CN114518675A - 一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件及其组装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及变色伪装技术领域,公开了一种叠加配色的噻吩系变色伪装器件及其组装方法,该方法采用的变色伪装器件,由顶部的PET‑ITO层、变色层‑Ⅰ、半固态电解质层、变色层‑Ⅱ和底部的PET‑ITO层组成的电致变色器件,所述顶部的PET‑ITO层与底部的PET‑ITO层之间设置有双电致变色层,所述双电致变色层由变色层‑Ⅰ与变色层‑Ⅱ间的半固态电解质层叠加构成。其中,电致变色器件的结构从上到下依次是PET‑ITO层、变色层‑Ⅰ、半固态电解质层、变色层‑Ⅱ、PET‑ITO层;本发明颜色变化均匀响应时间快,实现了绿色和黄色的颜色相互变化,降低了使用电压,循环稳定性好,寿命长,在伪装领域具有非常大应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及变色伪装技术领域,尤其涉及一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件及其组装方法。
背景技术
电致变色是在外界电压作用下,材料发生氧化还原反应,使得材料的结构发生改变从而对光产生不同的吸收带,在外观上表现为颜色和透明度的变化。因为其低能耗,颜色可调等优点所以电致变色技术已经被应用在了智能窗,汽车防眩晕后视镜和伪装与隐身领域。侦察和监视技术的飞速发展,大大的刺激了与之抗衡的伪装技术的进步,电致变色技术因其适应性强被认为在伪装领域最具有潜在应用价值。战场环境的多变导致了对颜色多样化的需求也越来越紧迫,如今有机电致变色材料可以实现,灰、蓝、红、紫等颜色的相互变化,但是能够直接从绿色到土黄色之间的变化,实现从丛林到荒漠的伪装隐身至今尚未报道。根据之前的研究设计中性态为绿色的电致变色材料有很大的难度,这是因为绿色的形成需要集中在蓝色和黄色区域的两个吸收带同时起作用,而这些吸收带很难被同时控制。一些材料虽然能够实现绿色到土黄色的变化,但是其循环稳定性和标准色差均不能满足实际应用的需求。
发明内容
本发明针对背景技术中所述的缺陷提出了一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件及其组装方法,能够实现低压驱动并且可以实现绿色和黄色的颜色相互变化的电致变色器件的制备方法用于伪装领域的研究。本器件采用两种聚合物的叠加法实现了黄绿颜色的互变,在器件中我们分别将两种聚合物作为变色层-Ⅰ和变色层-Ⅱ,降低了器件的使用电压提高了器件的使用寿命。得到的电致变色器件循环稳定性好,寿命长,颜色变化均匀响应时间快,这在伪装领域具有非常大应用前景。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案做具体如下:
一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件,由顶部的PET-ITO层、变色层-Ⅰ、半固态电解质层、变色层-Ⅱ和底部的PET-ITO层组成的电致变色器件组成,所述顶部的PET-ITO层与底部的PET-ITO层之间设置有双电致变色层,所述双电致变色层由变色层-Ⅰ与变色层-Ⅱ间的半固态电解质层叠加构成;其中,电致变色器件的结构从上到下依次是PET-ITO层、变色层-Ⅰ(pPHBT)、半固态电解质层、变色层-Ⅱ(pEBE)、PET-ITO层;所述变色层-Ⅰ为聚1,3,5-三[5-(2,2’-联噻吩)]苯材料制成的,所述变色层-Ⅱ为聚2,7-双(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧(杂)芑苯并[1,2,5]噻二唑材料制成的。
