CN114535343A - 钛纤维制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属加工的技术领域，具体涉及到一种钛纤维制备方法，其包括采用热轧方式，轧制钛方批，得到热轧棒；完全包覆热轧棒后，对其进行轧制，矫直后，得到包覆的钛棒材；重复完全包覆钛棒材、轧制的步骤，得到扎条；对扎条进行多次拉拔，得到钛纤维。本发明提供的一种钛纤维制备方法避免了减径过程中的表面氧化和损伤、生产难度大的技术问题。

Description

钛纤维制备方法

技术领域

本发明属于金属加工的技术领域，具体涉及到一种钛纤维制备方法。

背景技术

在现有技术中，钛纤维的制备方法包括如下两种：

第一、属于机械加工的物理切削方式，得到小直径大长度的纤维状材料，例如对大尺寸坯料进行切削刨铣机械加工得到钛纤维屑，该方法单位时间内的产量低，且在物理方式切削挤压金属的过程中，极易摩擦生热对剥落的金属产生氧化。

第二、属于金属材料塑性变形减径的方式，得到小直径大长度的纤维状材料，例如热轧加热拉拔方法，该方法在减径的过程中，由于是整体通过模具被剪切力引发的塑性变形而减径，其单位时间内通过模具的速度和长度很大，由于减径不断的变小，单位时间内通过材料的体积逐渐变小，产量随着直径的减小急剧降低，生产周期逐渐拉长，同时大的变形量伴随着不断的退火再结晶，这会对钛金属表面的氧化层造成不断的破损和再生成，容易在减径过程中造成表面的损伤并增加表层的氧含量，当丝径足够小时，生产难度加大，表面处理难度加大。

上述钛纤维的制备方法都具有缺陷，为了解决上述问题，本发明提供了一种钛纤维制备方法。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少一个上述问题或缺陷，并提供至少一个后面将说明的优点。

