CN109959538A - 固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置及方法,所述装置由高温采样探头,选择性冷凝系统、恒温冷凝系统和采样控制系统组成。采用等速采样法采集烟气。根据烟气采样点的流速,采用皮托管平行法,等速采集烟气。全自动采样仪具有自动采集烟气压力、自动等速采样与计量采样流量、发现报警信号自动中止采样的功能。采样结束后提供实际采样体积与标况干烟气采样体积数据。与现有技术相比,本发明可以同时对固定源排放的三氧化硫/硫酸雾和可凝结颗粒物进行测量,并对可凝结颗粒物中有机组分和无机组分进行定量分析,对可凝结颗粒物中三氧化硫/硫酸雾所占比例进行定量分析,对无机组分中各种离子浓度和比例进行定量分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种采样装置和方法,尤其是涉及一种同时对固定源排放的三氧化硫/硫酸雾和可凝结颗粒物进行测量的装置及方法。
背景技术
目前,国内固定污染源颗粒物排放监测只测试以固态或液态形式存在的颗粒物,即可过滤颗粒物(烟尘)。烟气中的部分污染物(三氧化硫、铵盐、硝酸盐、挥发性有机物、重金属等)在烟道内以气态、气溶胶态或蒸汽态存在,用滤筒或滤膜无法捕集;但当这部分污染物离开烟囱排放到大气中时,由于环境温度降低、压力变化等因素,迅速凝结为固态或液态,形成体积极小的颗粒物,该类颗粒物即可凝结颗粒物(CPM)。可凝结颗粒物属于细颗粒物,属于PM2.5范畴,对人体和环境危害极大。烟气脱硫、脱硝、超低排放改造等环保政策的不断推进,可以预计中国硫氧化物、氮氧化物、烟尘排放必将得到有效的控制,然而不容忽视的是现今中国首要污染物多为可吸入颗粒物,颗粒物与“霾”的相关问题也一直是学术研究的热点和公众关心的焦点。可凝结颗粒物作为遗漏的固定源颗粒状污染物,按照国外的相关结论,对环境空气中可吸入颗粒物的贡献相当可观。
固定源排放烟气中硫氧化物大部分以二氧化硫形式存在,另外也有少量的三氧化硫、硫化氢等。当烟气通过锅炉本体及省煤器被冷却时,有少量的二氧化硫会被氧化成三氧化硫。在装有SCR装置的锅炉中,脱硝催化剂的催化氧化作用加快了二氧化硫氧化的反应速率,使三氧化硫浓度进一步升高。三氧化硫是一种极易吸湿的物质,当烟气温度降低到酸露点时,三氧化硫会与烟气中水蒸气结合,生成硫酸气溶胶(硫酸雾或硫酸小液滴)。硫酸雾或硫酸液滴吸附在SCR下游的空预器、除尘器或管道构件上,会造成设备或构件腐蚀。硫酸雾或硫酸液滴还会与SCR装置中逃逸氨反应生成硫酸氢铵或硫酸铵,在160℃~210℃温度区间,硫酸氢铵有很强的吸湿性,会吸收烟气中的水分而表现出粘附性,从而聚集或吸附在飞灰或设备上,造成设备的腐蚀和结垢堵塞。
综上所述,固定源排放中二氧化硫、氮氧化物、烟尘三项常规污染物得到有效控制和削减后,三氧化硫、可凝结颗粒物等非常规污染物排放日益受到关注。三氧化硫是雾霾的前体物,低温烟气中以气溶胶形式存在,对雾霾具有100%的贡献率,是可凝结颗粒物的主要组分之一,也是酸雨沉降的主要组分之一。鉴于三氧化硫/硫酸雾在可凝结颗粒物中占有较重的比例,而三氧化硫/硫酸雾与可凝结颗粒物分开采样耗时长、现场烟气条件不断变化导致采样重复性差等缺点,现有技术缺乏对固定源排放的三氧化硫与可凝结颗粒物同时采样的装置和方法。
现有可凝结颗粒物采样装置,一般先过滤烟气中的可过滤颗粒物,再冷凝烟气中的可凝结颗粒物,然后通过滤膜捕获可凝结颗粒物,最后通过滤膜干燥后称重确定可凝结颗粒物的含量,但此装置无法区分可凝结颗粒物中有机组分和无机组分的含量,尤其不能确定可凝结颗粒物中重要组成成分三氧化硫/硫酸雾的占比及其各种可溶盐的占比,不能为可凝结颗粒物来源推断提供足够的技术支持。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置及方法。