一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件,所述顶部的PET-ITO层为压花处理的PET-ITO层;电致变色器件中的PET-ITO衬底,即 PET-ITO外层通过表面热压花处理,降低光泽度;所述底部的PET-ITO层为镀银处理的PET-ITO层。
一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件,所述电致变色器件中的电解质为半固态电解质,其特征在于:半固态电解质层物质的质量比CH3CN:PC:PMMA:LiClO4= 67:22:8:3。
一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件,所述电致变色器件的变色低电压范围是-0.5—1.0 V,扫速为0.1 V/s,扫描圈数为10圈,电解液为0.1M/L的TPAPF6/二氯甲烷/乙腈(v:v,5:5)的溶液;在电压-1.5V,1.5V的循环交替直流电的作用下,所述的电致变色器件能够在黄色和绿色之间进行可逆变化。
一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件的组装方法,通过配色法实现黄绿颜色之间互变的电致变色器件的结构组成依次是:PET-ITO层、变色层-Ⅰ、半固态电解质层、变色层-Ⅱ和PET-ITO层,其步骤如下:
步骤一,以1,3,5-三[5-(2,2’-联噻吩)]苯(PHBT)作为单体经过电化学聚合制备了聚1,3,5-三[5-(2,2’-联噻吩)]苯(pPHBT)薄膜,该薄膜为变色层-Ⅰ,用于实现黄绿蓝三种颜色的互变;
步骤二,以2,7-双(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧(杂)芑苯并[1,2,5]噻二唑(EBE)作为单体经过电化学聚合形成聚2,7-双(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧(杂)芑苯并[1,2,5]噻二唑(pEBE)薄膜,该薄膜为变色层-Ⅱ,用于实现绿色和透明色的变化;
步骤三,分别将聚合物pPHBT和pEBE作为电致变色器件的阳极和阴极,通过加电-1.5V,1.5V的循环交替直流电,电致变色伪装器件的变色层-Ⅰ和变色层-Ⅱ通过两种不同的噻吩类聚合物的叠加配色,实现低压驱动下电致变色器件的黄绿颜色互变,光学性能好、响应时间快、循环性能稳定。
一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件的组装方法,所述pPHBT电致变色薄膜的制备:将所述式Ⅰ-1的化合物溶解于体积比为7:3的二氯甲烷与乙腈的混合溶剂中,在三电极体系中采用循环伏安法,在聚合电压为0—1.4 V下电化学反应,得到pPHBT电致变色薄膜;所述的三电极体系由电解质、对电极、参比电极及工作电极构成,所述的电解质为四丁基六氟高氯酸铵,所述的对电极为铂电极,所述的参比电极为Ag/AgCl电极,所述的工作电极为经过压花处理的PET-ITO;所述的聚合条件为:扫描速度为0.1 V/s,扫描圈数为10圈;聚合得到的pPHBT薄膜表现出较好的氧化还原能力以及电致变色性能,颜色可以在黄绿蓝三种之间进行变化,着色时间为1.50 s,褪色时间为3.71 s,光学对比度为40%,同时具有电化学的稳定性;其中,压花处理的PET-ITO表面处理:是利用花纹压花辊的热压花处理,使其材料表面形成花纹,将镜面反射变为漫反射,使其与周围的环境相融合。
