CN107304309A - 一种陶瓷不粘涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷不粘涂料及其制备方法。本发明所述陶瓷不粘涂料，包括主剂，所述主剂包括以下重量份数的组份：硅溶胶40‑50份、TiCl46‑14份、醇类化合物10‑20份、酸类化合物2‑12份和水15‑25份。制备时，将所有组分混合到一起。本发明所述的陶瓷不粘涂料以及该涂料制备的涂层具有不粘性能好、抗菌防霉性能好、硬度高、耐刮擦性好、耐高温性好、有利于使用者健康以及导热性能好等优点。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，尤其涉及一种陶瓷不粘涂料、该陶瓷材料的制备方法。
背景技术
长期以来人们一直使用传统的金属锅(如铸铁、不锈钢、铝以及铝合金)烹饪食品，但是在烹饪过程中时常发生食物粘锅现象。这不仅破坏了食物外形，而且粘锅的食物容易发生焦糊，甚至产生有害物质，影响人体健康。此外也增加了烹饪器具洗刷难度，给烹饪带来不便。因此不粘锅自出现以来就因为其易清洗、可轻松煎、炒食物而不粘，能最大限度的减少油烟，符合现代人们追求绿色食品，低脂肪、低热量的需要的性能而备受大众的喜爱。
但是目前市场主流的不粘锅都是依靠在表面喷涂一层特氟龙的不粘涂料，依靠其强疏水性和低摩擦系数的特性，来实现食物不粘的，它的确能满足人们烹饪过程中不发生食物粘锅的要求，不过它也存在许多缺陷。
1.特氟龙涂层不具备抗菌的特性，容易滋生细菌、发霉。
2.特氟龙涂层的硬度较差，容易磨损和刮伤，而且烹饪过程中会发生软化，只能用木铲，也不能烹饪较硬的食物。
3.喷涂特氟龙涂层不粘锅也不宜烹饪酸性食物，否则会影响不粘锅的使用寿命。
4.特氟龙涂层的使用温度一般不能超过250℃，但人们在使用烹饪器具时难以严格控制烹饪温度，容易因干烧而导致特氟龙涂层损坏。
5.特氟龙涂层的颜色只有四五种，且在制作过程中对烘干温度要求很高(430℃/30分)。
6.一旦特氟龙不粘涂料脱落，不仅会导致不粘性能的大大降低，而且脱落的特氟龙不粘涂料层被人食用后对人体健康是否存在一定的危害。
随着中国厨卫革命的兴起，“安全、健康、节能、绿色、环保”等观念逐渐成为备受消费者广泛关注和21世纪厨卫革命发展的主流。厨房水、电、气等配套设施的改善，陶瓷不粘炊具的发展己成为炊具行业的亮点和热点。从整体上看，目前我国家庭厨房中陶瓷不粘锅处于刚刚起步阶段。据调查，城市家庭的拥有率还非常低，不足1％，农村基本上处于空白。因此，炊具产品的节能化、自动化、智能化、美观化、健康化将是炊具行业的又一发展趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种导热性能好且环保健康的陶瓷不粘涂料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种陶瓷不粘涂料，包括主剂，所述主剂包括以下重量份数的组份：硅溶胶40-50份、TiCl4 6-14份、醇类化合物10-20份、酸类化合物2-12份和水15-25份。
本发明的有益效果：发明人在研究中意外的发现，本发明所述的陶瓷不粘涂料具有良好的不粘性能、耐刮擦性、抗菌防霉性、健康和耐高温等优点。TiCl4与醇类化合物反应后生成醇类金属，醇类金属与硅溶胶、水形成纳米TiO2光触媒的作用，具有很好的抗菌和防霉作用。酸类化合物起到溶胶凝胶催化作用，有利于上述反应的进行，从而增强抗菌防霉效果。硅溶胶除了作为溶胶凝胶参与到上述反应中，还具备粘结剂的作用。当硅溶胶水份蒸发时，胶体粒子牢固地附着在物体表面，粒子间形成硅氧结合，是很好的粘合剂，具有粘结力强、耐刮擦、耐高温(350-450℃)、导热性能好等优点。本发明所述的陶瓷不粘涂料为无机膜，其耐温性明显高于氟树脂的耐温性。
本发明提供的陶瓷不粘涂料是一种水性无机涂料，主要成分为Si、O、Ti、Al，是一种完全不同于传统氟碳的新型涂料，在其制造和生产过程中无需加入全氟辛酸铵(PFOA)添加剂，所以是一种完全绿色环保、无毒健康的涂料。
进一步，所述醇类化合物选自异丙醇、乙醇和丙醇中的任一种或任几种的混合。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：有利于与TiCl4反应生成醇类金属。
