面上的吸附技术进行。然后可将吸附的化合物转移到液体溶剂中。
在本发明的方法中,下一步是由收集的挥发性化合物形成液体烟草风味组合物。该步骤的性质可以取决于收集方法。“收集的挥发性化合物”可以是烟草衍生的挥发性化合物在液体溶剂或载体中的溶液的形式。
在通过冷凝收集挥发性化合物的情况下,形成液体烟草风味组合物的步骤可包括将冷凝物添加到液体溶剂,诸如气溶胶形成剂中。
另选地,当通过在液体溶剂中吸收来收集挥发性化合物时,如上所述,形成液体烟草风味组合物的步骤优选包括干燥挥发性化合物在液体溶剂中的溶液,以便浓缩该溶液。例如,可以这样做以便达到风味化合物的期望浓度。干燥可使用任何合适的措施进行,包括但不限于脱水、分子筛、冷冻干燥、相分离、蒸馏、膜渗透、水的受控结晶和过滤、反向吸湿、超速离心、液相色谱、反渗透或化学干燥。
在优选的实施方案中,通过脱水来浓缩挥发性化合物在液体溶剂中的溶液。
任选地,形成液体烟草风味组合物的步骤包括过滤步骤。
任选地,形成液体烟草风味组合物的步骤包括共混步骤,其中组合源自不同烟草起始材料的提取物。
任选地,形成液体烟草风味组合物的步骤包括将一种或多种添加剂,诸如有机酸添加到挥发性化合物的溶液中。然而,在许多情况下,液体烟草风味组合物适合在不含添加剂的情况下使用。
在根据本发明的方法中,将烟草风味组合物与基底材料组合以形成干燥烟草风味制剂的多个颗粒。
基底材料可包括以下中的一种或多种:树胶,诸如阿拉伯树胶、瓜尔豆粕(guarseed meal)、刺槐豆粕(locust bean meal)、刺梧桐树胶(khataya)、茄替胶(ghatti)、黄蓍胶、黄原胶;淀粉、水解淀粉(诸如麦芽糖糊精和玉米糖浆固体或葡萄糖糖浆)、化学改性淀粉、羧甲基纤维素、糖(诸如单糖、二糖或多糖)。合适的糖的实例包括但不限于乳糖、蔗糖、棉子糖、海藻糖、果糖、右旋糖、葡萄糖、麦芽糖、甘露醇或其组合。特别优选的糖包括海藻糖或甘露醇。
单糖和二糖(诸如蔗糖、乳糖和葡萄糖)或糖醇(诸如山梨糖醇)可用于与化学改性淀粉或阿拉伯树胶的共混物中以赋予针对烟草提取物氧化的改进的稳定性。水解淀粉具有亲脂性挥发物的少量保留,但非常适合作为亲水性挥发物的载体。乳化淀粉具有更好的亲脂性特性,并且在喷雾干燥期间提供乳化特性和优异的挥发物保留,但对烟草提取物风味氧化的保护较差。阿拉伯树胶是优异的包封材料,非常好的乳化剂,并且在制造的烟草风味粉末的干燥过程期间提供了良好的挥发物保留。特别优选的是具有良好包封特性的基底材料,诸如麦芽糖糊精和环糊精。
在一个实施方案中,将基底材料和烟草风味组合物组合以形成烟草风味颗粒的步骤包括形成基底材料和液体烟草风味组合物的混合物的第一步骤;冷冻该混合物的第二步骤;干燥所冷冻的混合物的第三步骤;以及研磨所干燥的混合物以形成烟草风味颗粒的第四步骤。
在另一个实施方案中,将基底材料和烟草风味组合物组合以形成烟草风味颗粒的步骤包括形成基底材料和液体烟草风味组合物的混合物,以及将混合物喷雾干燥以形成烟草风味颗粒。
如上所述的烟草风味干粉制剂的颗粒可用于包含另外多个颗粒的粉末系统中。在一些实施方案中,根据本发明的粉末系统可包含如上文所述或通过上文所述的方法或两者获得的并具有至少约20微米的粒度的第一多个颗粒,以及包含尼古丁并具有约10微米或更小的粒度的第二多个颗粒。
不希望受理论束缚,应理解,较大的具有烟草风味的颗粒适于沉积在消费者口中,而较小的含有尼古丁的颗粒适于在吸入时到达消费者的肺。
在优选的实施方案中,第二多个颗粒的颗粒包含尼古丁、糖或氨基酸或两者。优选地,第二多个颗粒的颗粒包含尼古丁、糖和氨基酸。本文参考本发明使用术语“氨基酸”以描述单个未修饰或修饰的氨基酸部分,优选未修饰的。
在另一个实施方案中,根据本发明的粉末系统包含具有至少约20微米的粒度的第一多个烟草风味颗粒和具有小于约20微米的粒度的第二多个颗粒,其中第一多个烟草风味颗粒中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的第一重量比大于0.25。
