CN114524998A - 量子点层状体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种量子点层状体及其制备方法。该制备方法中,量子点层状体包括量子点复合层,其特征在于,包括:将多个含量子点分散体的封装体、第一聚合物粒料混合,放入第一挤出设备中加热熔融挤出后冷却固化,得到量子点复合层,其中,封装体包括聚合物外壳和位于壳内腔的量子点分散体,量子点分散体包括量子点和分散介质,分散介质包括相变材料,加热熔融的温度大于第一聚合物粒料的软化温度且小于聚合物外壳的软化温度,封装体的聚合物外壳在加热熔融的过程中保持完整。
Description
技术领域
本公开涉及量子点光转换技术领域,具体而言,涉及一种量子点层状体及其制备方法。
背景技术
量子点光转换器件被用于显示领域的背光组件,提高显示设备的色彩表现力。现有的主流产品形态是量子点膜片,包括两个阻隔膜和一个量子点层。然而,量子点膜片仍然面临高成本的问题。最近量子点扩散板被提出,将量子点和扩散板的功能进行结合,兼具光扩散和色彩转换的功能,属于集成型多功能板。
但是量子点扩散板的生产涉及到高温工序,温度普遍在200℃以上,而量子点是一种1-20nm左右的纳米晶体材料,具有比表面积大,反应活性高,且表面必须有合适配体钝化,一般是羧基、氨基等有机小分子配体。因此在加工时,200℃以上的高温会对量子点产生明显伤害,导致发光效率降低,从而严重影响产品的使用。
现有技术方案包括提高量子点本身的耐高温特性、加入其他稳定剂等措施,但是收效甚微。特别是在PS材质扩板,一方面200℃以上的高温加工对量子点产生伤害,另一方面PS材料本身不耐高温加工而降解产生的有害物质对量子点产生淬灭作用。因此现有方案针对此问题都没有一个较好的解决方案。
发明内容
本公开的目的在于提供一种量子点层状体及其制备方法,解决高温制备层状体时遇到的量子点损害问题。
根据本公开的第一方面,提供了一种量子点层状体的制备方法,量子点层状体包括量子点复合层,包括:将多个含量子点分散体的封装体、第一聚合物粒料混合,放入第一挤出设备中加热熔融挤出后冷却固化,得到量子点复合层,其中,封装体包括聚合物外壳和位于壳内腔的量子点分散体,量子点分散体包括量子点和分散介质,分散介质包括相变材料,加热熔融的温度大于第一聚合物粒料的软化温度且小于聚合物外壳的软化温度,封装体的聚合物外壳在加热熔融的过程中保持完整。
可选地,量子点分散体的封装体为球状,且直径为1-5mm,封装体的内腔直径为0.05-0.5mm,优选内腔直径为0.07-0.15mm。
可选地,聚合物外壳的玻璃化转变温度大于100℃,优选聚合物外壳的软化温度大于250℃。
可选地,量子点为水溶性量子点,聚合物外壳的前体包括亲油性预聚物、亲油单体中的一种或两种,亲油性预聚物选自3,3,5-三甲基环己烷甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种。
可选地,量子点为油溶性量子点,聚合物外壳的前体包括亲水性预聚物,亲水性预聚物选自丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,以及聚乙二醇类丙烯酸酯树脂预聚物中的一种或多种。
可选地,量子点为水溶性量子点,相变材料为无机金属盐的结晶水合物,分散介质为相变材料的饱和水溶液。
可选地,量子点为油溶性量子点,相变材料为石蜡。
可选地,分散介质还包括溶剂,加热熔融的温度高于溶剂的沸点;优选地,当量子点为水溶性量子点时,溶剂选自水、乙醇中的一种或两种;当量子点为油溶性量子点时,溶剂选自正己烷、正辛烷、甲苯中的一种或多种。
可选地,封装体与第一聚合物粒料的重量比为0.02-0.2。
可选地,加热熔融的温度为200-300℃。
可选地,在挤出工艺中,开启抽真空装置,使得原材料的加工环境维持-0.05至-0.1MPa的真空度,加速溶剂的挥发。
可选地,聚合物外壳包括多个壳层,外壳的最外层为疏水性树脂。
可选地,准备第二聚合物粒料,放入第二挤出设备中加热熔融,第一挤出设备和第二挤出设备共同工作,得到第二聚合物层和量子点复合层层叠的板子。
可选地,准备第三聚合物粒料,放入第三挤出设备中加热熔融,第三挤出设备和第一挤出设备、第二挤出设备共同工作,得到第二聚合物层、量子点复合层和第三聚合物层层叠的板子。
