CN114520066A - 一种耐候性导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐候性导电银浆及其制备方法,该耐候性导电银浆包括以下原料:银粉,树脂基体,溶剂,导电助剂,偶联剂,固化剂,耐热剂。本发明提供的导电银浆,以丙烯酸改性环氧类树脂为主体树脂,耐候性更好,少量耐热剂调整耐热度,取代了传统的聚酯类树脂体系的导电银浆,使得导电银浆使用后附着力得到提高,在受热或受潮时不会存在银浆剥离造成银浆线路短路的风险,提高了银浆的导电性能和附着力。
Description
技术领域
本发明涉及导电银浆技术领域,具体是涉及一种耐候性导电银浆及其制备方法。
背景技术
随着时间的发展,导电浆料的线宽越来越细,对导电率和线路可靠性也提出了越来越高的要求。其中,针对触摸屏导电银浆的耐候性,目前触摸屏导电银浆生产厂家树脂通常采用聚酯树脂、聚氨酯树脂及环氧树脂中的一种或几种。使用聚酯或聚氨酯因其热膨胀系数相对玻璃触摸屏较高,在极寒或极热的恶劣环境中,银浆与玻璃触摸屏的附着力容易因两者的收缩不均出现松弛,大大降低了触 摸屏的使用稳定性;且该类树脂多以热塑性固化为主,交联程度较低,导电银浆容易受到汗液、潮湿环境、盐雾等外界因素的侵蚀,导致触摸屏灵敏度降低。
针对目前导电银浆在耐恶劣的冷热环境、盐雾、汗液等耐候性方面仍存在很大的问题。需要提供一种低温固化导电银浆及其制备方法,旨在解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐候性导电银浆及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种耐候性导电银浆,包括以下按照重量份的原料:
银粉 75-55份;
树脂基体 13-7份;
溶剂 23-14份;
导电助剂 5.5-2.5份;
偶联剂3-1份;
固化剂1-0.4份;
耐热剂3-1份。
作为本发明再进一步的方案:包括以下按照重量份的原料:银粉65份,树脂基体9份,溶剂18份,导电助剂4份,偶联剂 2份,固化剂0.7份,耐热剂2份。
作为本发明进一步的方案:所述树脂基体包括以下按照重量份的原料:
丙烯酸改性环氧类树脂 9-4份
环氧树脂 5.5-2.5份
乙烯基硅树脂 3.5-0.5份。
作为本发明再进一步的方案:包括以下按照重量份的原料:丙烯酸改性环氧类树脂6份,环氧树脂2.5份,乙烯基硅树脂0.5份。
作为本发明再进一步的方案:所述丙烯酸改性环氧类树脂包括但不限于聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂和聚酰胺树脂中的一种或几种的混合物。
作为本发明再进一步的方案:所述环氧树脂包括但不限于酚醛环氧树脂、双酚F环氧树脂和聚酯型超支化环氧树脂中的一种或几种的混合物。
作为本发明再进一步的方案:所述溶剂包括但不限于乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和松油醇中的一种或几种的混合物。
作为本发明再进一步的方案:所述导电助剂包括但不限于导电石墨、石墨烯、碳纳米管中的一种或几种的混合物。
作为本发明再进一步的方案:所述偶联剂包括但不限于铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物。
作为本发明再进一步的方案:所述固化剂包括但不限于二氰二胺、甲基酸酐中的一种或两种的混合物。
作为本发明再进一步的方案:所述耐热剂为纳米无机氧化物,所述耐热剂包括但不限于纳米二氧化锆、纳米二氧化铈和纳米二氧化钛中的一种或多种的混合物。
一种基于所述耐候性导电银浆的制备方法,步骤如下:
1)按照重量份将树脂基体、溶剂以及偶联剂依次加入烘箱容器中,加热并搅拌至完全树脂基体溶解后,得到混合物;
2)按照重量份将固化剂加入步骤1)中的混合物中,保持加热并搅拌均匀,将固化后的混合物研磨分散均匀;
3)将步骤2)得到的研磨粉与银粉混合,在加入耐热剂后搅拌均匀,研磨得到导电银浆。
作为本发明的进一步方案,得到的所述导电银浆的研磨1h-3h,过滤,得到细度≤10μm,粘度为30Pa·S-100Pa·S的导电银浆。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供的导电银浆,以丙烯酸改性环氧类树脂为主体树脂,耐候性更好,少量耐热剂调整耐热度,取代了传统的聚酯类树脂体系的导电银浆,使得导电银浆使用后附着力得到提高,在受热或受潮时不会存在银浆剥离造成银浆线路短路的风险,提高了银浆的导电性能和附着力。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效,下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