优选地,第一多个烟草风味颗粒中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的第一重量比大于0.5。
优选地,第一多个烟草风味颗粒中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比大于1.5。
此外,第一多个烟草风味颗粒可包含呋喃酮、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、乙酸、香草醛、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、3-甲基-2,4-壬二酮、2-甲氧基苯酚、2-苯基乙醇、丁子香酚和葫芦巴内酯中的一种或多种。
根据本发明的粉末系统可包含至少约5重量%的第一颗粒。优选地,粉末系统包含至少约10重量%的第一颗粒。更优选地,粉末系统包含至少约15重量%的第一颗粒。
粉末系统可包含小于或等于约50重量%的第一颗粒。优选地,粉末系统包含小于或等于约45重量%的第一颗粒。更优选地,粉末系统包含小于或等于约25重量%的第一颗粒。
在一些实施方案中,粉末系统包含约5重量%至约50重量%的第一颗粒,更优选约10重量%至约50重量%以及甚至更优选约15重量%至约50重量%的第一颗粒。在其他实施方案中,粉末系统包含约5重量%至约45重量%的第一颗粒,更优选约10重量%至约45重量%以及甚至更优选约15重量%至约45重量%的第一颗粒。在另外的实施方案中,粉末系统包含约5重量%至约25重量%的第一颗粒,更优选约10重量%至约25重量%以及甚至更优选约15重量%至约25重量%的第一颗粒。
粉末系统可包含至少约50重量%的第二颗粒。优选地,粉末系统包含至少约65重量%的第二颗粒。更优选地,粉末系统包含至少约75重量%的第二颗粒。
粉末系统可包含小于或等于约95重量%的第二颗粒。优选地,粉末系统包含小于或等于约90重量%的第二颗粒。更优选地,粉末系统包含小于或等于约85重量%的第二颗粒。
在一些实施方案中,粉末系统包含约50重量%至约95重量%的第二颗粒,更优选约65重量%至约95重量%以及甚至更优选约75重量%至约95重量%的第二颗粒。在其他实施方案中,粉末系统包含约50重量%至约90重量%的第二颗粒,更优选约65重量%至约90重量%以及甚至更优选约75重量%至约90重量%的第二颗粒。在另外的实施方案中,粉末系统包含约50重量%至约85重量%的第二颗粒,更优选约65重量%至约85重量%以及甚至更优选约75重量%至约85重量%的第二颗粒。
在根据本发明的粉末系统中,第二多个颗粒与第一多个颗粒的重量比可为至少约1:1,优选至少2:1,更优选约3:1。
在根据本发明的粉末系统中,第二多个颗粒与第一多个颗粒的重量比可小于或等于约10:1,优选小于或等于8:1,更优选小于或等于6:1,甚至更优选小于或等于5:1。
在一些实施方案中,第二多个颗粒与第一多个颗粒的重量比优选为约1:1至约8:1,更优选约2:1至约8:1,甚至更优选约3:1至约8:1。在其他实施方案中,第二多个颗粒与第一多个颗粒的重量比优选为约1:1至约6:1,更优选约2:1至约6:1,甚至更优选约3:1至约6:1。在另外的实施方案中,第二多个颗粒与第一多个颗粒的重量比优选为约1:1至约5:1,更优选约2:1至约5:1,甚至更优选约3:1至约5:1。举例来说,第二多个颗粒与第一多个颗粒的重量比可为约4:1。
优选地,第一多个颗粒和第二多个颗粒构成粉末系统总重量的至少约90重量%,或至少约95重量%,或至少约99重量%,或100重量%。
第一多个颗粒可具有至少约20微米,优选至少约50微米,更优选至少约75微米,甚至更优选至少约100微米的粒度。第一多个颗粒优选具有小于或等于约200微米的粒度。更优选地,第一多个颗粒具有小于或等于约150微米的粒度。
第一多个颗粒优选具有约20微米至约200微米,更优选约50微米至约200微米,甚至更优选约75微米至约200微米的粒度。在其他实施方案中,第一多个颗粒具有约20微米至约150微米,更优选约50微米至约150微米,甚至更优选约75微米至约150微米的粒度。