一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件的组装方法,所述pEBE电致变色薄膜的制备:将Ⅱ-1的化合物溶解于二氯甲烷/乙腈(体积比,5/5)混合溶剂,在三电极体系中采用循环伏安法,在聚合电压为-0.5—1.0 V下电化学反应,得到pEBE电致变色薄膜;所述的三电极体系由电解质、对电极、参比电极及工作电极构成,所述的电解质为四丁基六氟高氯酸铵,所述的对电极为铂电极,所述的参比电极为Ag/AgCl电极,所述的工作电极为经过压花处理的PET-ITO;
所述的聚合条件为:扫描速度为0.1 V/s,扫描圈数为10圈。聚合得到的pEBE薄膜表现出较好的氧化还原能力以及电致变色性能,颜色在绿色和透明色之间进行变化,着色时间为1.16 s,褪色时间为0.78 s,光学对比度为34%,同时具有一定的电化学稳定性。
一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件的组装方法,所述半固态电解质的合成制备方法,是将PMMA的聚甲基丙烯酸酯加入到烧瓶中,然后加入PC的碳酸丙烯酯密封烧瓶,将烧瓶放置在70℃的烘箱中加热60 h,使PMMA良好的溶胀在PC中;然后将高氯酸锂LiClO4和乙腈CH3CN加入圆底烧瓶中超声10 h,直至高氯酸锂LiClO4及PMMA与PC混合物均充分溶解于乙腈中,最终得到透明较粘稠状的液体;使用旋转蒸发仪将透明液体中的部分溶剂旋出,最终制得的半固态电解质状态为透明凝胶状;其中,半固态电解质物质的质量比CH3CN:PC:PMMA:LiClO4= 67:22:8:3。
一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件的组装方法,所述电致变色伪装器件的组装:将带方形孔的3M胶框贴在通过电化学制备的pPHBT薄膜覆盖的透明电极上,将凝胶电解质均匀的滴在所述的3M的胶框里,然后将通过电化学制备的pEBE薄膜覆盖的透明导电电极盖在所述的3M胶框上,确保所述的pPHBT薄膜和pEBE薄膜分别与胶框的两侧紧密贴合并与胶框形成密闭的空间,然后将所得到的器件在烘箱中进行干燥,最终获得电致变色伪装器件;将获得电致变色变色器件未压花的一面进行镀银处理,形成柔性反射性器件。
一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件的组装方法,所述电致变色器件的电致变色性能的测试,采用电化学工作的紫外可见光分光光度计,再联用测定电致变色伪装器件的紫外光谱,测试器件在-1.5 V—1.5 V条件下的光谱数据,电致变色伪装器件稳定性采用电化学工作站阶跃电压的模式进行测试,设置的阶跃电压分别为-1.5 V和1.5 V,阶跃时间分别1.0 s和3.0 s,选取的波段为733 nm。
本发明的制备方法及所得到的电致变色伪装器件具有如下优越性:
本发明采用电化学叠加聚合法成功的合成了一种在低电压下能够实现黄色与绿色系互变的电致变色器件,能实现黄绿颜色互变的pPHBT聚合物和能实现绿色和透明色互变的pEBE聚合物。并且以pPHBT聚合物薄膜作为变色层-Ⅰ,pEBE聚合物薄膜作为变色层-Ⅱ两种聚合物材料在施加电压的过程中能够独立发生氧化还原反应,并且通过颜色的叠加实现了电致变色器件能够在黄色和绿色之间进行切换。pEBE作为变色层-Ⅱ降低了电致变色器件的使用电压,提高了循环使用寿命,独特的封装过程可以有效的解决电解质的泄漏,易降解的问题,PET-ITO衬底的热压花处理,显著的降低了表面亮度与周围的环境更加相适应,该器件展现出了良好的循环稳定性,可形成变色伪装器件组或单元阵列,制作可见光伪装织物或网片。实现了双变色层颜色的叠加,使器件能够实现多色互变,双电致变色层的引入可以显著的降低使用电压,提高了器件的使用寿命。提高了电致变色技术在伪装领域实际应用能力。
附图说明
图1 为电致变色伪装器件结构示意图;
图2(a)为电致变色伪装器件响应时间图, 图2(b)为电致变色循环稳定性图。
图3(a)为式Ⅰ-1的化合物结构示意图;图3(b)为式Ⅱ-1的化合物结构示意图。
