KR20160076930A - 양자점 마이크로 캡슐을 포함하는 광학요소 및 그 제조방법 - Google Patents

양자점 마이크로 캡슐을 포함하는 광학요소 및 그 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20160076930A
KR20160076930A KR1020140187586A KR20140187586A KR20160076930A KR 20160076930 A KR20160076930 A KR 20160076930A KR 1020140187586 A KR1020140187586 A KR 1020140187586A KR 20140187586 A KR20140187586 A KR 20140187586A KR 20160076930 A KR20160076930 A KR 20160076930A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
polymer
quantum dot
base substrate
clay
partially oxidized
Prior art date
Application number
KR1020140187586A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101814862B1 (ko
Inventor
서영수
박영환
김효선
Original Assignee
주식회사 엘지화학
세종대학교산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학, 세종대학교산학협력단 filed Critical 주식회사 엘지화학
Priority to KR1020140187586A priority Critical patent/KR101814862B1/ko
Publication of KR20160076930A publication Critical patent/KR20160076930A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101814862B1 publication Critical patent/KR101814862B1/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50—Wavelength conversion elements
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50—Wavelength conversion elements
    • H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50—Wavelength conversion elements
    • H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
    • H01L33/502—Wavelength conversion materials

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

본 발명은 베이스기판; 상기 베이스 기판의 일면상에 배치되고 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 광변환층을 포함하되, 상기 광변환층은, 제1 고분자; 상기 제1 고분자에 분산되고, 제2 고분자 내에 양자점이 분산된 양자점 마이크로캡슐 및; 상기 제1 고분자 중에 분산되거나, 상기 양자점 마이크로캡슐의 표면의 적어도 일부에 코팅된 클레이를 포함하는 광학요소에 관한 것이다.

Description

양자점 마이크로 캡슐을 포함하는 광학요소 및 그 제조방법 {OPTICAL ELEMENT INCLUDING QUANTUMDOT MICRO CAPSULE, AND FABRICATION METHOD OF THE OPTICAL ELEMENT}
본 발명은 양자점 마이크로 캡슐을 포함하는 광학요소 및 그 제조방법에 관한 것이다
양자점은 수 나노미터 크기의 코어(core) 또는 코어-쉘(core-shell) 구조를 갖는 반도체 입자로서, 입자의 크기에 따라 여기(excitation)를 통하여 얻은 에너지를 다양한 파장의 빛으로 방출한다. 이러한 양자점을 LED 분야에 응용하기 위해서는 수지 용액에 분산하여 사용하는 것이 일반적이다.
그러나 양자점은 입자들간의 응집력이 매우 커 분산성이 떨어지고, 이로 인해 양자효율이 떨어지는 문제점이 발생하는 것으로 알려져 있다. 또한, 산소나 수분과 같은 산화 환경이나 고온에 노출 시에도 양자점의 물리화학적인 변환에 의한 양자효율의 감소도 문제가 되고 있는 실정이다. 이와 같은 양자점간의 응집(aggregation)을 경감하기 위해 기존의 경우, 양자점의 표면에 트리-n-옥틸포스핀 옥사이드(tri-n-octylphosphine oxide; TOPO), 올레익산, 스테아르산, 팔미트산, 옥타데실아민, 헥사데실아민 등의 리간드를 배위하여 양자점간의 응집을 방지하여 양자점의 안정성을 높이고자 하는 시도가 있었다 (US 7,056,471 등). 그러나, 이러한 양자점을 경화성 수지 용액에 분산할 경우 양자점 간의 응집이 발생하거나 양자효율이 감소하고 수지의 경화후에도 지속적으로 양자효율이 감소하는 현상이 발생한다.
또한, LED 등의 실제 용도에 양자점을 적용하기 위해 필요한 경화성 수지내에서의 장기 안정성 검증 방법인, 산화 환경과 고온에서의 가속수명실험의 결과를 보면, 처리시간에 따라 양자효율이 급격히 감소하는 것으로 알려져 있다. 이로 인하여 양자점의 상업적 응용에 제한을 받고 있는 실정이다.
대한민국 공개특허공보 제10-2005-0107975호
본 명세서는 베이스기판; 상기 베이스 기판의 일면 상에 배치되고, 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 광변환층을 포함하되, 상기 광변환층은, 제1 고분자, 상기 제1 고분자에 분산되고, 제2 고분자 내에 양자점이 분산된 양자점 마이크로캡슐 및; 상기 제1 고분자 중에 분산되거나, 상기 양자점 마이크로캡슐의 표면의 적어도 일부에 코팅된 클레이를 포함하는 광학 요소를 제공하고자 한다.