本发明涉及一种采样装置和方法,可以同时对固定源排放的三氧化硫/硫酸雾和可凝结颗粒物进行测量,并对可凝结颗粒物中有机组分和无机组分进行定量分析,对可凝结颗粒物中三氧化硫/硫酸雾所占比例进行定量分析,对无机组分中各种离子浓度和比例进行定量分析。
本装置采用后置过滤、选择性冷凝、恒温冷凝、末级过滤等技术。本装置与自动等速采样仪组成采样系统,可测量烟气中可过滤颗粒物、三氧化硫/硫酸雾、可凝结颗粒物排放浓度,单位是:mg·m-3。同时可以定量分析可凝结颗粒物中无机组分与有机组分占比情况,定量分析无机组分中主要成分硫酸盐占比及其他各种离子浓度和比例,进而推断可凝结颗粒物的主要来源,为可凝结颗粒物控制排放技术研究提供技术支持。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置,其特征在于,包括高温采样探头,选择性冷凝系统、恒温冷凝系统和采样控制系统,
所述的高温采样探头包括高温采样枪、石英连接管及高温过滤器,所述的石英连接管一端连接高温采样枪,另一端连接高温过滤器;
所述的选择性冷凝系统由变径捕集管、外循环恒温装置组成,所述的变径捕集管主要由螺旋管、过滤砂芯以及全封闭玻璃套管组成,所述的螺旋管一端连接高温过滤器,另一端连接过滤砂芯,所述的螺旋管与过滤砂芯配合形成烟气通道,该烟气通道整体置于全封闭玻璃套管中;所述的外循环恒温装置与全封闭玻璃套管两端连通形成水浴循环;
所述的恒温冷凝系统包括依次连接的1#冲击瓶、2#冲击瓶、常温过滤器、3#冲击瓶和4#冲击瓶,还包括内循环恒温装置,所述的1#冲击瓶和2#冲击瓶置于内循环恒温装置内,所述的1#冲击瓶连接所述过滤砂芯;
所述的采样控制系统包括全自动采样仪和连接软管,所述的全自动采样仪通过连接软管连接4#冲击瓶,
所述的高温采样枪、高温过滤器、外循环恒温装置、内循环恒温装置、常温过滤器的温控信号同步传输到自动采样仪屏幕上显示,当任一温度超限自动采样仪即自动停止采样,同时发出报警信号。
进一步地,所述的高温采样枪由石英采样嘴、石英内衬管、外套管、温控系统、皮托管组成,所述的石英内衬管一端连接石英采样嘴,另一端连接石英连接管,所述的外套管套设在石英内衬管外;所述的温控系统连接外套管,所述的皮托管通过软管与全自动采样仪连接,用于采集采样点烟气的瞬时全压、静压,提供给全自动采样仪,以便及时计算与调节采样流量,保持等速采样。
进一步地,所述的石英采样嘴与石英内衬管一端采用铁氟龙双卡套接头连接,铁氟龙双卡套接头与外套管采用螺纹固定,石英内衬管另一端与石英连接管一端采用球磨口连接,并通过球磨口夹固定。考虑到烟道水平采样和垂直采样不同需求,石英连接管采用一根直管和一根90°弯头管两种制式。
进一步地,所述的外套管采用SUS316L不锈钢或耐腐蚀、防碰撞能力等同或更佳的材质,内衬一层加热带连接温控系统,使烟气采样时采样枪出口烟温不低于260℃;
所述的石英采样嘴的直径为3mm~12mm。
进一步地,所述的高温过滤器由石英滤膜夹、滤膜夹架及加热箱体组成,所述的石英滤膜夹通过滤膜夹架固定在加热箱体上;所述的石英连接管另一端与石英滤膜夹。
进一步地,所述的石英滤膜夹由左夹片、右夹片、滤膜托板组成,所述的左夹片、右夹片采用外套螺纹固定,所述的滤膜托板放置滤膜;所述的左夹片与石英连接管一端采用球磨口连接、球磨口夹固定,右夹片出口端与变径捕集管采用球磨口连接,球磨口夹固定,所述的石英滤膜夹烟气出口端带有烟气测温探头;所述的加热箱体内衬加热管和保温层,使石英滤膜夹温度不低于260℃。
