CN114515822A - 一种非晶纳米晶合金带材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种非晶纳米晶合金带材及其制备方法。采用平面流技术制造非晶纳米晶合金带材，制备过程中冷却辊外圆周表面温度控制在70～150℃，带材在剥离冷却辊表面时的剥离温度范围控制在120～200℃。通过该方法制备得到的非晶纳米晶合金带材在宽带两侧各占带宽30％的区域内，韧性值不大于3.0；其它区域内的韧性值不大于1.5。将宽带纵向分剪成宽度为10mm的窄条，各个窄条之间的比总损耗相对偏差不大于±15％。本发明的制备工艺可保证带材的韧性和磁性能，尤其是横向的韧性和磁性能一致性；可保证带材制造过程中不会因收缩应力产生断裂、保证卷取过程不中断，也可保证带材在后续加工过程中不发生断裂。

Description

一种非晶纳米晶合金带材及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性功能材料领域中的软磁材料研究领域，具体涉及一种具有良好的韧性和磁性能横向一致性的非晶纳米晶合金带材及其制备方法。
背景技术
非晶纳米晶合金是近年来迅速发展起来的一类软磁材料，与传统的电工钢、铁氧体等软磁材料相比具有更高的磁导率、更低的交流损耗，已经广泛应用于变压器、电感器、互感器、电机定子等磁性元器件中的铁心。在用于变压器、电感器、互感器、电机定子等场合时，一般是将厚度仅有约0.025mm左右的非晶纳米晶合金带材卷绕或堆叠成铁芯。对于宽度在50mm以上的带材，经常首先将其分剪成窄条，然后再进行铁心卷绕等。
非晶纳米晶带材一般采用平面流技术制备，其方法是：将一定配比的原料用冶炼炉熔化成合金液；然后，将合金液浇入底部带有狭缝喷嘴的喷嘴包中；喷嘴包中的合金液从喷嘴中流出，铺展在喷嘴下方的高速旋转的铜合金冷却辊外圆周表面，并在冷却辊外圆周表面与喷嘴底面之间形成一定尺寸的合金液熔潭，合金液迅速地被抽出并快速冷却，同时喷嘴缝中的合金液持续补充到熔潭中，从而形成具有非晶或纳米晶结构的连续薄带。薄带紧贴冷却辊外圆周表面随冷却辊高速旋转，并在冷却辊外圆周表面的适当位置由高压气体或机械装置剥离，最后由卷取装置将薄带卷绕成卷。
在实际生产中，非晶纳米晶带材总是按炉次制造的。在非晶纳米晶带材制造过程中，无论是冷却辊的外圆周表面、合金液所经过的喷嘴狭缝、还是其它相关部位，其尺寸、质量等一般都会随着带材的制造而逐渐变化，造成所生产的带材的质量逐渐恶化。当带材的质量恶化到一定程度时，必须停止带材的制造，对不再适宜使用的装置或零部件进行更换或修复，然后重新开始带材制造。某一次带材制造过程从开始到结束称为一个炉次，其最显著的特征是喷嘴中流出的合金液不中断。
在制造宽度50mm以上的非晶纳米晶带材时，经常遇到宽带两侧区域韧性不良问题，即：虽然宽带中间区域的韧性良好，但两侧存在脆性区域，容易引起宽带边缘脆断。另外，宽带不同区域的磁性能存在差异，尤其是宽度两侧区域的磁性能经常比中间区域更差，这种带材在生产过程中容易断裂从而使卷取中断。这种带材在作为宽带使用时(例如卷绕铁心或者横向定尺剪切)，带材的两侧区域可能出现脆断；并且由于两侧区域的磁性能也比中间区域差，导致铁心整体磁性能恶化。这种带材在分剪成窄条时，带材两侧区域可能会因脆断导致分剪中断；并且使用不同部位窄条所制造的铁心的磁性能不一致。
非晶纳米晶宽带两侧区域产生脆性和磁性能恶化的主要原因之一是宽带在快速冷却过程中产生收缩应力，该收缩应力将宽带的两侧区域拉起，使宽带两侧区域不能与辊面良好地接触甚至被提前剥离辊面，从而使宽带两侧区域的冷却速率急剧降低，最终导致宽带两侧区域冷却不足而影响韧性和磁性能。