根据本公开的第二方面,提供了一种量子点层状体,包括分散在聚合物基质中的量子点封装体,量子点封装体包括聚合物外壳和位于封装体内部的量子点和相变材料,聚合物基质的软化温度小于聚合物外壳的软化温度。
可选地,量子点封装体为球状,且直径为1-5mm;优选地,封装体内部还包括空腔,空腔包括气体。
可选地,相变材料为石蜡或无机金属盐的结晶水合物。
可选地,聚合物外壳的玻璃化转变温度大于100℃,优选聚合物外壳的软化温度大于250℃。
可选地,量子点为水溶性量子点,聚合物外壳的前体包括亲油性预聚物、亲油单体中的一种或两种,亲油性预聚物选自3,3,5-三甲基环己烷甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种。
可选地,量子点为油溶性量子点,聚合物外壳的前体包括亲水性预聚物,亲水性预聚物选自丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,以及聚乙二醇类丙烯酸酯树脂预聚物中的一种或多种。
可选地,量子点层状体还包括扩散粒子。
应用本公开的技术方案,通过控制封装体外壳材料的性能,可以使得量子点层状体的制备过程中,外壳在加热熔融过程中不破裂,从而量子点分散体出不去,保护量子点免受第一聚合物粒料熔体分解产生的自由基损害,且通过相变材料在加热熔融过程中的吸热,可降低量子点的微环境的温度,保持量子点被激发时的高发光效率。在冷却固化的过程中,吸收储存的热量再缓慢释放,此时释放热量对量子点的影响很小。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了一种具有聚合物外壳和量子点分散体的封装体;
图2示出了量子点分散体的封装体与第一聚合物粒料的混合物;
图3示出了一种量子点复合层的制备方法流程图;
图4示出了一种量子点复合层的结构示意图;
图5示出了第二聚合物层和量子点复合层层叠结构;
图6示出了第二聚合物层和量子点复合层、第三聚合物层的层叠结构;
图7示出了一种量子点封装体的结构示意图;
图8示出了第二聚合物层(含扩散粒子)、量子点复合层和第三聚合物层(含扩散粒子)的层叠结构;
图9示出了另一种量子点层状体结构;
图10示出了液滴光固化工艺制备量子点分散体的封装体的示意图。
其中,附图标记为:
1、量子点分散体的封装体;11、聚合物外壳;12、量子点分散体;2、第一聚合物粒料;31量子点封装体;311、空腔;312、聚合物外壳;313、相变材料;314、量子点;32、聚合物基质;3、量子点复合层;4、第二聚合物层;5、第三聚合物层;6、扩散粒子。
为了便于理解,在附图等中所示的各结构的位置、尺寸及范围等有时不表示实际的位置、尺寸及范围等。因此,本公开并不限于附图等所公开的位置、尺寸及范围等。
具体实施方式
下面将参照附图来详细描述本公开的各种示例性实施例。应注意到:除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本公开的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本公开及其应用或使用的任何限制。也就是说,本文中的结构及方法是以示例性的方式示出,来说明本公开中的结构和方法的不同实施例。然而,本领域技术人员将会理解,它们仅仅说明可以用来实施的本公开的示例性方式,而不是穷尽的方式。此外,附图不必按比例绘制,一些特征可能被放大以示出具体组件的细节。
另外,对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有示例中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
在说明书及权利要求中的词语“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“上”、“下”、“高”、“低”等,如果存在的话,用于描述性的目的而并不一定用于描述不变的相对位置。应当理解,这样使用的词语在适当的情况下是可互换的,使得在此所描述的本公开的实施例,例如,能够在与在此所示出的或另外描述的那些取向不同的其它取向上操作。例如,在附图中的装置倒转时,原先描述为在其它特征“之上”的特征,此时可以描述为在其它特征“之下”。装置还可以以其它方式定向(旋转90度或在其它方位),此时将相应地解释相对空间关系。