进一步地,所述的螺旋管进口端即为变径捕集管210烟气进口端,与右夹片连接,且接口位于加热箱体内部,所述的螺旋管出口端接一个球形体空腔,空腔内置过滤砂芯;所述的烟气通道进口端和烟气通道出口端伸出全封闭玻璃套管。螺旋管由内径7mm的细玻璃管绕成直径从6cm渐变到2.5cm的螺旋形式,共有约20个螺旋圈,其中2.5cm螺旋圈个数不少于10个。
所述的螺旋管与高温过滤器右夹片采用球磨接口连接,所述的过滤砂芯出口端即为变径捕集管烟气出口端,与1#冲击瓶采用球磨接口连接,球磨夹固定。
所述的外循环恒温装置带有循环泵和温控系统,控制温度为0~100℃,容量4L;
所述的全封闭玻璃套管与烟气通道两者之间形成水浴加热空间,在全封闭玻璃套管的两端分别设置有温水进口和温水出口,用于连通外循环恒温装置,从外循环恒温装置的循环泵引出的温水在套管与烟气通道之间流动,以维持温度。全封闭玻璃套管的管径为12cm。
进一步地,所述的1#冲击瓶、2#冲击瓶、常温过滤器、3#冲击瓶和4#冲击瓶依次采用球磨接口连接,球磨夹固定,其中:1#冲击瓶进气端与变径捕集管烟气出口端采用球磨接口连接,球磨夹固定;4#冲击瓶出气端通过球磨口-宝塔接头连接管连接,宝塔头连接管通过软管与全自动采样仪烟气入口宝塔头连接;所述的1#冲击瓶进气管距离冲击瓶底部10cm,2#冲击瓶进气管距离冲击瓶底部1cm,3#冲击瓶和4#冲击瓶进气管距离底部2cm,所述的内循环恒温装置带有温控系统,控制温度0~30℃。
进一步地,所述的全自动采样仪选择等速采样或恒流采样两种模式,烟气流量设置范围5L/min~30L/min。
采用上述装置同时测试固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将高温采样枪中石英内衬管进气端封闭,将高温采样枪置于烟道内部,使皮托管一侧开口面向气流,一侧开口背对气流,以确定烟气流速,确定石英采样嘴口径;
步骤2:启动全自动采样仪,进行气密性检查,要求泄露率低于2%;气密性检查结束后,开启高温采样枪的加热器,设置加热温度260℃,开启高温过滤器的加热箱体,设置加热温度260℃,开启外循环恒温装置,设置水浴温度75℃,开启内循环恒温装置,设置水浴温度25℃;
步骤3:温度到达设定温度后,将高温采样枪置于烟道内,石英采样嘴正对气流来向,开启全自动采样仪,设定采样时间,使烟气总体积不小于1m3;采样结束后,将高温采样枪从烟道取出,记录采样体积参数;
步骤4:取出高温过滤器中滤膜,放到已编号的容器1中;用高纯水冲洗变径捕集管内螺旋管路,将洗液收集到容器2中;将1#冲击瓶中冷凝液转移至2#冲击瓶中,使2#冲击瓶进气管末端浸入冷凝液面下;用高纯氮气辅以真空泵以14L/min以上流量冲洗冷凝管后至常温过滤器间的管路一小时,保证冲洗期间管路无空气漏入,吹扫期间内循环恒温装置保持开启状态,以保证常温过滤器后温度始终保持在25℃;吹扫结束后,断开各个连接处,回收1#冲击瓶、2#冲击瓶中冷凝液至容器3中,同时用高纯水清洗冷凝管后至常温过滤器前半部分管路,清洗液一同转移到容器3中;用丙酮清洗冷凝管至常温过滤器前半部分管路,清洗液一同转移到容器4中;将常温过滤器中滤膜转移入容器5中;
步骤5:容器1中滤膜用异丙醇浸泡回收,测定异丙醇中的硫酸根,此部分为飞灰吸附的三氧化硫含量;用高纯水冲洗变径捕集管内螺旋管路,将洗液收集到容器2中,测定硫酸根组分,此部分换算后即为烟气中排放的三氧化硫含量;
步骤6:用正己烷萃取容器3中液体,将萃取液与容器4中液体混合;用正己烷萃取高纯水提取后的常温过滤器中滤膜,将萃取液与容器4中液体混合,检测容器4中液体体积及各有机组分含量,即为CPM汇总有机组分含量;
步骤7:将容器5中滤膜折叠后用高纯水浸泡、超声震荡2分钟后,将提取液与容器3中液体混合,检测容器3中液体体积和各无机组分含量,此部分与容器2中硫酸根组分合起来为CPM中无机组分含量。
步骤8:参照以上步骤开展全程空白检测。