본 명세서의 일 실시상태는, 베이스기판; 상기 베이스 기판의 일면 상에 배치되고, 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 광변환층을 포함하되, 상기 광변환층은, 제1 고분자, 상기 제1 고분자에 분산되고, 제2 고분자 내에 양자점이 분산된 양자점 마이크로캡슐 및; 상기 제1 고분자 중에 분산되거나, 상기 양자점 마이크로캡슐의 표면의 적어도 일부에 코팅된 클레이를 포함하는 광학 요소를 제공한다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 베이스 기판을 제공하는 단계; 및 모노머 또는 올리고머, 양자점 마이크로캡슐 및 클레이를 포함하는 분산액; 또는 모노머 또는 올리고머, 및 표면의 적어도 일부에 클레이가 코팅된 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 분산액을 상기 베이스 기판의 일면 상에 제공하는 단계; 및 상기 분산액을 중합시키는 단계를 포함하는 광학요소의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 실시상태들에 따른 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 광학요소는 광변환층 내의 양자점 마이크로캡슐의 표면에 클레이를 코팅하여 마이크로 캡슐 내로 산소가 침투하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상기 클레이가 코팅된 마이크로캡슐을 클레이가 분산된 고분자 수지에 분산함으로써 산소 침투 방지 효과를 증대시킬 수 있다.
도 1은 본 명세서의 일 구현예에 따른 광안정성을 테스트하기 위한 광조사 장치의 개략도이다.
도 2는 비교예 1에 따른 베어(bare) 양자점이 분산된 광변환 필름의 상온 광안정성 테스트에 따른 결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 비교예 2에 따른 양자점 마이크로캡슐 복합체가 분산된 광변환 필름의 상온 광안정성 테스트에 따른 결과를 나타낸 도면이다.
도 4는 비교예 1에 따른 베어(bare) 양자점이 분산된 광변환 필름의 60 ℃ 광안정성 테스트에 따른 결과를 나타낸 도면이다.
도 5는 비교예 2에 따른 베어(bare) 양자점이 분산된 광변환 필름의 60 ℃ 광안정성 테스트에 따른 결과를 나타낸 도면이다.
도 6은 실시예 1에 따른 양자점 마이크로캡슐 복합체가 분산된 광변환 필름의 60 ℃ 광안정성 테스트에 따른 결과를 나타낸 도면이다.
도 7은 실시예 2에 따른 양자점 마이크로캡슐 복합체가 분산된 광변환 필름의 60 ℃ 광안정성 테스트에 따른 결과를 나타낸 도면이다.
도 8은 실시예 3에 따른 양자점 마이크로캡슐 복합체가 분산된 광변환 필름의 60 ℃ 광안정성 테스트에 따른 결과를 나타낸 도면이다.
도 9는 실시예 4에 따른 양자점 마이크로캡슐 복합체가 분산된 광변환 필름의 60 ℃ 광안정성 테스트에 따른 결과를 나타낸 도면이다.
이하, 본 명세서에 대하여 상세히 설명한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 광학요소는 베이스기판, 베이스 기판의 일면 상에 배치되고 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 광변환층을 포함한다. 상기 광변환층은 제1 고분자 및 상기 제1 고분자에 분산된 양자점 마이크로 캡슐을 포함하며, 양자점 마이크로 캡슐은 제2 고분자 내에 양자점이 분산된 것이다. 또한 상기 광변환층은 상기 제1 고분자 중에 분산되거나, 상기 양자점 마이크로캡슐의 표면의 적어도 일부에 코팅된 클레이를 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태는, 베이스기판; 상기 베이스 기판의 일면 상에 배치되고 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 광변환층을 포함하되, 상기 광변환층은, 제1 고분자; 상기 제1 고분자에 분산되고, 제2 고분자 내에 양자점이 분산된 양자점 마이크로캡슐 및; 상기 제1 고분자 중에 분산되거나, 상기 양자점 마이크로캡슐의 표면의 적어도 일부에 코팅된 클레이를 포함하는 광학요소를 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 베이스 기판은 광투과성 고분자 필름 또는 유리 기판일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 상기 고분자 필름은 폴리이미드(polyimide) 필름 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate) 필름일 수 있다.
상기 베이스 기판은 플레이트형 기판, 튜브형 기판, 또는 상부에 발광 다이오드가 실장된 기판이고, 상기 광변환층은 상기 베이스 기판의 상부면 또는 내부면 상에 배치될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 광학요소는 별도의 광원 상에 배치될 수 있고, 상기 광변환층 내의 상기 양자점 마이크로캡슐 복합체들은 상기 광원으로부터 방출되는 광을 변환시켜 원하는 파장 영역의 광으로 변환시킬 수 있다.
상기 광변환층은 발광다이오드 칩에서 발생된 광을 더 낮은 파장의 광으로 변환시켜 적절한 색을 나타내는 소자를 구현할 수 있다. 일 예로서, 상기 발광다이오드 칩이 자외선을 발생시키는 소자인 경우에, 상기 광변환층 내에 적색 양자점, 녹색 양자점 및 청색 양자점를 구비시켜 백색 소자를 구현할 수 있고, 상기 발광다이오드가 청색을 발생시키는 소자인 경우에 상기 광변환층내에 황색 양자점를 구비시켜 백색 소자를 구현할 수 있다. 혹은 상기 발광다이오드가 청색을 발생시키는 소자인 경우에 상기 광변환층내에 황색 무기형광체와 양자점을 구비시켜 백색 소자를 구현할 수 있다. 상기 양자점 마이크로캡슐을 제조할 때, 서로 다른 색으로 변환시킬 수 있는 다수 개의 양자점들을 하나의 양자점 마이크로캡슐 내에 포함시키도록 제조할 수 있다. 이와는 달리, 상기 혼합액 내에 서로 다른 색으로 변환시킬 수 있는 양자점들을 각각 구비하는 다수 종류의 양자점 마이크로캡슐들을 혼합시킬 수도 있다.