第二多个颗粒可具有小于或等于约10微米,优选小于或等于约5微米,更优选小于或等于约3微米的粒度。
如上简述,第二多个颗粒的颗粒优选包含尼古丁、糖和氨基酸。氨基酸可降低颗粒的粘附力,并减轻或防止颗粒在形成或后续处理期间的聚结。第二多个颗粒可以是自由流动的材料,并且在加工、运输和储存期间可具有稳定的相对粒度分布。
可用的氨基酸可包括亮氨酸、丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸或其组合。一个优选的氨基酸是亮氨酸或亮氨酸异构体,如L-亮氨酸。优选的肽的实例是三亮氨酸。
所述颗粒可以包括糖。糖是指简单糖、单糖、二糖和多糖。合适糖的实例是但不限于乳糖、蔗糖、棉子糖、海藻糖、果糖、右旋糖、葡萄糖、麦芽糖、甘露醇或其组合。优选的糖包括海藻糖或甘露醇。
第二多个颗粒可含有小于或等于约30重量%的尼古丁。优选地,第二多个颗粒含有小于或等于约10重量%的尼古丁。更优选地,第二多个颗粒含有小于或等于约7重量%的尼古丁。甚至更优选地,第二多个颗粒含有小于或等于约6重量%的尼古丁。
第二多个颗粒优选含有至少约1重量%的尼古丁。更优选地,第二多个颗粒含有至少约2重量%的尼古丁。甚至更优选地,第二多个颗粒含有至少约3重量%的尼古丁。最优选地,第二多个颗粒含有至少约4重量%的尼古丁。
在一些实施方案中,第二多个颗粒包含约1重量%的尼古丁至约10重量%的尼古丁,优选约2重量%的尼古丁至约10重量%的尼古丁,更优选约3重量%的尼古丁至约10重量%的尼古丁,甚至更优选约4重量%的尼古丁至约10重量%的尼古丁。
在其他实施方案中,第二多个颗粒包含约1重量%的尼古丁至约30重量%的尼古丁,优选约2重量%的尼古丁至约25重量%的尼古丁,更优选约3重量%的尼古丁至约20重量%的尼古丁,甚至更优选约4重量%的尼古丁至约15重量%的尼古丁。
在其他实施方案中,第二多个颗粒包含约1重量%的尼古丁至约7重量%的尼古丁,优选约2重量%的尼古丁至约7重量%的尼古丁,更优选约3重量%的尼古丁至约7重量%的尼古丁,甚至更优选约4重量%的尼古丁至约7重量%的尼古丁。
在另外的实施方案中,第二多个颗粒包含约1重量%的尼古丁至约6重量%的尼古丁,优选约2重量%的尼古丁至约6重量%的尼古丁,更优选约3重量%的尼古丁至约6重量%的尼古丁,甚至更优选约4重量%的尼古丁至约6重量%的尼古丁。
尼古丁颗粒中的尼古丁可以是医药学上可接受的游离碱尼古丁或尼古丁盐或尼古丁水合盐。适用的尼古丁盐或尼古丁水合盐包含例如尼古丁丙酮酸盐、尼古丁柠檬酸盐、尼古丁天冬氨酸盐、尼古丁乳酸盐、尼古丁酒石酸氢盐、尼古丁水杨酸盐、尼古丁延胡索酸盐、尼古丁单丙酮酸盐、尼古丁谷氨酸盐或尼古丁盐酸盐。与尼古丁组合形成盐或水合盐的化合物可基于其预期药理效应来选择。
无论尼古丁的形式如何,基于尼古丁的总量计算尼古丁含量。例如,第二多个颗粒可包含8.4重量%的尼古丁盐(诸如尼古丁乳酸盐),但第二多个颗粒中的尼古丁含量因此为5重量%。
技术人员可获得评估粉末系统是否是根据本发明的粉末系统的方法。一种此类方法包括评估粉末系统是否包含具有至少约20微米的粒度的第一多个颗粒以及具有小于约20微米的粒度(诸如约10微米或更小的粒度)的第二多个颗粒的第一步骤。举例来说,一个此类第一步骤可涉及使用激光衍射或激光散射,以便首先确定粉末系统是否具有双峰或多峰的尺寸分布,以及是否存在具有20微米或更大的粒度的颗粒群。
此外,一种此类方法包括将具有至少约20微米的尺寸的多个颗粒与较小颗粒分离的第二步骤。一个此类第二步骤可例如涉及使用冲击器或筛子以便基于颗粒的尺寸来分离颗粒,使得具有至少约20微米的粒度的颗粒可以分组在一起。
另外,一种此类方法包括分析具有至少约20微米的粒度的颗粒以确定第一多个颗粒中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比是否大于0.25的第三步骤。