目前,市场中无同类采样装置。仅有单独采集可凝结颗粒物的采样装置或单独采集三氧化硫的采样装置。本发明从三氧化硫和可凝结颗粒物采样原理、采样方法、采样特点与采样关键质量节点控制等多方面综合考虑,集成了一种同时测试固定源排放的三氧化硫与可凝结颗粒物的装置及方法。本发明不但可以同时测试三氧化硫、可凝结颗粒物含量,缩短采样时间,提高检测质量,还可以区分烟气中三氧化硫被飞灰吸附的量与直接排放量,区分可凝结颗粒物中有机组分和无机组分的含量,区分无机组分中各种离子组成和比例,为可凝结颗粒物来源推断提供足够的技术支持。
与现有可凝结颗粒物采样装置相比,其优点在于:可以定量分析可凝结颗粒物中无机组分与有机组分占比情况,定量分析无机组分中主要成分硫酸盐占比及其他各种离子浓度和比例,进而推断可凝结颗粒物的主要来源,为可凝结颗粒物控制排放技术研究提供技术支持。
与现有三氧化硫采样装置相比,其优点在于:采样枪温度控制在260℃以上,确保烟气中三氧化硫/硫酸雾均以气态形式存在不含酸液滴;后置高温过滤器控温260℃以上,可以使三氧化硫以气态穿过过滤器而减少硫酸液滴在粉尘上的凝结,当烟气中粉尘含量极低无需过滤时可以拆除而不影响后续变径捕集器的连接,安装大尺寸(90mm)滤膜可以适用于高粉尘烟气环境,减少粉尘在滤膜上积累形成的滤饼厚度,以免滤饼吸附三氧化硫造成测量结果偏低。恒温装置控温75~85℃可以保证烟气温度低于酸露点而高于水露点,气态三氧化硫凝结成硫酸雾或硫酸液滴析出而无水滴凝结析出;变径捕集管可以通过增大离心力而提高硫酸雾滴的捕集效率,延长硫酸雾滴在捕集管内的停留时间;末尾两级过滤砂芯过滤器通过碰撞、聚并、过滤,进一步捕集了可能穿过螺旋管的硫酸雾滴。
附图说明
图1为本发明同时进行三氧化硫与可凝结颗粒物取样系统示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示,一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置包括高温采样探头,选择性冷凝系统、恒温冷凝系统和采样控制系统,其中
1.1高温采样探头
所述高温采样探头由高温采样枪110、石英连接管120及后置高温过滤器130组成。如图1所示。
(1)高温采样枪110
高温采样枪110由石英采样嘴111、石英内衬管112、外套管113、温控系统114、皮托管115组成。外套管113采用SUS316L不锈钢或耐腐蚀、防碰撞能力等同或更佳的材质,内衬一层加热带,通过温控系统114控制,保证烟气采样时采样枪出口烟温不低于260℃。配备一套直径3mm至12mm的石英采样嘴111。石英采样嘴111与石英内衬管112一端采用铁氟龙双卡套接头连接(内衬石墨卡套),铁氟龙双卡套与外套管113采用螺纹固定。石英内衬管112另一端与石英连接管120一端采用球磨口连接,球磨口夹固定。皮托管115通过软管与全自动采样仪410连接,用于采集采样点烟气的瞬时全压、静压,提供给全自动采样仪410,以便及时计算与调节采样流量,保持等速采样。
(2)石英连接管120
石英连接管120一端与石英内衬管112一端采用球磨口连接,球磨口夹固定,;另一端与石英滤膜夹131左夹片131a采用球磨口连接,球磨口夹固定。考虑到烟道水平采样和垂直采样不同需求,石英连接管120采用一根直管和一根90°弯头管两种制式。
(3)后置高温过滤器130
后置高温过滤器130由石英滤膜夹131、滤膜夹架132及加热箱体133组成。石英滤膜夹131由左夹片131a、右夹片131b、滤膜托板131c组成,左夹片131a、右夹片131b采用外套螺纹固定。石英滤膜夹131可以放置φ90mm的滤膜。左夹片131a与连接管120一端采用球磨口连接、球磨口夹固定,右夹片131b出口端与变径捕集管210采用球磨口连接,球磨口夹固定。石英滤膜夹烟气出口端带有烟气测温探头。石英滤膜夹131通过滤膜夹架132固定在加热箱体133上。加热箱体133内衬加热管和保温层,保证石英滤膜夹温度不低于260℃。