具体实施方式
本发明以1,3,5-三[5-(2,2’-联噻吩)]苯(式Ⅲ-1)化合物为单体和2,7-双(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧(杂)芑苯并[1,2,5]噻二唑(EBE)(式Ⅳ-1),通过电化学聚分别聚合形成聚1,3,5-三[5-(2,2’-联噻吩)]苯(pPHBT)和聚2,7-双(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧(杂)芑苯并[1,2,5]噻二唑(pEBE),将聚合物pPHBT和pEBE作为电致变色器件的阳极和阴极,电致变色器件的结构从上到下依次是PET-ITO层、变色层-Ⅰ(pPHBT)、半固态电解质层、变色层-Ⅱ(pEBE)、PET-ITO层。
pPHBT电致变色薄膜的制备:将所述式Ⅰ-1的化合物溶解于体积比为7:3的二氯甲烷与乙腈的混合溶剂中,在三电极体系中采用循环伏安法,在聚合电压为0—1.4 V下电化学反应,得到pPHBT电致变色薄膜。所述的三电极体系由电解质、对电极、参比电极及工作电极构成,所述的电解质为四丁基六氟高氯酸铵,所述的对电极为铂电极,所述的参比电极为Ag/AgCl电极,所述的工作电极为经过压花处理的PET-ITO。所述的聚合条件为:扫描速度为0.1 V/s,扫描圈数为10圈。聚合得到的pPHBT薄膜表现出较好的氧化还原能力以及电致变色性能,颜色可以在黄绿蓝三种之间进行变化,着色时间为1.50 s,褪色时间为3.71 s,光学对比度为40%,同时具有一定的电化学稳定性。
pEBE电致变色薄膜的制备:将Ⅱ-1的化合物溶解于二氯甲烷/乙腈(体积比,5/5)混合溶剂,在三电极体系中采用循环伏安法,在聚合电压为-0.5—1.0 V下电化学反应,得到pEBE电致变色薄膜。所述的三电极体系由电解质、对电极、参比电极及工作电极构成,所述的电解质为四丁基六氟高氯酸铵,所述的对电极为铂电极,所述的参比电极为Ag/AgCl电极,所述的工作电极为经过压花处理的PET-ITO。所述的聚合条件为:扫描速度为0.1 V/s,扫描圈数为10圈。聚合得到的pEBE薄膜表现出较好的氧化还原能力以及电致变色性能,颜色可以在绿色和透明色之间进行变化,着色时间为1.16 s,褪色时间为0.78 s,光学对比度为34%,同时具有一定的电化学稳定性。
PET-ITO表面处理:利用特殊的花纹压花辊,在合适的温度下将其热压花处理,使其材料表面形成一定花纹,将镜面反射变为漫反射,使其与周围的环境相融合。
半固态电解质的制备:将聚甲基丙烯酸酯和碳酸丙烯酯加入到烧瓶中置于70℃的烘箱中加热60 h,然后将高氯酸锂和乙腈加入圆底烧瓶中超声10 h,得到透明较粘稠状的液体。使用旋转蒸发仪将透明液体中的部分溶剂旋出,最终制得的半固态电解质状态为透明凝胶状。
电致变色伪装器件的组装:将带方形孔的3M胶框贴在通过电化学制备的pPHBT薄膜覆盖的透明电极上,将凝胶电解质均匀的滴在所述的3M的胶框里,然后将通过电化学制备的pEBE薄膜覆盖的透明导电电极盖在所述的3M胶框上,确保所述的pPHBT薄膜和pEBE薄膜分别与胶框的两侧紧密贴合并与胶框形成密闭的空间,然后将所得到的器件在烘箱中进行干燥,最终获得电致变色伪装器件。将获得电致变色变色器件未压花的一面进行镀银处理,形成柔性反射性器件。