进一步，所述酸类化合物为醋酸和磷酸中的任一种或两种的混合。
优选地，当酸类化合物为醋酸和磷酸的混合时，所述醋酸与磷酸的质量比为(1-6)：(1-6)。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：醋酸和磷酸中的任一种或两种的混合溶胶具有较好的凝胶催化作用，有利于纳米TiO2光触媒反应的进行，从而增强抗菌防霉效果。当醋酸与磷酸的质量比为(1-6)：(1-6)时，效果会更好。
进一步，所述硅溶胶的粒径为10-20nm，pH为7.0-8.0，SiO2的质量分数为10％-30％。
硅溶胶为SiO2.nH2O，无其它成分。硅溶胶的粒径指的是胶体的粒径，不仅仅是SiO2，也就是含水的SiO2，即SiO2.nH2O。
采用上述进一步方案的有益效果是：该参数条件下的硅溶胶，有利于形成纳米TiO2光触媒的反应的进行以及进一步提高粘结性和耐高温性。
进一步，还包括填充剂，所述填充剂与主剂的质量比为(20-30)：(60-70)；
所述填充剂包括硬质化合物粉、无机颜料和醇类化合物，硬质化合物粉、无机颜料和醇类化合物的质量比为(60-90)：(5-15)：(10-20)。
采用上述进一步方案的有益效果是：通过添加硬质化合物粉有利于提高涂料的硬度，例如：本发明的涂料制备的涂层的硬度可以达到7-8H，硬度较好。通过添加无机颜料有利于提高耐温性，同时添加不同颜色的无机颜料也可以得到不同颜色的涂层，通过添加醇类化合物有利于各组分溶解均匀，避免结团现象发生。
进一步，所述硬质化合物粉选自Al2O3、TiO2和SiC中的任一种或任几种的混合。
优选地，所述Al2O3、TiO2和SiC的混合物中，Al2O3、TiO2和SiC的质量比为(25-35)：(25-35)：(10-20)。
采取上述进一步技术方案的有益效果为：发明人研究中意外的发现，采取上述比例的Al2O3、TiO2和SiC等硬质耐磨的金属化合物，制作的涂料，可以显著提升涂层硬度、耐刮擦性、良好的导热性。
进一步，所述Al2O3、TiO2和SiC均为粉末状，Al2O3的粒径为10-100nm，TiO2的粒径为10-100nm，SiC的粒径为30-80nm。
采用上述进一步方案的有益效果是：有利于进一步提升涂层的硬度，还具有抗老化性强，提高附着力等优点。
进一步，所述填充剂中的醇类化合物选自异丙醇、乙醇和丙醇中的任一种或任几种的混合。
采用上述进一步方案的有益效果是：有利于进一步提高溶解的效果。
进一步，还包括助剂，所述助剂与主剂的质量比为(10-20)：(60-70)。
采用上述进一步方案的有益效果是：发明人在研究中意外的发现，采用上述比例，有利于显著提高涂料的不粘性能、抗菌防霉性能、硬度、耐刮擦性、耐高温性以及导热性能。
进一步，所述助剂包括分散剂、消泡剂和流变剂，所述分散剂、消泡剂和流变剂的质量比为(25-35)：(35-45)：(25-35)。
采用上述进一步方案的有益效果是：分散剂有利于提高涂料的分散效果；消泡剂有利于起到消除涂料搅拌过程产生的泡沫及消除喷涂过程中所产生的气孔缺陷；流变剂有利于提升涂料的流动及变形性能。
进一步，所述分散剂为卵磷脂，所述消泡剂为聚丙二醇，所述流变剂为有机膨润土。
采用上述进一步方案的有益效果是：以卵磷脂为分散剂，聚丙二醇为消泡剂，有机膨润土为流变剂，可以显著提高分散效果、消泡效果以及提升涂料的流动及变形性能。
本发明还提供一种上述陶瓷不粘涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份数计，将包含40-50份硅溶胶、6-14份TiCl4、10-20份醇类化合物、2-12份酸类化合物和15-25份水的主剂搅拌混合；
2)将混合均匀的主剂熟化。
采取上述技术方案的有益效果为：本发明所述的制备方法，操作简单，制得的陶瓷不粘涂料具有良好的耐刮擦性、抗菌防霉性、健康和耐高温等优点。通过熟化的操作，有利于使各组分反应充分。
进一步，步骤1)中，所述主剂搅拌的温度为65-75℃，搅拌的时间为3-6小时。
采取上述技术方案的有益效果为：搅拌转速和温度合适，有利于各组分的混匀，转速过高或过低都不利于混匀。
进一步，步骤2)中，所述主剂熟化的温度为15-40℃，所述熟化的时间为24-28小时。