상기 양자점은 단일층 또는 코어-쉘 형태의 다중층 구조를 가질 수 있다. 상기 양자점의 각 층은 CdS, CdO, CdSe, CdTe, ZnS, ZnO, ZnSe, ZnTe, MnS, MnO, MnSe, MnTe, MgO, MgS, MgSe, MgTe, CaO, CaS, CaSe, CaTe, SrO, SrS, SrSe, SrTe, BaO, BaS, BaSe, BaTE, HgO, HgS, HgSe, HgTe, Al2O3, Al2S3, Al2Se3, Al2Te3, Ga2O3, Ga2S3, Ga2Se3, Ga2Te3, In2O3, In2S3, In2Se3, In2Te3, SiO2, GeO2, SnO2, SnS, SnSe, SnTe, PbO, PbO2, PbS, PbSe, PbTe, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, BP, Si, Ge, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 양자점은 캡핑층에 의해 캡핑될 수 있다. 상기 캡핑층은 상기 양자점의 표면에 배위 결합된 리간드층일 수 있고, 양자점 분산액을 제조할 시 용매 내에서 양자점들 사이의 응집을 방지할 수 있다. 상기 캡핑층은 비극성을 나타내는 장쇄 알킬 또는 아릴기를 갖는 포스핀 옥사이드, 유기 아민, 유기산, 포스폰산 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 물질층일 수 있다. 일 예로서, 상기 캡핑층은 트리-n-옥틸포스핀 옥사이드(TOPO), 스테아르산, 팔미트산, 옥타데실아민, 헥사데실아민, 도데실아민, 라우르산, 올레산 헥실포스폰산 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 물질층일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 제1 고분자는 광학적으로 투명한 고분자라면 한정되지 않으며, 예컨대, 실리콘계, 에폭시계, 실리콘계 고분 자 중 어느 하나일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서 상기 제2 고분자는 측쇄에 극성 작용기를 포함하는 고분자일 수 있으며, 결정성 고분자일 수 있다.
본 명세서의 결정성 고분자란, 고분자 사슬의 일부가 규칙적인 분자 구조를 형성하고 있는 고분자를 의미할 수 있다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 제2 고분자는 가교성(crosslinkable) 치환기를 가지는 고분자를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 제2 고분자의 주쇄는 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리아마이드, 폴리이미드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택이 가능하나 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 상기 제2 고분자의 주쇄는 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리아마이드, 폴리이미드, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 호모폴리머이거나, 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리아마이드, 폴리미이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 둘 이상을 포함하는 코폴리머일 수 있다. 구체적으로, 상기 고분자의 주쇄는 결정질 고분자일 수 있으며, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 제2 고분자는 70℃에서 200℃ 사이의 연화점을 가지는 것일 수 있다. 본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 극성 작용기는 산소를 포함하는 작용기일 수 있다. 상기 산소를 포함하는 작용기는 -OH, -COOH, -COH, -O- 또는 -CO일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 제2 고분자는 부분 산화된 고분자일 수 있다.
본 명세서의 부분 산화된 고분자란 산소성분이 주쇄 또는 측쇄에 불규칙하게 도입된 고분자를 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 고분자는 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리아마이드, 폴리이미드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 제2 고분자는 부분 산화된 폴리올레핀, 부분 산화된 폴리에스터, 부분 산화된 폴리카보네이트, 부분 산화된 폴리아마이드, 부분 산화된 폴리이미드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 몇몇 실시상태에 있어서, 상기 제2 고분자는 부분 산화된 폴리올레핀 왁스일 수 있다. 예컨대, 부분 산화된 폴리에틸렌 왁스 또는 폴리프로필렌 왁스일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 제2 고분자는 1 내지 100 mgKOH/g의 산가, 바람직하게는 3 내지 40 mgKOH/g의 산가를 가질 수 있다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 제2 고분자는 가교성(crosslinkable) 치환기를 가질 수 있다. 예컨대, 상기 제2 고분자는 측쇄에 에폭시드(epoxide) 또는 옥세탄(oxetane) 등의 싸이클릭 에테르(cyclic ether), 이소시아네이트(isocyanate), 아크릴레이트(acrylate) 또는 싸이올(thiol)을 함유할 수 있다. 구체적으로, 상기 극성 작용기가 -OH, -COOH 등의 산소성분을 포함하는 경우, 상기 제2 고분자의 -OH기들 중 일부 및/또는 -COOH기들 중 일부는 에폭시드(epoxide) 또는 옥세탄(oxetane) 등의 싸이클릭 에테르(cyclic ether), 이소시아네이트(isocyanate), 아크릴레이트(acrylate) 또는 싸이올(thiol)로 치환될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 제2 고분자는 측쇄에 극성 작용기를 포함할 수 있다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 제2 고분자는 결정성 고분자로 형성될 수 있다. 예컨대, 상기 제2 고분자는 부분 산화된 폴리올레핀 왁스 또는 폴리올레핀-폴레말레산무수물 공중합체 왁스일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 제2 고분자가 결정성 고분자인 경우, 상기 양자점 마이크로캡슐은 특정 형태를 가질 수 있다. 예컨대, 상기 제2 고분자의 주쇄가 폴리올레핀, 예컨대, 상기 제2 고분자가 부분 산화된 폴리올레핀, 구체적으로 부분 산화된 폴리올레핀 왁스인 경우, 상기 양자점 마이크로 캡슐은 아몬드와 유사한 형태 또는 타원체(ellipsoidal solid)의 형태를 가질 수 있다. 이 때, 캡슐의 장축 방향(즉, x축 방향)의 길이는 수 내지 수십 ㎛, 예컨대, 1 내지 20 ㎛, 단축 방향(즉, y축 방향)의 길이는 수 내지 수십 ㎛, 예컨대, 1 내지 10 ㎛ 일 수 있고, 또한, 두께(즉, z축 방향의 길이)는 수십 nm에서 수 ㎛, 예컨대, 100 nm에서 2 ㎛ 일 수 있다.