1.2选择性冷凝系统
所述选择性冷凝系统由变径捕集管210、外循环恒温装置220组成。如图1所示。
(1)变径捕集管210
变径捕集管210主要由由变径螺旋管211、过滤砂芯(G4)212以及全封闭玻璃套管213组成,其中变径螺旋管211由内径7mm的细玻璃管绕成直径从6cm渐变到2.5cm的螺旋形式,共有约20个螺旋圈,其中2.5cm螺旋圈个数不少于10个。变径螺旋管211进口端即为变径捕集管210烟气进口端,与石英过滤器右夹片131b采用球磨接口连接,且接口位于加热箱体内部。变径螺旋管出口端接一个球形体空腔,空腔内置过滤砂芯(G4)212。变径螺旋管211与过滤砂芯(G4)212配合形成烟气通道,该烟气通道整体置于全封闭玻璃套管213中,同时烟气通道进口端和烟气通道出口端伸出全封闭玻璃套管213,玻璃砂芯(G4)212出口端即为变径捕集管210烟气出口端,与1#冲击瓶311采用球磨接口连接,球磨夹固定。全封闭玻璃套管213的管径为12cm,全封闭套管213与烟气通道两者之间形成水浴加热空间,在全封闭玻璃套管213的两端分别设置有温水进口和温水出口,用于连通外循环恒温装置220,从外循环恒温装置220的循环泵引出的温水在套管与烟气通道之间流动,以维持温度。
(2)外循环恒温装置220
外循环恒温装置220带有循环泵,可以与全封闭玻璃套管213两端连通形成水浴循环;带有温控系统,可控温度0~100℃;容量4L。
1.3恒温冷凝系统
所述恒温冷凝系统由1#冲击瓶311、2#冲击瓶312、3#冲击瓶313和4#冲击瓶314、常温过滤器320、内循环恒温装置330组成。
常温过滤器320结构与连接方法与高温石英滤膜夹131相同,石英滤膜夹烟气出口带有烟气测温探头。1#冲击瓶311、2#冲击瓶312、石英滤膜夹320、3#冲击瓶313和4#冲击瓶314依次采用球磨接口连接,球磨夹固定,其中:1#冲击瓶311进气端与变径捕集管210烟气出口端采用球磨接口连接,球磨夹固定;4#冲击瓶314出气端通过球磨口-宝塔接头连接管连接,连接管宝塔头通过软管420与全自动采样仪410烟气入口宝塔头连接。1#冲击瓶311进气管距离冲击瓶底部10cm,以避免冷凝水对烟气的洗涤造成结果偏高;2#冲击瓶312进气管距离冲击瓶底部1cm,以延长烟气停留时间和增大接触面积,使烟气充分冷凝;3#冲击瓶313和4#冲击瓶314进气管距离底部2cm,内盛放硅胶,以去除烟气中水分,保护全自动采样仪410。内循环恒温装置330带有温控系统,可控温度0~30℃,可以保证环境温度过高或过低时现场测试稳定在一个固定的温度,减少测量偏差;恒温装置容量6L。
1.4采样控制系统
所述采样控制系统由全自动采样仪410、连接软管420组成。全自动采样仪410可以自由选择等速采样和恒流采样两种模式,烟气流量设置范围5L/min至30L/min并能够保持稳定。全自动采样仪使用质量流量泵,气体体积绝对误差在±2%内。前面所述高温采样枪110、后置高温过滤器130、外循环恒温装置220、内循环恒温装置330、常温过滤器320的温控信号同步传输到全自动采样仪屏幕上显示,当任一温度超限全自动采样仪410即自动停止采样,同时发出报警信号。
其中采样嘴111根据采样点的烟气流速可以更换,以保持等速采样条件下采样流量为8~12标准升/分钟。如针对烟气含湿量10%,烟气温度为90℃的湿烟气,选取内孔直径4mm采样嘴可以对应采集烟气流速为14~21.5m/s的湿烟气等等。
皮托管115用于采集采样点烟气的瞬时全压、静压,以便及时计算与调节采样流量,保持等速采样。