本发明提供的一种钛纤维制备方法，其避免了减径过程中的表面氧化和损伤、生产难度大的技术问题。

为了实现根据发明的这些目的和其它优点，发明提供了一种钛纤维制备方法，包括：

采用热轧方式，轧制钛方批，得到热轧棒；

完全包覆热轧棒后，对其进行轧制，矫直后，得到包覆的钛棒材；

重复完全包覆钛棒材、轧制的步骤，得到扎条；

对扎条进行多次拉拔，得到钛纤维。

优选的是，采用热轧方式，轧制钛方批，得到热轧棒具体包括：

将海绵钛作为原料，对其进行熔炼，制备钛铸锭；

对钛铸锭进行两火锻造，得到钛方批；

对钛方批修磨酸洗，采用热轧方式，轧制钛方批10-15道次，得到热轧棒。

优选的是，热轧的温度为高于钛相变点0-30℃。

优选的是，完全包覆热轧棒后，对其进行轧制，矫直后，得到包覆的钛棒材具体包括：

对所述热轧棒进行矫直、锯切、酸洗、修磨；

采用铜板或者第一铜管对修磨后的热轧棒进行完全包覆；

采用热轧方式，轧制包覆的热轧棒10-15道次，得到第一扎条；

将所述第一扎条置于低于钛相变点100-150℃温度下，进行矫直，得到包覆的钛棒材。

优选的是，所述铜板的壁厚为1-3mm，所述第一铜管的外径为50-55mm、管壁厚为1-3mm。

优选的是，热轧的温度为低于钛相变点30-60℃，保温时间为60-120min。

优选的是，重复完全包覆钛棒材、轧制的步骤，得到扎条具体包括：

将所述钛棒材穿入第二铜管中，完全包覆钛棒材；

采用热轧方式，对所述包覆钛棒材轧制10-15道次，得到第二扎条；

对所述第二扎条进行矫直、锯切、酸洗、修磨；

对修磨后的第二扎条重复5-6次完全包覆、轧制的步骤，得到扎条。

优选的是，所述热轧的温度为低于钛相变点30-60℃，保温时间为60-120min。

优选的是，对扎条进行多次拉拔，得到钛纤维具体包括：

对所述扎条进行25-30道次热拉拔，得到丝材；

将丝材表面抛光后，采用硝酸溶液对丝材进行腐蚀，得到纤维束；

清洗所述纤维束，得到钛纤维；

其中，道次变形量为10-30%。

优选的是，所述丝材的直径为1-3mm。

本发明的有益效果

1、本发明提供的一种钛纤维制备方法，其采用铜材包覆，避免了减径过程中的表面氧化和损伤的问题。

2、本发明提供的一种钛纤维制备方法，其采用复合后热轧，单位时间内通过的材料体积不变，通过大坯料的减径，来影响内部由铜皮隔开的独立单元的钛材的统一减径。

3、本发明提供的一种钛纤维制备方法，其大大提高了生产效率，且降低了生产时间和生产成本。

4、本发明提供的一种钛纤维制备方法，其工艺简单，成本低，提高了市场竞争力。

附图说明

图1是本发明所述钛纤维制备方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

在本说明书中，应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或者多个其它元件或其组合的存在或添加。

如图1所示，本发明提供了一种钛纤维制备方法，包括：

步骤1、采用热轧方式，轧制钛方批，得到热轧棒，具体包括：

将海绵钛作为原料，对其进行熔炼，制备钛铸锭；

对钛铸锭进行两火锻造，得到钛方批；

对钛方批修磨酸洗，采用热轧方式，热轧的温度为高于钛相变点0-30℃，轧制钛方批10-15道次，得到热轧棒。

步骤2、完全包覆热轧棒后，对其进行轧制，矫直后，得到包覆的钛棒材，具体包括：

对所述热轧棒进行矫直、锯切、酸洗、修磨；

采用壁厚为1-3mm的铜板，或者外径为50-55mm、管壁厚为1-3mm的第一铜管对修磨后的热轧棒进行完全包覆；

采用热轧方式，在低于钛相变点30-60℃，保温时间为60-120min的条件下，轧制包覆的热轧棒10-15道次，得到Φ10-13mm的第一扎条；

将所述第一扎条置于低于钛相变点100-150℃温度下，进行矫直，得到包覆的钛棒材。

步骤3、重复完全包覆钛棒材、轧制的步骤，得到扎条，具体包括：

将所述钛棒材穿入外径为50-55mm、管壁厚为1-3mm第二铜管中，完全包覆钛棒材；

采用热轧方式，在低于钛相变点30-60℃，保温时间为60-120min的条件下，对所述包覆钛棒材轧制10-15道次，得到Φ10-13mm的第二扎条；

对所述第二扎条进行矫直、锯切、酸洗、修磨；

对修磨后的第二扎条重复5-6次完全包覆、轧制的步骤，得到扎条。

步骤4、对扎条进行多次拉拔，得到钛纤维，具体包括：

对所述扎条进行25-30道次热拉拔，在低于钛相变点100-150℃，道次变形量为10-30%，减径到1-3mm，得到丝材；将丝材表面进行粗抛光处理后，采用30%-50%的硝酸溶液对铜钛复合丝材进行腐蚀，溶解并去除钛纤维表面包覆的铜材料，根据腐蚀金属表面颜色判断腐蚀进行程度，然后得到纤维束；后将纤维束放入清洁的水中进行清洗，得到成品钛纤维，再根据需求长度进行裁剪。

本发明提供的钛纤维的制备方法中，采用常规方法生产到直径50mm左右的棒材开始，复合铜材料外包管，采用热轧的方式延展材料改变材料直径，同时始终有铜材料保护外表面，将直径变小后的复合材料再次穿入铜材外包管内，再次采用热轧的方式，将二次复合的材料延展减径，而后重复这种包覆-热轧减径的方法五次到六次，该方法在单位时间内生产效率高，且在行业内是首次创新，将得到微米级别的钛铜复合轧条，将轧条通过热拉拔的加工方式继续减径到1-3mm直径范围，其横截面结构呈现蜂窝状网络结构，蜂窝的框架结构为连续复合的铜质包套，相互独立的内部填充结构为钛材料，最后经过酸洗工艺，选择特殊酸液配比和酸洗工艺，利用钛和铜材料的耐腐蚀能力差异，将连续复合的蜂窝框架结构铜材料用酸液腐蚀溶解掉，就会得到相互独立的尺寸在微米级别的钛纤维材料，纤维的直径可以由热轧重复的次数和最后的热拉拔工艺环节改变减径量进行控制，可以得到10-100微米级别的纤维直径，超长的纤维长度，约为常规生产方式的1-10倍，纤维的长度可以由对最后拉拔的丝材进行定尺裁剪去控制。

为了更好地说明本发明提供的制备方法，本发明提供了下列实施例。

实施例1

本发明提供的一种钛纤维的制备方法，包括：

步骤1、使用1级海绵钛为原材料，使用VAR炉进行2次熔炼制备吨级钛铸锭，后对铸锭进行2火锻造（一火开坯，相变点以上100℃，二火成型，相变点以上100℃）得到150*150*1000mm左右的方批，修磨酸洗后，采用450热轧机（相变点以上30℃）轧制10道次，得到Φ50mm的热轧棒；