图1为发明实施例的耐候性导电银浆粘度、温度以及银含量之间关系示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种耐候性导电银浆,包括以下按照重量份的原料:银粉75份;树脂基体13份;溶剂23份;导电助剂5.5份;偶联剂3份;固化剂1份;耐热剂3份。
其中,所述树脂基体包括以下按照重量份的原料:丙烯酸改性环氧类树脂4份;环氧树脂5.5份;乙烯基硅树脂3.5份。
在本申请的实施例中,所述丙烯酸改性环氧类树脂为聚酯树脂和丙烯酸树脂按照质量比1:5混合。
在本申请的实施例中,所述环氧树脂为酚醛环氧树脂和聚酯型超支化环氧树脂按照质量比1:1混合。
在本申请的实施例中,所述溶剂为乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯按照质量比4:3:1:2混合。
在本申请的实施例中,所述导电助剂为石墨烯。
在本申请的实施例中,所述偶联剂为硅烷偶联剂。
在本申请的实施例中,所述固化剂为二氰二胺。
在本申请的实施例中,所述耐热剂为纳米二氧化钛。
一种基于所述耐候性导电银浆的制备方法,步骤如下:
1)按照重量份将树脂基体、溶剂以及偶联剂依次加入烘箱容器中,加热并搅拌至完全树脂基体溶解后,得到混合物;
2)按照重量份将固化剂加入步骤1)中的混合物中,保持加热并搅拌均匀,将固化后的混合物研磨分散均匀;
3)将步骤2)得到的研磨粉与银粉混合,在加入耐热剂后搅拌均匀,研磨得到的所述导电银浆的研磨3h,过滤,得到细度为8μm,粘度为30Pa·S的导电银浆。
实施例2
一种耐候性导电银浆,包括以下按照重量份的原料:银粉65份,树脂基体9份,溶剂18份,导电助剂4份,偶联剂 2份,固化剂0.7份,耐热剂2份。
其中,所述树脂基体包括以下按照重量份的原料:丙烯酸改性环氧类树脂9-4份;环氧树脂5.5-2.5份;乙烯基硅树脂3.5-0.5份。
在本申请的实施例中,所述丙烯酸改性环氧类树脂为聚氨酯树脂、丙烯酸树脂和聚酰胺树脂按照质量比6:4:1混合。
在本申请的实施例中,所述环氧树脂为酚醛环氧树脂。
在本申请的实施例中,所述溶剂为乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯、和松油醇按照质量比5:1:2混合。
在本申请的实施例中,所述导电助剂为导电石墨。
在本申请的实施例中,所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂按照质量比1:2:1混合。
在本申请的实施例中,所述固化剂为甲基酸酐。
在本申请的实施例中,所述耐热剂为纳米二氧化铈。
一种基于所述耐候性导电银浆的制备方法,步骤如下:
1)按照重量份将树脂基体、溶剂以及偶联剂依次加入烘箱容器中,加热并搅拌至完全树脂基体溶解后,得到混合物;
2)按照重量份将固化剂加入步骤1)中的混合物中,保持加热并搅拌均匀,将固化后的混合物研磨分散均匀;
3)将步骤2)得到的研磨粉与银粉混合,在加入耐热剂后搅拌均匀,研磨得到的所述导电银浆的研磨2h,过滤,得到细度为7μm,粘度为700Pa·S的导电银浆。
实施例3
一种耐候性导电银浆,包括以下按照重量份的原料:银粉75-55份;树脂基体7份;溶剂14份;导电助剂2.5份;偶联剂1份;固化剂0.4份;耐热剂1份。
其中,所述树脂基体包括以下按照重量份的原料:丙烯酸改性环氧类树脂4份;环氧树脂2.5份;乙烯基硅树脂0.5份。
在本申请的实施例中,所述丙烯酸改性环氧类树脂为聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂和聚酰胺树脂进行按照质量比4:5:1:2:1混合。
在本申请的实施例中,所述环氧树脂为酚醛环氧树脂。
在本申请的实施例中,所述溶剂为乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和松油醇按照质量比1:3:2:2:2:3:1混合。
在本申请的实施例中,所述导电助剂为导电石墨、石墨烯和碳纳米管进行按照质量比5:3:1混合。
在本申请的实施例中,所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。
在本申请的实施例中,所述固化剂为二氰二胺和甲基酸酐按照质量比1:1混合。
在本申请的实施例中,所述耐热剂为纳米无机氧化物,所述耐热剂包括但不限于纳米二氧化锆、纳米二氧化铈和纳米二氧化钛中的一种或多种的混合物。
一种基于所述耐候性导电银浆的制备方法,步骤如下:
1)按照重量份将树脂基体、溶剂以及偶联剂依次加入烘箱容器中,加热并搅拌至完全树脂基体溶解后,得到混合物;
2)按照重量份将固化剂加入步骤1)中的混合物中,保持加热并搅拌均匀,将固化后的混合物研磨分散均匀;
3)将步骤2)得到的研磨粉与银粉混合,在加入耐热剂后搅拌均匀,研磨得到的所述导电银浆的研磨1h-3h,过滤,得到细度≤10μm,粘度为30Pa·S-100Pa·S的导电银浆。
