CN110470761A - 一种环境空气中硫酸雾的测定方法 - Google Patents

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王文娟
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Abstract

一种环境空气中硫酸雾的测定方法，属于化学分析领域。该方法为：采用中流量颗粒物采样器将环境空气中颗粒物收集到石英纤维滤膜上，密封保存，作为采样组，计算实际采样体积；同时将同批次石英纤维滤膜带至采样现场不进行采样，为空白对照组；将采样组石英纤维滤膜和空白对照组石英纤维滤膜分别放入密封管中，加入实验用水浸没滤膜，将密封管放入超声波清洗器中，超声60～70min，冷却混匀，过滤浸出液；采用离子色谱仪对采样样品和空白样品中的硫酸根浓度进行分析测定，得到采样样品硫酸根浓度x1和空白样品硫酸根浓度x0；以保留时间定性，以峰面积或峰高定量计算硫酸雾浓度x。本发明科学、准确、无损，测量精度和灵敏度高，测量方便。

Description

一种环境空气中硫酸雾的测定方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种环境空气中硫酸雾的测定方法。
背景技术
环境空气的质量极大的影响着人们的健康水平以及生活质量，世界各国政府和科学家们都对环境空气予以极大的关注。然而随着经济的快速发展，很多化工企业对环境空气的影响已经不容忽视。
硫酸雾一般是指空气中直径为3μm以下的硫酸微粒所形成的雾，它是大气中的二次污染物之一。化石燃料(煤和石油等)燃烧、硫酸生产和使用过程以及机动车辆排出的废气、烟气等均是环境中硫酸雾的重要来源。废气中的二氧化硫在大气中容易氧化成三氧化硫，而三氧化硫有很强的吸湿性，与空气中的水汽结合生成硫酸雾，可随飘尘直接进入肺泡。硫酸雾的危害作用比二氧化硫大10倍。由二氧化硫排放引起的酸雨污染范围不断扩大，已由80年代初的西南局部地区，扩展至西南、华中、华南和华东的大部分地区，年均降水PH值低于5.6的地区已占全国面积的40％左右。酸雨和二氧化硫污染危害居民健康，腐蚀建筑材料，破坏生态系统，造成的经济损失每年多达200多亿元，已成为制约社会经济发展的重要因素之一。
因此，迫切需要研制出一种适用于测定环境空气中硫酸雾的方法，以解决上述问题。
发明内容
为了解决硫酸雾对人类和社会造成的诸多危害，本发明提供一种环境空气中硫酸雾的测定方法。
本发明为解决技术问题所采用的技术方案如下：
本发明的一种环境空气中硫酸雾的测定方法，包括以下步骤：
步骤一、采用中流量颗粒物采样器将环境空气中颗粒物收集到石英纤维滤膜上，密封保存，作为采样组，计算实际采样体积Vn＝t×q，Vn为实际采样体积，单位L；t为采样时间，单位min；q为采样流量，单位L/min；
采样的同时将同批次石英纤维滤膜带至采样现场，不进行采样，作为空白对照组；
步骤二、将采样组石英纤维滤膜和空白对照组石英纤维滤膜分别放入密封管中，加入实验用水浸没滤膜，实验用水体积为待测试样体积Vt，将密封管放入超声波清洗器中，超声60～70min，冷却混匀，过滤浸出液，获得采样样品和空白样品；
步骤三、将采样样品和空白样品均稀释f倍，采用离子色谱仪对采样样品和空白样品中的硫酸根浓度进行分析测定，得到采样样品硫酸根浓度x1和空白样品硫酸根浓度x0；然后以保留时间进行定性，以峰面积或峰高进行定量，计算硫酸雾浓度x。
作为优选的实施方式，步骤一中，所述石英纤维滤膜的规格为
作为优选的实施方式，步骤一中，所述采样流量q为80L/min～130L/min。
作为优选的实施方式，步骤二中，采用0.45μm水系微孔滤膜过滤器过滤浸出液。
作为优选的实施方式，步骤三中，分析测定时采用的淋洗液为碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液的混合液，碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液的体积比为4.5:1.4，流速为1.0ml/min，抑制器电流为26mA，检测器温度为30℃，柱温为室温，进样体积为25μl～100μl。
作为优选的实施方式，步骤三中，以保留时间进行定性，以峰面积或峰高进行定量的具体过程如下：
配置5～7个浓度的标准系列，采用离子色谱仪进行分析测定，以保留时间为横坐标、峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线，注入离子色谱仪测定的硫酸根浓度，以保留时间进行定性，以峰面积或峰高进行定量。
作为优选的实施方式，步骤三中，硫酸雾浓度x的计算公式如下：
其中：x为硫酸雾浓度，单位mg/m3；
x1为采样样品硫酸根浓度，单位μg/ml；
x0为空白样品硫酸根浓度，单位μg/ml；
Vt为待测试样体积，单位ml；
Vn为实际采样体积，单位L；
f为样品稀释倍数，无单位；
98.08为硫酸雾的摩尔质量，单位g/mol；
96.06为硫酸根的摩尔质量，单位g/mol。
本发明的有益效果是：
本发明利用离子色谱法对环境空气中颗粒物里的硫酸雾进行定量，判断空气中硫酸雾的含量，本发明具有科学、准确、无损的优点，测量精度高，测量灵敏度高，测量方便。
附图说明
图1为本发明的一种环境空气中硫酸雾的测定方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所述，本发明的一种环境空气中硫酸雾的测定方法，主要包括以下步骤：