상기 제2 고분자는 측쇄에 극성 작용기를 포함하는 고분자로 형성할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 제 2고분자의 극성 작용기는 상기 양자점 마이크로캡슐 복합체를 트랩하기 위한 트랩 사이트로 작용할 수 있다. 이로 인하여, 상기 제2 고분자 내에 상기 양자점 마이크로캡슐 복합체가 안정적으로 위치할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 고분자는 3 내지 40 mgKOH/g의 산가를 가질 수 있다. 상기 극성 작용기는 제2 고분자에 대한 결함으로 작용할 수 있다. 이러한 결함은 상기 제2 고분자의 내습성을 약화시킴으로, 상기 고분자의 산가는 3 내지 40 mgKOH/g 인 것이 바람직하다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 제2 고분자는 가교성(crosslinkable) 치환기를 가질 수 있다. 상기 제2 고분자가 가교성 치환기를 가지는 경우, 상기 제2 고분자는 경화과정을 거치게 될 수 있다. 또한, 경화과정을 거친 후에는 상기 가교성 치환기들이 경화될 수 있어, 수분차단성과 내열성이 더욱 향상되어 더욱 효과적으로 상기 양자점 마이크로캡슐의 손상을 방지할 수 있다.
상기 양자점 마이크로캡슐은 무기물로 코팅될 수 있다. 예를 들면 양자점 마이크로캡슐은 티타늄 산화물, 실리콘산화물, 알루미늄 산화물 등을 포함하는 군에서 선택되는 어느 하나로 코팅될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 클레이는 박리되는 실리케이트 (phyllosilicate)를 지칭하며, 박리되는 실리케이트 (phyllosilicate)의 구성 성분에 따라 다양한 종류의 물질이 존재할 수 있다. 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 클레이는 박리성과 분산성 향상을 위하여 유기물질로 표면처리될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에서 상기 클레이는 몬트로모릴로나이트일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 클레이는 제1 고분자 및 클레이를 포함한 전체 100 중량%에 대하여 0.1 내지 30 중량%일 수 있다. 클레이를 0.1 중량% 이상 사용하는 경우 양자점의 안정성이 증가하고 광량손실이 발생하지 않으며, 클레이가 30 중량% 이상인 경우 용액의 점도가 급격히 증가하여 공정성이 나빠질 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 베이스 기판을 제공하는 단계; 모노머 또는 올리고머, 양자점 마이크로캡슐 및 클레이를 포함하는 분산액; 또는 모노머 또는 올리고머, 및 표면의 적어도 일부에 클레이가 코팅된 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 분산액을 상기 베이스 기판의 일면 상에 제공하는 단계; 및 상기 분산액을 중합시키는 단계를 포함하는 광학요소의 제조 방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 모노머 또는 올리고머는 아크릴레이트계, 에폭시계 또는 실리콘계 중에서 선택된 어느 하나일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 분산액은 중합개시제를 더 포함할 수 있다. 상기 분산액은 톨루엔 혹은 에탄올을 포함할 수 있으며,상기 중합개시제는 당업계에서 통상적으로 사용하는 중합개시제라면 한정되지 않으나, 예컨대 irgacure 184 (BASF 社) 일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 분산액을 중합하는 단계시, 자외선을 조사할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 클레이는 몬트모릴로나이트일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 양자점 마이크로캡슐을 티타늄 산화물, 실리콘 산화물 및 알루미늄 산화물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상으로 코팅하는 단계를 더 포함할 수 있다.