中国专利申请CN110520944A披露了一种纳米晶宽带在制作过程中防止两侧区域提前剥离的方法，即：通过使用适当的辊面修磨装置连续研磨辊面，在辊面形成研磨伤痕，对带材产生锚固作用，避免带材两侧区域的提前剥离。然而，这种方法虽然可以避免宽带的提前剥离，但并未消除或减轻宽带在快速冷却过程中的收缩应力，这种收缩应力如果得不到松弛，则可能会导致带材断裂，使卷取中断。
因此，需要提供一种在中间区域和两侧区域具有良好的韧性和磁性能一致性的非晶纳米晶宽带；还需要提供一种这种宽带的制备方法，既能够防止非晶纳米晶宽带在制造过程中因收缩应力而从辊面提前剥离、又能够防止宽带因收缩应力而产生的断裂。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优良的韧性和磁性能横向一致性的非晶纳米晶合金宽带及其制备方法，使后续的铁心卷绕或分剪等深加工得以顺利进行，并保证后续加工产品的磁性能一致性。
一方面，本发明通过控制冷却辊表面粗糙度的合理范围，使冷却辊表面存在尺寸合理的表面微观起伏。这种辊面起伏增大了带材与辊面之间的静摩擦力、对带材了产生足够黏附作用，防止了带材因冷却时的收缩应力导致的两侧区域提前剥离，保证了带材两侧区域的冷却效果，进而保证了宽带横向韧性及磁性能的一致性。如果辊面粗糙度太大，则会使带材表面粗糙，影响带材的叠片系数；如果辊面粗糙度太小，则会减弱对带材的黏附作用，容易使带材提前剥离辊面。
此外，本发明通过在制带过程中对熔潭进行气氛保护，防止了钢液氧化并减少了空气及粉尘裹入；对辊面进行连续修磨，防止了可能存在的氧化物或碎带附着在辊面。这些都保证了带材与辊面具有足够大的接触面积，有利于带材更加紧密地贴合辊面，保证了带材两侧区域的冷却效果，进而保证了宽带横向韧性及磁性能的一致性。
另一方面，本发明通过控制冷却辊表面和带材温度范围，减小了带材的收缩应力。钢液在辊面凝固后的冷却过程中，必然发生收缩，但由于带材紧贴在辊面上，无法自由收缩，因此带材内部会产生一定的收缩应力。这种收缩应力的大小与辊面和带材之间的温差有关。本发明通过限制辊面和带材温度范围，减小了收缩应力，防止了带材收缩应力过大而可能产生的提前剥离或断裂。当辊面温度过低时，会使带材冷却过快、收缩应力过大，容易造成带材提前剥离或断裂；但当辊面温度过高时，则会严重降低带材的冷却速率，甚至造成带材晶化，严重影响带材韧性和磁性能。同理，当带材剥离温度过低时，带材收缩应力会过大，容易造成带材提前剥离或断裂；但当带材剥离温度过高时，则会使卷取后的带材卷的温度过高，使带材韧性和磁性能恶化。
本发明的非晶纳米晶合金带材的成分具有如下的一般表达式：
XaYbZc
其中，X为铁磁性金属元素Fe、Co、Ni的至少一种，总含量a在65～85at％之间；Y为过渡金属元素Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu、Ag、Au、Zn、及Al、Sn的至少一种，总含量b在0～10at％之间；Z为非晶形成元素Si、B、P、C等的至少一种，总含量c在15～30at％之间。此外，合金中还可含有总量不超过0.5at％的杂质元素。
本发明的非晶纳米晶合金带材采用平面流快速凝固工艺制造，所采用的原料均为工业级纯单质或者合金。
首先，将一定配比的原料用冶炼炉熔化成合金液；冶炼好的合金液可浇入中间包进行温度调节及生产节奏缓冲。在小规模或实验室制备带材时也可省去中间包。然后，将合金液浇入底部带有狭缝喷嘴的喷嘴包中。喷嘴包中的合金液从喷嘴中流出，铺展在喷嘴下方的高速旋转的铜合金冷却辊外圆周表面，并迅速地被冷却而形成具有非晶或纳米晶结构的连续薄带。
喷嘴包中合金液的温度在1250～1450℃之间；更优选地，该温度在1300～1420℃之间。喷嘴处合金液的静压力在20～50kPa之间；更优选地，在25～40kPa之间。
喷嘴包底部带有一条狭缝喷嘴，其宽度在0.2～0.5mm之间。
