CN114544050B - 一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器及其制备方法和应用。本发明的柔性拉力传感器的组成包括依次层叠贴合的第一聚二甲基硅氧烷薄膜、取向排列导电纳米纤维膜和第二聚二甲基硅氧烷薄膜，取向排列导电纳米纤维膜由取向排列的导电纳米纤维构成，导电纳米纤维之间存在缠结和交错。本发明的柔性拉力传感器的制备方法包括以下步骤：1)制备取向排列纳米纤维膜；2)制备取向排列导电纳米纤维膜；3)取向排列导电纳米纤维膜的封装。本发明的柔性拉力传感器由单一取向的导电纳米纤维组成，其具有传感性能好、线性度高等优点，且制备工艺简单，适合进行大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及柔性传感器技术领域，具体涉及一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器及其制备方法和应用。
背景技术
柔性拉力传感器是一种能够将拉伸机械变形转换为可观测电信号的装置，当柔性拉力传感器被拉伸时，内部导电结构会产生形变，致使柔性拉力传感器的电阻值发生变化，从而可以监测到电流值的改变。传感器的电阻值变化率(ΔR/R0)和拉伸形变量(Δl/l0)之间的线性度是柔性拉力传感器的关键指标之一。目前，主要是通过构筑微裂纹(Journal ofMaterials Chemistry C,2021,9,754)、弹簧结构(Nanoscale,2017,9,16404)、波浪状(Modern Physics Letters B,2021,35,2150466)、碳纤维阵列(Advanced FunctionalMaterials,2019,29,1901623)等微观结构来提高柔性拉力传感器的线性度，但由于这些微观结构需要采用微纳米刻蚀、高温化学气相沉积、转印、无氧高温煅烧等工艺来制备，不仅工艺流程复杂，而且条件苛刻，不适合进行实际生产应用。
因此，开发一种传感性能好、线性度高、制备工艺简单的柔性拉力传感器具有十分重要的意义。
以上陈述仅仅是提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器，解决现有的柔性拉力传感器普遍存在的传感性能一般、线性度较低的问题。
本发明的目的之二在于提供一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器的制备方法，解决现有制备工艺普遍存在的工艺流程复杂、条件苛刻、不适合进行大规模生产的问题。
本发明的目的之三在于提供基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器在可穿戴电子设备领域的应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器，其组成包括依次层叠贴合的第一聚二甲基硅氧烷薄膜、取向排列导电纳米纤维膜和第二聚二甲基硅氧烷薄膜；所述取向排列导电纳米纤维膜由取向排列的导电纳米纤维构成，导电纳米纤维之间存在缠结和交错；所述导电纳米纤维的组成包括聚合物纳米纤维和沉积在聚合物纳米纤维表面的金属单质纳米颗粒层。
优选的，所述第一聚二甲基硅氧烷薄膜的厚度为300μm～500μm。
优选的，所述导电纳米纤维的直径为300nm～700nm。
优选的，所述聚合物纳米纤维选自聚丙烯腈纳米纤维、聚酰胺纳米纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米纤维、聚偏氟乙烯纳米纤维中的至少一种。
优选的，所述金属单质纳米颗粒层中的金属单质纳米颗粒选自银纳米颗粒、铜纳米颗粒、镍纳米颗粒中的至少一种。
优选的，所述金属单质纳米颗粒层中的金属单质纳米颗粒的粒径为50nm～150nm。
优选的，所述金属单质纳米颗粒层的厚度为50nm～150nm。
优选的，所述第二聚二甲基硅氧烷薄膜的厚度为300μm～500μm。
上述基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器的制备方法包括以下步骤：
1)将纺丝聚合物分散在溶剂中制成纺丝液，再按照一定取向进行静电纺丝，得到取向排列纳米纤维膜；
2)将取向排列纳米纤维膜浸入含金属离子的还原剂溶液中进行还原沉淀反应，得到取向排列导电纳米纤维膜；
3)将聚二甲基硅氧烷灌封胶涂覆在基板上制成第一聚二甲基硅氧烷薄膜，再覆盖上取向排列导电纳米纤维膜，进行固化，再涂覆聚二甲基硅氧烷灌封胶制成第二聚二甲基硅氧烷薄膜，进行固化，即得基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器。
优选的，上述基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器的制备方法包括以下步骤：
1)将纺丝聚合物分散在溶剂中制成纺丝液，再以相隔一定间距的两块铝板作为接收装置按照一定取向进行静电纺丝，得到取向排列纳米纤维膜；
2)将取向排列纳米纤维膜浸入含金属离子的还原剂溶液中进行还原沉淀反应，得到取向排列导电纳米纤维膜；
3)将聚二甲基硅氧烷灌封胶涂覆在基板上制成第一聚二甲基硅氧烷薄膜，再覆盖上取向排列导电纳米纤维膜，进行固化，再设置与取向排列导电纳米纤维膜连接的导线，再涂覆聚二甲基硅氧烷灌封胶制成第二聚二甲基硅氧烷薄膜，进行固化，即得基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器。
优选的，步骤1)所述纺丝聚合物选自聚丙烯腈(PAN)、聚酰胺(PA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚酰亚胺(PI)中的至少一种。
优选的，步骤1)所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、丙酮中的至少一种。
优选的，步骤1)所述纺丝液中溶质的质量分数为8％～15％。
优选的，步骤1)所述两块铝板之间的间距为3cm～8cm。设置两块铝板的作用是控制取向排列纳米纤维膜取向方向的长度。
优选的，步骤1)所述静电纺丝的工艺参数：纺丝液的挤出速率为0.5mL/h～2mL/h，纺丝电压为10kV～20kV，纺丝时间为30min～60min。
优选的，步骤2)所述含金属离子的还原剂溶液中的金属离子选自银离子、铜离子、镍离子中的至少一种。
优选的，所述银离子由AgNO3、AgF中的至少一种提供。
优选的，所述铜离子由CuSO4、Cu(CH3COO)2、Cu(NO3)2中的至少一种提供。
优选的，所述镍离子由NiSO4、Ni(CH3COO)2、Ni(NO3)2中的至少一种提供。
优选的，步骤2)所述还原剂选自硼氢化钠、甲醛、二甲胺硼烷(C2H10BN)中的至少一种。
优选的，步骤2)所述还原沉淀反应在20℃～25℃下进行，反应时间为30min～90min。
优选的，步骤3)所述聚二甲基硅氧烷灌封胶选自道康宁的Sylgard184、道康宁的Sylgard186、道康宁的Sylgard527中的至少一种。
优选的，步骤3)所述聚二甲基硅氧烷灌封胶中的主剂和固化剂的质量比为10～20:1。
优选的，步骤3)所述固化在70℃～80℃下进行。
一种可穿戴电子设备，其组成包括上述基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器。
优选的，所述可穿戴电子设备选自智能眼罩、智能手套、智能护膝中的一种。
本发明的有益效果是：本发明的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器由单一取向的导电纳米纤维组成，其具有传感性能好、线性度高等优点，且制备工艺简单，适合进行大规模工业化应用。
具体而言：
1)本发明的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器由单一取向的导电纳米纤维组成，存在大量缠结和交错，可以形成并联导电网络，当垂直于纤维取向方向进行拉伸时，缠结和交错点数量会逐渐减少，柔性拉力传感器可以展现出优异的传感性能和高的线性度(在0％～100％拉伸形变范围内，柔性拉力传感器的电阻变化线性度大于0.97，灵敏因子在5.0左右)；
2)本发明的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器通过静电纺丝工艺(已被工业界证明可以规模化应用)制备，导电材料沉积和传感器封装仅需进行浸泡、涂覆和低温固化操作，所有工艺步骤均在80℃以下的空气氛围中进行，易于重复和规模化生产；
3)本发明的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器的传感原理简单，在可穿戴电子设备领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器的原理结构图。
图2为实施例1中的取向排列导电纳米纤维膜的SEM图。
图3为实施例1的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器的线性度拟合结果图。
图4为实施例1的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器的稳定性测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器，其制备方法包括以下步骤：
1)将数均分子量为130000g/mol的聚丙烯腈分散在N,N-二甲基甲酰胺中制成质量分数为10％的纺丝液，再以相隔8cm的两块铝板作为接收装置按照一定取向进行静电纺丝，纺丝液的挤出速率为1.5mL/h，纺丝电压为16kV，纺丝时间为40min，得到取向排列纳米纤维膜；
