CN114534649B - 一种喷雾式自修复微胶囊的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种喷雾式自修复微胶囊的制备装置及方法，属于微胶囊制备技术领域，该装置主要包括：压力产生装置、水包油乳液存储瓶、压力管道、喷雾喷嘴、反应瓶、搅拌装置、微胶囊输送管道和过滤瓶；压力产生装置通过压力管道连接至反应瓶上方，压力管道管口设有喷雾喷嘴对准反应瓶，水包油乳液存储瓶通过管道连接在压力管道上；搅拌装置7安装在反应瓶中；反应瓶底部通过微胶囊输送管道与过滤瓶相连通，反应结束后在反应瓶中得到的微胶囊通过管道输送到过滤瓶的上方，通过过滤瓶中的过滤装置收集微胶囊；所述水包油乳液中的水相中包含微胶囊壳层的聚合单体，油相中包含微胶囊芯材，反应瓶6中为微胶囊壳层单体引发剂溶液。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊制备技术领域，特别是涉及一种自修复微胶囊的制备方法及装置。
背景技术
早在2001年，White课题组采用原位聚合法制备了脲醛树脂聚合物壁包裹二环戊二烯的自修复微胶囊。从此自修复微胶囊技术得到了很多学者的研究，经过多年多位科研工作者的研究，如今的微胶囊已经有了很庞大的体系。它不仅可以运用于金属的防腐蚀领域，也可以运用到混凝土的裂纹修复以及采用阻燃剂作为芯材的微胶囊加入到阻燃材料中，可以说微胶囊已经运用到了很多方面。自修复微胶囊的工作原理可以简单概括为拥有核壳结构的微胶囊在外界力的作用下核壳结构破裂，微胶囊内部的芯材流出修补裂纹的过程。原位聚合法具有容易操作，反应易于控制，适合工厂化大量生产。
发明内容
为了能够制备粒径更小，分散性更好的自修复微胶囊。本发明提供了一种喷雾式自修复微胶囊的制备装置及方法，本发明所采用的技术方案具体如下：
一种喷雾式自修复微胶囊的制备装置，该装置主要包括：压力产生装置1、水包油乳液存储瓶3、压力管道4、喷雾喷嘴5、反应瓶6、搅拌装置7、微胶囊输送管道8和过滤瓶12；
压力产生装置1通过压力管道4连接至反应瓶6上方，压力管道4管口设有喷雾喷嘴5对准反应瓶6，水包油乳液存储瓶3通过管道连接在压力管道4上；搅拌装置7安装在反应瓶6中，用于在反应过程中不断搅拌反应瓶6中的溶液；反应瓶6底部通过微胶囊输送管道8与过滤瓶12相连通，反应结束后在反应瓶6中得到的微胶囊通过管道输送到过滤瓶12的上方，通过过滤瓶12中的过滤装置收集微胶囊；
所述水包油乳液中的水相中包含微胶囊壳层的聚合单体，油相中包含微胶囊芯材，反应瓶6中为微胶囊壳层单体引发剂溶液。
进一步地，所述反应瓶6由内外两层瓶组成，内层瓶14上方带有溢出孔15，从溢出孔15流出的溶液可以流入到外层瓶13中。在反应瓶6中，溶液需要加入到溢出孔15的位置，避免反应瓶6中液面以上留有过多的空白，使小雾滴产生挂壁现象，积聚的水包油乳液水滴流入到溶液中产生负面的影响。
进一步地，所述内层瓶14和外层瓶15之间的上方开口处有密封结构，雾滴不会飘落其中。
进一步地，所述过滤瓶12中采用双层过滤网过滤，其中上层过滤网10采用大孔径的过滤网，下层过滤网11采用小孔径的过滤网。上层过滤网10过滤出粒径较大和团聚的微胶囊，下层过滤网11滤出实验用微胶囊。
进一步地，所述压力管道4上安装有压力管道旋转阀2，微胶囊输送管道8上上安装有微胶囊输送管道旋转阀9，以保证实验过程的正常有序进行。
一种喷雾式自修复微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
步骤1)将配置好的水包油乳液和溶液分别填装到水包油乳液储存瓶3和反应瓶6中。
步骤2)打开反应瓶6中的搅拌装置7，搅拌速度以液面产生微小漩涡为宜，随后打开压力管道旋转阀2，由压力产生装置1提供高压载气，高压载气所产生的负压将水包油乳液从水包油乳液存储瓶3抽出，并通过喷雾喷嘴5喷出气雾，通过重力飘落到溶液中，与反应瓶6中的溶液原位聚合生成微胶囊。