步骤一、样品采集
采用中流量颗粒物采样器在设定的采样时间t和采样流量q下将环境空气中颗粒物收集到石英纤维滤膜上，将采样后的石英纤维滤膜对折后放入干净纸袋或滤膜盒中密封保存，作为采样组，计算实际采样体积Vn＝t×q，Vn为实际采样体积，单位L；t为采样时间，单位min；q为采样流量，单位L/min；采样流量q为80L/min～130L/min；
采样的同时将同批次石英纤维滤膜带至采样现场，不与中流量颗粒物采样器连接，不进行采样，作为空白对照组，采样结束后与采样组一同带回实验室。
步骤二、样品处理
将采样组石英纤维滤膜和空白对照组石英纤维滤膜分别放入50ml旋盖式广口聚乙烯密封管中，准确加入实验用水，需浸没滤膜，旋紧旋盖，实验用水体积为待测试样体积Vt，将密封管放入超声波清洗器中，超声60～70min，冷却混匀，采用0.45μm水系微孔滤膜过滤器过滤浸出液至洁净容器中待测，获得采样样品和空白样品。
步骤三、样品分析及计算
将处理完的采样样品和空白样品均稀释f倍，用离子色谱仪(赛默飞世尔科技有限公司的ICS-1100离子色谱仪)对硫酸根进行分析测定，根据保留时间定性、仪器的响应值(峰面积或峰高)定量，再根据空白样品含量和采样体积计算硫酸雾浓度。
采用离子色谱仪对采样样品和空白样品中的硫酸根浓度进行分析测定，离子色谱仪中采用的淋洗液为碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液的混合液，碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液的体积比为4.5:1.4，流速为1.0ml/min，抑制器电流为26mA，检测器温度为30℃，柱温为室温(不低于18℃)，进样体积为25μl～100μl，得到采样样品硫酸根浓度x1和空白样品硫酸根浓度x0；
然后以保留时间进行定性，以仪器的响应值(峰面积或峰高)进行定量：配置5～7个浓度的标准系列，采用离子色谱仪进行分析测定，以保留时间为横坐标、仪器的响应值(峰面积或峰高)为纵坐标，绘制标准曲线，注入离子色谱仪测定的硫酸根浓度，以保留时间进行定性，以仪器的响应值(峰面积或峰高)进行定量。
计算硫酸雾浓度x，硫酸雾浓度x的计算公式如下：
其中：x为硫酸雾浓度，单位mg/m3；
x1为采样样品硫酸根浓度，单位μg/ml；
x0为空白样品硫酸根浓度，单位μg/ml；
Vt为待测试样体积，单位ml；
Vn为实际采样体积，单位L；
f为样品稀释倍数，无单位；
98.08为硫酸雾的摩尔质量，单位g/mol；
96.06为硫酸根的摩尔质量，单位g/mol。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
利用本发明的一种环境空气中硫酸雾的测定方法测定吉林省长春市高新区飞跃东路环境空气中硫酸雾数据，仪器为离子色谱仪，采用赛默飞世尔科技有限公司的ICS-1100离子色谱仪，检测过程和检测结果如下：
用中流量颗粒物采样器连续采样t＝24h，采样流量q＝100L/min，将环境空气中颗粒物收集到规格为的石英纤维滤膜上，将采样后的石英纤维滤膜对折后放入干净纸袋或滤膜盒中密封保存，作为采样组，计算实际采样体积Vn＝t×q＝1440min×100L/min＝144000L。
采样的同时将同批次石英纤维滤膜带至采样现场，不与中流量颗粒物采样器连接，不进行采样，作为空白对照组，采样结束后与采样组一同带回实验室。
将采样组石英纤维滤膜和空白对照组石英纤维滤膜分别放入50ml旋盖式广口聚乙烯密封管中，准确加入50ml(待测试样体积Vt)实验用水浸没滤膜，旋紧旋盖，将密封管放入超声波清洗器中，超声60min，冷却混匀，采用0.45μm水系微孔滤膜过滤器过滤浸出液至洁净容器中待测，获得采样样品和空白样品。
将处理完的采样样品和空白样品均稀释f＝1倍，用离子色谱仪对硫酸根进行分析测定，根据保留时间定性、峰面积或峰高定量，再根据空白样品含量和采样体积计算硫酸雾浓度。
采用离子色谱仪对采样样品和空白样品中的硫酸根浓度进行分析测定，离子色谱仪中采用的淋洗液为碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液的混合液，碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液的体积比为4.5:1.4，流速为1.0ml/min，抑制器电流为26mA，检测器温度为30℃，柱温为室温，进样体积为25μl，得到采样样品硫酸根浓度x1＝1.46μg/ml和空白样品硫酸根浓度x0＝0μg/ml。
配置5～7个浓度的标准系列，采用离子色谱仪进行分析测定，以保留时间为横坐标、峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线，注入离子色谱仪测定的硫酸根浓度，以保留时间定性，以峰面积或峰高定量，计算硫酸雾浓度x。
x1为采样样品硫酸根浓度，x1＝1.46μg/ml；
x0为空白样品硫酸根浓度，x0＝0μg/ml；
Vt为待测试样体积，Vt＝50ml；
Vn为实际采样体积，Vn＝144000L；
f为样品稀释倍数，f＝1；
计得到算硫酸雾浓度x<0.001mg/m3，数值较小，视为未检出。
本发明公开了一种环境空气中硫酸雾的测定方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

