CN110452615A - 一种耐高温不粘涂层及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温不粘涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于油性涂层技术领域，尤其涉及一种耐高温不粘涂层及其制备方法。本发明提供了一种耐高温不粘涂层，所述耐高温不粘涂层的原料包括：聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂。本发明耐高温不粘涂层采用聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂作为原料，疏水性二氧化硅可减小聚硅氮烷水解固化过程中的收缩，可制备厚度更大的涂层，提高涂层临界开裂阈值及耐磨性；有机硅树脂能够提高涂层的高温稳定性，使其在高温下仍具有疏水不粘性；消泡剂能够减少涂层制备过程中的气泡产生，减少空隙，确保涂层的高致密度，增加涂层与基体的附着力，上述原料可发挥协同作用使得制备的涂层具有优良的耐高温性、不粘性和耐磨性。

Description

一种耐高温不粘涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于油性涂层技术领域，尤其涉及一种耐高温不粘涂层及其制备方法。
背景技术
炊具表面涂覆不粘涂层，可轻松煎、炒食物而不粘底，能大限度地减少油脂用量，厨房干净少油烟，可以帮助减少脂肪的摄入量，顺应了现代人追求低脂肪、低热量的消费潮流。并且，不粘涂层具有易清洁的优点，能够为烹饪带来极大的便利，深受国内外消费者的喜爱。因此，涂覆有不粘涂层的炊具成为深受欢迎的厨房用具，已得到越来越广泛的应用。
目前，市场上使用较多的不粘涂层是特氟龙(聚四氟乙烯)涂层，通常也称这种涂层为氟碳涂料或含氟有机涂层。特氟龙涂层的硬度较差，导致其耐磨性、耐久性较差和使用寿命较短；其使用温度通常是要低于260℃，因为其高温分解产物对人体有毒害作用。为此，国内外的研究机构都在加速开发新型绿色健康的不粘锅涂层产品。
聚硅氮烷涂层具有硬度高、透明性好、疏水性好等特点，可以应用于不粘涂层。聚硅氮烷作为不粘涂层的优势有：侧链含有甲基、烷基、芳基等有机基团，可以提供优良的疏水性能；可通过水解固化，固化产物主要是Si-O无机网络，硬度较高。但是，聚硅氮烷涂层容易开裂，在高温下会发生裂解，降低疏水性能和不粘性能，耐磨性有待于提高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种耐高温不粘涂层及其制备方法，用于解决聚硅氮烷涂层存在容易开裂，在高温下会发生裂解，降低疏水性能和不粘性能，耐磨性有待于提高的问题。
本发明的具体技术方案如下：
一种耐高温不粘涂层，所述耐高温不粘涂层的原料包括：聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂。
优选的，以质量份计，
所述聚硅氮烷 80～95份；
所述疏水性二氧化硅 3～10份；
所述有机硅树脂 2～10份；
所述消泡剂 0.5～2份。
优选的，所述疏水性二氧化硅通过表面改性剂对二氧化硅进行改性处理得到；
所述二氧化硅的粒径为7nm～40nm，所述二氧化硅的比表面积为300m2/g～600m2/g。
优选的，所述疏水性二氧化硅具体通过以下制备方法得到：
将表面改性剂溶液调pH值至3～4后，加入二氧化硅进行搅拌，得到悬浮液，再将所述悬浮液在70℃～80℃下进行2h～3h热处理，得到疏水性二氧化硅。
优选的，所述表面活性剂选自六甲基二硅氮烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、钛酸酯偶联剂NDZ-201和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述表面活性剂的用量为所述二氧化硅质量的0.5％～10％。
优选的，所述聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷和/或有机聚硅氮烷；