喷嘴下方设置一只高速旋转的、具有铜合金外圆周表面的冷却辊，其表面线速度在15～30m/s之间。冷却辊的内部可用流动液体(如水)冷却。
喷嘴底部边缘与冷却辊外圆周表面之间的距离(辊嘴间距)在0.1～0.7mm之间。
冷却辊外圆周表面预先经过加工，使其表面粗糙度Ra在0.20～0.40μm之间。
喷嘴与冷却辊外圆周表面之间的空间用Ar、N2、CO或CO2等的至少一种或者其混合气体进行气氛保护，以防止合金液氧化、减少空气裹入、调节熔潭中的合金液温度等。
用砂纸(布)轮、金属毛刷轮或含有研磨颗粒的树脂毛刷轮对冷却辊表面连续修磨，以去除表面积累的残余物，并且使其表面粗糙度Ra始终保持在0.20～0.40微米之间。
进入熔潭之前的冷却辊外圆周表面温度控制在70～150℃之间。优选地，冷却辊外圆周表面温度控制在90～120℃之间。冷却辊外圆周表面温度是指冷却辊在旋转过程中，其制带位置的表面在进入熔潭之前四分之一圆周处(例如，当采用上注法制带时，喷嘴和熔潭都设置在冷却辊的最顶端。冷却辊外圆周表面温度的测量点在带材喷出的冷却辊反方向90°圆心角的外圆周表面上对应于带材宽度中间的位置，用红外测温仪或热像仪等非接触方法测量)的温度。可以通过调节冷却辊内部冷却水的流量或温度来调节其外圆周表面温度。
带材在剥离冷却辊外圆周表面时的温度(剥离温度)控制在120～200℃之间。优选地，带材的剥离温度控制在140～180℃之间。带材剥离温度指的是带材刚刚离开辊面时的温度，测量点在带材宽度正中间。剥离温度的调整可以通过改变带材的剥离点位置、改变冷却辊外圆周表面温度等方法来实现。
所制备的非晶纳米晶合金带材的宽度为50～300mm，厚度为10～50μm。
测量宽带在不同横向位置(包括带材两侧各占带宽30％的区域和剩余的带材中间区域)的韧性。其测量原理是：将一定长度的带材沿纵向(带材长度方向)撕断，如果带材存在局部脆的情况，则撕断路径会发生突变，产生一个台阶。根据撕断路径上高度大于6mm台阶的数量可计算出带材的韧性值。在理想情况下，带材撕断路径上无台阶，此时的韧性最佳，其值为1.0。如果带材撕断时发生沿横向整体断开的情况，则韧性最差，其值为5.0。具体的测量和计算方法见国际电工委员会标准IEC60404-8-11。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成同一规格的环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，以对比宽带不同横向部位的磁性能。
用本发明的方法，所制造的非晶纳米晶宽带的性能如下：
在宽带两侧各占带宽30％的区域内，韧性值不大于3.0；优选地，韧性值不大于2.0；更优选地，韧性值不大于1.5。其它区域内的韧性值不大于1.5；优选地，韧性值不大于1.2。
将宽带纵向分剪成宽度为10mm的窄条。将窄条分别卷绕成铁芯样品并在相同工艺热处理后，各个窄条之间的比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)不大于±15％；优选地，各个窄条之间的比总损耗相对偏差不大于±10％；更优选地，各个窄条之间的比总损耗相对偏差不大于±5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一方面可保证带材与辊面的紧密接触，从而确保冷却效果，最终保证带材的韧性和磁性能，尤其是横向的韧性和磁性能一致性；另一方面可保证带材不会因收缩应力产生断裂，保证卷取过程不中断。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，铁基非晶纳米晶合金带材采用平面流快速凝固工艺制备，所采用的原料为工业级纯单质或者合金，具体制备方法如下：
