CN114532357A - 一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料及其制备方法。具体地说，本发明产品不接触水就不会生成碘（I2），而是一个碘的中间体原料。本发明所述产品由以下原料组成：碘酸钾0.03~8.6%，碘化钾0.11~32.5%，混合有机酸0.15~45.6%，粘合剂5~28%，填充剂5.6~86.2%。有效碘浓度1~300 mg/g。产品的应用剂型可以是片剂、丸剂或粉剂，通过调整配方，还可制成水溶液或水性凝胶产品，解决了碘产品存储期短等问题，可应用于医疗卫生、农业种养殖、畜牧、日用卫生等领域，特别可增强普通口罩的防疫和个人的防护。
Description
技术领域
本发明涉及一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料及其制备方法，属于消毒技术领域。
背景技术
碘（I2）作为消毒剂的应用已有100多年的历史。可以说，碘是最传统、最古老的一种药食同源消毒材料，其中包括含碘的食用盐。
碘对细菌、真菌、芽孢、病毒等具有高效、广谱、安全的消毒作用，已为世界公认并得以广泛的应用，包括：（1）内服治疗用碘（华素片、西地碘含片）；（2）食用补碘盐；（3）医疗用碘，包括医院消毒、术前皮肤消毒；（4）饮用水的消毒（野战环境）；（5）水产养殖和家禽养殖环境的消毒防疫（氨基酸络合碘）；（6）作为治疗微生物感染的应用超过160年。重要的是，迄今为止，尚未有微生物对碘产生耐药性的报道。
目前，含碘杀菌剂在医院临床的应用，主要有卢戈氏碘液、碘酊、聚维酮碘和氨基酸络合碘。卢戈氏碘液为碘的碘化钾溶液；碘酊为碘的乙醇溶液，含有乙醇，当其遇到伤口时会引起刺痛；聚维酮碘为碘与聚乙烯吡咯烷酮的络合物，因其广谱杀菌、生物相容性好、致敏性低、皮肤耐受性高、价格低廉等众多优点，成为临床上应用最广泛的含碘杀菌剂；但是，现有的含碘产品多为液体制剂，由于碘易升华，有效碘易损失，导致储存期短和易失效，如碘酊，开封后，医院暂定有效期为1个月；小容量的碘伏消毒液，开封后，一般要求12天后必须更换。
由曾雄飞发明的“氨基酸络合碘”（专利授权公告号：CN1207271C），具有安全的特性，应用成本高，水中溶解度有限，主要用于水产养殖的消毒；由东南大学发明的“一种碘-淀粉气凝胶及其制备方法和应用”（专利公开号：CN110974776A），安全，但碘的利用率低；由中国人民解放军疾病预防控制所发明的“一种复方皮肤黏膜消毒剂及其制备方法和应用”（专利授权公告号：CN104055790B），采用的季铵盐稳定碘的配方和方法，降低了碘安全性。
碘易升华和不稳定的问题一直没有得到很好的解决。
目前，国内外采用碱性离子交换树脂或纤维交换碘等方法，研究稳定碘的技术和文献较多，解决了碘的自由挥发和腐蚀性问题，如：本发明申请人（山西巴盾环境保护技术研究所）发明的“一种快速吸附和稳定碘并具有消毒功能的碘纤维及其制备和试验方法”，专利授权公告号：CN105670025B，需与过滤装置和缓释碘配套使用，但是，生产成本较高。
受“一种快速吸附和稳定碘并具有消毒功能的碘纤维及其制备和试验方法”专利（CN105670025B）的影响，碘的应用技术再次被我们所关注。
发明内容
本发明的目的是克服碘（I2）产品易升华、挥发、存储和使用不方便等不足，同时期望能为“一种快速吸附和稳定碘并具有消毒功能的碘纤维及其制备和试验方法”专利提供配套，而提供一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料及其制备方法。
本发明所述产品的特点是只有在遇水、吸潮、吸湿的条件下，配方中的物料才可以发生反应生成碘（I2）。换句话说，如果不遇水、不吸水、不吸潮，就不会发生反应和释放碘（I2），也就不会产生杀菌或消毒作用。所以，本发明申请人将该发明简称为“可反应生成并释放的碘”。另外，本发明产品可使口罩在佩戴中产生阻杀病毒的功能，由此增强了普通口罩和N95口罩的防疫作用。
本发明产品不单可以提高碘的稳定性、可控性、利用率和降低使用成本，而且拓展了应用范围，包括食品领域（水果、蔬菜）、建筑领域、公共卫生领域、农业种植和养殖领域的杀菌、消毒、防腐、防霉、保鲜等，特别是加强口罩的防疫作用。
本发明是一种遇水可反应生成并释放碘（I2）的固体材料，由以下质量分数的原料
组配而成：
| 碘酸钾： | 0.03~8.6%； |
| 碘化钾： | 0.11~32.5%； |
| 混合有机酸： | 0.15~45.6%； |
| 粘合剂： | 5~28%； |
| 填充剂： | 5.6~86.2%。 |
本发明所述的一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料的制备方法如下：
本发明所述一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料（片），可通过调整碘酸钾和碘化钾的浓度调整碘的含量；调整粘合剂、填充剂的种类和添加量，可使本发明碘产品制成固体片剂或粉剂，使其遇水或吸水或吸潮反应生成碘并产生杀菌作用，另外还可加水溶解后形成水溶液或水性凝胶用于杀菌，应用方法较多。
本发明所述一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料（片）应在低温（15 ℃以下）、干燥（湿度<20%）的条件下制备，以免在制备过程中因吸水、吸潮、吸湿发生早期碘反应。
本发明所制产品需用聚四氟乙烯独立真空包装、隔水、隔潮。因为，本发明产品在遇水、吸潮、吸湿的情况下，可发生反应生成并释放碘。换句话说，如果本发明产品不遇水、不吸水、不吸潮，就不会发生反应和生成碘。采用真空包装可显著提高产品的存储期。这是本发明与现有碘产品的本质不同。
本发明所述一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料，可根据不同的应用领域和用途，调整配方可改变碘的含量和产品规格或剂型。
本发明产品亦可添加适量的天然薄荷改善碘的气味，不影响本发明实质。
一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料的作用机理和特点如下：
I2是本发明产品的主要杀菌活性成分。本发明提供的“水条件下反应生成的碘”中间体产品配方，特点是，在无水条件下，原料各组分间不会发生反应、不会生成（I2）。只有在遇水或吸水或吸潮的条件下，碘酸钾、碘化钾、有机酸（在水的作用下）才可以形成离子态IO3 -、I-、H+（生成I2），具体反应如下：
本发明所述一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料，其含量的测定方法如下：
取1份本发明的“水条件下反应生成的碘”消毒片，用100份冷却后的蒸馏水溶解稀释后，按碘量法进行测定。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1. 本发明所述原料配方产品，只有在遇有水、吸湿、吸潮的情况下才可以反应生成具有消毒杀菌作用的碘。除外，产品中的各物料不会发生反应或生成碘，而是以碘的中间体原料形式存在。
2. 鉴于本发明产品具有水条件下反应生成的碘的特点，剂型为固体，储运方便，保质期长，携带方便，应用便利，浓度和释放量可选可控；产品状态或形态可以是片剂或粉剂等固体、或水稀释液、或水稀释凝胶，可用于口罩防疫或无纺布涂层、物体表面；还可以用于妇科感染和褥疮的治疗；还可以替代西地碘、华素片用于防治口腔疾病。还可用于水体消毒、粮食防霉及饲料无抗添加、动物养殖或水产养殖防疫治病、皮肤或接触传染源人员的洗消及物体表面消毒。
附图说明
图1是消毒碘片在口罩中的安装结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。
实施例1：
有效碘含量为100 mg/g的遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片的制备方法。
原料配比（按重量百分比）如下：
| 碘酸钾 | 3.0%； |
| 碘化钾 | 12.1%； |
| 枸橼酸 | 16.2%； |
| 赖氨酸 | 2.5%； |
| 普鲁兰 | 0.8%； |
| 甲基纤维素 | 2.2%； |
| 麦芽糊精 | 10.5%； |
| 滑石粉 | 52.7%。 |
制备方法：
称取碘酸钾3.0 g、碘化钾12.1 g、枸橼酸16.2 g、赖氨酸2.5 g分别在环境湿度≤20%的条件下研磨，备用。将研磨好的碘酸钾、碘化钾、枸橼酸、赖氨酸在低速搅拌下混合均匀，形成粉体混合物（B）；按质量比称取普鲁兰0.8 g、甲基纤维素2.2 g、麦芽糊精10.5g、滑石粉52.7 g在低速搅拌条件下混合均匀，随后与粉体混合物（B）在200 ~ 500 r/min低速搅拌条件下混合均匀；按1 g/片，压片。
本发明所述1份遇水可反应生成并释放碘的固体片剂，用100份冷却后的蒸馏水溶解稀释后，按碘量法进行测定，经测定，本实施例中I2含量为101 mg/g。
应用例：
（1）将1片遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片溶于500 mL蒸馏水中，即可形成浓度为200 mg/L的碘溶液。按消毒技术规范（2002版）2.1.1中相关规定，采用悬液法测定杀菌效果，结果表明：对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌作用时间2 min，杀灭对数值>5.00；对白色念珠菌作用时间3 min，杀灭对数值>4.00。
（2）将1片遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片置于5 ~ 10 kg粮仓底部（包括但不限于玉米、小麦、大豆等），借粮仓内的湿度或潮气，可促使“水条件下可反应生成并释放碘”发生反应，缓慢释放碘并产生防霉杀菌作用。尤其是在夏天气温较高的季节，粮食会产生大量水汽，容易发生霉菌，依据遇水可反应生成并释放碘的固体材料的作用机理，水汽会触发消毒片发生反应，产生I2，借用释放出的气态碘分子和穿透特性，向粮食周围扩散并产生防霉杀菌作用。
实施例2：
有效碘含量300 mg/g的遇水可反应生成并释放碘的固体材料制备方法与应用。
原料配比（按重量百分比）如下：
| 碘酸钾： | 8.5%； |
| 碘化钾： | 33.5%； |
| 枸橼酸： | 43.6%； |
| γ-氨基丁酸： | 2.6%； |
| 普鲁兰： | 0.8%； |
| 麦芽糊精： | 4.7%； |
| 滑石粉： | 6.3%。 |
制备方法：
称取碘酸钾8.5 g、碘化钾33.5 g、枸橼酸43.6 g、γ-氨基丁酸2.6 g分别在湿度≤20%的条件下研磨，备用；将研磨好的碘酸钾、碘化钾、γ-氨基丁酸在低速搅拌下混合均匀，形成粉体混合物（C）；按质量比称取普鲁兰0.8 g、麦芽糊精4.7 g、滑石粉6.3 g在200 ~500 r/min低速搅拌条件下混合均匀，随后与粉体混合物（C）在低速搅拌条件下混合均匀；按5 g/片，压片。
本发明1份遇水可反应生成并释放碘的固体材料，消毒片，用100份冷却后的蒸馏水溶解稀释后，按碘量法进行测定，经测定本实施例中I2含量为309 mg/g。
遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片的应用如下：
（1）取1片遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片，置于75 ~ 150 kg粮食（包括但不限于玉米、小麦、大豆等）容器中，通过水蒸气触发碘反应，可预防粮储发霉，尤其是在夏天气温较高的季节，粮仓中的粮食会产生大量水汽，依据遇水可反应生成并释放碘的固体材料的作用机理，水汽会触发遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片的反应，产生I2，借用碘的强穿透性和扩散性，使粮仓内的粮食产生防霉杀菌作用。
（2）本发明所述遇水可反应生成并释放碘的固体材料，可应用于饮用水、农业灌溉水、水产养殖水及水产养殖环境、饲料，每片遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片可消毒处理100 kg水。
本发明所述遇水可反应生成并释放碘的固体材料，在使用过程或使用后，可用适量硫代硫酸钠中和水中的残余碘。原理是：消毒片中含有适量有机酸，而硫代硫酸钠在酸性条件下可将I2还原I-离子，中和水中残余的I2，具体反应如下：
2NaS2O3+I2 = Na2S4O6+2NaI。
每片遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片在使用后，最多补充1.87 gNaS2O3，即可消除水中的残余碘，使水无色无味。
实施例3：
一种有效碘含量200 mg/g的遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片的制备方法及应用。
原料配比（按重量百分比）如下：
| 碘酸钾： | 5.7%； |
| 碘化钾： | 22.5%； |
| 枸橼酸： | 29.6%； |
| 赖氨酸： | 2.5%； |
| γ-氨基丁酸 | 3.6%； |
| 普鲁兰： | 0.8%； |
| 甲基纤维素： | 15.0%； |
| 羟乙基纤维素 | 12.5%； |
| 羟丙基甲基纤维素 | 7.8%。 |
制备方法：
称取碘酸钾5.7g、碘化钾22.5 g、枸橼酸29.6 g、赖氨酸2.5 g、γ-氨基丁酸3.6 g分别在湿度≤20%的条件下研磨，备用；将研磨好的碘酸钾、碘化钾、枸橼酸、赖氨酸在低速搅拌下混合均匀，形成粉体混合物（D）；按质量比称取普鲁兰0.8 g、甲基纤维素15.0 g、羟乙基纤维素12.5 g、羟丙基甲基纤维素7.8 g在200 ~ 500 r/min低速搅拌条件下混合均匀，随后与粉体混合物（D）在低速搅拌条件下混合均匀；按5 g/片，压片。
本发明1份遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片，用100份冷却后的蒸馏水溶解稀释后，按碘量法进行测定，经测定本实施例中I2含量为202 mg/g。
遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片应用如下：
将实施例3所述遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片1份，用20份冷却后的蒸馏水溶解搅拌稀释后即得到碘含量为10 g/L、粘度约为23000 mpa·s的碘消毒凝胶，可用于皮肤消毒或褥疮的治疗，有利提高药效，降低碘的损失率。
实施例4：
有效碘含量30 mg/g的遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片的制备方法及应用。
原料配比（按重量百分比）如下：
| 碘酸钾： | 0.85%； |
| 碘化钾： | 3.35%； |
| 枸橼酸： | 4.4%； |
| 蛋氨酸： | 2.5%； |
| 羟丙基甲基纤维素： | 2.2%； |
| 麦芽糊精 | 14.5%； |
| β-环糊精 | 20.0%； |
| 滑石粉： | 19.2%； |
| 纳米二氧化硅粉： | 33.0%。 |
制备方法：
称取碘酸钾0.85 g、碘化钾3.35 g、枸橼酸4.4 g、蛋氨酸2.5 g分别在湿度≤20%的条件下研磨，备用；将研磨好的碘酸钾、碘化钾、枸橼酸、蛋氨酸在低速搅拌下混合均匀，形成粉体混合物（E）；按质量比称取羟丙基甲基纤维素2.2 g、麦芽糊精14.5g、滑石粉19.1g、纳米二氧化硅粉33.0 g在低速搅拌条件下混合均匀，随后与粉体混合物E在200 ~ 500r/min低速搅拌条件下混合均匀；按2 g/片，压片。
本发明1份遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片，用100份冷却后的蒸馏水溶解稀释后，按碘量法进行测定，测得本实施例中I2 含量为30 mg/g。
遇水可反应生成并释放碘的固体材料应用例如下：
（1）将1片遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片，固定于口罩夹层或内层，如图1所示：（A）处为遇水可反应生成并释放碘的固体材料消毒片的填充位置。
口罩的具体应用：
戴上附加本发明所述碘源的口罩后，通过人体呼出的气体（带有湿汽），可触发本发明组合物发生反应并释放具有消毒作用的碘（I2），并产生主动捕获和阻杀病毒的功能，由此显著增强了普通口罩和N95口罩的防疫作用。本发明申请人为了证明这一作用的存在，做了以下实验：
找一个500mL广口玻璃瓶，将取1片本发明反应性碘组合物（I2含量为101 mg/g）放在广口玻璃瓶底部，用吸管往反应性碘组合物片上滴加一滴水，湿润药片即可，反应性碘组合物在水的作用下开始反应释放具有杀菌作用的碘离子，然后将预先接种有大肠杆菌的琼脂培养基和90cm玻璃培养皿倒扣在广口玻璃瓶口上，作用20min，将培养皿移至37℃恒温培养箱培育24h，观测抑菌环直径为14mm，符合消毒技术规范抑菌实验规定和要求。
证明对新冠病毒的作用依据：
该实验所用菌种（大肠杆菌 8099）和实验结果，根据国家卫健委办公厅 国卫办监督函【2020】1062号文件附件低温消毒剂卫生安全评价技术要求二、现场试验“选择抵抗力较新型冠状病毒高的金黄色葡萄菌（6538）和大肠杆菌（8099）作为指示菌。”，可判定本发明反应性碘组合物用于口罩对新型冠状病毒具有灭活和防疫作用。所述文件网上可查阅。
碘的消毒作用已为世界所公认。换句话说，只要存在碘，肯定就有消毒或杀菌的作用。所以，发明申请人在此省略了消毒效果的详细实验说明。
以上仅为本发明的具体实施例，主要用以说明本发明的技术原理，但并不局限于本发明实施例。本发明实施例对一般专业人员来说均有启发和教导意义，并可依据本发明的提示对本发明进行修改、变形、变化替换或者修饰，实现本发明所述的技术效果，均属于本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料，其特征在于：由以下质量分数的原料组成：
碘酸钾 0.03~8.6%；
碘化钾 0.11~32.5%；
混合有机酸 0.15~45.6%；
粘合剂 5~28%；
填充剂 5.6~86.2%。
2.如权利要求1所述的一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料，其特征是混合有机酸包括但不限于枸橼酸、苹果酸、乳酸、甘氨酸、γ-氨基丁酸、赖氨酸等中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料，其特征是所述的粘合剂包括但不限于甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、淀粉、麦芽糊精、普鲁兰多糖等的一种或几种混合物。
4.如权利要求1所述的一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料，其特征是所述的填充剂，包括但不限于滑石粉、β-环糊精、硬脂酸镁、壳寡糖、壳聚糖、纳米二氧化硅粉、4A沸石、黄腐酸等的一种或几种混合物。
5.如权利要求1所述的一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料，其特征还在于产品采用独立的真空包装，只要不开启、不接触水，就没有反应条件，就不会生成碘（I2），而是一个碘的中间体，其在干燥环境中，可长期存放。
6.如权利要求1~5中任一权利要求所述的一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料，其应用特征包括：（1）存储方便，保质期长，携带方便；（2）浓度和释放量可选可控，可用于不同的场景；（3）产品状态或形态或剂型可以是固体的片剂或粉剂、水稀释液、水稀释凝胶；（4）可用于增强口罩的防疫功效和提高个人的防效率；（5）可用于妇科感染和褥疮的治疗；（6）还可以替代华素片用于口腔疾病的防治；（7）还可用于水体消毒、粮食防霉及饲料的无抗添加；（8）可用于动物养殖或水产养殖的防疫；（9）可用于皮肤，特别适合于P3实验室、医院ICU室及接触传染源人员的洗消；（10）适合蔬菜、水果、冷链食品的清洗消毒，可添加适量硫代硫酸钠中和残余的碘，使水变得无色无味。
7.一种遇水可反应生成并释放碘的固体材料的制备方法，其特征在于采用如下生产工艺：
（1）按质量比称取碘酸钾、碘化钾、混合有机酸，制备工艺要求在湿度≤20%的条件下进行，包括称料、配料、混合、研磨，备用；
（2）将研磨好的碘酸钾、碘化钾、混合有机酸，在200-500 r/min低速搅拌下混合均匀，制得粉状混合物（A）；
（3）按本发明配方及配比（质量）称取粘合剂、填充剂在低速搅拌条件下混合均匀，随后与粉状混合物A 在低速搅拌条件下混合均匀；
（4）按用途选择不同的压片模具和规格，将（3）压制成片，模具大小、形状、重量可调换。
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