예컨대, 광학요소의 제조방법은 베이스기판을 제공하는 단계, 베이스 기판의 일면 상에 배치되고 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 광변환층을 포함할 수 있다. 광변환층은 제1 고분자 및 상기 제1 고분자에 분산된 양자점 마이크로 캡슐을 포함하며, 양자점 마이크로 캡슐은 제2 고분자 내에 양자점이 분산된 것이다. 또한 광변환층은 상기 제1 고분자 중에 분산되거나, 상기 양자점 마이크로캡슐의 표면의 적어도 일부에 코팅된 클레이를 포함할 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위하여 실시예를 들어 상세히 설명한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
[비교예 1]
우레탄 아크릴레이트 올리고머 (Urethane acrylate oligomer) 0.5 g에 UV 경화 개시제 (irgacure 184)를 분산한 광경화성 수지 용액을 준비하였다. 옥타데실아민을 캡핑층으로 구비하는 CdSeCdZnS 코어-쉘 양자점을 25 mg/ml의 농도로 톨루엔에 분산시켜 양자점 분산액을 만들었다. 상기 양자점 분산액 0.06 ml과 상기 경화성 수지 용액을 혼합한 후, 감압회전농축기를 사용하여 60 ℃에서 용매를 모두 제거하여 코팅액을 제조하였다. 상기 코팅액을 140 ㎛ 두께의 광학용 PET 필름 위에 400 ㎛ 두께로 코팅하였다. 이후, UV 조사기를 이용하여 경화시켰다.
[비교예 2]
우레탄 아크릴레이트 올리고머 (Urethane acrylate oligomer) 0.5 g에 UV 경화 개시제 (irgacure 184)를 분산한 광경화성 수지 용액을 준비하였다. 10 ml 유리병에 톨루엔 2.5 g을 넣고 이어서 산가 약 17 (mgKOH/g)을 갖는 부분 산화된 폴리에틸렌 왁스 25 mg을 넣고 교반하면서 100 내지 110℃로 투명해질 때까지 가열하여 고분자 용액을 준비하였다. 옥타데실아민을 캡핑층으로 구비하는 CdSeCdZnS 코어-쉘 양자점을 25 mg/ml의 농도로 톨루엔에 분산시켜 양자점 분산액을 만들었다. 상기 양자점 분산액 0.06 ml을 상기 고분자 용액에 투입 후, 가열기구를 제거하고 상온으로 식혔다. 상기 양자점-고분자 용액을 상기 광경화성 수지 용액과 혼합 후 감압회전농축기를 사용하여 용매를 모두 제거한 코팅액을 만들었다. 상기 코팅액을 140 ㎛ 두께의 광학용 PET 필름 위에 370 ㎛ 두께로 코팅하였다. 이후, UV 조사기를 이용하여 경화시켰다.
[실시예 1]
10 ml 유리병에 톨루엔 2.5 g을 넣고 이어서 산가 약 17 (mgKOH/g)을 갖는 부분 산화된 폴리에틸렌 왁스 25 mg을 넣고 교반하면서 100 내지 110 ℃로 투명해질 때까지 가열하여 고분자 용액을 준비하였다. 옥타데실아민을 캡핑층으로 구비하는 CdSeZnS 코어-쉘 양자점을 25 mg/ml의 농도로 톨루엔에 분산시켜 양자점 분산액을 만들었다. 상기 양자점 분산액 0.06 ml을 상기 고분자 용액에 투입 후, 가열기구를 제거하고 상온으로 식혀 양자점 마이크로캡슐을 제조하였다.
30 ml 유리병에 100 mg 클레이와 10 ml 다이메틸아세트아마이드(Dimethylacetamide)를 넣고 sonicator를 이용하여 4 시간동안 분산하여 클레이 분산액을 제조하였다. 상온으로 식힌 마이크로캡슐 용액을 30 ml 유리병에 옮겨 담고 7.5 g의 톨루엔을 넣고 교반하면서 상기 클레이 분산액 2.5 ml을 천천히 투입하였다. 투입이 끝난 후 60 ℃ 항온조에서 30 분간 방치하였다. 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (Urethane acrylate oligomer) 0.5 g에 UV 경화 개시제 (irgacure 184)를 분산한 광경화성 수지 용액을 준비하였다. 상기 양자점-고분자-클레이 용액을 상기 광경화성 수지 용액과 혼합 후 감압회전농축기를 사용하여 용매를 모두 제거한 코팅액을 만들었다. 상기 코팅액을 140 ㎛ 두께의 광학용 PET 필름 위에 200㎛ 두께로 코팅하였다. 이후, UV 조사기를 이용하여 경화시켰다.
[실시예 2]
10 ml 유리병에 톨루엔 2.5 g을 넣고 이어서 산가 약 17 (mgKOH/g)을 갖는 부분 산화된 폴리에틸렌 왁스 25 mg을 넣고 교반하면서 100 내지 110 ℃로 투명해질 때까지 가열하여 고분자 용액을 준비하였다. 옥타데실아민을 캡핑층으로 구비하는 CdSeZnS 코어-쉘 양자점을 25 mg/ml의 농도로 톨루엔에 분산시켜 양자점 분산액을 만들었다. 상기 양자점 분산액 0.06 ml을 상기 고분자 용액에 투입 후, 가열기구를 제거하고 상온으로 식힌다. 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (Urethane acrylate oligomer) 0.5 g에 상기 실시예 1에서 얻은 클레이 분산액 2.5 ml을 투입, 감압회전농축기를 이용하여 용매를 제거한 후 UV 경화 개시제 (irgacure184)를 분산하고 상기 양자점-고분자 용액을 투입하였다. 감압회전농축기를 이용하여 용매를 제거하여 코팅액을 만들었다. 상기 코팅액을 140 ㎛ 두께의 광학용 PET 필름 위에 240 ㎛ 두께로 코팅하였다. 이후, UV 조사기를 이용하여 경화시켰다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 얻은 클레이가 코팅된 마이크로캡슐 용액을 상기 실시예 2의 우레탄 아크릴레이트 수지-클레이 복합체와 혼합 후 감압회전농축기를 사용하여 용매를 모두 제거한 코팅액을 만들었다. 상기 코팅액을 140 ㎛ 두께의 광학용 PET 필름 위에 200 ㎛ 두께로 코팅하였다. 이후, UV 조사기를 이용하여 경화시켰다.