所述有机硅树脂选自二乙氧基甲基苯基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷和十七氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述消泡剂选自聚醚消泡剂、硅氧烷消泡剂和无硅消泡剂中的一种或多种。
本发明还提供了一种耐高温不粘涂层的制备方法，包括以下步骤：
a)将聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂进行混合，得到聚硅氮烷浆料；
b)将所述聚硅氮烷浆料涂覆于基体表面，进行固化，得到耐高温不粘涂层。
优选的，步骤b)所述固化具体包括：
在22℃～25℃、60％～90％相对湿度下进行第一固化，再在60℃～200℃下进行第二固化。
优选的，所述第一固化的时间为48～72h；
所述第二固化的时间为4～24h。
优选的，所述基体为金属炊具或陶瓷炊具。
综上所述，本发明提供了一种耐高温不粘涂层，所述耐高温不粘涂层的原料包括：聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂。本发明耐高温不粘涂层采用聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂作为原料，疏水性二氧化硅可减小聚硅氮烷水解固化过程中的收缩，可制备厚度更大的涂层，提高涂层临界开裂阈值及耐磨性；有机硅树脂能够提高涂层的高温稳定性，使其在高温下仍具有疏水不粘性；消泡剂能够减少涂层制备过程中的气泡产生，减少空隙，确保涂层的高致密度，增加涂层与基体的附着力，上述原料可发挥协同作用使得制备的涂层具有优良的耐高温性、不粘性和耐磨性。实验结果表明，本发明耐高温不粘涂层在经过300℃～400℃处理后，依然具有良好的不粘性能，具有良好的耐磨性能，使用寿命长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1耐高温不粘涂层在经过350℃处理1h后的接触角示意图；
图2为本发明对比例1涂层在经过350℃处理1h后的接触角示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种耐高温不粘涂层及其制备方法，用于解决聚硅氮烷涂层存在容易开裂，在高温下会发生裂解，降低疏水性能和不粘性能，耐磨性有待于提高的问题。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种耐高温不粘涂层，耐高温不粘涂层的原料包括：聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂。
聚硅氮烷制备涂层中的水解固化是一个收缩过程，固化膜内残余拉应力，且残余拉应力会随着涂层厚度增加而增大，当大于涂层的本征抗拉强度时会导致涂层发生开裂；聚硅氮烷侧链疏水有机基团在高温下会发生裂解，降低涂层的疏水性能，继而降低不粘性能。
本发明耐高温不粘涂层采用聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂作为原料，疏水性二氧化硅可减小聚硅氮烷水解固化过程中的体积收缩，降低残余拉应力，可制备厚度更大的涂层，提高涂层临界开裂阈值，提高涂层的耐磨性、耐腐蚀和抗划伤性能，提高涂层的使用寿命；有机硅树脂能够提高涂层的高温稳定性，使其在高温下仍具有疏水不粘性；消泡剂能够减少涂层制备过程中的气泡产生，减少空隙，确保涂层的高致密度，增加涂层与基体的附着力，上述原料可发挥协同作用使得制备的涂层具有优良的耐高温性、不粘性和耐磨性。实验结果表明，本发明耐高温不粘涂层在经过300℃～400℃处理后，依然具有良好的不粘性能，具有良好的耐磨性能，使用寿命长。
有机硅树脂可使得涂层的热稳定性好，有机硅树脂憎水性的侧链可通过直接复掺即将有机硅树脂与聚硅氮烷混合搅拌，或者间接复掺即将有机硅树脂水解与疏水性二氧化硅发生缩聚脱水反应继而接枝于聚硅氮烷水解产物Si-O-Si的侧链，从而改善涂层的高温疏水性，确保其高温不粘性。
本发明实施例中，以质量份计，
聚硅氮烷 80～95份；
疏水性二氧化硅 3～10份；
有机硅树脂 2～10份；