在说明书及权利要求中,称一个元件位于另一元件“之上”、“附接”至另一元件、“连接”至另一元件、“耦合”至另一元件或“耦接”至另一元件等时,该元件可以直接位于另一元件之上、直接附接至另一元件、直接连接至另一元件、直接耦合至另一元件或直接耦接至另一元件,或者可以存在一个或多个中间元件。相对照的是,称一个元件“直接”位于另一元件“之上”、“直接附接”至另一元件、“直接连接”至另一元件、“直接耦合”至另一元件或“直接耦接”至另一元件时,将不存在中间元件。在说明书及权利要求中,一个特征布置成与另一特征“相邻”,可以指一个特征具有与相邻特征重叠的部分或者位于相邻特征上方或下方的部分。
如在此所使用的,词语“示例性的”意指“用作示例、实例或说明”,而不是作为将被精确复制的“模型”。在此示例性描述的任意实现方式并不一定要被解释为比其它实现方式优选的或有利的。而且,本公开不受在技术领域、背景技术、发明内容或具体实施方式中所给出的任何所表述的或所暗示的理论所限定。
另外,仅仅为了参考的目的,还可以在本文中使用“第一”、“第二”等类似术语,并且因而并非意图限定。例如,除非上下文明确指出,否则涉及结构或元件的词语“第一”、“第二”和其它此类数字词语并没有暗示顺序或次序。
还应理解,“包括/包含”一词在本文中使用时,说明存在所指出的特征、整体、步骤、操作、单元和/或组件,但是并不排除存在或增加一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、单元和/或组件以及/或者它们的组合。
在本公开中,术语“提供”从广义上用于涵盖获得对象的所有方式,因此“提供某对象”包括但不限于“购买”、“制备/制造”、“布置/设置”、“安装/装配”、和/或“订购”对象等。
如本文所使用的,术语“和/或”包括相关联的列出项目中的一个或多个的任何和所有组合。本文中使用的术语只是出于描述特定实施例的目的,并不旨在限制本公开。如本文中使用的,单数形式“一”、“一个”和“该”也旨在包括复数形式,除非上下文另外清楚指示。
根据本公开的第一方面,提供了一种量子点层状体的制备方法,量子点层状体包括量子点复合层,包括:将多个含量子点分散体的封装体、第一聚合物粒料混合,放入第一挤出设备中加热熔融挤出后冷却固化,得到量子点复合层,其中,封装体包括聚合物外壳和位于壳内腔的量子点分散体,量子点分散体包括量子点和分散介质,分散介质包括相变材料,加热熔融的温度大于第一聚合物粒料的软化温度且小于聚合物外壳的软化温度,封装体的聚合物外壳在所述加热熔融的过程中保持完整。
作为原料的量子点分散体的封装体如图1所示,包括量子点分散体和聚合物外壳。如图2所示,将封装体和第一聚合物粒料进行混合。图3示出了量子点层状体的量子点复合层的制备方法流程图,包括S1将多个含量子点分散体的封装体,S2第一聚合物粒料混合,放入第一挤出设备中加热熔融挤出,S3冷却固化得到量子点复合层。图4示出了一种量子点复合层的横截面结构,其中量子点分散体的封装体基本未发生变化。通过控制封装体外壳材料的性能,可以使得外壳在加热熔融过程中不破裂,从而量子点分散体出不去,保护量子点免受第一聚合物粒料熔体分解产生的自由基损害,且通过相变材料在加热熔融过程中的吸热,可降低量子点的微环境的温度,保持量子点被激发时的高发光效率。在冷却固化的过程中,吸收储存的热量再缓慢释放,此时释放热量对量子点的影响很小。量子点分散体的量子点包括红色量子点和/或绿色量子点。在一些实施例中封装体中仅包括红色量子点或绿色量子点,通过混合红色封装体和绿色封装体,减少不同量子点之间的影响,形成红绿量子点层状体,在外部光源如蓝光的激发下实现白光发射。
量子点分散体可以为液体或固体或固液并存。量子点分散体的封装体可以为任意形状,只要工艺可实现均可。在一些实施例中,量子点分散体的封装体为球状,且直径为1-5mm,封装体的内腔直径为0.05-0.5mm,优选内腔直径为0.07-0.15mm。封装体的直径可根据量子点层状体的总厚度进行选择,多个封装体之间的尺寸大小并不要求完全一致,封装体内腔的直径也不要求完全一致。优选封装体的尺寸大小一致,有利于估算封装体内的量子点含量。在一些实施例中,量子点分散体占封装体内部体积的80%以上。