步骤2、轧棒进行矫直，锯切为1000mm长度，外圆车去1mm去除量，酸洗表面，对裂缝进行修磨去除后进行包覆，选择外径Φ50mm、壁厚3mm的铜板或铜管进行包覆，材料选择T1紫铜，并在2个端面也包覆后，采用二保焊或者TIG焊对铜皮重叠接触点进行焊接，使纯钛完全被紫铜包覆，然后采用250轧机，在钛相变点以下30℃进行加热，保温60min后进行轧制，经过12道次变形，轧制成Φ10mm的第一轧条；然后对轧条进行切割平头处理，得到3000mm左右的轧棒，相变点以下100℃，进行矫直处理后，进行切割平头处理，得到1020mm左右的带铜皮包覆的钛棒材；

步骤3、然后进行二次包覆，将得到的棒材穿入3mm厚的、直径50mm左右的铜管中，紧密排列，充分布料，并将2个端头用铜封焊住，然后再次采用250轧机，在钛相变点以下30℃进行加热保温60min后进行轧制，经过12道次变形，轧制成Φ10mm左右的第二轧条；对所述第二扎条进行矫直、锯切、酸洗和修磨；精整后再次重复包覆铜套和热轧工序，总共循环热轧6次，得到扎条；

步骤4、对轧条进行热拉拔工序，经过30道次热拉拔，在低于钛相变点100-150℃，道次变形量控制在10%-15%，减径到1mm直径的丝材，将丝材表面进行粗抛光处理，后选择30%硝酸溶液对铜钛复合丝材进行腐蚀，溶解并去钛纤维表面包覆的铜材料，根据腐蚀金属表面颜色判断腐蚀进行程度，后将得到纤维束放入清洁的水中进行清洗，得到成品钛纤维，其具有增量小于0.1%的含氧量增量，约为常规生产方式一半的生产周期，可控范围10-30微米的纤维直径控制，小于10微米的直径公差，然钛纤维可以再根据需求长度进行裁剪。

实施例2

本发明提供的一种钛纤维的制备方法，包括：

步骤1、使用1级海绵钛为原材料，使用VAR炉进行2次熔炼制备吨级钛铸锭，后对铸锭进行2火锻造（一火开坯，相变点以上150℃，二火成型，相变点以上75℃）得到150*150*1000mm左右的方批，修磨酸洗后，采用450热轧机（相变点以上15℃）轧制15道次，得到Φ55mm的热轧棒；

步骤2、轧棒进行矫直，锯切为1050mm长度，外圆车去2mm去除量，酸洗表面，对裂缝进行修磨去除后进行包覆，选择外径55mm、壁厚1mm的铜板或铜管进行包覆，材料选择T1紫铜，并在2个端面也包覆后，采用二保焊或者TIG焊对铜皮重叠接触点进行焊接，使纯钛完全被紫铜包覆，然后采用250轧机，在钛相变点以下60℃进行加热，保温100min后进行轧制，经过10道次变形，轧制成Φ11mm的第一轧条；然后对轧条进行切割平头处理，得到3020mm左右的轧棒，相变点以下150℃，进行矫直处理后，进行切割平头处理，得到1000mm左右的带铜皮包覆的钛棒材；

步骤3、然后进行二次包覆，将得到的棒材穿入1mm厚的、直径55mm左右的铜管中，紧密排列，充分布料，并将2个端头用铜封焊住，然后再次采用250轧机，在钛相变点以下60℃进行加热保温60min后进行轧制，经过10道次变形，轧制成Φ11mm左右的第二轧条；对所述第二扎条进行矫直、锯切、酸洗和修磨；精整后再次重复包覆铜套和热轧工序，总共循环热轧6次，得到扎条；

步骤4、对轧条进行热拉拔工序，经过25道次热拉拔，在低于钛相变点100-150℃，道次变形量控制在15%-20%，减径到2mm直径的丝材，将丝材表面进行粗抛光处理，后选择40%硝酸溶液对铜钛复合丝材进行腐蚀，溶解并去钛纤维表面包覆的铜材料，根据腐蚀金属表面颜色判断腐蚀进行程度，后将得到纤维束放入清洁的水中进行清洗，得到成品钛纤维，其具有增量小于0.08%的含氧量增量，约为常规生产方式一半的生产周期，可控范围30-60微米的纤维直径控制，小于8微米的直径公差，当然钛纤维可以再根据需求长度进行裁剪。