消泡剂 0.5～2份。
更优选为，以质量份计，
聚硅氮烷 85～93份；
疏水性二氧化硅 3～7份；
有机硅树脂 2～10份；
消泡剂 0.5～1份。
进一步优选为，以质量份计，聚硅氮烷86.5份，疏水性二氧化硅3份，有机硅树脂10份，消泡剂0.5份；或聚硅氮烷92.5份，疏水性二氧化硅5份，有机硅树脂2份，消泡剂0.5份；或聚硅氮烷87份，疏水性二氧化硅7份，有机硅树脂5份，消泡剂1份。
本发明实施例中，疏水性二氧化硅通过表面改性剂对二氧化硅进行改性处理得到；
二氧化硅的粒径为7nm～40nm，二氧化硅的比表面积为300m2/g～600m2/g，二氧化硅的纯度大于99.8％。
本发明实施例中，疏水性二氧化硅具体通过以下制备方法得到：
将表面改性剂溶液调pH值至3～4后，加入二氧化硅进行搅拌，得到悬浮液，再将悬浮液在70℃～80℃下进行2h～3h热处理，得到疏水性二氧化硅。
本发明实施例中，表面活性剂选自六甲基二硅氮烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、钛酸酯偶联剂NDZ-201和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
表面活性剂的用量为二氧化硅质量的0.5％～10％，优选为0.5％～5％。
本发明实施例中，表面改性剂溶液中的溶剂为乙醇水溶液、甲苯、乙醚和丙酮中的一种，优选为乙醇水溶液，乙醇水溶液的体积分数优选为90％或95％。表面改性剂溶液可采用草酸和/或醋酸调节pH值，优选加入二氧化硅进行3h～4h磁力搅拌。
本发明实施例中，将二氧化硅进行改性处理，得到疏水性二氧化硅，可使二氧化硅从亲水性向疏水性转变，疏水性二氧化硅在聚硅氮烷的分散性好，可在疏水性聚硅氮烷中分散均匀。
本发明实施例中，聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷和/或有机聚硅氮烷，聚硅氮烷的分子量为300～3000，优选为500～1500，进一步优选为700～1000；
有机硅树脂选自二乙氧基甲基苯基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷和十七氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或多种，有机硅树脂的分子量为100～1500，优选为100～1000，进一步优选为150～700；
消泡剂选自聚醚消泡剂、硅氧烷消泡剂和无硅消泡剂中的一种或多种，消泡剂的分子量为60～1000，优选为100～800，进一步优选为150～400。
本发明还提供了一种耐高温不粘涂层的制备方法，包括以下步骤：
a)将聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂进行混合，得到聚硅氮烷浆料；
b)将聚硅氮烷浆料涂覆于基体表面，进行固化，得到耐高温不粘涂层。
步骤a)混合可采用超声混合、球磨混合、超声搅拌或高速搅拌，混合的时间为20min～30min，使得能够得到分散均匀性良好的聚硅氮烷浆料。
步骤b)涂覆可为旋覆、提拉涂覆、喷涂或辊涂，使聚硅氮烷浆料均匀涂覆于基体表面。
本发明实施例中，步骤b)固化具体包括：
在22℃～25℃、60％～90％相对湿度下进行第一固化，再在60℃～200℃下进行第二固化。
在22℃～25℃、60％～90％相对湿度下进行第一固化能够使得涂层缓慢固化，再在60℃～200℃下进行第二固化能够保证涂层固化完全并具有较高的强度。
本发明实施例中，第一固化的时间为48～72h；
第二固化的时间为4～24h。
本发明实施例中，基体为金属炊具或陶瓷炊具。
采用本发明实施例制备方法进行耐高温不粘涂层的制备，制备得到的涂层耐高温、耐刮擦、疏水性好、不粘性好，涂层外观好，并且，生产步骤简单，生产周期短，方便且不需要昂贵的设备投入，无毒无害，无复杂化学处理，适合工业规模化生产。
为了进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