第一聚合物粒料的尺寸可以和量子点分散体的封装体尺寸近似,如任意一个维度的大小为1-5mm。第一聚合物粒料选自PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PS(聚苯乙烯)、PC(聚碳酸酯)、PP(聚丙烯)或其相对应的共聚物中的一种或多种。
在一些实施例中,聚合物外壳的玻璃化转变温度大于100℃,优选聚合物外壳的软化温度大于250℃。通常选择高度交联的聚合物材料满足上述需求。
在一些实施例中,量子点为水溶性量子点,相变材料为无机金属盐的结晶水合物,分散介质为相变材料的饱和水溶液。饱和水溶液是指在25摄氏度下在特定含量的水溶性量子点存在下的相变材料的饱和水溶液。前述无机金属盐可选自硫酸锌、碳酸钠、硝酸钾、碳酸钾、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠。
在另一些实施例中,量子点为油溶性量子点,相变材料为石蜡、C原子个数为16-30的直链烷烃、C原子个数为12-30的脂肪酸、C原子个数为18-30的脂肪醇、C原子个数为20-35的多元醇。
根据量子点分散体的封装体制备工艺的选择,可以采取W/O/W乳液包覆形成液珠后固化得到封装体,在一些实施例中,量子点为水溶性量子点,聚合物外壳的前体包括亲油性预聚物、亲油单体中的一种或两种,亲油性预聚物选自3,3,5三甲基环己烷甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种。
根据量子点分散体的封装体制备工艺的选择,可以采取O/W/O乳液包覆形成液珠后固化得到封装体,在一些实施例中,量子点为油溶性量子点,聚合物外壳的前体包括亲水性预聚物,亲水性预聚物选自丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,以及聚乙二醇类丙烯酸酯树脂预聚物中的一种或多种。
优选地,量子点分散体的封装体内的量子点为油溶性量子点,聚合物外壳也为疏水性聚合物,从而使得量子点的寿命更长。该结构的工艺实现方式例如制作空心的聚合物体,向其中用针尖注射量子点分散体后用聚合物进行封装,但不限于此。
在一些实施例中,分散介质还包括溶剂,加热熔融的温度高于所述溶剂的沸点。通过对封装体内的溶剂的挥发,可以形成气泡结构,从而形成具有气泡的量子点层状体,气泡内的气体(如空气或其他惰性气体)的折射率为1,与第一聚合物粒料形成的聚合物基质的折射率差值较大,形成良好的散射效果,提高了量子点层状体的混光均匀性。该制备工艺方法简单,熔融和溶剂挥发可以在一个步骤中完成,也可以先后完成。相比传统的发泡法,无须引入发泡剂,对量子点的稳定性无影响。在一些实施例中,溶剂的沸点小于200℃。从而在较低温度下挥发。在一些实施例中,当量子点为水溶性量子点时,溶剂选自水、乙醇中的一种或两种;当量子点为油溶性量子点时,溶剂选自正己烷、正辛烷、甲苯中的一种或多种。量子点的水溶性和油溶性的转换可根据本领域常规技术即可得到。
在一些实施例中,封装体与第一聚合物粒料的重量比为0.02-0.2。优选封装体与第一聚合物粒料的重量比为0.1。
量子点分散体中的量子点在量子点分散体的封装体的质量分数为1-2wt%。
在一些实施例中,加热熔融的温度为200-300℃。加热熔融的温度主要依据聚合物粒料的软化温度进行选择,实现第一聚合物的熔合。
在一些分散介质还包括溶剂的实施例中,在挤出工艺中,开启抽真空装置,使得原材料的加工环境维持-0.05至-0.1MPa的真空度,加速溶剂的挥发。
在一些实施例中,聚合物外壳包括多个壳层,外壳的最外层为疏水性树脂。疏水性树脂可以阻止水汽进入,保护量子点。
量子点层状体可以为一层或多层,作为产品的量子点层状体由于各层之间的熔合等原因可能分不清层与层之间的界限。量子点层状体的厚度可以为任意厚度,在较薄时可以称作量子点膜,在较厚时可以称作量子点板子。
量子点层状体的各层工艺可以互不相同,例如,可以在量子点复合层的表面上涂覆、喷涂等方式形成新的层,而非限于熔融挤出法。
在一些实施例中,准备第二聚合物粒料,放入第二挤出设备中加热熔融,第一挤出设备和第二挤出设备共同工作,得到第二聚合物层和量子点复合层层叠的板子。得到结构如图5所示。
在一些实施例中,准备第三聚合物粒料,放入第三挤出设备中加热熔融,第三挤出设备和第一挤出设备、第二挤出设备共同工作,得到第二聚合物层、量子点复合层、第三聚合物层层叠的板子。得到结构如图6所示。