2)将取向排列纳米纤维膜浸入AgNO3-甲醛溶液(AgNO3的质量分数为0.8％，甲醛的质量分数为2％)中，25℃下反应30min，在纳米纤维表面沉积形成银纳米颗粒层，得到取向排列导电纳米纤维膜(取向排列导电纳米纤维膜由取向排列的导电纳米纤维构成，导电纳米纤维之间存在缠结和交错，导电纳米纤维的组成包括聚丙烯腈纳米纤维和沉积在聚丙烯腈纳米纤维表面的银纳米颗粒层)；
3)将道康宁Sylgard184的主剂和固化剂按照质量比15:1混合制成涂膜液，静置脱气，再刮涂获得厚度为500μm的第一聚二甲基硅氧烷薄膜，再覆盖上取向排列导电纳米纤维膜，80℃下固化，再在取向排列导电纳米纤维膜的末端用银浆连接铜线，再在取向排列导电纳米纤维膜上刮涂获得厚度为300μm的第二聚二甲基硅氧烷薄膜，80℃下固化，即得基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器。
本实施例的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器的原理结构图如图1所示。
如图1所示，图1中有四根平行取向的导电纳米纤维，每根导电纳米纤维可以拆分为若干个平行排列的电阻单元，纵向相邻的电阻单元间通过纳米纤维的交叉缠结点相连，在输入电极和输出电极之间，电阻单元组合形成并联导电网络，当取向排列导电纳米纤维膜纵向拉伸形变后，交叉缠结点分离，并联连接点数量减少，并联导电网络逐渐转变为串联网络，输入电极和输出电极之间的电阻逐渐增大。
实施例2：
一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器，其制备方法包括以下步骤：
1)将数均分子量为30500g/mol的聚酰胺分散在由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃组成的混合溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃的体积比为3:1)中制成质量分数为10％的纺丝液，再以相隔3cm的两块铝板作为接收装置按照一定取向进行静电纺丝，纺丝液的挤出速率为1.0mL/h，纺丝电压为20kV，纺丝时间为60min，得到取向排列纳米纤维膜；
2)将取向排列纳米纤维膜浸入CuSO4-甲醛溶液(CuSO4的质量分数为1％，甲醛的质量分数为3％)中，20℃下反应90min，在纳米纤维表面沉积形成铜纳米颗粒层，得到取向排列导电纳米纤维膜(取向排列导电纳米纤维膜由取向排列的导电纳米纤维构成，导电纳米纤维之间存在缠结和交错，导电纳米纤维的组成包括聚酰胺纳米纤维和沉积在聚酰胺纳米纤维表面的铜纳米颗粒层)；
3)将道康宁Sylgard527的主剂和固化剂按照质量比15:1混合制成涂膜液，静置脱气，再刮涂获得厚度为400μm的第一聚二甲基硅氧烷薄膜，再覆盖上取向排列导电纳米纤维膜，70℃下固化，再在取向排列导电纳米纤维膜的末端用银浆连接铜线，再在取向排列导电纳米纤维膜上刮涂获得厚度为500μm的第二聚二甲基硅氧烷薄膜，70℃下固化，即得基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器(原理结构图如图1所示)。
实施例3：
一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器，其制备方法包括以下步骤：
1)将数均分子量为687000g/mol的聚偏氟乙烯分散在N,N-二甲基甲酰胺中制成质量分数为8％的纺丝液，再以相隔4cm的两块铝板作为接收装置按照一定取向进行静电纺丝，纺丝液的挤出速率为0.5mL/h，纺丝电压为10kV，纺丝时间为30min，得到取向排列纳米纤维膜；
2)将取向排列纳米纤维膜浸入CuSO4-甲醛溶液(CuSO4的质量分数为0.9％，甲醛的质量分数为2％)中，22℃下反应50min，在纳米纤维表面沉积形成铜纳米颗粒层，得到取向排列导电纳米纤维膜(取向排列导电纳米纤维膜由取向排列的导电纳米纤维构成，导电纳米纤维之间存在缠结和交错，导电纳米纤维的组成包括聚偏氟乙烯纳米纤维和沉积在聚偏氟乙烯纳米纤维表面的铜纳米颗粒层)；
3)将道康宁Sylgard186的主剂和固化剂按照质量比10:1混合制成涂膜液，静置脱气，再刮涂获得厚度为300μm的第一聚二甲基硅氧烷薄膜，再覆盖上取向排列导电纳米纤维膜，80℃下固化，再在取向排列导电纳米纤维膜的末端用银浆连接铜线，再在取向排列导电纳米纤维膜上刮涂获得厚度为500μm的第二聚二甲基硅氧烷薄膜，80℃下固化，即得基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器(原理结构图如图1所示)。
实施例4：
一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器，其制备方法包括以下步骤：
1)将数均分子量为534000g/mol的聚偏氟乙烯分散在由N,N-二甲基甲酰胺和丙酮组成的混合溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、丙酮的体积比为4:1)中制成质量分数为15％的纺丝液，再以相隔6cm的两块铝板作为接收装置按照一定取向进行静电纺丝，纺丝液的挤出速率为2.0mL/h，纺丝电压为20kV，纺丝时间为60min，得到取向排列纳米纤维膜；
2)将取向排列纳米纤维膜浸入AgNO3-甲醛溶液(AgNO3的质量分数为0.9％，甲醛的质量分数为2％)中，22℃下反应30min，在纳米纤维表面沉积形成银纳米颗粒层，得到取向排列导电纳米纤维膜(取向排列导电纳米纤维膜由取向排列的导电纳米纤维构成，导电纳米纤维之间存在缠结和交错，导电纳米纤维的组成包括聚偏氟乙烯纳米纤维和沉积在聚偏氟乙烯纳米纤维表面的银纳米颗粒层)；
3)将道康宁Sylgard186的主剂和固化剂按照质量比20:1混合制成涂膜液，静置脱气，再刮涂获得厚度为400μm的第一聚二甲基硅氧烷薄膜，再覆盖上取向排列导电纳米纤维膜，80℃下固化，再在取向排列导电纳米纤维膜的末端用银浆连接铜线，再在取向排列导电纳米纤维膜上刮涂获得厚度为500μm的第二聚二甲基硅氧烷薄膜，80℃下固化，即得基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器(原理结构图如图1所示)。
实施例5：
一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器，其制备方法包括以下步骤：
1)将数均分子量为67000g/mol的聚对苯二甲酸乙二醇酯分散在N,N-二甲基甲酰胺中制成质量分数为10％的纺丝液，再以相隔4cm的两块铝板作为接收装置按照一定取向进行静电纺丝，纺丝液的挤出速率为1.2mL/h，纺丝电压为15kV，纺丝时间为40min，得到取向排列纳米纤维膜；
2)将取向排列纳米纤维膜浸入NiSO4-二甲胺硼烷溶液(NiSO4的质量分数为1.2％，二甲胺硼烷的质量分数为3％)中，24℃下反应60min，在纳米纤维表面沉积形成镍纳米颗粒层，得到取向排列导电纳米纤维膜(取向排列导电纳米纤维膜由取向排列的导电纳米纤维构成，导电纳米纤维之间存在缠结和交错，导电纳米纤维的组成包括聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米纤维和沉积在聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米纤维表面的镍纳米颗粒层)；
3)将道康宁Sylgard184的主剂和固化剂按照质量比20:1混合制成涂膜液，静置脱气，再刮涂获得厚度为400μm的第一聚二甲基硅氧烷薄膜，再覆盖上取向排列导电纳米纤维膜，75℃下固化，再在取向排列导电纳米纤维膜的末端用银浆连接铜线，再在取向排列导电纳米纤维膜上刮涂获得厚度为400μm的第二聚二甲基硅氧烷薄膜，75℃下固化，即得基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器(原理结构图如图1所示)。
性能测试：
1)实施例1中的取向排列导电纳米纤维膜的扫描电镜(SEM)图如图2所示(采用日本的扫描电子显微镜Hitachi S-4800进行形貌测试)。
由图2可知：实施例1中的取向排列导电纳米纤维膜由取向排列的直径为300nm～700nm的导电纳米纤维构成，导电纳米纤维之间存在缠结和交错，导电纳米纤维的组成包括聚丙烯腈纳米纤维和沉积在聚丙烯腈纳米纤维表面的厚度为50nm～150nm的银纳米颗粒层，银纳米颗粒的粒径为50nm～150nm。
经测试，实施例2～5中的取向排列导电纳米纤维膜的外观形貌与实施例1中的取向排列导电纳米纤维膜高度接近。
2)实施例1的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器的线性度拟合结果图如图3(横坐标为拉伸形变量Δl/l0，简称应变，纵坐标为电阻值变化率ΔRx/R0)所示，稳定性测试结果图如图4所示(采用万能拉伸机5565A进行表征，柔性拉力传感器样品被放置在夹具之间，以10mm/min的速度拉伸，通过电线连接数字万用表泰克6500连续监测电阻的变化)。
由图3可知：实施例1的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器在0％～100％应变范围内可以保持良好的线性关系，采用最小二乘法拟合，R2值可达0.9731，同时传感器保持较高灵敏度。