具体实施例中，聚硅氮烷购自安智电子材料，HTA 1500rc，分子量：800；二氧化硅购自麦克林，纯度99.8％，比表面积(BET)：300m2/g；粒径：7～40nm；KH-560购自麦克林，纯度97％，分子量:236.34；有机硅树脂购自阿拉丁，纯度98％，分子量:568.30；消泡剂为德田消泡剂。
实施例1
本实施例进行耐高温不粘涂层的制备，具体包括以下步骤：
1)将一片不锈钢表面喷砂处理后清洗干净，在干燥箱中烘干并冷却至室温备用。
2)制备疏水性二氧化硅：将KH-560置于体积分数90％的乙醇水溶液中，磁力搅拌60min，使其充分水解，得到表面改性剂溶液，然后使用草酸调pH值至3.5，加入二氧化硅进行3h搅拌，得到悬浮液，再将悬浮液在80℃下进行2h热处理，得到疏水性二氧化硅。其中，KH-560的用量为二氧化硅质量的10％。
3)称取86.5质量份聚硅氮烷、3质量份步骤2)制得的疏水性二氧化硅、10质量份有机硅树脂、0.5质量份消泡剂，进行超声分散处理30min，制备得到聚硅氮烷浆料；
4)将聚硅氮烷浆料通过旋覆的方法均匀地涂在不锈钢表面，在25℃下固化48h后在80℃固化4h，得到耐高温不粘涂层。
实施例2
本实施例进行耐高温不粘涂层的制备，方法同实施例1，但步骤2)中，采用体积分数95％的乙醇水溶液，KH-560的用量为二氧化硅质量的4％；步骤3)中，聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂的质量比为92.5：5：2：0.5。
实施例3
本实施例进行耐高温不粘涂层的制备，方法同实施例1，但步骤2)中，表面改性剂为六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氮烷的用量为二氧化硅质量的0.5％，表面改性剂溶液的溶剂为甲苯；步骤3)中，聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂的质量比为87：7：5：1。
对比例1
本对比例进行涂层的制备，具体包括以下步骤：
1)将一片不锈钢表面喷砂处理后清洗干净，在干燥箱中烘干并冷却至室温备用。
2)采用聚硅氮烷制备聚硅氮烷浆料，再将聚硅氮烷浆料通过旋覆的方法均匀地涂在不锈钢表面，在25℃下固化48h后在80℃固化4h，得到涂层。
对比例2
本对比例进行涂层的制备，具体包括以下步骤：
1)将一片不锈钢表面喷砂处理后清洗干净，在干燥箱中烘干并冷却至室温备用。
2)称取40质量份聚硅氮烷、10质量份有机硅树脂，再加入50质量份有机溶剂二甲苯，进行30min超声分散处理，制备得到聚硅氮烷浆料；
3)将聚硅氮烷浆料通过旋覆的方法均匀地涂在不锈钢表面，在25℃下固化48h后在80℃固化4h，得到涂层，但涂层因掺加有机溶剂发生开裂。
本发明耐高温不粘涂层在涂层的制备中，无需添加有机溶剂，避免了有机溶剂挥发时增大收缩导致涂层开裂。
对比例3
本对比例进行涂层的制备，具体包括以下步骤：
1)将一片不锈钢表面喷砂处理后清洗干净，在干燥箱中烘干并冷却至室温备用。
2)制备疏水性二氧化硅：将KH-560置于体积分数90％的乙醇水溶液中，磁力搅拌60min，使其充分水解，得到表面改性剂溶液，然后使用草酸或醋酸调pH值至3.5，加入二氧化硅进行3h搅拌，得到悬浮液，再将悬浮液在80℃下进行2h热处理，得到疏水性二氧化硅。其中，KH-560的用量为二氧化硅质量的10％。
3)称取96.5质量份聚硅氮烷、3质量份步骤2)制得的疏水性二氧化硅、0.5质量份消泡剂，进行超声分散处理30min，制备得到聚硅氮烷浆料；
4)将聚硅氮烷浆料通过旋覆的方法均匀地涂在不锈钢表面，在25℃下固化48h后在80℃固化4h，得到涂层。
本对比例涂层在高温350℃条件下处理1h后疏水性变差，甚至为亲水性。
对比例4
本对比例进行涂层的制备，具体包括以下步骤：
1)将一片不锈钢表面喷砂处理后清洗干净，在干燥箱中烘干并冷却至室温备用。
2)称取89.5质量份聚硅氮烷、10质量份有机硅树脂、0.5质量份消泡剂，进行超声分散处理30min，制备得到聚硅氮烷浆料；
3)将聚硅氮烷浆料通过旋覆的方法均匀地涂在不锈钢表面，在25℃下固化48h后在80℃固化4h，得到涂层。
本对比例涂层在经过高温350℃条件下处理1h后疏水性减弱且发生开裂现象，导致耐磨性变差。