第二聚合物粒料制备第二聚合物层的过程中,和/或第三聚合物粒料制备第三聚合物层的过程中可以加入助剂。如扩散剂/粒子、紫外吸收剂/粒子、增白剂、抗黄化剂等配方或功能性添加剂的一种或几种结合,熔融后模内挤出成薄层,提升雾度或遮瑕性。
根据本公开的第二方面,提供了一种量子点层状体,包括分散在聚合物基质中的量子点封装体,量子点封装体包括聚合物外壳和位于封装体内部的量子点和相变材料,聚合物基质的软化温度小于聚合物外壳的软化温度。量子点层状体可用于背光显示及照明产品中。聚合物外壳和相变材料在量子点层状体的加工过程中起着保护量子点的作用,因此具有该材料和结构的量子点层状体具有较高的发光效率。
在一些实施例中,量子点封装体为球状,且直径为1-5mm。如图7所示,当量子点分散体的封装体包括可挥发的溶剂时,在加工完毕后溶剂挥发,量子点和相变材料保留在内部,量子点封装体内部还包括空腔,空腔包括气体,如空气或惰性气体,空腔可视作气泡,起着扩散光线的作用。该量子点层状体具有重量轻、量子点光效高、出射光线均匀的效果。当量子点分散体的封装体不包括可挥发的溶剂时,或者相变材料沸点很高时,量子点分散体的封装体即为量子点封装体。
量子点封装体的内腔直径为0.05-0.5mm,优选量子点封装体内腔直径为0.07-0.15mm。
在一些实施例中,量子点为水溶性量子点,相变材料为无机金属盐的结晶水合物,前述无机金属盐可以选自硫酸锌、碳酸钠、硝酸钾、碳酸钾、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠。在量子点分散体的封装体中的相变材料为无机金属盐,分散介质为相变材料的饱和水溶液,经过上述制备方法的加工后,水挥发,无机金属盐析出形成无机金属盐的结晶水合物,因此在量子点封装体中的相变材料为无机金属盐的结晶水合物。
在另一些实施例中,量子点为油溶性量子点,相变材料为石蜡,石蜡的沸点较高,在经过上述制备方法的加工后并无发生挥发现象。
在一些实施例中,聚合物外壳的玻璃化转变温度大于100℃,优选聚合物外壳的软化温度大于250℃。
在一些实施例中,量子点为水溶性量子点,聚合物外壳的前体包括亲油性预聚物、亲油单体中的一种或两种,亲油性预聚物选自3,3,5-三甲基环己烷甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种。
在一些实施例中,量子点为油溶性量子点,聚合物外壳的前体包括亲水性预聚物,亲水性预聚物选自丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,以及聚乙二醇类丙烯酸酯树脂预聚物中的一种或多种。
在一些实施例中,量子点层状体还包括扩散粒子。扩散粒子可以和量子点位于同一层,扩散粒子和/或气泡使得工作状态下得两字点层状体出射光线更均匀。
在一些实施例中,量子点层状体包括层与层之间的界限不分明的三层结构,包括依次相邻的第一扩散层、量子点复合层、第二扩散层。结构如图8所示。
在一些实施例中,扩散层表面具有凸起结构。结构如图9所示。凸起结构可以为磨砂层或棱镜层。
下文中,参照具体实施例更详细地说明实施方式。然而,它们是本公开内容的示例性实例,并且本公开内容不限于此。
实施例1
采用微流控管道方法(W1/O/W2)制备量子点分散体的封装体,外部分散相W1(水相)采用去离子水,添加10wt%的十二烷基硫酸钠以及10wt%的聚乙烯醇作为表面活性剂;中部油相O即封装体外壳前体采用3,3,5三甲基环己烷甲基丙烯酸酯(39wt%)、二乙烯基苯(30wt%)、季戊四醇四丙烯酸酯(10wt%)、树脂预聚物-沙多玛CN9006 NS(20wt%)、光引发剂TPOL(1wt%),内部量子点液相W2(水相)采用量子点水溶液,水溶性CdSe系量子点含量为5wt%,水溶液中含硫酸锌饱和溶液。参见图10,通过三相微流控管道出液滴(W1/O/W2)后光(L)固化制备量子点分散体的封装体,光固化系统能量设置为2000mJ。封装体为球形,直径为2mm,内径为1mm。量子点分散体的封装体聚合物外壳的软化温度约350℃。
将上述制备的封装体按10wt%的比例混合聚苯乙烯(PS,软化温度为100℃)基质树脂粒料(90wt%),通过现有扩散板挤出机挤出扩散板,熔融温度为210℃,其中中间段的真空度维持-0.06Mpa至-0.1Mpa,经压辊、冷却牵引至裁板机裁剪得到具有气泡(空腔)的量子点扩散板。