采取上述技术方案的有益效果为：合适的熟化温度和时间有利于使各组分反应充分。如果温度过低、时间过短，反应不充分，无法达到防霉的效果；如果温度过高、时间过长，成本较高，且制备周期比较长，效率较低。
进一步，步骤2)之后还包括步骤3)，步骤3)为：将质量比为(20-30)：(10-20)：(60-70)的填充剂、助剂和主剂搅拌混合均匀。
采取上述技术方案的有益效果为：通过添加填充剂，使制备的陶瓷不粘涂料具有合适的硬度，满足陶瓷不粘涂料的使用要求，通过添加助剂，使陶瓷不粘涂料的性能得到进一步改善。
步骤3)之前还包括：配制填充剂，将质量比为(60-90)：(5-15)：(10-20)的硬质化合物粉、无机颜料和醇类化合物搅拌混合均匀。
进一步，步骤3)之前还包括：配制助剂，将质量比为(25-35)：(35-45)：(25-35)的分散剂、消泡剂和流变剂搅拌混合均匀。
本发明还提供一种烹饪器具，包括器具本体，所述器具本体至少在内表面附着有不粘涂层，所述不粘涂层的材质为上述陶瓷不粘涂料。
本发明的烹饪器具，以上述陶瓷不粘涂料作为涂层，具有良好的不粘性能、抗菌性能，硬度好，耐刮性能优异，能够长期耐450℃高温，导热性能优越。现有技术中，PTFE制备的氟碳涂层热传导率约为0.02-0.046W/m.K，而本发明制备涂层的热传导率高达0.8W/m.K,导热性能较现有的铁氟龙(PTFE)系列好，具有良好的节能效果。
进一步，所述不粘涂层的厚度范围是20微米-40微米。
本发明所述的涂料制作的涂层远远低于现有的涂层的厚度，当所述涂层的厚度范围是20-40微米，就可以达到很好的导热效果，具有涂层薄、导热效果好的有点。
本发明还提供一种烹饪器具的制备方法，包括以下步骤：
1)在器具本体上喷涂不粘涂层，所述不粘涂层的材质是上述的陶瓷不粘涂料；
2)烘烤喷涂有不粘涂层的器具本体。
采取上述技术方案的有益效果为：该制备方法操作简单、适合工业化生产，通过上述方法制备的烹饪器具具有良好的不粘性能、抗菌性能，硬度好，耐刮性能优异，能够长期耐450℃高温，导热性能优越。
进一步，步骤2)中，所述烘烤的温度为250-300℃，烘烤的时间为20-30min。
采取上述技术方案的有益效果为：合适的烘烤温度和烘烤时间有利于涂料的固化以及制得的涂层与器具本体的结合。
进一步，步骤1)之前包括对所述器具本体进行预处理的步骤，所述预处理步骤包括：
对器具本体的表面进行粗糙化处理，以及对经过粗糙化处理的器具本体表面进行超声波清洗。
采取上述技术方案的有益效果为：通过合适的预处理过程，进一步提高涂层与器具本体的结合能力。
附图说明
图1为本发明所述带有不粘涂层烹饪器具的结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、器具本体，2、涂层。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种陶瓷不粘涂料包括主剂、填充剂和助剂，主剂、填充剂和助剂的质量比为(60-70)：(20-30)：(10-20)；
其中，按重量份数计，主剂包括40-50份硅溶胶、6-14份TiCl4、10-20份醇类化合物、2-12份酸类化合物和15-25份蒸馏水。主剂中，硅溶胶的最佳参数范围是：粒径为10-20nm，25℃时的pH为7.0-8.0，SiO2的质量分数为10％-30％，粘度(25℃，mm2/s)≤6.5。醇类化合物可以选自异丙醇、乙醇和丙醇中的任一种或任几种的混合。酸类化合物为醋酸和磷酸中的任一种或两种的混合。
填充剂包括硬质化合物粉、无机颜料和醇类化合物，硬质化合物粉、无机颜料和醇类化合物的质量比为(60-90)：(5-15)：(10-20)；所述硬质化合物粉选自Al2O3、TiO2和SiC中的任一种或任几种的混合；所述Al2O3、TiO2和SiC均为粉末状；填充剂中，最佳的参数范围为：Al2O3的粒径为10-100nm，TiO2的粒径为10-100nm，SiC的粒径为30-80nm。填充剂中的醇类化合物可以选自异丙醇、乙醇和丙醇中的任一种或任几种的混合。
助剂包括分散剂、消泡剂和流变剂，所述分散剂、消泡剂和流变剂的质量比为(25-35)：(35-45)：(25-35)。所述分散剂可以为卵磷脂，所述消泡剂可以为聚丙二醇，所述流变剂可以为有机膨润土。