实施例4
本实施例对实施例1～3耐高温不粘涂层和对比例1、3、4涂层进行性能测试，结果请参阅图1、图2和表1，图1为本发明实施例1耐高温不粘涂层在经过350℃处理1h后的接触角示意图，图2为本发明对比例1涂层在经过350℃处理1h后的接触角示意图。实施例1耐高温不粘涂层在经过350℃处理1h后，接触角为112.01°，实施例2耐高温不粘涂层在经过400℃处理1h后，接触角为95.56°，实施例3耐高温不粘涂层在经过350℃处理1h后，接触角为106.32°，实施例1至实施例3耐高温不粘涂层在高温处理后依然耐刮擦，高温稳定性好，耐400℃以下的高温。而在经过350℃处理1h后，对比例1涂层接触角为64.74°，对比例3涂层接触角为63.97°，对比例1涂层和对比例4涂层不耐磨，结果表明本发明耐高温不粘涂层在经过300℃～400℃处理后，依然具有良好的不粘性能，具有良好的耐磨性能，使用寿命长。
表1实施例1～3耐高温不粘涂层和对比例1、3、4涂层性能测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐高温不粘涂层，其特征在于，所述耐高温不粘涂层的原料包括：聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温不粘涂层，其特征在于，以质量份计，
所述聚硅氮烷 80～95份；
所述疏水性二氧化硅 3～10份；
所述有机硅树脂 2～10份；
所述消泡剂 0.5～2份。
3.根据权利要求1所述的耐高温不粘涂层，其特征在于，所述疏水性二氧化硅通过表面改性剂对二氧化硅进行改性处理得到；
所述二氧化硅的粒径为7nm～40nm，所述二氧化硅的比表面积为300m2/g～600m2/g。
4.根据权利要求3所述的耐高温不粘涂层，其特征在于，所述疏水性二氧化硅具体通过以下制备方法得到：
将表面改性剂溶液调pH值至3～4后，加入二氧化硅进行搅拌，得到悬浮液，再将所述悬浮液在70℃～80℃下进行2h～3h热处理，得到疏水性二氧化硅。
5.根据权利要求4所述的耐高温不粘涂层，其特征在于，所述表面活性剂选自六甲基二硅氮烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、钛酸酯偶联剂NDZ-201和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述表面活性剂的用量为所述二氧化硅质量的0.5％～10％。
6.根据权利要求1所述的耐高温不粘涂层，其特征在于，所述聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷和/或有机聚硅氮烷；
所述有机硅树脂选自二乙氧基甲基苯基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷和十七氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述消泡剂选自聚醚消泡剂、硅氧烷消泡剂和无硅消泡剂中的一种或多种。
7.一种耐高温不粘涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将聚硅氮烷、疏水性二氧化硅、有机硅树脂和消泡剂进行混合，得到聚硅氮烷浆料；
b)将所述聚硅氮烷浆料涂覆于基体表面，进行固化，得到耐高温不粘涂层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤b)所述固化具体包括：
在22℃～25℃、60％～90％相对湿度下进行第一固化，再在60℃～200℃下进行第二固化。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一固化的时间为48～72h；
所述第二固化的时间为4～24h。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述基体为金属炊具或陶瓷炊具。
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