CN114520066B - 一种耐候性导电银浆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐候性导电银浆及其制备方法，该耐候性导电银浆包括以下原料：银粉，树脂基体，溶剂，导电助剂，偶联剂，固化剂，耐热剂。本发明提供的导电银浆，以丙烯酸改性环氧类树脂为主体树脂，耐候性更好，少量耐热剂调整耐热度，取代了传统的聚酯类树脂体系的导电银浆，使得导电银浆使用后附着力得到提高，在受热或受潮时不会存在银浆剥离造成银浆线路短路的风险，提高了银浆的导电性能和附着力。

Description

一种耐候性导电银浆及其制备方法

技术领域

本发明涉及导电银浆技术领域，具体是涉及一种耐候性导电银浆及其制备方法。

背景技术

随着时间的发展，导电浆料的线宽越来越细，对导电率和线路可靠性也提出了越来越高的要求。其中，针对触摸屏导电银浆的耐候性，目前触摸屏导电银浆生产厂家树脂通常采用聚酯树脂、聚氨酯树脂及环氧树脂中的一种或几种。使用聚酯或聚氨酯因其热膨胀系数相对玻璃触摸屏较高，在极寒或极热的恶劣环境中，银浆与玻璃触摸屏的附着力容易因两者的收缩不均出现松弛，大大降低了触 摸屏的使用稳定性；且该类树脂多以热塑性固化为主，交联程度较低，导电银浆容易受到汗液、潮湿环境、盐雾等外界因素的侵蚀，导致触摸屏灵敏度降低。

针对目前导电银浆在耐恶劣的冷热环境、盐雾、汗液等耐候性方面仍存在很大的问题。需要提供一种低温固化导电银浆及其制备方法，旨在解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐候性导电银浆及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种耐候性导电银浆，包括以下按照重量份的原料：

银粉 75-55份；

树脂基体 13-7份；

溶剂 23-14份；

导电助剂 5.5-2.5份；

偶联剂 3-1份；

固化剂 1-0.4份；

耐热剂 3-1份。

作为本发明再进一步的方案：包括以下按照重量份的原料：银粉65份，树脂基体9份，溶剂18份，导电助剂4份，偶联剂 2份，固化剂0.7份，耐热剂2份。

作为本发明进一步的方案：所述树脂基体包括以下按照重量份的原料：

丙烯酸改性环氧类树脂 9-4份

环氧树脂 5.5-2.5份

乙烯基硅树脂 3.5-0.5份。

作为本发明再进一步的方案：包括以下按照重量份的原料：丙烯酸改性环氧类树脂6份，环氧树脂2.5份，乙烯基硅树脂0.5份。

作为本发明再进一步的方案：所述丙烯酸改性环氧类树脂包括但不限于聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂和聚酰胺树脂中的一种或几种的混合物。

作为本发明再进一步的方案：所述环氧树脂包括但不限于酚醛环氧树脂、双酚F环氧树脂和聚酯型超支化环氧树脂中的一种或几种的混合物。

作为本发明再进一步的方案：所述溶剂包括但不限于乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和松油醇中的一种或几种的混合物。

作为本发明再进一步的方案：所述导电助剂包括但不限于导电石墨、石墨烯、碳纳米管中的一种或几种的混合物。

作为本发明再进一步的方案：所述偶联剂包括但不限于铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物。

作为本发明再进一步的方案：所述固化剂包括但不限于二氰二胺、甲基酸酐中的一种或两种的混合物。

作为本发明再进一步的方案：所述耐热剂为纳米无机氧化物，所述耐热剂包括但不限于纳米二氧化锆、纳米二氧化铈和纳米二氧化钛中的一种或多种的混合物。

一种基于所述耐候性导电银浆的制备方法，步骤如下：

1）按照重量份将树脂基体、溶剂以及偶联剂依次加入烘箱容器中，加热并搅拌至完全树脂基体溶解后，得到混合物；

2）按照重量份将固化剂加入步骤1）中的混合物中，保持加热并搅拌均匀，将固化后的混合物研磨分散均匀；

3）将步骤2）得到的研磨粉与银粉混合，在加入耐热剂后搅拌均匀，研磨得到导电银浆。

作为本发明的进一步方案，得到的所述导电银浆的研磨1h-3h，过滤，得到细度≤10μm，粘度为30Pa·S-100Pa·S的导电银浆。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供的导电银浆，以丙烯酸改性环氧类树脂为主体树脂，耐候性更好，少量耐热剂调整耐热度，取代了传统的聚酯类树脂体系的导电银浆，使得导电银浆使用后附着力得到提高，在受热或受潮时不会存在银浆剥离造成银浆线路短路的风险，提高了银浆的导电性能和附着力。