由图4可知：在10000秒循环测试过程(75％应变)中，实施例1的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器可以保持良好的稳定性，基线无漂移现象。
3)实施例1～5的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器的工作应变区间、线性度、应变灵敏因数和可重复次数测试结果如下表所示：
表1工作应变区间、线性度、应变灵敏因数和可重复次数测试结果
注：
采用Bose电磁测试台LM0系统(EdenPrerairy，MN)进行机械变形试验，在应变的加载和卸载过程中，用数字万用表泰克6500同时测量电阻，电极用绝缘胶带封装，以阻挡柔性拉力传感器和固定装置之间的导电通路形成，样品两端沿水平位置用夹具夹紧，以0.5Hz的正弦波形式拉伸并释放，最大应变为105％，循环次数为1050次。
可重复次数仅代表进行测试的次数，不代表实施例1～5的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器的最大可使用次数。
由表1可知：实施例1～5的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器虽然制备原料和制备条件有所不同，但都是基于相同的内部微结构——取向导电纳米纤维，所以实施例1～5的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器的工作应变区间、线性度、应变灵敏因数和可重复次数等性能均十分接近。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器，其特征在于，由依次层叠贴合的第一聚二甲基硅氧烷薄膜、取向排列导电纳米纤维膜和第二聚二甲基硅氧烷薄膜组成；所述取向排列导电纳米纤维膜由取向排列的导电纳米纤维构成，导电纳米纤维之间存在缠结和交错；所述导电纳米纤维的组成包括聚合物纳米纤维和沉积在聚合物纳米纤维表面的金属单质纳米颗粒层；所述导电纳米纤维的直径为300nm～700nm；所述金属单质纳米颗粒层中的金属单质纳米颗粒选自银纳米颗粒、铜纳米颗粒、镍纳米颗粒中的至少一种；所述金属单质纳米颗粒层中的金属单质纳米颗粒的粒径为50nm～150nm；所述第一聚二甲基硅氧烷薄膜的厚度为300μm～500μm；所述第二聚二甲基硅氧烷薄膜的厚度为300μm～500μm；所述金属单质纳米颗粒层的厚度为50nm～150nm；所述基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器是由包括以下步骤的制备方法制成：1）将纺丝聚合物分散在溶剂中制成纺丝液，再按照一定取向进行静电纺丝，得到取向排列纳米纤维膜；2）将取向排列纳米纤维膜浸入含金属离子的还原剂溶液中进行还原沉淀反应，得到取向排列导电纳米纤维膜；3）将聚二甲基硅氧烷灌封胶涂覆在基板上制成第一聚二甲基硅氧烷薄膜，再覆盖上取向排列导电纳米纤维膜，进行固化，再涂覆聚二甲基硅氧烷灌封胶制成第二聚二甲基硅氧烷薄膜，进行固化，即得基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器。
2.根据权利要求1所述的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器，其特征在于：所述聚合物纳米纤维选自聚丙烯腈纳米纤维、聚酰胺纳米纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米纤维、聚偏氟乙烯纳米纤维中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器，其特征在于：步骤1）所述纺丝聚合物选自聚丙烯腈、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器，其特征在于：步骤2）所述含金属离子的还原剂溶液中的金属离子选自银离子、铜离子、镍离子中的至少一种。
5.一种可穿戴电子设备，其特征在于，组成包括权利要求1～4中任意一项所述的基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器。
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| CN202210186562.4A CN114544050B (zh) | 2022-02-28 | 一种基于取向导电纳米纤维的柔性拉力传感器及其制备方法和应用 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114544050A CN114544050A (zh) | 2022-05-27 |
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