对比例
按照与实施例2相同的方法制备导电银浆,与实施例2相比,区别仅在于溶剂中不使用丙烯酸改性环氧类树脂,其他与实施例2相同。即该对比例中,所述导电银浆包括以下按照重量份的原料:银粉65份,树脂基体9份,溶剂18份,导电助剂4份,偶联剂 2份,固化剂0.7份,耐热剂2份。
所述树脂基体包括以下按照重量比1:1添加环氧树脂和乙烯基硅树脂。
效果验证:
将实施例2制备的导电银浆及对比例制备得到的导电银浆进行银浆耐水煮测试:
试验方法:将实施例2制备的导电银浆及对比例制备得到的导电银浆分别置于煮沸的水中,水煮24小时,100℃条件下24h后测试。
在水煮24小时后分别进行试验性能测试,对测试结果进行检测,检测结果如下。
表1检测结果表
从以上结果中可以看出,表1的数据表明本发明实施例2采用丙烯酸改性环氧类树脂的导电银浆,耐水煮测试达到24h以上,耐候性附着力测试仍是5B,放入煮沸的水中,银浆长时间受潮后的性能不变,耐候性更好。
参见图1所示,分析不同温度条件下导电银浆粘度数值,模拟结果显示温度为90-100℃时,可获得粘度为25mPa·s -30mPa·s的导电银浆。同时,根据鼓风烘箱测试、万用表测试、百格测试以及铅笔硬度计测试进行验证,同样的固化条件下,电阻率和附着力不受影响,并且,本发明实施例2采用丙烯酸改性环氧类树脂的导电银浆,耐候性提升的同时,硬度也明显提升。
本发明提供的导电银浆,以丙烯酸改性环氧类树脂为主体树脂,采用耐候性更好的丙烯酸改性环氧类树脂,使耐水煮测试达到24h以上,耐候性更好,少量耐热剂调整耐热度,取代了传统的聚酯类树脂体系的导电银浆,使得导电银浆使用后附着力得到提高,在受热或受潮时不会存在银浆剥离造成银浆线路短路的风险,提高了银浆的导电性能和附着力。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (10)
1.一种耐候性导电银浆,其特征在于,包括以下按照重量份的原料:
银粉 75-55份;
树脂基体 13-7份;
溶剂 23-14份;
导电助剂 5.5-2.5份;
偶联剂 3-1份;
固化剂 1-0.4份;
耐热剂 3-1份。
2.根据权利要求1所述的耐候性导电银浆,其特征在于,包括以下按照重量份的原料:银粉65份,树脂基体9份,溶剂18份,导电助剂4份,偶联剂 2份,固化剂0.7份,耐热剂2份。
3.根据权利要求1或2所述的耐候性导电银浆,其特征在于,所述树脂基体包括以下按照重量份的原料:
丙烯酸改性环氧类树脂 9-4份
环氧树脂 5.5-2.5份
乙烯基硅树脂 3.5-0.5份。
4.根据权利要求3所述的耐候性导电银浆,其特征在于,包括以下按照重量份的原料:丙烯酸改性环氧类树脂6份,环氧树脂2.5份,乙烯基硅树脂0.5份。
5.根据权利要求1或2所述的耐候性导电银浆,其特征在于,所述丙烯酸改性环氧类树脂包括但不限于聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂和聚酰胺树脂中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的耐候性导电银浆,其特征在于,所述环氧树脂包括但不限于酚醛环氧树脂、双酚F环氧树脂和聚酯型超支化环氧树脂中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的耐候性导电银浆,其特征在于,所述溶剂包括但不限于乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和松油醇中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1或2所述的耐候性导电银浆,其特征在于,所述导电助剂包括但不限于导电石墨、石墨烯、碳纳米管中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求1或2所述的耐候性导电银浆,其特征在于,所述偶联剂包括但不限于铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物。
10.一种如权利要求1-5任一所述的耐候性导电银浆的制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)按照重量份将树脂基体、溶剂以及偶联剂依次加入烘箱容器中,加热并搅拌至完全树脂基体溶解后,得到混合物;
2)按照重量份将固化剂加入步骤1)中的混合物中,保持加热并搅拌均匀,将固化后的混合物研磨分散均匀;
3)将步骤2)得到的研磨粉与银粉混合,在加入耐热剂后搅拌均匀,研磨得到导电银浆。
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