[실시예 4]
10 ml 유리병에 톨루엔 2.5 g을 넣고 이어서 산가 약 17 (mgKOH/g)을 갖는 부분 산화된 폴리에틸렌 왁스 25 mg을 넣고 교반하면서 100 내지 110 ℃로 투명해질 때까지 가열하여 고분자 용액을 준비하였다. 옥타데실아민을 캡핑층으로 구비하는 CdSeCdZnS 코어-쉘 양자점을 25 mg/ml의 농도로 톨루엔에 분산시켜 양자점 분산액을 만들었다. 상기 양자점 분산액 0.06 ml을 상기 고분자 용액에 투입 후, 가열기구를 제거하고 상온으로 식혔다. 위 결과로 얻은 상온으로 식힌 고분자 용액을 원심분리하여 상등액을 버리고 침전물을 수득하였다. 이 후, 침전물에 4 ml의 에탄올을 넣은 후 섞어주었다. 여기에 TEOS (Tetraethyl orthosilicate) 0.25 ml과 증류수 0.3 ml, 암모니아수 0.1 ml을 차례로 넣고 2시간 동안 교반하였다. 이 후, 원심분리하여 상등액을 제거하고 에탄올로 세척하였다.
상기 양자점-고분자-실리카 복합체를 상기 실시예 2의 우레탄아크릴레이트 수지-클레이 복합체와 혼합 후 감압회전농축기를 사용하여 용매를 모두 제거한 코팅액을 만들었다. 상기 코팅액을 140 ㎛ 두께의 광학용 PET 필름 위에 200 ㎛ 두께로 코팅하였다. 이후, UV 조사기를 이용하여 경화시켰다.
[광 안정성 테스트]
3.2 V, 60 mA의 전원을 인가한 450 nm 청색 파장의 발광다이오드 위에 경화된 필름을 1 mm의 거리를 띄운 후 양자점의 광안정성 테스트를 진행하였다. 광안정성 테스트는 상온과 60 ℃ 오븐에서 진행되었다.
비교예 1 및 2의 상온 광 안정성 테스트 결과를 하기 도 2 및 도 3에 나타내었고, 60 ℃ 광 안정성 테스트 결과를 하기 도 4 및 5에 나타내었고, 실시예 1 내지 4의 60 ℃ 광 안정성 테스트 결과를 하기 도 6 내지 9에 나타내었다.
도 2 및 3의 좌측 그림은 광 조사 시간에 따른 PL 인텐시티 프로파일(photo luminescence intensity profile)이고, 우측 그림은 측정한 PL 인텐시티(intentisy) 변화량을 나타낸 그래프이다.
비교예 1에 따른 도 2 및 도 4를 참조하면, 상온 광안정성 테스트 시작 이후 초기 PL 인텐시티(intensity)가 지속적으로 감소하여 약 11일 경과 후 20% 수준으로 감소한 것을 알 수 있다. 또한, 60 ℃ 에서 광안정성을 테스트한 결과, 1일 후 PL 인텐시티(intensity)가 15% 대폭 감소하였고, 테스트 8일 후에는 5%로 감소한 것을 알 수 있다.
이 결과는 고온에서 양자점의 광안정성이 보다 급격하게 감소하고 있음을 나타낸다.
비교예 2에 따른 도 3 및 도 5를 참조하면, 상온 광안정성 테스트 시작과 동시에 PL 인텐시티(intensity)가 증가한 후 약 2일 이후부터 감소하기 시작하였으며, 약 14일 경과후에는 63% 수준으로 감소한 것을 알 수 있다.
실시예 1에 따른 도 6을 참조하면, 1일 후 PL 인텐시티(intensity)가 62%로 감소하였고, 테스트 13일 후에는 24%로 감소하였다. 이는 클레이가 마이크로캡슐의 표면에 코팅됨으로써 캡슐 내부로 산소의 투과되는 것이 억제되고 있음을 시사하고 있다.
실시예 2에 따른 도 7을 참조하면, PL 인텐시티(intensity)가 급격하게 증가하여 1일 후 140%로 증가한 후, 약 2일 이후부터 초기 PL 인텐시티(intensity) 대비 갑소하여 테스트 약 12일 후에는 50%로 감소된 것을 알 수 있다. 이는 클레이가 산소 투과 억제에 중요한 요소임을 시사하고 있다.
실시예 3에 따른 도 8을 참조하면, 약 3일 후까지는 PL 인텐시티(intensity)가 크게 변화하지 않았으나, 4일 이후부터 초기 PL 인텐시티(intensity) 대비 감소하여 90%로 감소하였고, 테스트 약 12일 후에는 80%로 감소하였다. 이 결과는 클레이가 산소 투과 억제에 중요한 요소임을 시사하고 있고, 함량이 증가할수록 산소 투과 억제 효과가 크게 나타난다는 것을 의미한다.