首先，将一定配比的原料用冶炼炉熔化成合金液，冶炼好的合金液可浇入中间包进行温度调节及生产节奏缓冲。然后，将合金液浇入底部带有狭缝喷嘴的喷嘴包中。喷嘴包中的合金液从喷嘴中流出，铺展在喷嘴下方的高速旋转的铜合金冷却辊外圆周表面，并迅速地被冷却而形成具有非晶或纳米晶结构的连续薄带。
本实施例中非晶纳米晶合金带材的原料成分为Fe79Si9B12，其中铁磁性过渡金属元素Fe的含量为79at％，类金属元素的Si和B的含量分别为9at％、12at％。喷嘴包合金液的温度为1350℃，喷嘴处合金液压力为35kPa，冷却辊表面线速度为22m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.35μm，冷却辊外圆周表面温度为95℃，带材的剥离温度为149℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用CO气体进行气氛保护。
观察本实施例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法得到的非晶纳米晶合金带材在辊面上无断裂，带材左侧韧性值为1.3，中间韧性值为1.0，右侧韧性值为1.0，比总损耗相对偏差的绝对值为7.7％；非晶纳米晶合金带材的宽度为143mm，厚度为24μm。
实施例2
本发明实施例中，铁基非晶纳米晶合金带材采用平面流快速凝固工艺制备，所采用的原料为工业级纯单质或者合金，具体制备方法如下：
首先，将一定配比的原料用冶炼炉熔化成合金液，冶炼好的合金液可浇入中间包进行温度调节及生产节奏缓冲。然后，将合金液浇入底部带有狭缝喷嘴的喷嘴包中。喷嘴包中的合金液从喷嘴中流出，铺展在喷嘴下方的高速旋转的铜合金冷却辊外圆周表面，并迅速地被冷却而形成具有非晶或纳米晶结构的连续薄带。
本实施例中非晶纳米晶合金带材的原料成分为Fe82Si4B13C1，其中铁磁性过渡金属元素Fe的含量为82at％，类金属元素的Si、B和C的含量分别为4at％、13at％、1at％。喷嘴包合金液的温度为1340℃，喷嘴处合金液压力为48kPa，冷却辊表面线速度为21m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.38μm，冷却辊外圆周表面温度为112℃，带材的剥离温度为171℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用CO2气体进行气氛保护。
观察本实施例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法得到的非晶纳米晶合金带材在辊面上无断裂，带材左侧韧性值为1.2，中间韧性值为1.0，右侧韧性值为1.0，比总损耗相对偏差的绝对值为11.3％；非晶纳米晶合金带材的宽度为284mm，厚度为27μm。
实施例3
本发明实施例中，铁基非晶纳米晶合金带材采用平面流快速凝固工艺制备，所采用的原料为工业级纯单质或者合金，具体制备方法如下：
首先，将一定配比的原料用冶炼炉熔化成合金液，冶炼好的合金液可浇入中间包进行温度调节及生产节奏缓冲。然后，将合金液浇入底部带有狭缝喷嘴的喷嘴包中。喷嘴包中的合金液从喷嘴中流出，铺展在喷嘴下方的高速旋转的铜合金冷却辊外圆周表面，并迅速地被冷却而形成具有非晶或纳米晶结构的连续薄带。
本实施例中非晶纳米晶合金带材的原料成分为Fe83Si3B11C1P2，其中铁磁性过渡金属元素Fe的含量为83at％，类金属元素的Si、B、C和P的含量分别为3at％、11at％、1at％、2at％。喷嘴包合金液的温度为1320℃，喷嘴处合金液压力为50kPa，冷却辊表面线速度为18m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.32μm，冷却辊外圆周表面温度为101℃，带材的剥离温度为158℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用CO气体进行气氛保护。