实施例3

本发明提供的一种钛纤维的制备方法，包括：

步骤1、使用1级海绵钛为原材料，使用VAR炉进行2次熔炼制备吨级钛铸锭，后对铸锭进行2火锻造（一火开坯，相变点以上125℃，二火成型，相变点以上50℃）得到150*150*1000mm左右的方批，修磨酸洗后，采用450热轧机（相变点以上25℃）轧制13道次，得到Φ52mm的热轧棒；

步骤2、轧棒进行矫直，锯切为1050mm长度，外圆车去2mm去除量，酸洗表面，对裂缝进行修磨去除后进行包覆，选择外径Φ53mm、壁厚2mm的铜板或铜管进行包覆，材料选择T1紫铜，并在2个端面也包覆后，采用二保焊或者TIG焊对铜皮重叠接触点进行焊接，使纯钛完全被紫铜包覆，然后采用250轧机，在钛相变点以下45℃进行加热，保温60min后进行轧制，经过15道次变形，轧制成Φ13mm的第一轧条；然后对轧条进行切割平头处理，得到3050mm左右的轧棒，相变点以下125℃，进行矫直处理后，进行切割平头处理，得到1050mm左右的带铜皮包覆的钛棒材；

步骤3、然后进行二次包覆，将得到的棒材穿入2mm厚的、直径53mm左右的铜管中，紧密排列，充分布料，并将2个端头用铜封焊住，然后再次采用250轧机，在钛相变点以下45℃进行加热保温60min后进行轧制，经过15道次变形，轧制成Φ13mm左右的第二轧条；对所述第二扎条进行矫直、锯切、酸洗和修磨；精整后再次重复包覆铜套和热轧工序，总共循环热轧6次，得到扎条；

步骤4、对轧条进行热拉拔工序，经过20道次热拉拔，道次变形量控制在18%-30%，减径到3mm直径的丝材，将丝材表面进行粗抛光处理，后选择50%硝酸溶液对铜钛复合丝材进行腐蚀，溶解并去钛纤维表面包覆的铜材料，根据腐蚀金属表面颜色判断腐蚀进行程度，后将得到纤维束放入清洁的水中进行清洗，得到成品钛纤维，其具有增量小于0.05%的含氧量增量，约为常规生产方式一半的生产周期，可控范围50-100微米的纤维直径控制，小于8微米的直径公差，当然成品钛纤维可以再根据需求长度进行裁剪。

另外，本发明还提供了两个对比试验，对比试验A、对比试验B和对比试验C,对比试验A为金属切削加工方法，对比试验B为复合挤压的金属加工方法，对比试验C为复合拉拔的金属加工方法，具体步骤如下：

对比试验A：金属切削加工方法，采用车床或刨床，对整块纯钛坯料进行切削加工，根据不同刀头的规格，切削出不同直径的钛纤维，该方法生产效率略低，且纤维长度短一般小于100mm，且纤维微观结构横截面为方型等不规则形状，纤维直径尺寸差异较大。

对比试验B：采用先复合后挤压的方法制造拉拔丝材的坯料，所谓复合挤压既采用挤压机对内部进行复合的挤压坯料进行挤压的方法，其重点在于挤压坯料由钛铜复合而成，结构为铜管内部由若干个由铜皮包覆的纯钛棒填充而成，间隙内插入直径更小的铜棒，填充后的整体两个端面焊接铜片进行密封，后进行加热挤压，将得到挤压棒进行反复热拉拔，其中的纯钛会随着整体的不断减径而等比例减径，最终得到期望的丝径后，进行酸洗去除掉纯钛表面包覆的铜材料，既得到期望直径的钛纤维。

对比试验C：选用传统冷拉工艺制备纯钛丝材矫直抛光后作为坯料，采用先复合后拉拔的方法制造纤维坯料，将镀铜的直径1-2mm钛丝装入直径在10-20mm的铜管内，将两端焊接上纯钛棒，经过加热后进行拉拔，经过反复热拉拔，道次变形量控制在10%-30%，得到直径2mm左右的复合棒材，再将复合棒材矫直处理后镀铜，并再次装入铜管内，重复上述拉拔，其中的纯钛会随着整体的不断减径而等比例减径，最终得到期望的钛纤维直径后，进行酸洗去除掉纯钛表面包覆的铜材料，既得到期望直径的钛纤维。