Claims (7)

1.一种环境空气中硫酸雾的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采用中流量颗粒物采样器将环境空气中颗粒物收集到石英纤维滤膜上，密封保存，作为采样组，计算实际采样体积Vn＝t×q，Vn为实际采样体积，单位L；t为采样时间，单位min；q为采样流量，单位L/min；
采样的同时将同批次石英纤维滤膜带至采样现场，不进行采样，作为空白对照组；
步骤二、将采样组石英纤维滤膜和空白对照组石英纤维滤膜分别放入密封管中，加入实验用水浸没滤膜，实验用水体积为待测试样体积Vt，将密封管放入超声波清洗器中，超声60～70min，冷却混匀，过滤浸出液，获得采样样品和空白样品；
步骤三、将采样样品和空白样品均稀释f倍，采用离子色谱仪对采样样品和空白样品中的硫酸根浓度进行分析测定，得到采样样品硫酸根浓度x1和空白样品硫酸根浓度x0；然后以保留时间进行定性，以峰面积或峰高进行定量，计算硫酸雾浓度x。
2.根据权利要求1所述的一种环境空气中硫酸雾的测定方法，其特征在于，步骤一中，所述石英纤维滤膜的规格为
3.根据权利要求1所述的一种环境空气中硫酸雾的测定方法，其特征在于，步骤一中，所述采样流量q为80L/min～130L/min。
4.根据权利要求1所述的一种环境空气中硫酸雾的测定方法，其特征在于，步骤二中，采用0.45μm水系微孔滤膜过滤器过滤浸出液。
5.根据权利要求1所述的一种环境空气中硫酸雾的测定方法，其特征在于，步骤三中，分析测定时采用的淋洗液为碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液的混合液，碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液的体积比为4.5:1.4，流速为1.0ml/min，抑制器电流为26mA，检测器温度为30℃，柱温为室温，进样体积为25μl～100μl。
6.根据权利要求1所述的一种环境空气中硫酸雾的测定方法，其特征在于，步骤三中，以保留时间进行定性，以峰面积或峰高进行定量的具体过程如下：
配置5～7个浓度的标准系列，采用离子色谱仪进行分析测定，以保留时间为横坐标、峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线，注入离子色谱仪测定的硫酸根浓度，以保留时间进行定性，以峰面积或峰高进行定量。
7.根据权利要求1所述的一种环境空气中硫酸雾的测定方法，其特征在于，步骤三中，硫酸雾浓度x的计算公式如下：
其中：x为硫酸雾浓度，单位mg/m3；
x1为采样样品硫酸根浓度，单位μg/ml；
x0为空白样品硫酸根浓度，单位μg/ml；
Vt为待测试样体积，单位ml；
Vn为实际采样体积，单位L；
f为样品稀释倍数，无单位；
98.08为硫酸雾的摩尔质量，单位g/mol；
96.06为硫酸根的摩尔质量，单位g/mol。
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