根据烟气采样点的流速,采用皮托管平行法,等速采集烟气。全自动采样仪具有自动采集烟气压力、自动等速采样与计量采样流量的功能。采样结束后提供实际采样体积与标况干烟气采样体积数据。
具体使用方法包括以下步骤:
步骤1:准备阶段
采样前依次用高纯水、丙酮、正己烷清洗高温采样枪石英内衬管112、石英连接管120、后置高温过滤器130中石英滤膜夹及垫片、变径捕集管210、1#冲击瓶311、2#冲击瓶312、常温过滤器320;后置高温过滤器130、常温过滤器320内放置恒重后的滤膜。将高温采样枪110中石英内衬管112进气端封闭,将高温采样枪110置于烟道内部,使皮托管115一侧开口面向气流,一侧开口背对气流,以确定烟气流速,确定石英采样嘴111口径。
步骤2:管路连接
依次连接所述石英采样嘴111、石英内衬管112、石英连接管120、后置高温过滤器130、变径捕集管210、1#冲击瓶311、2#冲击瓶312、常温过滤器320、3#冲击瓶313、4#冲击瓶314、连接软管420、全自动采样仪410;在外循环恒温装置220、内循环恒温装置330中加入去离子水至水位线处;启动全自动采样仪,进行气密性检查,要求泄露率低于2%;气密性检查结束后,开启高温采样枪加热器,设置加热温度260℃,开启后置高温过滤器130加热箱体133,设置加热温度260℃,开启外循环恒温装置220,设置水浴温度75℃,开启内循环恒温装置330,设置水浴温度25℃。
步骤2:采样阶段
温度到达设定温度后,将高温采样枪110置于烟道内,石英采样嘴111正对气流来向,开启全自动采样仪410,设定采样时间,使烟气总体积不小于1m3;采样结束后,将高温采样枪从烟道取出,记录采样体积等参数。
步骤3:样品回收
取出后置高温过滤器130中滤膜,放到已编号的容器1中;用高纯水冲洗变径捕集管210内螺旋管路,将洗液收集到容器2中;将1#冲击瓶311中冷凝液转移至2#冲击瓶312中,使2#冲击瓶312进气管末端浸入冷凝液面下;用高纯氮气辅以真空泵以14L/min以上流量冲洗冷凝管后至常温过滤器320间的管路一小时,保证冲洗期间管路无空气漏入,吹扫期间内循环恒温装置330保持开启状态,以保证常温过滤器320后温度始终保持在25℃;吹扫结束后,断开各个连接处,回收1#冲击瓶311、2#冲击瓶312中冷凝液至容器3中,同时用高纯水清洗冷凝管后至常温过滤器320前半部分管路2次,清洗液一同转移到容器3中;用丙酮清洗冷凝管至常温过滤器320前半部分管路2次,清洗液一同转移到容器4中;将常温过滤器320中滤膜转移入容器5中。
步骤4:三氧化硫含量检测
容器1中滤膜用异丙醇浸泡回收,测定异丙醇中的硫酸根,此部分为飞灰吸附的三氧化硫含量;用高纯水冲洗变径捕集管210内螺旋管路,将洗液收集到容器2中,测定硫酸根组分,此部分换算后即为烟气中排放的三氧化硫含量
步骤5:CPM中有机相组分检测
用30mL正己烷萃取容器3中液体,反复3次,将萃取液与容器4中液体混合;用正己烷萃取高纯水提取后的常温过滤器320中滤膜3次,将萃取液与容器4中液体混合,检测容器4中液体体积及各有机组分含量,即为CPM汇总有机组分含量。
步骤6:CPM中无机相组分含量检测
将容器5中滤膜折叠后用一定体积的高纯水浸泡、超声震荡2分钟后,将提取液与容器3中液体混合,反复提取3次;检测容器3中液体体积和各无机组分含量,此部分与容器2中硫酸根组分合起来为CPM中无机组分含量。
通过以上步骤,同时完成了固定源三氧化硫与可凝结颗粒物排放浓度测试,且将CPM中各组分含量进行了区分,尤其是无机组分和有机组分占比,三氧化硫在CPM中占比,为CPM的来源和控制手段提供了技术支持。
Claims (12)
1.一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置,其特征在于,包括高温采样探头,选择性冷凝系统、恒温冷凝系统和采样控制系统,所述的高温采样探头包括高温采样枪(110)、石英连接管(120)及高温过滤器(130);所述的选择性冷凝系统包括变径捕集管(210)、外循环恒温装置(220);所述的恒温冷凝系统包括冲击瓶、常温滤膜夹(320),内循环恒温装置(330);所述的采样控制系统包括全自动采样仪(410);
所述高温采样枪(110)、石英连接管(120)、高温过滤器(130)、变径捕集管(210)、冲击瓶、常温滤膜夹(320)和全自动采样仪(410)依次连接,所述变径捕集管(210)与外循环恒温装置(220)连通,所述的冲击瓶置于内循环恒温装置(330)内。
2.根据权利要求1所述的一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置,其特征在于,所述的高温采样枪(110)、高温过滤器(130)、外循环恒温装置(220)、内循环恒温装置(330)、常温滤膜夹(320)的温控信号同步传输到自动采样仪(410),当任一温度超限自动采样仪(410)即中止采样,同时发出报警信号。
3.根据权利要求1所述的一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置,其特征在于:所述的高温采样枪(110)由石英采样嘴(111)、石英内衬管(112)、外套管(113)、温控系统(114)、皮托管(115)组成。
4.根据权利要求3所述的一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置,其特征在于:所述的外套管(113)采用SUS316L不锈钢或耐腐蚀、防碰撞能力等同或更佳的材质,内衬一层加热带连接温控系统(114),使烟气采样时采样枪出口烟温不低于260℃。
5.根据权利要求3所述的一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置,其特征在于,所述的石英采样嘴(111)与石英内衬管(112)前端采用铁氟龙双卡套接头连接,铁氟龙双卡套接头与外套管(113)采用螺纹固定,石英内衬管(112)后端与石英连接管(120)前端采用球磨口连接,并通过球磨口夹固定。
6.根据权利要求1所述的一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置,其特征在于,所述的高温过滤器(130)由石英滤膜夹(131)、滤膜夹架(132)及加热箱体(133)组成,所述的石英滤膜夹(131)通过滤膜夹架(132)固定在加热箱体(133)上。
7.根据权利要求6所述的一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置,其特征在于,所述的石英滤膜夹(131)由左夹片(131a)、右夹片(131b)、滤膜托板(131c)组成,所述的左夹片(131a)、右夹片(131b)采用外套螺纹固定;所述的石英滤膜夹(131)烟气出口端带有烟气测温探头;所述的加热箱体(133)内衬加热管和保温层,使石英滤膜夹温度不低于260℃。
8.根据权利要求1所述的一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置,其特征在于,所述的变径捕集管(210)主要由变径螺旋管(211)、过滤砂芯(212)以及全封闭玻璃套管(213)组成,所述的变径捕集管(210)中变径螺旋管(211)由一组直径从大到到小的螺旋管组成;所述的变径螺旋管(211)出口端接一个球形体空腔,空腔内置一级或一级以上过滤砂芯(212)。