为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。

附图说明

图1为发明实施例的耐候性导电银浆粘度、温度以及银含量之间关系示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种耐候性导电银浆，包括以下按照重量份的原料：银粉75份；树脂基体13份；溶剂23份；导电助剂5.5份；偶联剂3份；固化剂1份；耐热剂3份。

其中，所述树脂基体包括以下按照重量份的原料：丙烯酸改性环氧类树脂4份；环氧树脂5.5份；乙烯基硅树脂3.5份。

在本申请的实施例中，所述丙烯酸改性环氧类树脂为聚酯树脂和丙烯酸树脂按照质量比1:5混合。

在本申请的实施例中，所述环氧树脂为酚醛环氧树脂和聚酯型超支化环氧树脂按照质量比1:1混合。

在本申请的实施例中，所述溶剂为乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯按照质量比4:3:1:2混合。

在本申请的实施例中，所述导电助剂为石墨烯。

在本申请的实施例中，所述偶联剂为硅烷偶联剂。

在本申请的实施例中，所述固化剂为二氰二胺。

在本申请的实施例中，所述耐热剂为纳米二氧化钛。

一种基于所述耐候性导电银浆的制备方法，步骤如下：

1）按照重量份将树脂基体、溶剂以及偶联剂依次加入烘箱容器中，加热并搅拌至完全树脂基体溶解后，得到混合物；

2）按照重量份将固化剂加入步骤1）中的混合物中，保持加热并搅拌均匀，将固化后的混合物研磨分散均匀；

3）将步骤2）得到的研磨粉与银粉混合，在加入耐热剂后搅拌均匀，研磨得到的所述导电银浆的研磨3h，过滤，得到细度为8μm，粘度为30Pa·S的导电银浆。

实施例2

一种耐候性导电银浆，包括以下按照重量份的原料：银粉65份，树脂基体9份，溶剂18份，导电助剂4份，偶联剂 2份，固化剂0.7份，耐热剂2份。

其中，所述树脂基体包括以下按照重量份的原料：丙烯酸改性环氧类树脂9-4份；环氧树脂5.5-2.5份；乙烯基硅树脂3.5-0.5份。

在本申请的实施例中，所述丙烯酸改性环氧类树脂为聚氨酯树脂、丙烯酸树脂和聚酰胺树脂按照质量比6:4:1混合。

在本申请的实施例中，所述环氧树脂为酚醛环氧树脂。

在本申请的实施例中，所述溶剂为乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯、和松油醇按照质量比5:1:2混合。

在本申请的实施例中，所述导电助剂为导电石墨。

在本申请的实施例中，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂按照质量比1:2:1混合。

在本申请的实施例中，所述固化剂为甲基酸酐。

在本申请的实施例中，所述耐热剂为纳米二氧化铈。

一种基于所述耐候性导电银浆的制备方法，步骤如下：

1）按照重量份将树脂基体、溶剂以及偶联剂依次加入烘箱容器中，加热并搅拌至完全树脂基体溶解后，得到混合物；

2）按照重量份将固化剂加入步骤1）中的混合物中，保持加热并搅拌均匀，将固化后的混合物研磨分散均匀；

3）将步骤2）得到的研磨粉与银粉混合，在加入耐热剂后搅拌均匀，研磨得到的所述导电银浆的研磨2h，过滤，得到细度为7μm，粘度为700Pa·S的导电银浆。

实施例3

一种耐候性导电银浆，包括以下按照重量份的原料：银粉75-55份；树脂基体7份；溶剂14份；导电助剂2.5份；偶联剂1份；固化剂0.4份；耐热剂1份。

其中，所述树脂基体包括以下按照重量份的原料：丙烯酸改性环氧类树脂4份；环氧树脂2.5份；乙烯基硅树脂0.5份。

在本申请的实施例中，所述丙烯酸改性环氧类树脂为聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂和聚酰胺树脂进行按照质量比4:5:1:2:1混合。

在本申请的实施例中，所述环氧树脂为酚醛环氧树脂。

在本申请的实施例中，所述溶剂为乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和松油醇按照质量比1:3:2:2:2:3:1混合。