聚1,3,5-三[5-(2,2’-联噻吩)]苯的薄膜合成过程,将1.5 mM 的PHBT溶解于二氯甲烷/乙腈溶液(体积比7:3)中,四丁基六氟磷酸铵(TPAPF6)为电解质,电极为铂丝作为对电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,经过压花处理的PET-ITO作为工作电极的三电极体系,采用循环伏安法电化学聚合成膜,聚合条件为:电压范围是0—1.4 V,扫速为0.1 V/s,扫描圈数为10圈,电解液为0.1M/L的TPAPF6/二氯甲烷/乙腈(v:v,7:3)的溶液。光谱电化学的测试电压的范围为-0.8 V—1.4 V,循环稳定性电压的测试范围为0 V—1.0 V,电致变色性能测试的阶跃电压为0 V—1.0 V。测试结果表明,pPHBT薄膜具有优异的氧化还原性能,在450nm和673 nm处的光学对比度分别为48%和40%。此外,pPHBT薄膜表现出较快的响应时间,在450 nm处的褪色和着色时间经计算分别为2.34 s和1.56 s,673 nm处的褪色和着色时间分别为3.06 s和 1.47 s。
pEBE的薄膜合成过程,将1.5 mM EBE溶解在0.1 M 四丁基六氟磷酸铵的二氯甲烷/乙腈(体积比,5/5)混合溶剂中,以铂丝作为对电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,经过压花处理的PET-ITO作为工作电极的三电极体系,采用循环伏安法电化学聚合成膜,聚合条件为:电压范围是-0.5—1.0 V,扫速为0.1 V/s,扫描圈数为10圈,电解液为0.1M/L的TPAPF6/二氯甲烷/乙腈(v:v,5:5)的溶液。光谱电化学的测试电压的范围为-0.5 V—1.0 V,电致变色性能测试的阶跃电压为-0.5 V—1.0 V。测试结果表明,pEBE薄膜具有优异的氧化还原性能,在430 nm和770 nm处光学对比度分别为35%和34%。此外,pEBE薄膜表现出较快的响应时间,430 nm处的褪色和着色时间经计算分别为1.47 s和1.37 s,770 nm处的褪色和着色时间分别为1.16 s和 0.78 s。
PET-ITO表面处理:利用特殊的花纹压花辊,在合适的温度下将其热压花处理,使其PET-ITO薄膜材料表面形成一定花纹,将镜面反射变为漫反射,降低其表面光泽度,采用这种方法我们将表面光泽度降低了30%,使电致变色器件与周围的环境很好的相互融合。
凝胶电解质的制备过程,半固态电解质物质的质量比CH3CN:PC:PMMA:LiClO4= 67:22:8:3。依次称量研碎的PMMA (0.35 g)和 PC(1 g)于圆底烧瓶中,置于70℃的烘箱中加热60 h,使PMMA溶胀在PC中。将LiClO4(0.15 g)和CH3CN(3 g)加入上述的圆底烧瓶中超声10h,直至LiClO4及PMMA与PC混合物均充分溶解于CH3CN中,得到透明较粘稠状的液体。使用旋转蒸发仪将透明液体中的部分溶剂旋出,最终制得的半固态电解质状态为透明凝胶状。
柔性器件组装的过程:电致变色器件的结构组成依次是PET-ITO层、变色层-Ⅰ、半固态电解质层、变色层-Ⅱ和PET-ITO层,电致变色器件的示意图如图1所示,以pPHBT聚合物作为变色层-Ⅰ,pEBE聚合物作为变色层-Ⅱ,将带方形孔的3M胶框贴在通过电化学制备的pPHBT薄膜覆盖的透明电极上,将凝胶电解质均匀的滴在所述的3M的胶框里,然后将通过电化学制备的pEBE薄膜覆盖的透明导电电极盖在所述的3M胶框上,确保所述的pPHBT薄膜和pEBE薄膜分别与胶框的两侧紧密贴合并与胶框形成密闭的空间,然后将所得到的器件在烘箱中进行干燥,最终获得电致变色器件。
电致变色器件的电致变色性能的测试,使用电化学工作-紫外可见光分光光度计联用测定电致变色伪装器件的紫外光谱,测试了器件在-1.5 V—1.5 V条件下的光谱数据,电致变色伪装器件稳定性采用电化学工作站阶跃电压的模式进行测试,设置的阶跃电压分别为-1.5 V和1.5 V,阶跃时间分别1.0 s和3.0 s,选取的波段为733 nm。附图3电致变色器件光学对比度及响应时间的数据。通过测试结果,我们可以观察到器件的颜色可以实现黄色与绿色之间可逆的变化,经过500次循环次后器件的透过率没有明显的衰减,显示出了极好的稳定性和应用价值,可用于军事伪装隐身材料。
Claims (10)