실시예 4에 따른 도 9는 PL 인텐시티(intensity)가 급격하게 증가하여 1일 후 200%로 증가한 후, 약 5일 후까지는 크게 변화하지 않고, 약 7일 이후부터 감소하는 추세를 보이며, 테스트 약 14일 후에는 140%로 감소하였으나, 이는 초기 PL 인텐시티(intensity)보다 40% 높은 결과이다. 이는 실리카와 클레이가 산소 투과 억제에 중요한 요소임을 시사하고 있다.

Claims (27)

  1. 베이스기판;
    상기 베이스 기판의 일면 상에 배치되고 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 광변환층을 포함하되,
    상기 광변환층은,
    제1 고분자;
    상기 제1 고분자에 분산되고, 제2 고분자 내에 양자점이 분산된 양자점 마이크로캡슐 및 ;
    상기 제1 고분자 중에 분산되거나, 상기 양자점 마이크로캡슐의 표면의 적어도 일부에 코팅된 클레이를 포함하는 광학요소.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 고분자는 아크릴계, 에폭시계, 실리콘계 고분자 중 어느 하나인 것인 광학요소.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 고분자는 측쇄에 극성 작용기를 갖는 고분자를 포함하는 것인 광학요소.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 고분자는 가교성(crosslinkable) 치환기를 갖는 고분자를 포함하는 것인 광학요소.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 클레이는 박리되는 실리케이트인 것인 광학요소.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 클레이는 몬트모릴로나이트인 것인 광학요소.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 고분자는 결정성 고분자인 것인 광학요소.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 고분자는 70℃에서 200℃ 사이의 연화점을 갖는 것인 광학요소.
  9. 청구항 3에 있어서,
    상기 극성 작용기는 산소를 포함하는 작용기인 것인 광학요소.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 산소를 포함하는 작용기는 -OH, -COOH, -COH, -O- 또는 -CO인 것인 광학요소.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 고분자는 부분 산화된 고분자인 것인 광학요소.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 고분자는 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리아마이드, 폴리이미드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 광학요소.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 제2 고분자는 부분 산화된 폴리올레핀, 부분 산화된 폴리에스터, 부분 산화된 폴리카보네이트, 부분 산화된 폴리아마이드, 부분 산화된 폴리이미드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 광학요소.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기 제2 고분자는 부분 산화된 폴리올레핀 왁스인 것인 광학요소.
  15. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 고분자는 1 내지 100 mgKOH/g의 산가를 갖는 것인 광학요소.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 제2 고분자는 3 내지 40 mgKOH/g의 산가를 갖는 것인 광학요소.
  17. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 고분자는 가교성(crosslinkable) 치환기를 포함하는 것인 광학요소.
  18. 청구항 1에 있어서,
    상기 베이스 기판은 광투과성 고분자 필름 또는 유리 기판인 것인 광학 요소
  19. 청구항 1에 있어서,
    상기 베이스 기판은 플레이트형이고, 상기 광변환층은 상기 베이스 기판의 상부면 상에 배치된 것인 광학 요소.
  20. 청구항 1에 있어서,
    상기 베이스 기판은 튜브형이고, 상기 광변환층은 상기 베이스 기판의 내부면 상에 배치된 것인 광학 요소.
  21. 청구항 1에 있어서,
    상기 양자점 마이크로캡슐은 티타늄 산화물, 실리콘 산화물 및 알루미늄산화물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상으로 코팅된 것인 광학 요소.
  22. 베이스 기판을 제공하는 단계;
    모노머 또는 올리고머, 양자점 마이크로캡슐 및 클레이를 포함하는 분산액; 또는 모노머 또는 올리고머 및 표면의 적어도 일부에 클레이가 코팅된 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 분산액을 상기 베이스 기판의 일면 상에 제공하는 단계; 및
    상기 분산액을 중합시키는 단계를 포함하는 광학요소의 제조방법.
  23. 제22항에 있어서
    상기 모노머 또는 올리고머는 아크릴레이트계, 에폭시계 또는 실리콘계 중에서 선택된 어느 하나인 것인 광학요소의 제조방법.
  24. 청구항 22에 있어서,
    상기 분산액은 중합개시제를 더 포함하는 것인 광학요소의 제조방법.
  25. 청구항 22에 있어서,
    상기 분산액을 중합시키는 단계시, 자외선을 조사하는 것인 광학요소의 제조방법.
  26. 청구항 22에 있어서,
    상기 클레이는 몬트모릴로나이트인 것인 광학요소의 제조방법.
  27. 청구항 22에 있어서,
    상기 양자점 마이크로캡슐을 티타늄 산화물, 실리콘 산화물 및 알루미늄산화물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상으로 코팅하는 단계를 더 포함하는 것인 광학 요소의 제조방법.