在本申请的实施例中，所述导电助剂为导电石墨、石墨烯和碳纳米管进行按照质量比5:3:1混合。

在本申请的实施例中，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。

在本申请的实施例中，所述固化剂为二氰二胺和甲基酸酐按照质量比1:1混合。

在本申请的实施例中，所述耐热剂为纳米无机氧化物，所述耐热剂包括但不限于纳米二氧化锆、纳米二氧化铈和纳米二氧化钛中的一种或多种的混合物。

一种基于所述耐候性导电银浆的制备方法，步骤如下：

1）按照重量份将树脂基体、溶剂以及偶联剂依次加入烘箱容器中，加热并搅拌至完全树脂基体溶解后，得到混合物；

2）按照重量份将固化剂加入步骤1）中的混合物中，保持加热并搅拌均匀，将固化后的混合物研磨分散均匀；

3）将步骤2）得到的研磨粉与银粉混合，在加入耐热剂后搅拌均匀，研磨得到的所述导电银浆的研磨1h-3h，过滤，得到细度≤10μm，粘度为30Pa·S-100Pa·S的导电银浆。

对比例

按照与实施例2相同的方法制备导电银浆，与实施例2相比，区别仅在于溶剂中不使用丙烯酸改性环氧类树脂，其他与实施例2相同。即该对比例中，所述导电银浆包括以下按照重量份的原料：银粉65份，树脂基体9份，溶剂18份，导电助剂4份，偶联剂 2份，固化剂0.7份，耐热剂2份。

所述树脂基体包括以下按照重量比1:1添加环氧树脂和乙烯基硅树脂。

效果验证：

将实施例2制备的导电银浆及对比例制备得到的导电银浆进行银浆耐水煮测试：

试验方法：将实施例2制备的导电银浆及对比例制备得到的导电银浆分别置于煮沸的水中，水煮24小时，100℃条件下24h后测试。

在水煮24小时后分别进行试验性能测试，对测试结果进行检测，检测结果如下。

表1检测结果表

从以上结果中可以看出，表1的数据表明本发明实施例2采用丙烯酸改性环氧类树脂的导电银浆，耐水煮测试达到24h以上，耐候性附着力测试仍是5B，放入煮沸的水中，银浆长时间受潮后的性能不变，耐候性更好。

参见图1所示，分析不同温度条件下导电银浆粘度数值，模拟结果显示温度为90-100℃时，可获得粘度为25mPa·s -30mPa·s的导电银浆。同时，根据鼓风烘箱测试、万用表测试、百格测试以及铅笔硬度计测试进行验证，同样的固化条件下，电阻率和附着力不受影响，并且，本发明实施例2采用丙烯酸改性环氧类树脂的导电银浆，耐候性提升的同时，硬度也明显提升。

本发明提供的导电银浆，以丙烯酸改性环氧类树脂为主体树脂，采用耐候性更好的丙烯酸改性环氧类树脂，使耐水煮测试达到24h以上，耐候性更好，少量耐热剂调整耐热度，取代了传统的聚酯类树脂体系的导电银浆，使得导电银浆使用后附着力得到提高，在受热或受潮时不会存在银浆剥离造成银浆线路短路的风险，提高了银浆的导电性能和附着力。

上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (8)

1.一种耐候性导电银浆，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：

银粉 55-75份；

树脂基体 7-13份；

溶剂 14-23份；

导电助剂 2.5-5.5份；

偶联剂 1-3份；

固化剂 0.4-1份；

耐热剂 1-3份；

其中，所述树脂基体包括以下按照重量份的原料：

丙烯酸改性环氧类树脂 4-9份

环氧树脂 2.5-5.5份

乙烯基硅树脂 0.5-3.5份；

其中，所述溶剂包括乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和松油醇中的一种或几种的混合物。

2.根据权利要求1所述的耐候性导电银浆，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：银粉65份，树脂基体9份，溶剂18份，导电助剂4份，偶联剂 2份，固化剂0.7份，耐热剂2份。

3.根据权利要求1所述的耐候性导电银浆，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：丙烯酸改性环氧类树脂6份，环氧树脂2.5份，乙烯基硅树脂0.5份。

4.根据权利要求1或2所述的耐候性导电银浆，其特征在于，所述丙烯酸改性环氧类树脂包括聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂和聚酰胺树脂中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1或2所述的耐候性导电银浆，其特征在于，所述环氧树脂包括酚醛环氧树脂、双酚F环氧树脂和聚酯型超支化环氧树脂中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求1或2所述的耐候性导电银浆，其特征在于，所述导电助剂包括导电石墨、石墨烯、碳纳米管中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1或2所述的耐候性导电银浆，其特征在于，所述偶联剂包括铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物。

8.一种如权利要求1-5任一所述的耐候性导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤如下：

1）按照重量份将树脂基体、溶剂以及偶联剂依次加入烘箱容器中，加热并搅拌至完全树脂基体溶解后，得到混合物；

2）按照重量份将固化剂加入步骤1）中的混合物中，保持加热并搅拌均匀，将固化后的混合物研磨分散均匀；

3）将步骤2）得到的研磨粉与银粉混合，在加入耐热剂后搅拌均匀，研磨得到导电银浆。