1.一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件,其特征是:由顶部的PET-ITO层、变色层-Ⅰ、半固态电解质层、变色层-Ⅱ和底部的PET-ITO层组成的电致变色器件组成,所述顶部的PET-ITO层与底部的PET-ITO层之间设置有双电致变色层,所述双电致变色层由变色层-Ⅰ与变色层-Ⅱ间的半固态电解质层叠加构成;其中,电致变色器件的结构从上到下依次是PET-ITO层、变色层-Ⅰ(pPHBT)、半固态电解质层、变色层-Ⅱ(pEBE)、PET-ITO层;所述变色层-Ⅰ为聚1,3,5-三[5-(2,2’-联噻吩)]苯材料制成的,所述变色层-Ⅱ为聚2,7-双(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧(杂)芑苯并[1,2,5]噻二唑材料制成的。
2.根据权利要求1所述的一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件,其特征是:所述顶部的PET-ITO层为压花处理的PET-ITO层;电致变色器件中的PET-ITO衬底,即 PET-ITO外层通过表面热压花处理,降低光泽度;所述底部的PET-ITO层为镀银处理的PET-ITO层。
3.根据权利要求1所述的一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件,其特征是:所述电致变色器件中的电解质为半固态电解质,其特征在于:半固态电解质层物质的质量比CH3CN:PC:PMMA:LiClO4= 67:22:8:3。
4.根据权利要求1所述的一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件,其特征是:所述电致变色器件的变色低电压范围是-0.5—1.0 V,扫速为0.1 V/s,扫描圈数为10圈,电解液为0.1M/L的TPAPF6/二氯甲烷/乙腈(v:v,5:5)的溶液;在电压-1.5V,1.5V的循环交替直流电的作用下,所述的电致变色器件能够在黄色和绿色之间进行可逆变化。
5.如权利要求1所述一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件的组装方法,其特征是:通过配色法实现黄绿颜色之间互变的电致变色器件的结构组成依次是:PET-ITO层、变色层-Ⅰ、半固态电解质层、变色层-Ⅱ和PET-ITO层,其步骤如下:
步骤一,以1,3,5-三[5-(2,2’-联噻吩)]苯(PHBT)作为单体经过电化学聚合制备了聚1,3,5-三[5-(2,2’-联噻吩)]苯(pPHBT)薄膜,该薄膜为变色层-Ⅰ,用于实现黄绿蓝三种颜色的互变;
步骤二,以2,7-双(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧(杂)芑苯并[1,2,5]噻二唑(EBE)作为单体经过电化学聚合形成聚2,7-双(2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二氧(杂)芑苯并[1,2,5]噻二唑(pEBE)薄膜,该薄膜为变色层-Ⅱ,用于实现绿色和透明色的变化;
步骤三,分别将聚合物pPHBT和pEBE作为电致变色器件的阳极和阴极,通过加电-1.5V,1.5V的循环交替直流电,电致变色伪装器件的变色层-Ⅰ和变色层-Ⅱ通过两种不同的噻吩类聚合物的叠加配色,实现低压驱动下电致变色器件的黄绿颜色互变,光学性能好、响应时间快、循环性能稳定。