一种陶瓷不粘涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)按上述配比称取主剂的各组分，将各组分混合后，65-75℃搅拌3-6小时，搅拌转速为10-200r/min，15-40℃熟化24-28小时，制得主剂；
2)按配比称取填充剂的各组分，将各组分混合后，得到填充剂；
3)按配比称取助剂的各组分，将各组分混合后，得到助剂；
4)将主剂、填充剂和助剂一起置于高速搅拌机搅拌30分钟进行混合，得到陶瓷不粘涂料。
上述陶瓷不粘涂料可以应用于烹饪器具。
所述烹饪器具，包括器具本体，所述器具本体至少在内表面附着有不粘涂层，所述不粘涂层的材质为上述陶瓷不粘涂料。所述不粘涂层的厚度范围可以为20微米-40微米。
烹饪器具的制备方法，包括以下步骤：
1)对烹饪器具的器具本体的表面进行预处理，可以采用下面的方法：使用粒径大小为140-180μm的棕刚砂干喷器具本体的表面；之后，超声波50-60℃清洗5分钟；
2)喷涂：将上述陶瓷不粘涂料利用空气压缩喷涂法喷涂在器具本体表面，均匀喷涂微米20-40微米，得到涂层；
3)将涂层进行烘烤，烘烤温度为250-300℃，烘烤时间为20-30min。
利用上述方法制备的带有涂层的烹饪器具的结构如图1所示，烹饪器具包括器具本体1和涂层2，所述涂层2为上述陶瓷不粘涂料制备的涂层，所述涂层2位于器具本体1的内表面。
本发明所述陶瓷不粘涂层具有良好的不粘性能、抗菌性能，硬度达到7-8H，耐刮性能优异，能够长期耐450℃高温，导热性能较现有的铁氟龙(PTFE)系列好，PTFE制备的氟碳涂膜热传导率约为0.02-0.046W/m.K，而陶瓷涂膜的热传导率高达0.8W/m.K,具有良好的节能效果。本发明提供的不粘性陶瓷涂料是一种水性无机涂料，主要成分为Si、O、Ti、Al，是一种完全不同于传统氟碳的新型涂料，在其制造和生产过程中无需加入全氟辛酸铵(PFOA)添加剂，所以是一种完全绿色环保、无毒健康的涂料。
在实施例中，采用的硅溶胶为中性硅溶胶，该硅溶胶的粒径为10-20nm，25℃时的pH为7.0-8.0，SiO2的质量分数为10-30％，粘度(25℃，mm2/s)≤6.5。产品型号为SZ中性硅溶胶。
所述Al2O3为白色粉末状，晶型为a相，粒径为10-100nm，比表面积为10-20m2/g，纯度99.99％。
所述TiO2为白色粉末状，晶型为金红石，粒径为10-100nm，pH为6-8，纯度大于99.8％。
所述SiC为高纯度纳米碳化硅，粒径为30-80nm。
所述分散剂为卵磷脂，所述消泡剂为聚丙二醇，所述流变剂为有机膨润土，均可以通过市购获得。
实施例1
一种陶瓷不粘涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取主剂的各组分：硅溶胶24kg、TiCl4 8.4kg、异丙醇12kg、醋酸3.6kg，磷酸3kg，蒸馏水9kg，将各组分混合后，65℃搅拌3小时，搅拌转速为100r/min，15℃熟化24小时，制得主剂；
2)称取填充剂的各组分：Al2O3 7.5kg、TiO2 10.5kg、SiC 3kg、无机颜料3kg和异丙醇6kg，将各组分混合后，得到填充剂；
3)称取助剂的各组分：分散剂2.5kg、消泡剂4.5kg、流变剂3kg，将各组分混合后，得到助剂；
4)将主剂、填充剂和助剂一起置于高速搅拌机搅拌30分钟进行混合，得到陶瓷不粘涂料。
上述硅溶胶的粒径为15nm，pH为7.5，SiO2的质量分数为20％。
Al2O3的粒径为30nm，TiO2的粒径为30nm，SiC的粒径为50nm。
将上述陶瓷不粘涂料制成烹饪器具的涂层的方法，包括以下步骤：
1)对烹饪器具的器具本体的表面进行预处理：使用粒径大小为140μm的棕刚砂干喷器具本体表面；
2)清洗器具本体的表面：超声波50℃清洗5分钟；
3)喷涂：利用上述陶瓷不粘涂料喷涂在烹饪器具表面均匀喷涂30微米，得到涂层；
4)将涂层进行烘烤，烘烤温度为250℃，烘烤时间为20min。
利用上述方法制备的带有涂层的烹饪器具的结构如图1所示，烹饪器具包括器具本体1和涂层2，所述涂层2为上述陶瓷不粘涂料制备的涂层，所述涂层2位于器具本体1的内表面。
实施例2
一种陶瓷不粘涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取主剂的各组分：硅溶胶27kg、TiCl4 6kg、异丙醇9kg、醋酸3kg，磷酸3kg，蒸馏水9kg，将各组分混合后，75℃搅拌6小时,搅拌转速为10r/min，40℃熟化28小时，制得主剂；
2)称取填充剂的各组分：Al2O3 8.75kg、TiO2 6.25kg、SiC 5kg、无机颜料1.25kg和异丙醇3.75kg，将各组分混合后，得到填充剂；
3)称取助剂的各组分:分散剂4.5kg、消泡剂6kg、流变剂3.75kg，将各组分混合后，得到助剂；
4)将主剂、填充剂和助剂一起置于高速搅拌机搅拌30分钟进行混合，得到陶瓷不粘涂料。
上述硅溶胶的粒径为10nm，pH为7.0，SiO2的质量分数为10％。
Al2O3的粒径为10nm，TiO2的粒径为10nm，SiC的粒径为30nm。
将上述陶瓷不粘涂料制成烹饪器具的涂层的方法，包括以下步骤：
1)对烹饪器具的器具本体的表面进行预处理：使用粒径大小为180μm的棕刚砂干喷器具本体表面；
2)清洗器具本体的表面：超声波60℃清洗5分钟；
3)喷涂：利用上述陶瓷不粘涂料喷涂在烹饪器具表面均匀喷涂30微米，得到涂层；
4)将涂层进行烘烤，烘烤温度为300℃，烘烤时间为30min。
利用上述方法制备的带有涂层的烹饪器具的结构如图1所示，烹饪器具包括器具本体1和涂层2，所述涂层2为上述陶瓷不粘涂料制备的涂层，所述涂层2位于器具本体1的内表面。
实施例3
一种陶瓷不粘涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取主剂的各组分：硅溶胶32.5kg、TiCl4 3.9kg、异丙醇7.8kg、醋酸3.9kg，磷酸3.9kg，蒸馏水13kg，将各组分混合后，70℃搅拌4小时，搅拌转速为200r/min,20℃熟化24小时，制得主剂；
2)称取填充剂的各组分：Al2O3 7.5kg、TiO2 7.5kg、SiC 3.75kg、无机颜料3.75kg和异丙醇2.5kg，将各组分混合后，得到填充剂；
3)称取助剂的各组分:分散剂3.5kg、消泡剂3.5kg、流变剂3kg，将各组分混合后，得到助剂；
4)将主剂、填充剂和助剂一起置于高速搅拌机搅拌30分钟进行混合，得到陶瓷不粘涂料。
上述硅溶胶的粒径为20nm，pH为8.0，SiO2的质量分数为30％。
Al2O3的粒径为100nm，TiO2的粒径为100nm，SiC的粒径为80nm。
将上述陶瓷不粘涂料制成烹饪器具的涂层的方法，包括以下步骤：
1)对烹饪器具的器具本体的表面进行预处理：使用粒径大小为160μm的棕刚砂干喷器具本体表面；
2)清洗器具本体的表面：超声波55℃清洗5分钟；
3)喷涂：利用上述陶瓷不粘涂料喷涂在烹饪器具表面均匀喷涂30微米，得到涂层；
4)将涂层进行烘烤，烘烤温度为280℃，烘烤时间为25min。
利用上述方法制备的带有涂层的烹饪器具的结构如图1所示，烹饪器具包括器具本体1和涂层2，所述涂层2为上述陶瓷不粘涂料制备的涂层，所述涂层2位于器具本体1的内表面。
实施例4
一种陶瓷不粘涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取主剂的各组分：硅溶胶35kg、TiCl4 9.1kg、异丙醇7kg、醋酸0.7kg，磷酸0.7kg，蒸馏水17.5kg，将各组分混合后，68℃搅拌5小时，搅拌转速为50r/min,30℃熟化26小时，制得主剂；
2)称取填充剂的各组分：Al2O3 5kg、TiO2 7kg、SiC 2kg、无机颜料2kg和异丙醇4kg，将各组分混合后，得到填充剂；
3)称取助剂的各组分:分散剂2.5kg、消泡剂4kg、流变剂3.5kg，将各组分混合后，得到助剂；
4)将主剂、填充剂和助剂一起置于高速搅拌机搅拌30分钟进行混合，得到陶瓷不粘涂料。
上述硅溶胶的粒径为12nm，pH为7.0，SiO2的质量分数为15％。
Al2O3的粒径为50nm，TiO2的粒径为50nm，SiC的粒径为50nm。
将上述陶瓷不粘涂料制成烹饪器具的涂层的方法，包括以下步骤：
1)对烹饪器具的器具本体的表面进行预处理：使用粒径大小为150μm的棕刚砂干喷器具本体表面；
2)清洗器具本体的表面：超声波52℃清洗5分钟；
3)喷涂：利用上述陶瓷不粘涂料喷涂在烹饪器具表面均匀喷涂30微米，得到涂层；
4)将涂层进行烘烤，烘烤温度为260℃，烘烤时间为23min。
利用上述方法制备的带有涂层的烹饪器具的结构如图1所示，烹饪器具包括器具本体1和涂层2，所述涂层2为上述陶瓷不粘涂料制备的涂层，所述涂层2位于器具本体1的内表面。
实施例5
一种陶瓷不粘涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取主剂的各组分：硅溶胶27kg、TiCl4 6kg、异丙醇9kg、醋酸3kg，磷酸3kg，蒸馏水9kg，将各组分混合后，72℃搅拌4小时,搅拌转速为120r/min，35℃熟化24-28小时，制得主剂；
2)称取填充剂的各组分：Al2O3 5kg、TiO2 7kg、SiC 2kg、无机颜料2kg和异丙醇4kg，将各组分混合后，得到填充剂；
3)称取助剂的各组分：分散剂5kg、消泡剂9kg、流变剂6kg，将各组分混合后，得到助剂；
4)将主剂、填充剂和助剂一起置于高速搅拌机搅拌30分钟进行混合，得到陶瓷不粘涂料。
上述硅溶胶的粒径为10nm，pH为7.0，SiO2的质量分数为10％。
Al2O3的粒径为30nm，TiO2的粒径为30nm，SiC的粒径为80nm。
将上述陶瓷不粘涂料制成烹饪器具的涂层的方法，包括以下步骤：
1)对烹饪器具的器具本体的表面进行预处理：使用粒径大小为170μm的棕刚砂干喷器具本体表面；
2)清洗器具本体的表面：超声波58℃清洗5分钟；
3)喷涂：利用上述陶瓷不粘涂料喷涂在烹饪器具表面均匀喷涂30微米，得到涂层；
4)将涂层进行烘烤，烘烤温度为280℃，烘烤时间为28min。
利用上述方法制备的带有涂层的烹饪器具的结构如图1所示，烹饪器具包括器具本体1和涂层2，所述涂层2为上述陶瓷不粘涂料制备的涂层，所述涂层2位于器具本体1的内表面。
实验效果例1至实验效果例6中的实验组为实施例1-实施例5中制备的烹饪器具，对照组为PTFE系列不粘涂层的烹饪器具，涂层的厚度均为30微米。所述PTFE系列不粘涂层的烹饪器具为市售产品，购自美国杜邦或者日本大金的PTFE系列。
实验效果例1煮盐水测试
1、测试方法
将实验组和对照组分别在各个烹饪器具内放入等量的质量分数为5％的盐水，将盐水煮沸8小时之后保温16个小时，作为一个周期。观察并记录各个烹饪器具开始起泡或脱落所需的周期数。
每组实验重复三次，并进行统计学分析。
2、测试结果
如表1所示，实验组的周期为5-7个周期；对照组的周期为2-3个周期。通过上述结果可以说明本发明的陶瓷涂层具有很好的耐腐蚀性，具有坚固耐用、寿命长等优点。
表1 煮盐水测试的结果
| 名称 | 周期 |
| 实施例1 | 6 |
| 实施例2 | 7 |
| 实施例3 | 7 |
| 实施例4 | 7 |
| 实施例5 | 5 |
| 对照组 | 2-3 |
实验效果例2铅笔硬度实验
1、测试方法
将实验组和对照组分别参照国标GB/T 6739—1996进行测试。
每组实验重复三次，并进行统计学分析。
2、测试结果
如表2所示，实验组的铅笔硬度为7-8H，对照组的铅笔硬度为1H左右；通过上述结果可以说明：本发明的陶瓷涂层具有较高的硬度。
表2 铅笔硬度实验的结果
| 名称 | 硬度 |
| 实施例1 | 8H |
| 实施例2 | 7H |
| 实施例3 | 7H |
| 实施例4 | 8H |
| 实施例5 | 8H |
| 对照组 | 1H |
实验效果例3平板耐磨耐磨实验
1、测试方法
将实验组和对照组分别按照下面的方法进行操作：
用洗洁精配置浓度为5％的洗涤水，3M(7447C)百洁布，负重2.5kgf，左右摆动为1个行程，每250个行程，更换百洁布，每250个行程检查涂层是否有露出基材(非填充型：以露出≥10条线条为终止试验；填充型：以片状脱落为终止试验)，记录涂层露出基材次数，结果应符合耐磨性要求。
每组实验重复三次，并进行统计学分析。
2、测试结果
按上述的试验方法，试验后按以下要求进行等级评定(非填充型：以露出≥10条线条为终止试验；填充型：以片状脱落为终止试验)。之后评定等级，等级评定的标准如下：
A(高端)3000个行程涂层无露基材；
B(中端)2000个行程涂层无露基材；
C(低端)1000个行程涂层无露基材；
D 750个行程涂层无露基材，仅适合压力锅品类用。
如表3所示，实验组的耐磨次数为15000次，PTFE系列仅为2000-3000次；通过以上结果可以看出，本发明具有很好的耐磨性能。
表3 平板耐磨耐磨实验的结果
| 名称 | 耐磨次数 | 等级 |
| 实施例1 | 15000次 | 远远高于A等级 |
| 实施例2 | 14000次 | 远远高于A等级 |
| 实施例3 | 13000次 | 远远高于A等级 |
| 实施例4 | 14000次 | 远远高于A等级 |
| 实施例5 | 14000次 | 远远高于A等级 |
| 对照组 | 2000-3000 | A |
实验效果例4防霉性实验
1、测试方法
将实验组和对照组分别按照下面的方法进行操作：
防霉性能的指标以及操作方法按照国家标准GB 1741《漆膜耐霉菌性测定法》进行。
每组实验重复三次，并进行统计学分析。
2、测试结果
如表4所示，由于本发明所述的涂层含有TiO2光触媒作用，实验组的防霉检测均为1级；而对照组PTFE系列的烹饪器具没有防霉特性。
表4 防霉性实验结果
| 名称 | 防霉特性等级 |
| 实施例1 | 1级 |
| 实施例2 | 1级 |
| 实施例3 | 1级 |
| 实施例4 | 1级 |
| 实施例5 | 1级 |
| 对照组 | 无防霉特性 |
实验效果例5热传导率的检测
1、测试方法
将实验组和对照组分别采用THB-热桥法导热系数测试仪进行测量，具体操作参照该仪器的使用说明书。
每组实验重复三次，并进行统计学分析。
2、测试结果
如表5所示，PTFE制备的氟碳涂膜热传导率约为0.02-0.046W/m.K，而陶瓷涂膜的热传导率高达0.8W/m.K，具有良好的节能效果。
表5 热传导率的检测结果
| 名称 | 热传导率W/m.K |
| 实施例1 | 0.8 |
| 实施例2 | 0.6 |
| 实施例3 | 0.5 |
| 实施例4 | 0.7 |
| 实施例5 | 0.7 |
| 对照组 | 0.02-0.046 |
实验效果例6不粘性实验
1、测试方法：
在实验组和对照组中分别加入大米250g(品牌为金龙鱼)，采用500w的功率进行煮饭，煮饭完毕后，观察并记录米饭是否可以直接从烹饪器具中倒出。
每组实验重复三次，并进行统计学分析。
2、测试结果：
本发明实施例1-5制备的陶瓷烹饪器具煮好的米饭可以直接从锅中倒出，不粘性接近PTFE系列，甚至比PTFE系列要好；说明本发明所述的涂层在抗菌和耐刮及健康的优点外，不粘性与现有产品相当。
实验效果例7耐高温实验
1、实验方法：
将实验组和对照组分别置于350℃加热条件下，持续加热，观察并记录涂层损坏所需的时间。
2、实验结果：
结果表明，实验组可以在350℃条件持续使用3个小时以上，烹饪器具的涂层仍保持完好，并无异味；而对照组在350℃条件下持续使用10分钟，就出现膜层融化现象，并且有明显的异味。
发明人又进一步调整了主剂中的醇类化合物的种类以及助剂中醇类化合物的种类，醇类化合物选自乙醇、丙醇和异丙醇中一种或几种的混合，经试验验证，上述的测试的结果与实施例1-5所述的测试结果相近，均好于对照组的结果。
发明人又进一步在实施例1的基础上将3kg醋酸用3kg磷酸替代，其余均与实施例1相同，经过上述的测试的结果与实施例1的结果相近，均好于对照组的结果。
发明人又进一步在实施例1的基础上将3kg磷酸用3kg醋酸替代，其余均与实施例1相同，经过上述的测试的结果与实施例1的结果相近，均好于对照组的结果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (21)
1.一种陶瓷不粘涂料，包括主剂，其特征在于，所述主剂包括以下重量份数的组份：硅溶胶40-50份、TiCl46-14份、醇类化合物10-20份、酸类化合物2-12份和水15-25份。
2.根据权利要求1所述一种陶瓷不粘涂料，其特征在于，所述醇类化合物选自异丙醇、乙醇和丙醇中的任一种或任几种的混合。
3.根据权利要求1所述一种陶瓷不粘涂料，其特征在于，所述酸类化合物为醋酸和磷酸中的任一种或两种的混合。
4.根据权利要求1所述一种陶瓷不粘涂料，其特征在于，所述硅溶胶的粒径为10-20nm，pH为7.0-8.0，SiO2的质量分数为10％-30％。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种陶瓷不粘涂料，其特征在于，还包括填充剂，所述填充剂与主剂的质量比为(20-30)：(60-70)；
所述填充剂包括硬质化合物粉、无机颜料和醇类化合物，硬质化合物粉、无机颜料和醇类化合物的质量比为(60-90)：(5-15)：(10-20)。
6.根据权利要求5所述一种陶瓷不粘涂料，其特征在于，所述硬质化合物粉选自Al2O3、TiO2和SiC中的任一种或任几种的混合。
7.根据权利要求6所述一种陶瓷不粘涂料，其特征在于，所述Al2O3、TiO2和SiC均为粉末状，Al2O3的粒径为10-100nm，TiO2的粒径为10-100nm，SiC的粒径为30-80nm。
8.根据权利要求5所述一种陶瓷不粘涂料，其特征在于，所述填充剂中的醇类化合物选自异丙醇、乙醇和丙醇中的任一种或任几种的混合。
9.根据权利要求5所述一种陶瓷不粘涂料，其特征在于，还包括助剂，所述助剂与主剂的质量比为(10-20)：(60-70)；
所述助剂包括分散剂、消泡剂和流变剂，所述分散剂、消泡剂和流变剂的质量比为(25-35)：(35-45)：(25-35)。
10.根据权利要求9所述一种陶瓷不粘涂料，其特征在于，所述分散剂为卵磷脂，所述消泡剂为聚丙二醇，所述流变剂为有机膨润土。
11.一种陶瓷不粘涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按重量份数计，将包含40-50份硅溶胶、6-14份TiCl4、10-20份醇类化合物、2-12份酸类化合物和15-25份水的主剂搅拌混合；
2)将混合均匀的主剂熟化。
12.根据权利要求11所述一种陶瓷不粘涂料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述主剂搅拌的温度为65-75℃，搅拌的时间为3-6小时。
13.根据权利要求11所述一种陶瓷不粘涂料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述主剂熟化的温度为15-40℃，所述熟化的时间为24-28小时。
14.根据权利要求11所述一种陶瓷不粘涂料的制备方法，其特征在于，所述将混合均匀的主剂熟化之后还包括步骤3)，步骤3)为：
将质量比为(20-30)：(10-20)：(60-70)的填充剂、助剂和主剂搅拌混合均匀。
15.根据权利要求14所述一种陶瓷不粘涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)之前包括：
配制填充剂，将质量比为(60-90)：(5-15)：(10-20)的硬质化合物粉、无机颜料和醇类化合物搅拌混合均匀。
16.根据权利要求14所述一种陶瓷不粘涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)之前还包括：
配制助剂，将质量比为(25-35)：(35-45)：(25-35)的分散剂、消泡剂和流变剂搅拌混合均匀。
17.一种烹饪器具，其特征在于，包括器具本体，所述器具本体至少在内表面附着有不粘涂层，所述不粘涂层的材质为如权利要求1-10任一项所述陶瓷不粘涂料。
18.根据权利要求17所述的烹饪器具，其特征在于，所述不粘涂层的厚度范围是20微米-40微米。
19.一种烹饪器具的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在器具本体上喷涂不粘涂层，所述不粘涂层的材质是如权利要求1至10任意一项所述的陶瓷不粘涂料；
2)烘烤喷涂有不粘涂层的器具本体。
20.根据权利要求19所述烹饪器具的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述烘烤的温度为250-300℃，烘烤的时间为20-30min。
21.根据权利要求19所述的烹饪器具的制备方法，其特征在于，步骤1)之前包括对所述器具本体进行预处理的步骤，所述预处理步骤包括：
对器具本体的表面进行粗糙化处理，以及对经过粗糙化处理的器具本体表面进行超声波清洗。
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