CN114539842A - 一种环保型弹性腻子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工材料技术领域，特别涉及一种环保型弹性腻子及其制备方法，其中，环保型弹性腻子采用聚醚多元醇树脂与天门冬氨酸树脂协同复配，通过添加纳米增强材料增加体系交联，将MDI固化剂与HDI多异氰酸酯固化剂复配，使用环保安全的有机铋催化剂，添加合适的颜填料后获得环保型弹性腻子，不含有毒的有机锡组分，在叶片基材上的附着力可达到10MPa以上，抗冲击性能>100cm，耐弯曲性<1mm，固含量99％以上，同时具有长达8小时以上的可施工时间，利用催化剂可以灵活调节固化时间，方便快速打磨，施工效率高，满足风机叶片腻子的使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，特别涉及一种环保型弹性腻子及其制备方法。
背景技术
风机叶片从成型模具取出后，表面局部区域会有缺陷，此外两片叶片粘接之后的接缝处也容易出现缝隙，因此通常需要先采用腻子将叶片表面凹凸不平、小孔大缝修补填平，打磨之后才能进行下一道涂装工序。风机叶片运行过程中不仅会受到风沙雨水等冲击，还会发生一定的形变，因此要求包括腻子在内的涂层体系不仅要有优异的附着力，还要有很高的柔韧性、力学强度。普通的环氧腻子、不饱和聚酯原子灰、溶剂型聚氨酯腻子在这方面难以兼顾，原子灰、环氧腻子附着力大，但是不耐形变，长周期使用后附着力下降甚至脱落。溶剂型聚氨酯腻子不仅不符合环保趋势，而且溶剂挥发会带来内应力收缩的问题，影响其力学强度。
专利CN102408768A，公开日为2012年04月11日，公开了一种无溶剂双组份聚氨酯腻子，先用长链植物油酸改性聚酯树脂与自制活性稀释剂混合，获得羟基树脂，再以该羟基树脂、钛白粉、炭黑、沉淀硫酸钡、滑石粉、助剂等为原料，制备得到柔性腻子。所得腻子干燥迅速，附着力5-6MPa，柔韧性 20mm，抗冲击性50cm，若用在风电叶片上，再长期反复变形的过程中可能发生脱落。此外适用期只有15-20min，这意味着使用的时候一次只能配制少量，配制完后必须马上使用，对施工造成一定程度的不方便。
发明内容
为解决背景技术中提到的问题，本发明实施例提供一种环保型弹性腻子，包括以下原料：
甲组分：复配树脂、纳米增强剂；
乙组分：多异氰酸酯固化剂；
丙组分：有机金属催化剂、溶剂；
其中，所述复配树脂由聚醚多元醇和天门冬氨酸酯按照10:1-5:1的重量份组成；优选地，多元醇和天门冬氨酸酯的比例为9:1-6.5:1；
所述纳米增强剂为六甲基二硅氮烷进行处理的疏水型气相二氧化硅；
所述有机金属催化剂为有机铋催化剂；优选地，所述有机金属催化剂可以采用广州优润合成材料有限公司的AUCAT-e25A。
在上述技术方案的基础上，一优选实施例中，还包括以下重量份的原料：
甲组份：复配树脂20-35份，填料55-70份，除水剂3-8份，助剂1-2 份，纳米增强剂0.1-0.9份；
乙组分：多异氰酸酯固化剂20-30份；
丙组分：有机金属催化剂0.004-0.028份优选0014份，溶剂0.02-0.58 份，优选0.126份；
所述甲组分、乙组分使用配比为2.5:1-5.5:1，所述丙组份的使用配比为甲组分的0.2-0.58％。
在上述技术方案的基础上，一优选实施例中，所述聚醚多元醇羟值 210-350mgKOH/g，固含量≥99％，粘度1500-13000mPa.s(25℃)；
所述天门冬氨酸酯当量220-350，固含量≥97％，粘度600-3000mPa.s (25℃)，凝胶时间(25℃)≥20min。