本发明实施例1至实施例3，对比试验A和对比试验B中钛纤维的制备方法的各项指标如表1；

表1

	氧含量增量（w%）	单台设备每百公斤生产周期（天）	钛纤维的直径（mm）	钛纤维的直径公差 （μm）	钛纤维的长度（mm）
						实施例1	0.05-0.1	15-20	10-30	＜10	＞10000
实施例2	0.04-0.08	12-17	30-60	＜8	＞8000
						实施例3	0.03-0.05	10-15	50-100	＜8	＞5000
对比试验A	0.2-0.4	30-50	20-100	＜40	＜100
						对比试验B	0.1-0.2	20-30	20-40	＜20	＞5000
对比试验C	0.2-0.4	30-40	10-30	＜20	＞5000

实施例1至实施例3中的数据说明本发明提供钛纤维制备方法制备的钛纤维，相比现有技术，纤维直径控制范围更大更精确，纤维直径公差控制的更小，纤维氧含量增量控制的更低，生产周期短，生产成本更低。

其具有增量小于0.1%的含氧量增量，约为常规生产方式一半的生产周期，可控范围10-100微米的纤维直径控制，小于10微米的直径公差，超长的纤维长度，约为常规生产方式的1-10倍。

本发明专利相比于对比试验A/B/C三种方法，氧含量增量约为对比试验的10%-50%，纤维直径公差控制的更为精细，约为对比试验的50%，纤维最大长度要更长约为对比试验方法的1-100倍，生产工序较少，生产周期显著缩短，生产成本最为低廉。

本发明提供的方法有别于对比试验A、B、C中塑性变形减径的方法，本发明提供的钛纤维制备方法中，钛金属材料表面有铜材包覆，避免了减径过程中的表面氧化和损伤，且由于是复合后热轧，单位时间内通过的材料体积不变，通过大坯料的减径影响内部由铜皮隔开的独立单元的钛材的统一减径，大大提高生产效率并降低生产时间和生产成本。

本发明还有其他供选择的实施例，这里就不再做详细说明。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种钛纤维制备方法，其特征在于，包括：

采用热轧方式，轧制钛方批，得到热轧棒；

完全包覆热轧棒后，对其进行轧制，矫直后，得到包覆的钛棒材；

重复完全包覆钛棒材、轧制的步骤，得到扎条；

对扎条进行多次拉拔，得到钛纤维。

2.如权利要求1所述的钛纤维制备方法，其特征在于，采用热轧方式，轧制钛方批，得到热轧棒具体包括：

将海绵钛作为原料，对其进行熔炼，制备钛铸锭；

对钛铸锭进行两火锻造，得到钛方批；

对钛方批修磨酸洗，采用热轧方式，轧制钛方批10-15道次，得到热轧棒。

3.如权利要求2所述的钛纤维制备方法，其特征在于，热轧的温度为高于钛相变点0-30℃。

4.如权利要求1所述的钛纤维制备方法，其特征在于，完全包覆热轧棒后，对其进行轧制，矫直后，得到包覆的钛棒材具体包括：

对所述热轧棒进行矫直、锯切、酸洗、修磨；

采用铜板或者第一铜管对修磨后的热轧棒进行完全包覆；

采用热轧方式，轧制包覆的热轧棒10-15道次，得到第一扎条；

将所述第一扎条置于低于钛相变点100-150℃温度下，进行矫直，得到包覆的钛棒材。

5.如权利要求4所述的钛纤维制备方法，其特征在于，所述铜板的壁厚为1-3mm，所述第一铜管的外径为50-55mm、管壁厚为1-3mm。

6.如权利要求4所述的钛纤维制备方法，其特征在于，热轧的温度为低于钛相变点30-60℃，保温时间为60-120min。

7.如权利要求1所述的钛纤维制备方法，其特征在于，重复完全包覆钛棒材、轧制的步骤，得到扎条具体包括：

将所述钛棒材穿入第二铜管中，完全包覆钛棒材；

采用热轧方式，对所述包覆钛棒材轧制10-15道次，得到第二扎条；

对所述第二扎条进行矫直、锯切、酸洗、修磨；

对修磨后的第二扎条重复5-6次完全包覆、轧制的步骤，得到扎条。

8.如权利要求7所述的钛纤维制备方法，其特征在于，所述热轧的温度为低于钛相变点30-60℃，保温时间为60-120min。

9.如权利要求1所述的钛纤维制备方法，其特征在于，对扎条进行多次拉拔，得到钛纤维具体包括：

对所述扎条进行25-30道次热拉拔，得到丝材；

将丝材表面抛光后，采用硝酸溶液对丝材进行腐蚀，得到纤维束；

清洗所述纤维束，得到钛纤维；

其中，道次变形量为10-30%。

10.如权利要求9所述的钛纤维制备方法，其特征在于，所述丝材的直径为1-3mm。

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