6.如权利要求1所述一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件的组装方法,其特征是:所述pPHBT电致变色薄膜的制备:将所述式Ⅰ-1的化合物溶解于体积比为7:3的二氯甲烷与乙腈的混合溶剂中,在三电极体系中采用循环伏安法,在聚合电压为0—1.4 V下电化学反应,得到pPHBT电致变色薄膜;所述的三电极体系由电解质、对电极、参比电极及工作电极构成,所述的电解质为四丁基六氟高氯酸铵,所述的对电极为铂电极,所述的参比电极为Ag/AgCl电极,所述的工作电极为经过压花处理的PET-ITO;所述的聚合条件为:扫描速度为0.1V/s,扫描圈数为10圈;聚合得到的pPHBT薄膜表现出较好的氧化还原能力以及电致变色性能,颜色可以在黄绿蓝三种之间进行变化,着色时间为1.50 s,褪色时间为3.71 s,光学对比度为40%,同时具有电化学的稳定性;其中,压花处理的PET-ITO表面处理:是利用花纹压花辊的热压花处理,使其材料表面形成花纹,将镜面反射变为漫反射,使其与周围的环境相融合。
7.如权利要求1所述一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件的组装方法,其特征是:所述pEBE电致变色薄膜的制备:将Ⅱ-1的化合物溶解于二氯甲烷/乙腈(体积比,5/5)混合溶剂,在三电极体系中采用循环伏安法,在聚合电压为-0.5—1.0 V下电化学反应,得到pEBE电致变色薄膜;所述的三电极体系由电解质、对电极、参比电极及工作电极构成,所述的电解质为四丁基六氟高氯酸铵,所述的对电极为铂电极,所述的参比电极为Ag/AgCl电极,所述的工作电极为经过压花处理的PET-ITO;
所述的聚合条件为:扫描速度为0.1 V/s,扫描圈数为10圈;聚合得到的pEBE薄膜表现出较好的氧化还原能力以及电致变色性能,颜色在绿色和透明色之间进行变化,着色时间为1.16 s,褪色时间为0.78 s,光学对比度为34%,同时具有一定的电化学稳定性。
8.如权利要求1所述一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件的组装方法,其特征是:所述半固态电解质的合成制备方法,是将PMMA的聚甲基丙烯酸酯加入到烧瓶中,然后加入PC的碳酸丙烯酯密封烧瓶,将烧瓶放置在70℃的烘箱中加热60 h,使PMMA良好的溶胀在PC中;然后将高氯酸锂LiClO4和乙腈CH3CN加入圆底烧瓶中超声10 h,直至高氯酸锂LiClO4及PMMA与PC混合物均充分溶解于乙腈中,最终得到透明较粘稠状的液体;使用旋转蒸发仪将透明液体中的部分溶剂旋出,最终制得的半固态电解质状态为透明凝胶状;其中,半固态电解质物质的质量比CH3CN:PC:PMMA:LiClO4= 67:22:8:3。
9.如权利要求1所述一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件的组装方法,其特征是:所述电致变色伪装器件的组装:将带方形孔的3M胶框贴在通过电化学制备的pPHBT薄膜覆盖的透明电极上,将凝胶电解质均匀的滴在所述的3M的胶框里,然后将通过电化学制备的pEBE薄膜覆盖的透明导电电极盖在所述的3M胶框上,确保所述的pPHBT薄膜和pEBE薄膜分别与胶框的两侧紧密贴合并与胶框形成密闭的空间,然后将所得到的器件在烘箱中进行干燥,最终获得电致变色伪装器件;将获得电致变色变色器件未压花的一面进行镀银处理,形成柔性反射性器件。
10.如权利要求1所述一种基于叠加配色的噻吩系变色伪装器件的组装方法,其特征是:所述电致变色器件的电致变色性能的测试,采用电化学工作的紫外可见光分光光度计,再联用测定电致变色伪装器件的紫外光谱,测试器件在-1.5 V—1.5 V条件下的光谱数据,电致变色伪装器件稳定性采用电化学工作站阶跃电压的模式进行测试,设置的阶跃电压分别为-1.5 V和1.5 V,阶跃时间分别1.0 s和3.0 s,选取的波段为733 nm。
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