实施例2
与实施例1不同之处在于制备封装体采用O1/W/O2体系,外部分散相O1(油相)采用正辛烷,添加15wt%脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐表面活性剂;中部水相W即封装体外壳前体采用丙烯酸(9wt%)、甲基丙烯酸(20wt%)、甲基丙烯酸羟乙酯(30wt%)、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10wt%)、聚乙二醇(400)二甲基丙烯酸酯(20wt%)、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯)(10wt%)等亲水性预聚物、光引发剂TPOL(1wt%)。内部量子点液相O2(油相)采用量子点石蜡热溶液,CdSe系量子点含量为5wt%。封装体为球形,直径为2mm,内径为1mm。封装体聚合物外壳的软化温度约300℃。
量子点扩散板的生产工艺中无抽真空,其他同实施例1。
实施例3
与实施例2不同之处在于采用的相变材料为硬脂酸和月桂酸2:1二元复合相变材料。
采用相同配方及工艺得到含硬脂酸-月桂酸二元复合相变材料的量子点扩散板。对比例1
制备量子点母粒。量子点母粒采用油溶性CdSe系量子点正辛烷溶液混合PS基质树脂粒料(即聚合物粒料)经塑料抽粒机抽粒的方式生产量子点母粒,其中量子点浓度为5wt%。油溶性量子点种类与实施例2相同。
然后将量子点母粒(10wt%)、扩散剂母粒(5wt%)与PS基质树脂粒料(85wt%)混合,通过现有扩散板挤出机挤出扩散板,熔融温度为210℃,经压辊、冷却牵引至裁板机裁剪得到普通量子点扩散板。
对比例2
与实施例1不同之处在于,采用的量子点水溶液不含硫酸锌饱和溶液。
采用相同配方及工艺得到不含相变材料的量子点扩散板。
各个实施例和对比例的量子点扩散板厚度相同。光转换效率测试中,利用450nm蓝色LED灯作为背光光谱,将量子点扩散板放置在样品台上,利用积分球分别测试蓝色背光光源的光谱和透过量子点扩散板的光谱,利用谱图的积分面积计算光转换效率。光转换效率=发射光子数/吸收光子数=(量子点扩散板荧光发射光谱的峰面积)/(蓝色背光源的峰面积-透过量子点扩散板未被吸收的蓝色背光峰面积)*100%。各个实施例和对比例的测试结果如表1所示:
表1
项目 | 光转换效率 |
实施例1 | 45% |
实施例2 | 55% |
实施例3 | 59% |
对比例1 | 20% |
对比例2 | 30% |
如表1所示,实施例1和2的量子点扩散板在光转换效率方面超过传统非发泡量子点扩散板。
虽然已经通过示例对本公开的一些特定实施例进行了详细说明,但是本领域的技术人员应该理解,以上示例仅是为了进行说明,而不是为了限制本公开的范围。在此公开的各实施例可以任意组合,而不脱离本公开的精神和范围。本领域的技术人员还应理解,可以对实施例进行多种修改而不脱离本公开的范围和精神。本公开的范围由所附权利要求来限定。
Claims (21)
1.一种量子点层状体的制备方法,所述量子点层状体包括量子点复合层,其特征在于,包括:将多个含量子点分散体的封装体、第一聚合物粒料混合,放入第一挤出设备中加热熔融挤出后冷却固化,得到所述量子点复合层,其中,所述封装体包括聚合物外壳和位于壳内腔的所述量子点分散体,所述量子点分散体包括量子点和分散介质,所述分散介质包括相变材料,所述加热熔融的温度大于第一聚合物粒料的软化温度且小于所述聚合物外壳的软化温度,所述封装体的聚合物外壳在所述加热熔融的过程中保持完整。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述量子点分散体的封装体为球状,且直径为1-5mm,所述封装体的内腔直径为0.05-0.5mm,优选所述内腔直径为0.07-0.15mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物外壳的玻璃化转变温度大于100℃,优选所述聚合物外壳的软化温度大于250℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述量子点为水溶性量子点,所述聚合物外壳的前体包括亲油性预聚物、亲油单体中的一种或两种,所述亲油性预聚物选自3,3,5-三甲基环己烷甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述量子点为油溶性量子点,所述聚合物外壳的前体包括亲水性预聚物,所述亲水性预聚物选自丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,以及聚乙二醇类丙烯酸酯树脂预聚物中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述量子点为水溶性量子点,所述相变材料为无机金属盐的结晶水合物,所述分散介质为相变材料的饱和水溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述量子点为油溶性量子点,所述相变材料为石蜡。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散介质还包括溶剂,所述加热熔融的温度高于所述溶剂的沸点;优选地,当所述量子点为水溶性量子点时,所述溶剂选自水、乙醇中的一种或两种;当所述量子点为油溶性量子点时,所述溶剂选自正己烷、正辛烷、甲苯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述封装体与所述第一聚合物粒料的重量比为0.02-0.2。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热熔融的温度为200-300℃。
11.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在所述挤出工艺中,开启抽真空装置,使得原材料的加工环境维持-0.05至-0.1MPa的真空度,加速所述溶剂的挥发。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物外壳包括多个壳层,所述外壳的最外层为疏水性树脂。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,准备第二聚合物粒料,放入第二挤出设备中加热熔融,所述第一挤出设备和所述第二挤出设备共同工作,得到第二聚合物层和所述量子点复合层层叠的板子。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,准备第三聚合物粒料,放入第三挤出设备中加热熔融,所述第三挤出设备和所述第一挤出设备、所述第二挤出设备共同工作,得到所述第二聚合物层、所述量子点复合层和第三聚合物层层叠的板子。
15.一种量子点层状体,其特征在于,包括分散在聚合物基质中的量子点封装体,所述量子点封装体包括聚合物外壳和位于所述封装体内部的量子点和相变材料,所述聚合物基质的软化温度小于所述聚合物外壳的软化温度。
16.根据权利要求15所述的量子点层状体,其特征在于,所述量子点封装体为球状,且直径为1-5mm;优选地,所述封装体内部还包括空腔,所述空腔包括气体。
17.根据权利要求15所述的量子点层状体,其特征在于,所述相变材料为石蜡或无机金属盐的结晶水合物。
18.根据权利要求15所述的量子点层状体,其特征在于,所述聚合物外壳的玻璃化转变温度大于100℃,优选所述聚合物外壳的软化温度大于250℃。
19.根据权利要求15所述的量子点层状体,其特征在于,所述量子点为水溶性量子点,所述聚合物外壳的前体包括亲油性预聚物、亲油单体中的一种或两种,所述亲油性预聚物选自3,3,5三甲基环己烷甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或多种。
20.根据权利要求15所述的量子点层状体,其特征在于,所述量子点为油溶性量子点,所述聚合物外壳的前体包括亲水性预聚物,所述亲水性预聚物选自丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,以及聚乙二醇类丙烯酸酯树脂预聚物中的一种或多种。
21.根据权利要求15所述的量子点层状体,其特征在于,所述量子点层状体还包括扩散粒子。
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