步骤3)待喷雾过程结束后，关闭压力管道旋转阀2，关闭反应瓶6中的搅拌装置7。
步骤4)打开微胶囊输送管道旋转阀9，将微胶囊及溶液从反应瓶6输送到过滤瓶12中。
步骤5)丢弃过滤瓶中上层过滤网10过滤出的少量大粒径和团聚的微胶囊，将下层过滤网过滤出的微胶囊11用清水冲净，放入到培养皿中干燥，干燥后研磨分散，获得分散性好，粒径较小的自修复微胶囊。
本发明的有益效果：
对比目前将水包油乳液逐滴加入到相应溶液中并不断搅拌得到的微胶囊来说，通过喷雾的方式将水包油乳液分离成直径更小的雾滴，自然飘落到溶液中，在不断旋转的溶液剪切力的作用下，小液滴再一次被分散，更小的水包油乳液滴与溶液发生界面反应得到微胶囊结构。
本发明所提供的微胶囊的制备过程更加容易操作控制，制备效率也大大提高，同时也可以更换喷雾喷嘴的大小制备出粒径较小的微胶囊，微胶囊干燥后分散性比较好等优点。
附图说明
图1为本发明的设备结构原理图；
图2为本发明的设备结构原理图中的反应瓶的结构放大图；
图3为采用喷雾式方法制备自修复微胶囊的显微镜图；
图4为采用喷雾式方法制备自修复微胶囊的粒径大小分布图；
图5为外层瓶密封结构示意图。
其中图中1-压力产生装置；2-压力管道旋转阀；3-水包油乳液存储瓶；4-压力管道；5-喷雾喷嘴；6-反应瓶；7-搅拌装置；8-微胶囊输送管道；9-微胶囊输送管道旋转阀；10-上层过滤网；11-下层过滤网；12-过滤瓶；13-反应瓶外层瓶；14-反应瓶内层瓶；15-反应瓶溢出孔。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例的形式对本发明技术方案做更加详细的介绍。
实施例1：
如图1和图2所示，本实施例中一种喷雾式自修复微胶囊的制备装置，该装置主要包括：压力产生装置1、水包油乳液存储瓶3、压力管道4、喷雾喷嘴5、反应瓶6、搅拌装置7、微胶囊输送管道8和过滤瓶12；
压力产生装置1通过压力管道4连接至反应瓶6上方，压力管道4管口设有喷雾喷嘴5对准反应瓶6，水包油乳液存储瓶3通过管道连接在压力管道4上；搅拌装置7安装在反应瓶6中，用于在反应过程中不断搅拌反应瓶6中的溶液；反应瓶6底部通过微胶囊输送管道8与过滤瓶12相连通，反应结束后在反应瓶6中得到的微胶囊通过管道输送到过滤瓶12的上方，通过过滤瓶12中的过滤装置收集微胶囊。
所述水包油乳液中的水相中包含微胶囊壳层的聚合单体，油相中包含微胶囊芯材，反应瓶6中为微胶囊壳层单体引发剂溶液。
所述反应瓶6由内外两层瓶组成，内层瓶14上方带有溢出孔15，从溢出孔15流出的溶液可以流入到外层瓶13中。在反应瓶6中，溶液需要加入到溢出孔15的位置，避免反应瓶6中液面以上留有过多的空白，使小雾滴产生挂壁现象，积聚的水包油乳液水滴流入到溶液中产生负面的影响。
所述内层瓶14和外层瓶15上方有相配合的密封结构，雾滴不会飘落其中。
所述过滤瓶12中采用双层过滤网过滤，其中上层过滤网10采用大孔径的过滤网，下层过滤网11采用小孔径的过滤网。上层过滤网10过滤出粒径较大和团聚的微胶囊，下层过滤网11滤出实验用微胶囊。
所述压力管道4上安装有压力管道旋转阀2，微胶囊输送管道8上上安装有微胶囊输送管道旋转阀9，以保证实验过程的正常有序进行。
一种喷雾式自修复微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
步骤1)将配置好的水包油乳液和溶液分别填装到水包油乳液储存瓶3和反应瓶6中。
步骤2)打开反应瓶6中的搅拌装置7，搅拌速度以液面产生微小漩涡为宜，随后打开压力管道旋转阀2，由压力产生装置1提供高压载气，高压载气所产生的负压将水包油乳液从水包油乳液存储瓶3抽出，并通过喷雾喷嘴5喷出气雾，通过重力飘落到溶液中，与反应瓶6中的溶液原位聚合生成微胶囊。
步骤3)待喷雾过程结束后，关闭压力管道旋转阀2，关闭反应瓶6中的搅拌装置7。
步骤4)打开微胶囊输送管道旋转阀9，将微胶囊及溶液从反应瓶6输送到过滤瓶12中。
步骤5)丢弃过滤瓶中上层过滤网10过滤出的少量大粒径和团聚的微胶囊，将下层过滤网过滤出的微胶囊11用清水冲净，放入到培养皿中干燥，干燥后研磨分散，获得分散性好，粒径较小的自修复微胶囊。
如图3所示，本发明所制备的自修复微胶囊分散均匀，没有出现团聚的情况。如图4所示，本发明所制备的自修复微胶囊大小均匀，粒径分布集中。
本发明保护的技术方案并不限于上述实施方式，采用上述实施例相同或相近的方法来制备自修复微胶囊，均在发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种喷雾式自修复微胶囊的制备装置，其特征在于，该装置主要包括：压力产生装置（1）、水包油乳液存储瓶（3）、压力管道（4）、喷雾喷嘴（5）、反应瓶（6）、搅拌装置（7）、微胶囊输送管道（8）和过滤瓶（12）；
压力产生装置（1）通过压力管道（4）连接至反应瓶（6）上方，压力管道（4）管口设有喷雾喷嘴（5）对准反应瓶（6），水包油乳液存储瓶（3）通过管道连接在压力管道（4）上；所述反应瓶（6）由内外两层瓶组成，内层瓶（14）上方带有溢出孔（15），从溢出孔（15）流出的溶液可以流入到外层瓶（13）中；搅拌装置（7）安装在反应瓶（6）中，用于在反应过程中不断搅拌反应瓶（6）中的溶液；反应瓶（6）底部通过微胶囊输送管道（8）与过滤瓶（12）相连通，反应结束后在反应瓶（6）中得到的微胶囊通过管道输送到过滤瓶（12）的上方，通过过滤瓶（12）中的过滤装置收集微胶囊；
所述水包油乳液中的水相中包含微胶囊壳层的聚合单体，油相中包含微胶囊芯材，反应瓶（6）中溶液为微胶囊壳层单体引发剂溶液。
2.根据权利要求1所述的喷雾式自修复微胶囊的制备装置，其特征在于，所述内层瓶（14）和外层瓶（15）之间的上方开口处设有密封结构。
3.根据权利要求1或2所述的喷雾式自修复微胶囊的制备装置，其特征在于，所述过滤瓶（12）中采用双层过滤网过滤，其中上层过滤网（10）采用大孔径的过滤网，下层过滤网（11）采用小孔径的过滤网。
4.根据权利要求3所述的喷雾式自修复微胶囊的制备装置，其特征在于，所述压力管道（4）上安装有压力管道旋转阀（2），微胶囊输送管道（8）上安装有微胶囊输送管道旋转阀（9）。
5.如权利要求4所述的喷雾式自修复微胶囊的制备装置制备自修复微胶囊的方法，具体步骤如下：
步骤1）将配置好的水包油乳液和溶液分别填装到水包油乳液储存瓶（3）和反应瓶（6）中；
步骤2）打开反应瓶（6）中的搅拌装置（7），搅拌速度以液面产生微小漩涡为宜，随后打开压力管道旋转阀（2），由压力产生装置（1）提供高压载气，高压载气所产生的负压将水包油乳液从水包油乳液存储瓶（3）抽出，并通过喷雾喷嘴（5）喷出气雾，通过重力飘落到溶液中，与反应瓶（6）中的溶液原位聚合生成微胶囊；
步骤3）待喷雾过程结束后，关闭压力管道旋转阀（2），关闭反应瓶（6）中的搅拌装置（7）；
步骤4）打开微胶囊输送管道旋转阀（9），将微胶囊及溶液从反应瓶（6）输送到过滤瓶（12）中；
步骤5）丢弃过滤瓶中上层过滤网（10）过滤出的少量大粒径和团聚的微胶囊，将下层过滤网（11）过滤出的微胶囊用清水冲净，放入到培养皿中干燥，干燥后研磨分散，获得分散性好，粒径较小的自修复微胶囊。
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| CN114534649A (zh) | 2022-05-27 |
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