现在仅以举例的方式进一步描述本发明的实施方案。
具体实施方式
实施例1
一种烟草起始材料,其由烟熏烤烟材料制备。将烟草材料切割以形成具有2.5毫米×2.5毫米的尺寸的烟草碎片,并且将烟草碎片装载到提取室中,而不进行压缩。将烟草起始材料在提取室内加热到130摄氏度的温度并持续3小时的时段。在加热期间,氮气流以约40升/分钟的流速通过提取室。
在加热步骤中从烟草起始材料中释放的挥发性化合物通过在-10℃下并以750rpm搅拌吸收到由丙二醇形成的液体溶剂中来收集。
因此液体烟草风味组合物是在130摄氏度的温度下持续3小时的提取工艺中直接获得的。所述液体烟草风味组合物提供了优化水平的期望风味化合物诸如β-大马烯酮和β-紫罗兰酮与非期望化合物诸如苯酚、4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮、(R,S)-N-亚硝基新烟草碱、(R,S)-N-亚硝基假木贼碱、N-亚硝基去甲尼古丁和2-呋喃甲醇。液体烟草风味组合物还提供了一定水平的期望风味化合物诸如呋喃酮和2,3-二乙基-5-甲基吡嗪与尼古丁。
将丙二醇与所收集的挥发性化合物的溶液在脱水过程中浓缩以将液体烟草提取物的水分水平降低到大约15%。
实施例2
该实施例提供了两种液体烟草风味组合物,这两种组合物都是在130摄氏度的温度下持续3小时的提取工艺中直接获得的。
实施例2a
实施例2a涉及一种来源于烟熏烤烟材料的液体烟草风味组合物。实施例2a的浓缩液体烟草风味组合物的含量如下:
·尼古丁:0.53%w/w
■丙二醇:91.8%w/w
·水:6.3%w/w
■余量(包括下表1中详述的香料):1.57%w/w
实施例2b
实施例2b涉及一种来源于白肋烟草材料的液体烟草风味组合物。实施例2b的浓缩液体烟草风味组合物的含量如下:
■尼古丁:1.82%w/w
■丙二醇:89.6%w/w
■水:5.7%w/w
■余量(包括下表1中详述的香料):2.88%w/w
表1.液体烟草风味组合物中选定的风味化合物的含量(所有值以微克/千克液体烟草风味组合物给出)
Figure BDA0003600212200000291
根据本发明的实施例2a和2b的液体烟草风味组合物含有可接受低含量的非期望化合物,诸如苯酚、4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮、(R,S)-N-亚硝基新烟草碱、(R,S)-N-亚硝基假木贼碱、N-亚硝基去甲尼古丁和2-呋喃甲醇。
实施例3
该实施例提供了根据本发明的三种液体烟草风味组合物,每种组合物都是在130摄氏度的温度下持续3小时的提取工艺中直接获得的液体烟草风味组合物。
实施例3a
实施例3a涉及一种来源于东方烤烟材料的液体烟草风味组合物。实施例3a的液体烟草风味组合物的含量如下:
■尼古丁:0.4%w/w
·丙二醇:84%w/w
·乙酸:1.0%w/w
·水:12.5%w/w
■余量(包括香料):2.1%w/w
实施例3b
实施例3b涉及一种来源于烟熏烤烟材料的液体烟草风味组合物。实施例3b的液体烟草风味组合物的含量如下:
·尼古丁:1.2%w/w
·丙二醇:84%w/w
·乙酸:1.0%w/w
·水:12.5%w/w
·余量(包括香料):1.3%w/w
实施例3c
实施例3c涉及一种来源于白肋烟草材料的液体烟草风味组合物。实施例3c的液体烟草风味组合物的含量如下:
■尼古丁:2.6%w/w
■丙二醇:84%w/w
·乙酸:0.5%w/w
·水:12.5%w/w
·余量(包括香料):0.4%w/w
实施例3的液体烟草风味组合物提供了优化水平的期望风味化合物诸如-大马烯酮和-紫罗兰酮与非期望化合物诸如苯酚、4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮、(R,S)-N-亚硝基新烟草碱、(R,S)-N-亚硝基假木贼碱、N-亚硝基去甲尼古丁和2-呋喃甲醇。液体烟草风味组合物还提供了一定水平的期望风味化合物诸如呋喃酮和2,3-二乙基-5-甲基吡嗪与尼古丁。
实施例4
在干燥过程中浓缩实施例1的液体烟草风味组合物,以将液体烟草提取物的水分水平降低至大约15%。
将甘油添加到所得的浓缩的液体烟草提取物中,使得液体烟草风味组合物最终含有基于液体烟草风味组合物的重量计20重量%的甘油和80重量%的液体烟草提取物。
实施例5
将实施例1至4的液体烟草风味组合物与由麦芽糖糊精组成的基底材料组合。液体烟草风味组合物与基底材料的重量比为30:70。
更详细地,在将7克麦芽糖糊精称入每个烧杯中之后,将3克实施例1至4的液体烟草风味组合物中的每一个称入相应的烧杯中。
将两种成分搅拌以获得均匀的团块状混合物。将团块状混合物铺展在陪替氏培养皿上,用铝箔覆盖并储存在冷冻箱中至少2小时。随后,将冷冻的团块状混合物引入冻干室(冷冻干燥器)中,以便使团块状混合物脱水。这在两步法中完成。在一次干燥的第一步骤中,将团块状混合物干燥约12小时以使冰升华。在第二组二次干燥中,将团块状混合物再干燥2小时以允许去除未冷冻的水分子。
在开始干燥过程之前,将陪替氏培养皿顶部上的铝箔穿孔,以便有利于从团块状混合物中去除水。
随后将脱水的团块状混合物转移到氧化铝研钵中并研磨以形成烟草风味颗粒。因此获得具有约50微米至约60微米的粒度分布平均值的烟草风味干粉制剂。
实施例6
实施例6提供类似于实施例5的颗粒的烟草风味干粉制剂的颗粒。与实施例5的颗粒相比,实施例6的颗粒中液体烟草风味组合物与基底材料的重量比为50:50(实施例6a)和20:80(实施例6b)。
实施例7
实施例7提供类似于实施例5的颗粒的烟草风味干粉制剂的颗粒。与实施例5的颗粒相比,在不添加丙二醇或其他溶剂的情况下通过冷凝制备实施例7的提取物。因此,液体烟草风味组合物中风味化合物的浓度是显著高的,且鉴于此,实施例7的颗粒中液体烟草风味组合物与基底材料的重量比为10:90(实施例7a)和15:85(实施例7b)。
实施例8
三种烟草起始材料分别由烟熏烤烟材料(2A)、白肋烟草材料(2B)和东方烟草材料(2C)制备。
将三种烟草材料中的每一种切割以形成具有2.5毫米×2.5毫米的尺寸的烟草碎片,并且将所述烟草碎片装载到提取室中,而不进行压缩。
在提取室内将每一种烟草起始材料加热到130摄氏度的温度,持续120分钟。在加热期间,氮气流以2升/分钟的流速通过提取室。
在加热步骤期间从每种烟草起始材料释放的挥发性化合物通过在0摄氏度下吸收到由聚丙二醇形成的液体溶剂中来收集。
一种液体烟草提取物直接从该提取工艺中获得。然后将从三种烟草起始材料中的每一种获得的每种液体提取物在55摄氏度下在真空(50毫巴)下浓缩,直到达到12%±2%的水分含量。
表2.液体烟草提取物中期望烟草化合物与非期望烟草化合物的选定重量比值
Figure BDA0003600212200000321
在根据本发明的所有三种液体提取物2A、2B和2C中,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比一致且显著高于2.0。此外,在根据本发明的所有三种液体提取物2A、2B和2C中,(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)的重量比一致且显著高于1×10-3。另外,在根据本发明的所有三种液体提取物2A、2B和2C中,(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比一致且显著地高于3。

Claims (15)

1.一种烟草风味干粉制剂,所述烟草风味干粉制剂包含多个颗粒,所述多个颗粒包含基底材料和烟草风味组合物,其中所述烟草风味干粉制剂中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的第一重量比大于0.25。
2.根据权利要求1所述的烟草风味粉末制剂,其中所述烟草风味干粉制剂中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比大于0.5。