KR1020140187586A 2014-12-23 2014-12-23 양자점 마이크로 캡슐을 포함하는 광학요소 및 그 제조방법 KR101814862B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140187586A KR101814862B1 (ko) 2014-12-23 2014-12-23 양자점 마이크로 캡슐을 포함하는 광학요소 및 그 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140187586A KR101814862B1 (ko) 2014-12-23 2014-12-23 양자점 마이크로 캡슐을 포함하는 광학요소 및 그 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20160076930A true KR20160076930A (ko) 2016-07-01
KR101814862B1 KR101814862B1 (ko) 2018-01-04

Family

ID=56500523

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140187586A KR101814862B1 (ko) 2014-12-23 2014-12-23 양자점 마이크로 캡슐을 포함하는 광학요소 및 그 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101814862B1 (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020040507A1 (ko) * 2018-08-22 2020-02-27 고려대학교 세종산학협력단 양자점 나노캡슐 및 그 제조 방법
CN114524998A (zh) * 2022-03-11 2022-05-24 纳晶科技股份有限公司 量子点层状体及其制备方法
US11697762B2 (en) 2018-08-22 2023-07-11 Korea University Research And Business Foundation, Sejong Campus Organic-inorganic hybrid coating layer, quantum dot nanocapsule, quantum dot light emitting diode package, and method of fabricating the same

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050107975A (ko) 2004-05-11 2005-11-16 재단법인서울대학교산학협력재단 반도체 나노입자 캡슐형 비닐계 중합체 및 이를 포함하는 혼합물과 그 제조방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050107975A (ko) 2004-05-11 2005-11-16 재단법인서울대학교산학협력재단 반도체 나노입자 캡슐형 비닐계 중합체 및 이를 포함하는 혼합물과 그 제조방법

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020040507A1 (ko) * 2018-08-22 2020-02-27 고려대학교 세종산학협력단 양자점 나노캡슐 및 그 제조 방법
US11697762B2 (en) 2018-08-22 2023-07-11 Korea University Research And Business Foundation, Sejong Campus Organic-inorganic hybrid coating layer, quantum dot nanocapsule, quantum dot light emitting diode package, and method of fabricating the same
CN114524998A (zh) * 2022-03-11 2022-05-24 纳晶科技股份有限公司 量子点层状体及其制备方法
CN114524998B (zh) * 2022-03-11 2023-07-07 纳晶科技股份有限公司 量子点层状体及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR101814862B1 (ko) 2018-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101627464B1 (ko) 양자점과 폴리올레핀을 함유하는 양자점-고분자 복합체, 상기 복합체의 제조 방법, 상기 복합체를 포함하는 광학요소, 및 상기 광학요소의 제조방법
US20180340674A1 (en) Encapsulated quantum dots in porous particles
US9142732B2 (en) LED lamp with quantum dots layer
US10193029B2 (en) Light conversion device and display device comprising same
EP3197981A1 (en) Encapsulated materials in porous particles
WO2014024068A2 (en) Highly stable qds-composites for solid state lighting and the method of making them through initiator-free polymerization
KR101814862B1 (ko) 양자점 마이크로 캡슐을 포함하는 광학요소 및 그 제조방법
KR20150023206A (ko) 양자점-무기입자-고분자 복합체 및 이를 포함하는 광학요소
TW201730264A (zh) 奈米晶體環氧樹脂硫醇（甲基）丙烯酸酯複合材料及奈米晶體環氧樹脂硫醇（甲基丙烯酸酯）複合薄膜
KR101770501B1 (ko) 광전환 필름 및 이를 포함하는 광전환 소자 및 디스플레이 장치
KR20200072848A (ko) 양자점, 이를 포함하는 양자점 발광다이오드, 양자점 필름, 광 변환 수지 조성물, 상기 광 변환 수지 조성물을 이용하여 형성되는 컬러필터, 광 변환 적층기재 및 상기 컬러필터 또는 상기 광 변환 적층기재를 포함하는 화상표시장치
KR102564054B1 (ko) 양자점, 이를 포함하는 양자점 발광다이오드, 양자점 필름, 광 변환 수지 조성물, 상기 광 변환 수지 조성물을 이용하여 형성되는 컬러필터, 광 변환 적층기재 및 상기 컬러필터 또는 상기 광 변환 적층기재를 포함하는 화상표시장치
KR102563058B1 (ko) 양자점, 이를 포함하는 양자점 발광다이오드, 양자점 필름, 광 변환 수지 조성물, 상기 광 변환 수지 조성물을 이용하여 형성되는 컬러필터, 광 변환 적층기재 및 상기 컬러필터 또는 상기 광 변환 적층기재를 포함하는 화상표시장치
KR20150024155A (ko) 금속나노입자-고분자입자 복합체 및 이를 포함하는 광학요소
KR20200072866A (ko) 양자점, 이를 포함하는 양자점 발광다이오드, 양자점 필름, 광 변환 수지 조성물, 상기 광 변환 수지 조성물을 이용하여 형성되는 컬러필터, 광 변환 적층기재 및 상기 컬러필터 또는 상기 광 변환 적층기재를 포함하는 화상표시장치
KR20200072856A (ko) 양자점, 이를 포함하는 양자점 발광다이오드, 양자점 필름, 광 변환 수지 조성물, 상기 광 변환 수지 조성물을 이용하여 형성되는 컬러필터, 광 변환 적층기재 및 상기 컬러필터 또는 상기 광 변환 적층기재를 포함하는 화상표시장치

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant