CN107410355A - 一种含碘水杨酸泡腾片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含碘水杨酸泡腾片，该含碘水杨酸泡腾片使用了水杨酸和碘进行复配，具有杀菌谱广、杀菌能力强、作用速度快、稳定性好且对环境友好，对人和动物安全，对环境污染程度低的特点，其可以用于畜禽、水产养殖和公共场所消毒。将碘制剂制成泡腾片，使用更快捷，更方便；泡腾片可直接沉底，对池底细菌也有很好的杀灭效果；对水体的氨氮去除率达80％以上；直接作用于池底，比二氧化氯更安全。与液体消毒剂相比，具有体积小、包装成本低、储存运输方便等优点。本发明还提供了所述含碘水杨酸泡腾片的制备方法，产品制备工艺简便且成本低。

Description

一种含碘水杨酸泡腾片及其制备方法
技术领域
本发明涉及消毒剂技术领域，具体涉及一种含碘水杨酸泡腾片及其制备方法。
背景技术
近年来，因环境及药物滥用等因素，导致畜禽养殖业各种传染病频发，以至于畜禽养殖业、兽药生产经营等相关行业受到很大冲击。加之食品安全事件的频发、人畜共患病的传播、规模化养殖的发展，以及人们“防重于治”用药观念的不断强化，迫切需要用于改善饲养环境、预防疾病的绿色安全消毒剂，既要对病毒进行有效杀灭，又要对畜禽、水产品无应激作用。
碘用于机体杀菌消毒已有100年的历史，碘作为抗菌剂的效能已被高度评价，这主要是由于它具有许多杀菌剂所没有的和不能达到的杀菌效果。它抗菌谱广，对组织毒性小，应用广泛，其杀菌消毒范围涉及临床、卫生、日常生活、畜禽养殖、水产养殖、公共场所和饮用水等，不同类别、不同剂型、不同功效的碘杀菌消毒药品正广泛应用于实践，如用于人体皮肤、伤口创面、粘膜表面、外科器械、池水、饮用水的消毒以及食具的卫生处理，用来治疗各种人类疾病等。碘广泛分布于自然界中，空气、水、土壤、岩石以及动植物体内都含有碘。
聚乙烯吡咯烷酮，又称聚维酮、PVP，是一种全世界公认的无毒、无害的亲水性高分子聚合物。聚维酮本身无抗菌作用，但由于它对细胞膜的亲和作用，且能够与碘紧密络合，因此可将碘直接引到细菌的细胞表面，在杀菌过程中可起到辅助、增效的作用。
公开号为CN 104013573A的中国专利申请涉及一种高含量液体聚维酮碘，是由下列重量百分比的原料制备而成的，碘5.2％～12.24％；聚乙烯吡咯烷酮10％～24％；碘化钾2％～4.8％；碘酸钾0.1％～0.24％；乙醇15％～36％；水余量。该方案所述的高含量液体聚维酮碘为红棕色粘稠液体，易溶于水，无刺激作用，适用于手术部位、皮肤黏膜的消毒，也可用于养殖水体的消毒。
公开号为CN 102919269A的中国专利申请涉及一种聚维酮碘消毒剂及其制备方法，所述聚维酮碘消毒剂包括聚维酮碘(PVP-I)、碘酸钾和碘化钾，采用柠檬酸和氢氧化钠调节溶液pH，所述聚维酮碘溶液中含有碘化钾和碘酸钾，在酸性环境下，溶液中存在IO3 -+5I-+H+＝3I2+3H2O反应，一方面增加了溶液中有效碘浓度，一方面促使活性碘缓慢释放，提高聚维酮碘消毒剂的杀菌作用时间。
目前本领域中还需要对含碘消毒剂作出改进，以获得杀菌谱广、杀菌能力强、作用速度快、稳定性好，制备方便，成本低且对环境友好，对人和动物安全，对环境污染程度低的新型消毒剂，可尤其用于水产养殖和水体消毒；另外，需要所述消毒剂以泡腾片形式存在，以便于存储和运输，且应用更为灵活。
发明内容
本发明的目的是提供一种含碘水杨酸泡腾片，其可以用于畜禽、水产养殖和公共场所消毒，具有杀菌谱广、杀菌能力强、作用速度快、稳定性好且对环境友好，对人和动物安全，对环境污染程度低的特点。本发明的另一个目的是提供一种含碘水杨酸泡腾片的制备方法，产品制备工艺简便且成本低。
水杨酸，又称邻羟基苯甲酸，是一种重要的有机合成原料。在农药生产上，用于合成有机磷杀虫剂水胺硫磷、甲基异柳磷的中间体水杨酸异丙酯以及杀鼠剂杀鼠灵、杀鼠醚的中间体4-羟基香豆素；在医药工业中，水杨酸除本身用作消毒防腐药外，还作为乙酰水杨酸(阿司匹林)等多种药物的中间体；它也是染料、香料、橡胶等工业的重要原料。本发明将水杨酸和聚维酮碘有机结合进行利用，使两者具有协同增效的作用，在环境消毒及水产养殖中具有广阔的应用前景。
本发明将水杨酸和碘，通过高分子载体(聚乙烯吡咯烷酮)进行有机结合利用，使之具有协同增效的作用，在环境消毒及水产养殖中具有广阔的应用前景。并且本发明的消毒剂以泡腾片的形式存在，便于运输和存储，使用更为方便。
为实现上述目的，本发明的一个方面提供了一种含碘水杨酸泡腾片，所述含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：
进一步地，所述含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：
进一步地，所述含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：
在一个实施方案中，所述含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：碘1％，聚乙烯吡咯烷酮50％，水杨酸5％，碳酸氢钠5％、蔗糖9％、玉米淀粉：30％。
在另一个实施方案中，所述含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：碘5％，聚乙烯吡咯烷酮50％，水杨酸10％，碳酸氢钠5％、蔗糖10％、玉米淀粉：20％。
本发明的另一个方面提供了一种含碘水杨酸泡腾片的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入到固相反应器中，再向固相反应器中加入碘，40～60℃下混合4小时以上，降至室温，
(2)向固相反应器中加入水杨酸，混合0.5-1小时，
(3)然后依次加入蔗糖、玉米淀粉、碳酸氢钠，继续混合2-4小时，
(4)经压片机压片即可。
进一步地，步骤(1)中混合6小时以上。
进一步地，步骤(3)中继续混合3小时。
进一步地，步骤(4)中压片压力45-60KN，湿度小于25％，温度小于22℃。
本发明方法具有如下优点：
(1)具有水杨酸与碘制剂的双重杀菌作用，杀菌能力强、作用速度快、稳定性好，对人和动物安全，能有效降低畜禽、水产养殖的杀菌、灭藻用药量，高效、安全、耐有机污染、增强对水产中的蓝藻的杀灭作用，提高碘对细菌表面钙、镁离子的静吸附，从而促进消毒剂的杀生效果；
(2)贮存稳定性好，对环境污染程度低，易降解；其制备方法简单，生产成本低，产品具有广泛的使用价值。
(3)将碘制剂制成泡腾片，使用更快捷，更方便；泡腾片可直接沉底，对池底细菌也有很好的杀灭效果；对水体的氨氮去除率达80％以上；直接作用于池底，比二氧化氯更安全。与液体消毒剂相比，具有体积小、包装成本低、储存运输方便等优点。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
该实施例含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：碘1％，聚乙烯吡咯烷酮50％，水杨酸5％，碳酸氢钠5％、蔗糖9％、玉米淀粉：30％。
制备方法包括：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入到固相反应器中，再向固相反应器中加入碘，40～60℃下混合6小时，降至室温，
(2)向固相反应器中加入水杨酸，混合1小时，
(3)然后依次加入蔗糖、玉米淀粉、碳酸氢钠，继续混合3小时，
(4)经压片机压片，压力50KN，湿度23％，温度20℃。
实施例2
该实施例含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：碘5％，聚乙烯吡咯烷酮50％，水杨酸10％，碳酸氢钠5％、蔗糖10％、玉米淀粉：20％。
制备方法包括：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入到固相反应器中，再向固相反应器中加入碘，40～60℃下混合6小时，降至室温，
(2)向固相反应器中加入水杨酸，混合1小时，
(3)然后依次加入蔗糖、玉米淀粉、碳酸氢钠，继续混合3小时，
(4)经压片机压片，压力50KN，湿度23％，温度20℃。
实施例3
该实施例含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：碘3％，聚乙烯吡咯烷酮55％，水杨酸8％，碳酸氢钠8％、蔗糖6％、玉米淀粉：20％。
制备方法包括：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入到固相反应器中，再向固相反应器中加入碘，40～60℃下混合5.5小时，降至室温，
(2)向固相反应器中加入水杨酸，混合40分钟，
(3)然后依次加入蔗糖、玉米淀粉、碳酸氢钠，继续混合2小时，
(4)经压片机压片，压力48KN，湿度23％，温度20℃。
实施例4
该实施例含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：碘7％，聚乙烯吡咯烷酮60％，水杨酸3％，碳酸氢钠10％、蔗糖6％、玉米淀粉：14％。
制备方法包括：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入到固相反应器中，再向固相反应器中加入碘，40～60℃下混合4.5小时，降至室温，
(2)向固相反应器中加入水杨酸，混合50分钟，
(3)然后依次加入蔗糖、玉米淀粉、碳酸氢钠，继续混合2.5小时，
(4)经压片机压片，压力52KN，湿度23％，温度20℃。
实施例5
该实施例含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：碘10％，聚乙烯吡咯烷酮65％，水杨酸5％，碳酸氢钠8％、蔗糖2％、玉米淀粉：10％。
制备方法包括：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入到固相反应器中，再向固相反应器中加入碘，40～60℃下混合6小时，降至室温，
(2)向固相反应器中加入水杨酸，混合1小时，
(3)然后依次加入蔗糖、玉米淀粉、碳酸氢钠，继续混合3小时，
(4)经压片机压片，压力55KN，湿度23％，温度20℃。
实验例
一、高温加速试验
根据本发明提供的生产工艺生产含碘水杨酸泡腾片消毒剂，其高温稳定性试验条件：在40±1℃、湿度75％、PE密封袋包装条件下做加速试验，分别在1个月、2个月、3个月和6个月对试验样品进行测试。检测项目：有效碘含量；检测标准：采用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液直接滴定，有效碘含量应在规定的范围内。试验结果见表1。
表1高温稳定性试验结果
讨论：按本发明提供的方法配制的含碘水杨酸泡腾片，经高温加速考察，有效碘含量衰减率均小于5％，表明本发明含碘水杨酸泡腾片稳定性好，易于长期储存。
二、本发明含碘水杨酸泡腾片杀菌效果
1材料和方法
1.1试验器材
1.1.1含碘水杨酸泡腾片消毒剂：按实施例1～5所述方法制备，并分别加水稀释成含有效碘500mg/L溶液，备用。
1.1.2试验菌株大肠杆菌(8099)、金黄色葡萄球菌(ATCC6538)和白色念珠菌(ATCC10231)培养至第3～4代。
1.2方法
1.2.1菌悬液的制备
取金黄色葡萄球菌(ATCC6538)、大肠杆菌(8099)、白色念珠菌(ATCC10231)24h新鲜培养物，用含10g/L蛋白胨磷酸盐缓冲液稀释配制成试验浓度的菌悬液备用。
1.2.2中和剂选择试验
以大肠杆菌为代表。在20℃条件下，设平行6组试验，按菌悬液定量杀菌试验程序进行。①消毒液+菌悬液；②(消毒液+菌悬液)+中和剂；③中和剂+菌悬液；④(消毒液+中和剂)+菌悬液；⑤稀释液+菌悬液(正常菌对照)；⑥稀释液+中和剂+培养基作为阴性对照。
试验结果，以第1组不长菌或仅有极少数菌落生长；第2组有菌落生长，较第1组为多，但较第3、4、5组为少；第3、4、5组菌数相似，误差率≤10％；第6组无菌生长，为所选中和剂及其浓度适宜。试验重复3次。
1.2.3菌悬液定量杀菌试验
在20℃条件下，有机干扰物与菌悬液1∶1混匀备用，按每试管1ml菌悬液与4ml消毒剂的比例(阳性对照为硬水)混合，作用至预定时间，吸取0.5ml菌药加入4.5ml中和剂中混匀。中和作用10min，取该液1ml接种平皿，倾注相应的琼脂培养基，37℃培养48h，计算菌落数，计算杀灭对数值。试验重复3次。
2结果
2.1中和剂选择试验
试验结果表明，在20℃条件下，1％卵磷脂+1％吐温80+0.5％硫代硫酸钠的无菌PBS溶液，可有效中和残留的消毒液残留作用，且中和剂及中和产物对试验细菌生长及培养基无明显影响。
2.2菌悬液定量杀菌试验
试验结果表明，在20℃条件下，在有效碘500mg/L时，含碘水杨酸泡腾片对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌作用3min，杀灭对数值≥5.0。结果见表2。
表2含碘水杨酸泡腾片杀菌效果
注：试验温度为20℃，阴性对照无菌生长，结果为3次试验平均值。
3讨论
本试验研究按实施例1-5制备的含碘水杨酸泡腾片，均对微生物有良好的杀灭效果。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种含碘水杨酸泡腾片，其特征在于，所述含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：
2.如权利要求1所述的含碘水杨酸泡腾片，其特征在于，所述含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：
3.如权利要求1所述的含碘水杨酸泡腾片，其特征在于，所述含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：
4.如权利要求1所述的含碘水杨酸泡腾片，其特征在于，所述含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：碘1％，聚乙烯吡咯烷酮50％，水杨酸5％，碳酸氢钠5％、蔗糖9％、玉米淀粉：30％。
5.如权利要求1所述的含碘水杨酸泡腾片，其特征在于，所述含碘水杨酸泡腾片包括如下质量百分比的组分：碘5％，聚乙烯吡咯烷酮50％，水杨酸10％，碳酸氢钠5％、蔗糖10％、玉米淀粉：20％。
6.如权利要求1-5中任一项所述的含碘水杨酸泡腾片的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入到固相反应器中，再向固相反应器中加入碘，40～60℃下混合4小时以上，降至室温，
(2)向固相反应器中加入水杨酸，混合0.5-1小时，
(3)然后依次加入蔗糖、玉米淀粉、碳酸氢钠，继续混合2-4小时，
(4)经压片机压片即可。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合6小时以上。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中继续混合3小时。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中压片压力45-60KN，湿度小于25％，温度小于22℃。
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