在上述技术方案的基础上，一优选实施例中，所述纳米增强剂的比表面积200-300m2/g，吸油量220-300ml/100g；优选地，所述纳米增强剂可以采用广州汇富HB-612疏水型。
在上述技术方案的基础上，一优选实施例中，所述多异氰酸酯固化剂为 HDI三聚体或HDI缩二脲固化剂中的一种，与MDI固化剂按照9.5:1-1.5:1比例复配而成；优选地，所述复配的比例为8:1-2:1。
在上述技术方案的基础上，一优选实施例中，所述HDI多异氰酸酯固化剂NCO含量21.5％-22.5％，粘度1500-12000mPa.s(25℃)，HDI单体的质量分数≤0.5％；MDI多异氰酸酯固化剂NCO含量30％-32.5％，粘度50-250mPa.s (25℃)。
其中，HDI三聚体、HDI缩二脲、MDI固化剂为本技术领域现有的材料，本实施例技术方案通过将三种按照特定比例混合，与腻子的其它组分配合，创造性的是腻子具备稿强度、韧性和良好的弹性的作用。
在上述技术方案的基础上，一优选实施例中，丙组分中所述溶剂为氨酯级醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯或二甲苯中的一种或多种组成。
在上述技术方案的基础上，一优选实施例中，丙组分中所述溶剂为二甲苯：醋酸丁酯：丙二醇甲醚醋酸酯按照7:2:1的重量份复配而成。
在上述技术方案的基础上，一优选实施例中，所述除水剂可以选用钾A 型分子筛(3A)、钠A型分子筛(4A)、钙A型分子筛(5A)中的至少一种；所述填料可以选用滑石粉、重晶石粉、长石粉、硅灰石粉中的至少一种；所述助剂包括消泡剂、分散剂中的一种。
本发明还提供一种根据如上任意所述环保型弹性腻子的制备方法的实施例，包括以下步骤：
甲组分的制备：
按比例加入树脂、助剂，用行星式搅拌机中的高速分散器将原料初步分散均匀；
加入填料、除水剂、纳米增强剂，继续分散搅拌10-20分钟；优选分散速度为1000-2000转/分；
转换到行星式搅拌方式，继续将物料分散研磨1-2小时；
检测甲组分稠度、细度合格后，即得到甲组份；
乙组分的制备方法为：
按比例加入多异氰酸酯固化剂，分散5-10分钟，即为乙组分；优选分散速度为500-2000转/分；
丙组分的制备方法：
按比例加入有机铋催化剂和溶剂，在500-2000转/分高速分散5-10分钟，即为丙组分。
优选方案中，为了方便施工人员更加准确加入所需数量的催化剂，本发明用氨酯级溶剂将催化剂稀释到5％-20％，优选10％。
本发明提供的环保型弹性腻子的技术方案，具有以下原理和技术效果：
采用两种不同性质的树脂复配组成，包括聚醚多元醇树脂和天门冬氨酸酯树脂。其中聚醚多元醇具有较好的疏水性，分子链上醚键结构能提高链段运动能力，一方面赋予树脂体系良好的弹性，另一方面在腻子固化并长期服役中能通过链段运动释放内应力，防止腻子因叶片转动时的反复形变而与底材脱附、剥落。天门冬氨酸酯在与异氰酸酯固化后可以形成脲键，强度比多元醇树脂的氨酯键更高，与纯多元醇树脂相比，添加天门冬氨酸酯后得到的共聚树脂既拥有柔韧链段，也拥有高强度链段，令树脂在拥有良好弹性的同时兼具更高的强度，使腻子在经受反复形变、冲击之后依然具备优异的强度。
本发明技术方案中加入的纳米增强剂，起到双重作用：固化之前提高腻子储存稳定性、触变性，固化后提高腻子力学性能。所选纳米增强剂在腻子固化之前可以充当触变剂，防止腻子储存运输过程中沉底，在施工过程中可以提高触变性，便于对较大缺陷部位的修补。与此同时所选纳米增强剂表面具有较多硅羟基，施工后可与多余的异氰酸酯固化剂反应，令树脂链段拼接、交联成为一个网络整体，提高腻子的力学性能。
本发明利用催化剂调节腻子固化速率，起到提高施工便利性和腻子力学性能的双重功效。在腻子设计上，结合实际施工，本发明所得腻子在甲乙组分混合配制之后拥有长达八小时以上的可施工时间，现场施工时可以一次配制较多腻子。之后操作工根据需要取所需数量的腻子，加入适量催化剂，令腻子能够在半小时到两小时左右快速固化并打磨，具有良好的施工便利性。快速固化的腻子也避免与空气中的水分发生副反应，从而令腻子表面状态更好、力学性能更佳。对于催化剂的选择，本发明采用有机铋催化剂。虽然有机锡催化剂拥有更高的催化活性，但是该催化剂会对自然界的生物造成危害，对施工人员身体健康造成不利影响，目前在部分国家地区已经限制使用。因此考虑到环保性，本发明选用的是安全环保的有机铋催化剂，而非有机锡催化剂。
优选实施例中，固化剂选用无溶剂HDI多异氰酸酯与MDI固化剂复配，在兼顾成本的情况下确保了树脂体系具有良好的力学性能。MDI固化的树脂偏脆、硬度高，也不利于腻子打磨，因此加入HDI多异氰酸酯固化剂进行复配。二者协同作用使腻子不仅具备强度、韧性，还有良好的弹性。
采用本发明提供的环保型弹性腻子不含有毒的有机锡组分，固含量99％以上，在叶片基材上的附着力可达到10MPa以上，抗冲击性能>100cm，耐弯曲性<1mm，具有长达8小时以上的可施工时间，可利用催化剂灵活调节固化时间，方便快速打磨，施工效率高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下表所示实施例和对比例的组分配比：
表1(单位：重量份)
其中，上述实施例中：
甲组份中，采用的复配树脂为德坤PU2510多元醇树脂和F426天门冬氨酸酯；采用的纳米增强剂为HB-612疏水型气相二氧化硅；采用的助剂为BYK163 和BYK A530；采用的除水剂为3A分子筛；采用的填料为钛白粉、长石粉、滑石粉；
乙组分中：采用的多异氰酸酯固化剂为HT100固化剂和德坤PU2021 MDI 固化剂；
丙组分中：采用的催化剂为AUCAT-e25A有机铋催化剂，用混合溶剂的构成为二甲苯/醋酸丁酯/丙二醇甲醚醋酸酯＝7:2:1；丙组份用量均为甲组分用量的0.5％。
上述实施例中采用助剂、除水剂和填料等是现有技术人员可以根据本发明的设计思路进行的选择，并不对本发明的保护范围进行限制。
将上述实施例1、2、3和对比例1、2、3甲乙组分按表中比例制备腻子，再与丙组分混合均匀，涂装制备样板；所用样板基材是玻璃钢，用电动工具处理表面至St2级。样板制备完成后放置7天，测试结果如表2所示。
表2性能测试数据
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 修平效果 | 平整均匀 | 平整均匀 | 平整均匀 | 平整均匀 | 平整均匀 | 平整均匀 |
| 附着力，MPa | 10.15 | 11.48 | 11.27 | 5.09 | 8.26 | 7.83 |
| 抗冲击性，cm | >100 | >100 | >100 | >100 | 90 | >100 |
| 拉伸强度，MPa | 19.8 | 27.5 | 25.6 | 11.3 | 16.6 | 13.8 |
| 断裂伸长率，％ | 130.6 | 118.3 | 157.1 | 106.2 | 115.9 | 177.3 |
| 耐弯曲性，mm | <1 | <1 | <1 | 1 | 1 | 1 |
其中，对比例1在树脂方面仅采用德坤PU2510多元醇树脂，对比例2 未加入HB-612疏水型气相二氧化硅，对比例3在乙组分中仅采用HT100固化剂；由上述对比结果可以看出，对比例1在附着力，拉伸强度以及断裂伸张率上均大幅度降低，而对比例2在附着力、抗冲击性、拉伸强度有所下降，对比例3虽然断裂伸长率增加，但是拉伸强度和附着力均下降。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种环保型弹性腻子，其特征在于，包括以下原料：
甲组分：复配树脂、纳米增强剂；
乙组分：多异氰酸酯固化剂；
丙组分：有机金属催化剂、溶剂；
其中，所述复配树脂由聚醚多元醇和天门冬氨酸酯按照10:1-5:1的重量份组成；
所述纳米增强剂为六甲基二硅氮烷进行处理的疏水型气相二氧化硅；
所述有机金属催化剂为有机铋催化剂。
2.根据权利要求1所述的环保型弹性腻子，其特征在于，还包括以下重量份的原料：
甲组份：复配树脂20-35份，填料55-70份，除水剂3-8份，助剂1-2份，纳米增强剂0.1-0.9份；
乙组分：多异氰酸酯固化剂20-30份；
丙组分：有机金属催化剂0.004-0.028份份，溶剂0.02-0.58份；
所述甲组分、乙组分使用配比为2.5:1-5.5:1，所述丙组份的使用配比为甲组分的0.2％-0.58％。
3.根据权利要求1所述的环保型弹性腻子，其特征在于：所述聚醚多元醇羟值210-350mgKOH/g，固含量≥99％，粘度1500-13000mPa.s(25℃)；
所述天门冬氨酸酯当量220-350，固含量≥97％，粘度600-3000mPa.s(25℃)，凝胶时间(25℃)≥20min。
4.根据权利要求1所述的环保型弹性腻子，其特征在于：所述纳米增强剂的比表面积200-300m2/g，吸油量220-300ml/100g。
5.根据权利要求1所述的环保型弹性腻子，其特征在于：所述多异氰酸酯固化剂为HDI三聚体或HDI缩二脲固化剂中的一种，与MDI固化剂按照9.5:1-1.5:1比例复配而成。
6.根据权利要求4所述的环保型弹性腻子，其特征在于：所述HDI多异氰酸酯固化剂NCO含量21.5％-22.5％，粘度1500-12000mPa.s(25℃)，HDI单体的质量分数≤0.5％；MDI多异氰酸酯固化剂NCO含量30％-32.5％，粘度50-250mPa.s(25℃)。
7.根据权利要求1所述的环保型弹性腻子，其特征在于：丙组分中所述溶剂为氨酯级醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯或二甲苯中的一种或多种组成。
8.根据权利要求1所述的环保型弹性腻子，其特征在于：丙组分中所述溶剂为二甲苯：醋酸丁酯：丙二醇甲醚醋酸酯按照7:2:1的重量份复配而成。
9.根据权利要求1所述的环保型弹性腻子，其特征在于：所述除水剂可以选用钾A型分子筛(3A)、钠A型分子筛(4A)、钙A型分子筛(5A)中的至少一种；所述填料可以选用滑石粉、重晶石粉、长石粉、硅灰石粉中的至少一种；所述助剂包括消泡剂、分散剂中的一种。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述环保型弹性腻子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
甲组分的制备：
按比例加入树脂、助剂，用行星式搅拌机中的高速分散器将原料初步分散均匀；
加入填料、除水剂、纳米增强剂，继续进行分散搅拌10-20分钟；
转换到行星式搅拌方式，继续将物料分散研磨1-2小时；
检测甲组分稠度、细度满足要求后，即得到甲组份；
乙组分的制备方法为：
按比例加入多异氰酸酯固化剂，进行分散5-10分钟，即为乙组分；
丙组分的制备方法：
按比例加入有机铋催化剂和溶剂，分散5-10分钟，即为丙组分。
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