CN114544884B - 一种烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，所述估测方法包括如下步骤：(1)检测烟草中水溶性氰化物前体物含量，记为PCNμg/g，检测烟草中总氮含量，记为Nμg/g，检测烟草中总植物碱含量，记为Nic mg/g；(2)计算得到烟草燃烧后氰化物释放量HCNμg/g，计算公式为HCN＝A+B×(C×PCN–c1×N+c2×Nic)，其中A、B、C、c1和c2均为常数，A的取值范围为505‑585，B的取值范围为3.2‑3.5，C的取值范围为0.6‑1.2，c1的取值范围为10.8‑11.6，c2的取值范围为1.85‑2.0。所述估测方法简单可行，结果准确，为卷烟烟气氰化物释放量的评估提供了新的策略，对于烟草产品质量把控具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于烟草产品检测技术领域，涉及一种烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法。
背景技术
烟气中氰化物含量，是烟气危害性指数7项指标之一，是评估烟气危害性的重要指标。烟气氰化物的含量，除了受烟用材料影响(主要是滤嘴打孔稀释率及卷烟纸透气度的影响)外，主要受烟丝中蛋白质、脯氨酸、天冬酰胺、有机酸铵、硝酸盐等十多种化学成分含量的影响。
控焦减害一直是烟草行业的工作重点之一。通过设计合理的叶组配方，以及采用烟叶调制、加工技术改善烟叶品质，可实现卷烟烟气氰化物释放量的选择性降低。在此研究过程中，测定烟丝中十多种烟气氰化物前体组分含量，对了解和分析不同种类和不同等级烟叶、不同烟叶调制和加工参数、以及不同叶组配方下烟丝燃烧可能释放的氰化物含量，有重要帮助——可在最终成品烟卷制完成并检测烟气前了解不同原料或工艺对产品最终品质的影响，为开展精准化产品设计和工艺调整提供支撑数据。但是，各烟气氰化物前体物质含量与烟气氰化物含量的转换比例并不明确；且不同烟叶中的不同类型氰化物前体物质含量有高有低，并非整体偏高或整体偏低。因此，通过测量烟叶或烟丝中氰化物前体物含量来评估其燃烧后氰化物的释放量存在难度。
因此，开发一种简单可行的新策略，以通过烟草中氰化物前体物含量来估测其燃烧后氰化物释放量，对于烟草产品质量把控具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，所述估测方法包括如下步骤：
(1)检测烟草中水溶性氰化物前体物含量，记为PCNμg/g，检测烟草中总氮含量，记为N mg/g，检测烟草中总植物碱含量，记为Nic mg/g；
(2)计算得到烟草燃烧后氰化物释放量HCNμg/g，计算公式为HCN＝A+B×(C×PCN–c1×N+c2×Nic)，其中A、B、C、c1和c2均为常数，A的取值范围为505-585，B的取值范围为3.2-3.5，C的取值范围为0.6-1.2，c1的取值范围为10.8-11.6，c2的取值范围为1.85-2.0。
本发明创造性地提出了一种烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，通过对烟草中水溶性氰化物前体物含量、总氮含量以及总植物碱含量进行检测，并进行简单的计算，即可估算得到烟草燃烧后氰化物释放量。其中，烟草中总氮含量和总植物碱含量是烟草常规化学指标之一，为烟叶入库和存储监控、烟丝卷制过程中必备的监测指标。因此，不需要额外检测，可从日常检测数据中查阅。因此，本估测方法只需要额外检测烟草中水溶性氰化物前体含量即可。而本发明提供的烟草中水溶性氰化物前体含量检测方法操作简单，检测结果准确稳定。综上，本发明提供的估测方法简单可行，结果准确，为卷烟烟气氰化物释放量的评估提供了新的策略，对于烟草产品质量把控具有重要的意义。
上述(505-585)中的具体数值例如505、510、515、520、530、540、545、550、560、570、575、580、585等。
上述(3.2-3.5)中的具体数值例如3.2、3.225、3.25、3.275、3.3、3.325、3.35、3.375、3.4、3.425、3.45、3.475、3.5等。
上述(0.6-1.2)中的具体数值例如0.6、0.65、0.7、0.75、0.8、0.85、0.9、0.95、1.0、1.05、1.1、1.15、1.2等。
上述(10.8-11.6)中的具体数值例如10.8、10.85、10.95、11.0、11.1、11.15、11.2、11.25、11.3、11.4、11.45、11.55、11.6等。
上述(1.85-2.0)中的具体数值例如1.85、1.87、1.88、1.89、1.90、1.91、1.92、1.93、1.94、1.95、1.96、1.98、2.0等。
上述范围内的其他具体数值均可任意选择，并依照同高同低的原则将A、B、C、c1、c2进行组合，具体组合方式例如：
A取505、B取3.2、C取0.6、c1取10.8、c2取1.85；
A取510、B取3.225、C取0.65、c1取10.85、c2取1.87；
A取515、B取3.25、C取0.7、c1取10.95、c2取1.88；
A取520、B取3.275、C取0.75、c1取11.0、c2取1.89；
A取530、B取3.3、C取0.8、c1取11.1、c2取1.90；
A取540、B取3.325、C取0.85、c1取11.15、c2取1.91；
A取545、B取3.35、C取0.9、c1取11.2、c2取1.92；
A取550、B取3.375、C取0.95、c1取11.25、c2取1.93；
A取560、B取3.4、C取1.0、c1取11.3、c2取1.94；
A取570、B取3.425、C取1.05、c1取11.4、c2取1.95；
A取575、B取3.45、C取1.1、c1取11.45、c2取1.96；
A取580、B取3.475、C取1.15、c1取11.55、c2取1.98；
A取585、B取3.5、C取1.2、c1取11.6、c2取2.0等，其他组合方式均可。
优选地，A的取值范围为510-550。
优选地，B的取值范围为3.225-3.375。
优选地，C的取值范围为0.8-1.1。
优选地，c1的取值范围为10.95-11.3。
优选地，c2的取值范围为1.88-1.94。
特别说明：目前烟草中总氮以及总植物碱的测定存在多个标准方法，其在本发明中均适用，也可采用相关文献中报道的任意一种可行的方法，本发明不进行具体限定。此外，烟草中水溶性氰化物前体物含量的检测方法也可参照现有技术中本领域技术人员公知的氰化物前体物检测方法进行，本发明同样不进行具体限定。
优选地，所述烟草中总氮含量的检测方法包括滴定法、光度法、红外光谱分析法、元素分析法或连续流动分析法中的任意一种。具体例如YC/T 33标准、YC/T 161标准等，其他文献报道的方法均可。
优选地，所述烟草中总植物碱含量的检测方法包括光度法、红外光谱分析法、离子色谱法或连续流动分析法中的任意一种。具体例如YC/T 34标准、YC/T160标准、YC/T 468标准等，其他文献报道的方法均可。
优选地，所述烟草中水溶性氰化物前体物含量的检测方法包括滴定法、光度法、离子色谱法或连续流动分析法中的任意一种。
优选地，所述烟草中水溶性氰化物前体物的含量的检测方法包括连续流动分析法。
特别说明：本发明提供的公式中常数C的取值取决于采用何种烟草中水溶性氰化物前体物含量的检测方法，当使用连续流动分析法对烟草中水溶性氰化物前体物含量进行检测时，常数C优选为1。若采用例如滴定法、离子色谱法、光度法等其他方法时，在本发明限定的范围内对C值进行调整即可。
优选地，所述烟草中水溶性氰化物前体物的含量的检测方法包括如下步骤：
(1)将烟草样品与溶剂混合，过滤，收集滤液，得待测烟草样品溶液；
(2)将待测烟草样品溶液与强酸溶液混合，加热，得预处理液；
(3)将预处理液、碱性稀释液与氨基磺酸溶液混合，进行紫外消解；
(4)将紫外消解后的溶液与蒸馏试剂混合进行蒸馏，冷凝后，与吸收溶液混合，得氰根离子溶液；
(5)将氰根离子溶液与酸性稀释液混合，调节pH，再与氯胺T溶液和显色剂混合，进行显色反应，并用分光光度法进行检测，即得所述烟草中水溶性氰化物前体物的含量。
优选地，步骤(1)所述溶剂包括纯水或酸性水溶液；
优选地，所述酸性水溶液中氢离子浓度为0.005-1mol/L，例如0.005mol/L、0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.8mol/L、1mol/L等，优选为0.05-0.2mol/L。
优选地，步骤(1)所述混合的温度为15-40℃，例如15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃等，步骤(1)所述混合的时间为20-60min，例如20min、30min、40min、50min、60min等。
优选地，步骤(1)所述混合的方式包括振荡、涡旋或超声中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(2)所述强酸溶液中氢离子浓度为为1-3mol/L，例如1mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L、1.7mol/L、2mol/L、2.2mol/L、2.5mol/L、2.7mol/L、3mol/L等。
优选地，所述强酸包括盐酸、硫酸或磷酸中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如盐酸和硫酸的组合、磷酸和盐酸的组合、磷酸和硫酸的组合等，其他任意的组合方式均可。
优选地，所述加热的温度为95-125℃，例如95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃等，优选为95-115℃。
优选地，所述加热的时间为1-20min，例如1min、3min、5min、10min、15min、20min等，优选为5-10min。
优选地，所述加热在加压下进行。
优选地，所述加压是指施加外加压力为0.1-1bar，例如0.1bar、0.2bar、0.3bar、0.4bar、0.5bar、0.6bar、0.7bar、0.8bar、0.9bar、1bar等。
优选地，步骤(3)所述碱性稀释液中氢氧根离子的浓度为0.5-2mol/L，例如0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L、2mol/L等。
优选地，所述碱性稀释液包括氢氧化钠、氢氧化钾、硼氢化钠或硼氢化钾中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如氢氧化钠和硼氢化钠的组合、氢氧化钾和硼氢化钾的组合、氢氧化钠和硼氢化钾的组合等，其他任意的组合方式均可。
优选地，所述氨基磺酸溶液的浓度为2-6g/L，例如2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L、5g/L、5.5g/L、6g/L等。
优选地，所述紫外消解的温度为20-85℃，例如20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃等，优选为40-60℃。
优选地，所述紫外消解的时间为1-25min，例如1min、3min、5min、10min、15min、20min、25min等，优选为5-15min。
优选地，所述蒸馏试剂中氢离子的浓度为5-12mol/L，例如5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L、9mol/L、10mol/L、11mol/L、12mol/L等，优选为6-8mol/L。
优选地，步骤(4)所述蒸馏试剂包括磷酸、次磷酸、硫酸或盐酸中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如磷酸和次磷酸的组合、次磷酸和硫酸的组合、次磷酸和盐酸的组合等，其他任意的组合方式均可。
优选地，所述蒸馏试剂还包括氨基磺酸。
优选地，所述蒸馏试剂中氨基磺酸的浓度为1-5g/L，例如1g/L、1.5g/L、2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L、5g/L等。
优选地，所述蒸馏的温度为110-180℃，例如110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃等，优选为140-160℃。
优选地，所述蒸馏的时间为0.1-5min，例如0.1min、0.2min、0.5min、1min、2min、3min、4min、5min等，优选为0.5-2min。
优选地，所述吸收溶液中氢氧根离子的浓度为0.02-0.2mol/L，例如0.02mol/L、0.05mol/L、0.07mol/L、0.1mol/L、0.12mol/L、0.15mol/L、0.17mol/L、0.2mol/L等。
优选地，所述吸收溶液包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
优选地，步骤(5)所述酸性稀释液的pH为5.1-5.3，例如5.1、5.2、5.3等。
优选地，所述酸性稀释液包括磷酸二氢钠，磷酸氢钠，硫酸氢钠，氢氧化钠、盐酸中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如磷酸二氢钠和磷酸氢钠的组合、磷酸二氢钠和硫酸氢钠的组合、磷酸氢钠和硫酸氢钠的组合等，其他任意的组合方式均可，然后再用氢氧化钠或盐酸调节酸性稀释液的pH值到指定范围。
优选地，所述显色剂包括异烟酸-巴比妥酸显色剂或吡啶-巴比妥酸显色剂。
优选地，所述显色反应的温度为35-40℃，例如35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃等，所述显色反应的时间为1-10min，例如1min、2min、4min、6min、8min、10min等。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明创造性地提出了一种烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，通过对烟草中水溶性氰化物前体物含量、总氮含量以及总植物碱含量进行检测，并进行简单的计算，即可估算得到烟草燃烧后氰化物释放量。其中，烟草中总氮含量和总植物碱含量是烟草常规化学指标之一，为烟叶入库和存储监控、烟丝卷制过程中必备的监测指标。因此，不需要额外检测，可从日常检测数据中查阅。因此，本估测方法只需要额外检测烟草中水溶性氰化物前体含量即可。而本发明提供的烟草中水溶性氰化物前体含量检测方法操作简单，检测结果准确稳定。综上，本发明提供的估测方法简单可行，结果准确，为卷烟烟气氰化物释放量的评估提供了新的策略，对于烟草产品质量把控具有重要的意义。
附图说明
图1是实施例1提供的烟草中水溶性氰化物前体物的检测系统的结构示意图。其中，1—加压单元；2.1和2.2均为加热器；3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6和3.7均为5匝螺旋管；4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9和4.10均为管路接头；4.11为h型三通管路接头；5.1、5.2和5.3均为进气装置；6.1、6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8和6.9均为进液装置；7.1、7.2、7.3和7.4均为废液排出装置；8.1和8.2均为气泡分离装置；9.1和9.2均为复进液装置；10—紫外消解器；11—蒸馏器；12—汽液分离器；13.1和13.2均为水浴冷凝管；14—比色池；15为导管，直接导向废液瓶。
图2是加压单元的结构示意图。其中31—压缩空气进气装置、32—压力调节阀、33—开关阀、34—空气缓冲管、35—加压管、36—废液排出装置、37—加压接口。
具体实施方式
需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是化学剂粘合连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种烟草中水溶性氰化物前体物的检测系统，图1为其结构示意图。所述烟草中水溶性氰化物前体物的检测系统包括加压单元1、加热器(2.1和2.2)、螺旋管(3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6和3.7)、管路接头(4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9和4.10)、h型三通管路接头(4.11)、进气装置(5.1、5.2和5.3)、进液装置(6.1、6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8和6.9)、废液排出装置(7.1、7.2、7.3和7.4)、气泡分离装置(8.1和8.2)、复进液装置(9.1和9.2)、紫外消解器10、蒸馏器11、汽液分离器12、水浴冷凝管(13.1和13.2)以及比色池14、以及导管15。
其中进气装置5.1、进液装置6.1、进液装置6.2与螺旋管3.1通过管路接头4.1进行连接。螺旋管3.1的另一端依次连接加热器2.1和气泡分离装置8.1。气泡分离装置8.1的另外两个接口分别连接加压单元1和复进液装置9.1。复进液装置9.1的另一个接口与螺旋管3.2以及管路接头4.3通过管路接头4.2进行连接。(说明：4.2和4.3这两个三口接头也可以用一个四口接头代替，同时将复进液装置9.1、进液装置6.3和进气装置5.2连接在一起，而后导向螺旋管3.2。)管路接头4.3的另外两个接口分别连接进液装置6.3和进气装置5.2。螺旋管3.2的另一端与螺旋管3.3以及进液装置6.4通过管路接头4.4进行连接。螺旋管3.3的另一端连接紫外消解器10。紫外消解器10的另一端与进液装置6.5以及蒸馏器11通过管路接头4.5进行连接。蒸馏器11的另一端连接汽液分离器12。汽液分离器12的另两端分别连接水浴冷凝管13.1和水浴冷凝管13.2。水浴冷凝管13.1的另一端与废液排出装置7.1以及废液排出装置7.2通过h型三通管路接头4.11进行连接。水浴冷凝管13.2的另外一端与进液装置6.6以及气泡分离装置8.2通过管路接头4.6进行连接。气泡分离装置8.2的另外两个接口分别连接废液排出装置7.3和复进液装置9.2。复进液装置9.2的另外一个接口与螺旋管3.4以及管路接头4.8通过管路接头4.7进行连接。管路接头4.8的另外两个接口分别连接进液装置6.7和进气装置5.3。螺旋管3.4的另一端与进液装置6.8以及螺旋管3.5通过管路接头4.9进行连接。螺旋管3.5的另一端与进液装置6.9以及螺旋管3.6通过管路接头4.10进行连接。螺旋管3.6的另一端依次连接加热器2.2、螺旋管3.7和比色池14。比色池14的另外两端分别连接废液排出装置7.4与导管15。
所述加压单元1的结构如图2所示，包括依次连接的压缩空气进气装置31、压力调节阀32、开关阀33、空气缓冲管34、加压管35和废液排出装置36。其中加压管另有一加压接口37连接气泡分离装置8.1。
检测例1-水溶性氰化物前体物含量PCN
本检测例提供一种烟草中水溶性氰化物前体物的检测方法，所述烟草中水溶性氰化物前体物的检测方法使用实施例1所述检测系统进行检测，具体步骤如下：
(1)第一级反应管路
1、首先，通过进液装置6.1将强酸溶液(2mol/L盐酸溶液)按一定流量(1.0mL/min)注入系统，并通过进气装置5.1持续注入空气，从而在管路中形成气泡间隔的连续流动液体。而后，通过进液装置6.2将样品溶液按一定流量(0.42mL/min)注入管路，与强酸溶液混合，并通过螺旋管3.1的滚动作用混合均匀。
所述样品溶液的制备方法如下：
按照YC-T 31-1996《烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》标准，将烟叶或烟丝磨成粉末并测定水分含量。称取约1.0g粉末样品，精确至0.1mg，置于100mL磨口锥形瓶中，准确加入40mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，具塞后超声40min，经定量滤纸过滤后，得到样品溶液。
2、随后混合溶液进入加热器2.1，在100℃高温加热条件下继续边滚动混合边加热，完成对样品溶液中大分子有机组分的酸解。为保证液体不在高温条件下产生气泡、打乱气泡间隔，采用出口端连接加压单元的方式，提高流动管路内的压力(外加压力调节为0.3bar)。
3、酸解后的样品溶液，采用复进样的方式，将已排空气泡的溶液按一定流量(1.2mL/min)通过复进液装置9.1注入下一级反应管路。
(2)第二级反应管路
1、通过进液装置6.3将碱性稀释溶液(40g/L氢氧化钠+1.05g/L硼氢化钠)按一定流量(2.0mL/min)注入流程系统，并通过进气装置5.2持续注入空气，在管路中形成气泡间隔的连续流动液体。而后，碱性稀释溶液与酸解后的样品溶液通过螺旋管3.2的滚动作用混合均匀，进行中和及稀释。
2、通过进液装置6.4将氨基磺酸溶液(2g/L)按一定流量(0.42mL/min)注入流程系统，与中和稀释后的样品溶液通过螺旋管3.3的滚动作用混合均匀，以保障后续的紫外消解反应。
3、得到的溶液进入紫外消解器10，在35℃保温条件下边继续滚动混合边接受紫外照射，得到紫外消解后的样品溶液。
4、通过进液装置6.5将蒸馏试剂(磷酸1.8mol/L+次磷酸0.2mol/L+氨基磺酸1g/L)按一定流量(1.0mL/min)注入流程系统，与紫外消解后的样品溶液混合。
5、得到的溶液进入蒸馏器11，在110℃加热条件下边继续滚动混合边汽化，得到汽化后溶液。
(3)第三级反应管路
1、汽化后的溶液，采用双级冷凝管冷凝回收。
2、首先，沸点较高的大部分溶液在离开加热管路后迅速由气态转化为液态向下流动，而后经过水浴冷凝管13.1处降温，并通过排废装置将废液排出。
3、其后，沸点较低的小部分气态溶液(包括氰化氢在内的组分)继续顺着向前、向上的管路前进，在第二级冷凝器(即水浴冷凝管13.2)处冷凝由气态转化为液态。
4、吸收溶液(0.1mol/L的氢氧化钠)按一定流量(1.2mL/min)注入流程系统，与经第二级冷凝后的溶液混合，得到碱性的氰根离子溶液。
(4)第四级反应管路
1、通过进液装置6.7酸性缓冲溶液(磷酸二氢钠缓冲液，pH 5.3)按一定流量(0.23mL/min)注入流程系统，并通过进气装置5.3被持续注入空气，在管路中形成气泡间隔的连续流动液体。
2、氰根离子溶液经过气泡分离装置8.2排气泡，再通过复进液装置9.2，注入流程系统，而后通过螺旋管3.4的滚动作用与缓冲液混合均匀，以调节氰根离子溶液的酸碱性。
3、分别将氯胺T溶液(4g/L三水合氯胺T，通过进液装置6.8进样)与显色剂(异烟酸-巴比妥酸显色剂，通过进液装置6.9进样)先后按一定流量(皆为0.23mL/min)注入流程系统，并都通过螺旋管的滚动作用与前一阶段溶液混合均匀。
所述异烟酸-巴比妥酸显色剂的制备方法为：先用约450mL蒸馏水溶解3.5g氢氧化钠，再加入8.4g的1,3-二甲基巴比妥酸和6.8g的异烟酸，而后用1mol/L的盐酸溶液或1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.3，再加入0.5mL的Brij 35并定容到500毫升。最后，在30℃的条件下剧烈混匀1小时，而后用起褶的滤纸过滤，即得。
4、混合显色剂后的溶液进入加热器2.2，在35℃保温条件下边继续滚动混合边加热，完成氰化物组分的显色反应。
5、显色反应后溶液经过螺旋管3.7降温后进入比色池14(50mm)，排空气泡后在580nm波长下进行定量检测。
检测例2-总氮含量N
本检测例提供一种烟草中总氮含量的检测方法，所述烟草中总氮含量的检测方法依照YC/T 161—2002《烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法》进行，仪器型号为SkalarSan++连续流动分析仪。
检测例3-总植物碱含量Nic
本检测例提供一种烟草中总植物碱含量的检测方法，所述烟草中总植物碱含量的检测方法依照YC/T 468-2013《烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动(硫氰酸钾)法》进行，仪器型号为Skalar San++连续流动分析仪。
检测结果
分别利用检测例1-3的方法对21种烟丝样品的相应内容物进行检测，检测结果列于表1。
表1
应用例
本应用例提供一种烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，根据上述检测结果，分别利用如下公式对21种烟丝样品燃烧后氰化物释放量进行评估：
1、HCN＝530+3.3×(PCN-11.1×N+1.9×Nic)；
2、HCN＝510+3.225×(PCN-10.95×N+1.88×Nic)；
3、HCN＝550+3.375×(PCN-11.3×N+1.94×Nic)；
4、HCN＝505+3.2×(PCN-10.8×N+1.85×Nic)；
5、HCN＝585+3.5×(PCN-11.6×N+2.0×Nic)。
同时检测烟丝样品燃烧后氰化物实际释放量，并记录结果作为对比，氰化物实际释放量依照YC/T 253标准进行检测。
在本发明中，卷烟设计参数为：烟支重量900mg；硬度70％；含水率11-13％；开口吸阻1160Pa；总通风率27％；烟支圆周24.10mm；烟支长度84.0mm；卷烟纸透气度70CU；卷烟纸定量30g/m2；助燃剂柠檬酸钾、钠配比1.2:1；卷烟纸中助燃剂含量2.0％；卷烟纸亚麻配比50％；接装纸长度35.0mm；接装纸打孔(双排)11.5mm和13.0mm；滤棒吸阻3200Pa/120mm；滤嘴长度30.0mm；滤嘴通风率15％。
评估结果见表2、表3和表4。
表2
结果显示，估测值与实际值的偏差在-34.87～18.15μg/g范围内，相对偏差波动范围是-23.70％～17.00％，相对偏差大于6％的仅有3个数据。通过成对试验假设检验可知，估测值与实际值比较，t估测＝0.355，小于t1-a/2(n-1)＝1.721(a＝0.10、n＝21)，即在a＝0.10的显著性水平上估测值与实测值没有显著差异。
表3
结果显示，在2组共42个数据中，估测值与实际值的偏差在-36.57～17.38μg/g范围内，相对偏差波动范围是-24.85％～16.28％，相对偏差大于6％的有8个。通过成对试验假设检验可知，估测值与实际值比较，t估测分别为1.185和0.162。由于t1-a/2(n-1)＝1.721(a＝0.10、n＝21)，即两组数据在a＝0.10的显著性水平上估测值与实测值没有显著差异。
表4
结果显示，在2组共42个数据中，估测值与实际值的偏差在-36.83～24.62μg/g范围内，相对偏差波动范围是-25.03％～23.07％，相对偏差大于6％的有13个。通过成对试验假设检验可知，估测值与实际值比较，t估测分别为2.025和0.272。由于t1-a/2(n-1)＝2.080(a＝0.05、n＝21)，t1-a/2(n-1)＝1.721(a＝0.10、n＝21)，即两组数据分别在a＝0.05和a＝0.10的显著性水平上估测值与实测值没有显著差异。
以上结果说明，本发明提供的估测方法简单可行，结果准确，为卷烟烟气氰化物释放量的评估提供了新的策略，对于烟草产品质量把控具有重要的意义。
申请人声明，本发明通过上述实施例、检测例、应用例来说明本发明的一种烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，但本发明并不局限于上述实施例、检测例、应用例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例、检测例、应用例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (45)
1.一种烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述估测方法包括如下步骤：
(1)检测烟草中水溶性氰化物前体物含量，记为PCNμg/g，检测烟草中总氮含量，记为Nmg/g，检测烟草中总植物碱含量，记为Nic mg/g；
(2)计算得到烟草燃烧后氰化物释放量HCNμg/g，计算公式为HCN＝A+B×(C×PCN–c1×N+c2×Nic)，其中A、B、C、c1和c2均为常数，A的取值范围为505-585，B的取值范围为3.2-3.5，C的取值范围为0.6-1.2，c1的取值范围为10.8-11.6，c2的取值范围为1.85-2.0。
2.如权利要求1所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，A的取值范围为510-550。
3.如权利要求1所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，B的取值范围为3.225-3.375。
4.如权利要求1所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，C的取值范围为0.8-1.1。
5.如权利要求1所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，c1的取值范围为10.95-11.3。
6.如权利要求1所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，c2的取值范围为1.88-1.94。
7.如权利要求1所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述烟草中总氮含量的检测方法包括滴定法、光度法、红外光谱分析法、元素分析法或连续流动分析法中的任意一种。
8.如权利要求1所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述烟草中总植物碱含量的检测方法包括光度法、红外光谱分析法、离子色谱法或连续流动分析法中的任意一种。
9.如权利要求1所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述烟草中水溶性氰化物前体物含量的检测方法包括滴定法、光度法、离子色谱法或连续流动分析法中的任意一种。
10.如权利要求9所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述烟草中水溶性氰化物前体物的含量的检测方法包括连续流动分析法。
11.如权利要求10所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述烟草中水溶性氰化物前体物的含量的检测方法包括如下步骤：
(1)将烟草样品与溶剂混合，过滤，收集滤液，得待测烟草样品溶液；
(2)将待测烟草样品溶液与强酸溶液混合，加热，得预处理液；
(3)将预处理液、碱性稀释液与氨基磺酸溶液混合，进行紫外消解；
(4)将紫外消解后的溶液与蒸馏试剂混合进行蒸馏，冷凝后，与吸收溶液混合，得氰根离子溶液；
(5)将氰根离子溶液与酸性稀释液混合，调节pH，再与氯胺T溶液和显色剂混合，进行显色反应，并用分光光度法进行检测，即得所述烟草中水溶性氰化物前体物的含量。
12.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂包括纯水或酸性水溶液。
13.如权利要求12所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述酸性水溶液中氢离子浓度为0.005-1mol/L。
14.如权利要求13所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述酸性水溶液中氢离子浓度为0.05-0.2mol/L。
15.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为15-40℃，所述混合的时间为20-60min。
16.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的方式包括振荡、涡旋或超声中的任意一种或至少两种的组合。
17.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，步骤(2)所述强酸溶液中氢离子浓度为1-3mol/L。
18.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述强酸包括盐酸、硫酸或磷酸中的任意一种或至少两种的组合。
19.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述加热的温度为95-125℃。
20.如权利要求19所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述加热的温度为95-115℃。
21.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述加热的时间为1-20min。
22.如权利要求21所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述加热的时间为5-10min。
23.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述加热在加压下进行。
24.如权利要求23所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述加压是指施加外加压力为0.1-1bar。
25.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，步骤(3)所述碱性稀释液中氢氧根离子的浓度为0.5-2mol/L。
26.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述碱性稀释液包括氢氧化钠、氢氧化钾、硼氢化钠或硼氢化钾中的任意一种或至少两种的组合。
27.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述氨基磺酸溶液的浓度为2-6g/L。
28.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述紫外消解的温度为20-85℃。
29.如权利要求28所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述紫外消解的温度为40-60℃。
30.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述紫外消解的时间为1-25min。
31.如权利要求30所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述紫外消解的时间为5-15min。
32.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，步骤(4)所述蒸馏试剂中氢离子的浓度为5-12mol/L。
33.如权利要求32所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，步骤(4)所述蒸馏试剂中氢离子的浓度为6-8mol/L。
34.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述蒸馏试剂包括磷酸、次磷酸、硫酸或盐酸中的任意一种或至少两种的组合。
35.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述蒸馏试剂还包括氨基磺酸。
36.如权利要求35所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述蒸馏试剂中氨基磺酸的浓度为1-5g/L。
37.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为110-180℃。
38.如权利要求37所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为140-160℃。
39.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述蒸馏的时间为0.1-5min。
40.如权利要求39所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述蒸馏的时间为0.5-2min。
41.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述吸收溶液中氢氧根离子的浓度为0.02-0.2mol/L。
42.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述吸收溶液包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
43.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，步骤(5)所述酸性稀释液的pH为5.1-5.3。
44.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述显色剂包括异烟酸-巴比妥酸显色剂或吡啶-巴比妥酸显色剂。
45.如权利要求11所述的烟草燃烧后氰化物释放量的估测方法，其特征在于，所述显色反应的温度为35-40℃，所述显色反应的时间为1-10min。
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