9.根据权利要求8所述的一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置,其特征在于:所述的变径捕集管(210)与高温过滤器(130)之间采用球磨接口连接,球磨夹固定;所述的外循环恒温装置(220)带有循环泵和温控系统,控制温度为0~100℃;所述的全封闭玻璃套管(213)连通外循环恒温装置(220),以维持设定温度。
10.根据权利要求1所述的一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置,其特征在于:所述的冲击瓶包括1#冲击瓶(311)、2#冲击瓶(312)、3#冲击瓶(313)和4#冲击瓶(314),所述的1#冲击瓶(311)和2#冲击瓶(312)置于内循环恒温装置(330)内,所述的常温滤膜夹(320)置于2#冲击瓶(312)、3#冲击瓶(313)之间。
11.根据权利要求10所述的一种固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物测试装置,其特征在于,所述的1#冲击瓶(311)进气管距离冲击瓶底部10cm,2#冲击瓶(312)进气管距离冲击瓶底部1cm,3#冲击瓶(313)和4#冲击瓶(314)进气管距离底部2cm,所述的内循环恒温装置(330)带有温控系统,控制温度0~30℃。
12.一种采用如权利要求1所述的装置同时测试固定污染源排放三氧化硫与可凝结颗粒物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:通过预测烟气流速,确定石英采样嘴(111)口径;
步骤2:进行气密性检查,要求泄露率低于2%;气密性检查通过后,设置高温采样枪(110)加热温度260℃或以上,设置高温过滤器(130)的加热温度260℃或以上,设置外循环恒温装置(220)水浴温度75℃,设置内循环恒温装置(330)水浴温度25℃;
步骤3:温度到达设定温度后,开启全自动采样仪(410)等速采样,烟气采样总体积不小于1m3,记录采样体积参数;
步骤4:取出高温过滤器(130)中滤膜,放到已编号的容器1中;用高纯水冲洗变径捕集管(210)内螺旋管路,将洗液收集到容器2中;将1#冲击瓶(311)中冷凝液转移至2#冲击瓶(312)中,使2#冲击瓶(312)进气管末端浸入冷凝液面下;用高纯氮气吹扫冷凝管后至常温过滤器(320)间的管路一小时,保证冲洗期间管路无空气漏入,吹扫期间内循环恒温装置(330)保持开启状态,以保证常温过滤器(320)后温度始终保持在25℃;吹扫结束后,回收1#冲击瓶(311)、2#冲击瓶(312)中冷凝液至容器3中,同时用高纯水清洗冷凝管后至常温过滤器(320)前半部分管路,清洗液一同转移到容器3中;用丙酮清洗冷凝管至常温过滤器(320)前半部分管路,清洗液一同转移到容器4中;将常温过滤器(320)中滤膜转移入容器5中;
步骤5:容器1中滤膜用异丙醇浸泡回收,测定异丙醇中的硫酸根,此部分为飞灰吸附的三氧化硫含量;用高纯水冲洗变径捕集管(210)内螺旋管路,将洗液收集到容器2中,测定硫酸根组分,此部分换算后即为烟气中排放的三氧化硫含量;
步骤6:用正己烷萃取容器3中液体,将萃取液与容器4中液体混合;用正己烷萃取高纯水提取后的常温过滤器(320)中滤膜,将萃取液与容器4中液体混合,检测容器4中液体体积及各有机组分含量,即为CPM汇总有机组分含量;
步骤7:将容器5中滤膜高纯水浸泡、超声震荡后,将提取液与容器3中液体混合,检测容器3中液体体积和各无机组分含量,此部分与容器2中硫酸根组分合起来为CPM中无机组分含量;
步骤8:参照以上步骤开展全程空白检测。
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