3.根据权利要求1或2所述的烟草风味粉末制剂,其中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))的重量比大于1.5。
4.根据前述权利要求中任一项所述的烟草风味粉末制剂,所述烟草风味粉末制剂还包含呋喃酮、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、乙酸、香草醛、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、3-甲基-2,4-壬二酮、2-甲氧基苯酚、2-苯基乙醇、丁子香酚和葫芦巴内酯中的一种或多种。
5.一种生产烟草风味粉末制剂的方法,所述方法包括以下步骤:
制备烟草起始材料;
在介于100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下加热所述烟草起始材料至少90分钟;
收集在加热步骤期间从所述烟草起始材料释放的挥发性化合物;
形成包含所收集的挥发性化合物的液体烟草风味组合物;
将基底材料和所述液体烟草风味组合物组合以形成烟草风味颗粒。
6.根据权利要求5所述的方法,其中将所述烟草起始材料在介于120摄氏度与140摄氏度之间的提取温度下加热。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其中将所述烟草起始材料在所述提取温度下加热至少120分钟。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法,其中选择所述提取温度以提供所述烟草风味组合物中重量比为至少约0.25的(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的方法,其中选择所述提取温度以提供所述烟草风味组合物中重量比为至少约1.5的(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮+(R,S)-N-亚硝基新烟草碱+(R,S)-N-亚硝基假木贼碱+N-亚硝基去甲尼古丁+((2-呋喃甲醇)/600))。
10.根据权利要求5至9中任一项所述的方法,其中选择所述提取温度以提供所述烟草风味组合物中重量比为至少约5×10-4的(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))与(尼古丁)。
11.根据权利要求5至10中任一项所述的方法,其中所述基底材料包括胶、淀粉、水解淀粉、化学改性淀粉、羧甲基纤维素、单糖、二糖中的一种或多种。
12.根据权利要求5至11中任一项所述的方法,其中收集在所述加热步骤期间从所述烟草起始材料释放的所述挥发性化合物的步骤包括通过冷却使所述挥发性化合物冷凝。
13.根据权利要求5至12中任一项所述的方法,其中将所述基底材料和所述液体烟草风味组合物组合以形成烟草风味颗粒的步骤包括:
形成所述基底材料和所述液体烟草风味组合物的混合物;
冷冻所述混合物;
干燥所冷冻的混合物;以及
研磨所干燥的混合物以形成所述烟草风味颗粒;
或其中将所述基底材料和所述液体烟草风味组合物组合以形成烟草风味颗粒的步骤包括:
形成所述基底材料和所述液体烟草风味组合物的混合物;
喷雾干燥所述混合物以形成所述烟草风味颗粒。
14.一种粉末系统,所述粉末系统包含:
根据权利要求1至4中任一项所述并具有至少约20微米的粒度的第一多个颗粒;以及
具有约10微米或更小的粒度并包含尼古丁的第二多个颗粒。
15.一种粉末系统,所述粉末系统包含:
具有至少约20微米的粒度的第一多个烟草风味颗粒和具有小于约20微米的粒度的第二多个颗粒,其中所述第一多个烟草风味中(β-紫罗兰酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的第一重量比大于0.25。
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