观察该实施例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法得到的非晶纳米晶合金带材在辊面上无断裂，带材左侧韧性值为1.0，中间韧性值为1.0，右侧韧性值为1.2，比总损耗相对偏差的绝对值为9.5％；非晶纳米晶合金带材的宽度为213mm，厚度为29μm。
实施例4
本发明实施例中，铁基非晶纳米晶合金带材采用平面流快速凝固工艺制备，所采用的原料为工业级纯单质或者合金，具体制备方法如下：
首先，将一定配比的原料用冶炼炉熔化成合金液，冶炼好的合金液可浇入中间包进行温度调节及生产节奏缓冲。然后，将合金液浇入底部带有狭缝喷嘴的喷嘴包中。喷嘴包中的合金液从喷嘴中流出，铺展在喷嘴下方的高速旋转的铜合金冷却辊外圆周表面，并迅速地被冷却而形成具有非晶或纳米晶结构的连续薄带。
本实施例中非晶纳米晶合金带材的原料成分为Fe60Co18Ta2Si8B12，其中铁磁性过渡金属元素Fe和Co的含量分别为60at％、18at％，过渡金属元素Ta的含量为2at％，类金属元素的Si和B的含量分别为8at％、12at％。喷嘴包合金液的温度为1360℃，喷嘴处合金液压力为25kPa，冷却辊表面线速度为20m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.21μm，冷却辊外圆周表面温度为78℃，带材的剥离温度为135℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用Ar气体进行气氛保护。
观察本实施例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法得到的非晶纳米晶合金带材在辊面上无断裂，带材左侧韧性值为1.8，中间韧性值为1.0，右侧韧性值为1.0，比总损耗相对偏差的绝对值为4.8％；非晶纳米晶合金带材的宽度为65mm，厚度为16μm。
实施例5
本发明实施例中，铁基非晶纳米晶合金带材采用平面流快速凝固工艺制备，所采用的原料为工业级纯单质或者合金，具体制备方法如下：
首先，将一定配比的原料用冶炼炉熔化成合金液，冶炼好的合金液可浇入中间包进行温度调节及生产节奏缓冲。然后，将合金液浇入底部带有狭缝喷嘴的喷嘴包中。喷嘴包中的合金液从喷嘴中流出，铺展在喷嘴下方的高速旋转的铜合金冷却辊外圆周表面，并迅速地被冷却而形成具有非晶或纳米晶结构的连续薄带。
本实施例中非晶纳米晶合金带材的原料成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，其中铁磁性过渡金属元素Fe的含量为73.5at％，过渡金属元素Cu和Nb的含量分别为1at％、3at％，类金属元素的Si和B的含量分别为13.5at％、9at％。喷嘴包合金液的温度为1340℃，喷嘴处合金液压力为25kPa，冷却辊表面线速度为20m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.29μm，冷却辊外圆周表面温度为148℃，带材的剥离温度为189℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用CO气体进行气氛保护。
观察本实施例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法得到的非晶纳米晶合金带材在辊面上无断裂，带材左侧韧性值为2.5，中间韧性值为1.0，右侧韧性值为2.6，比总损耗相对偏差的绝对值为8.4％；非晶纳米晶合金带材的宽度为120mm，厚度为18μm。
实施例6
本发明实施例中，铁基非晶纳米晶合金带材采用平面流快速凝固工艺制备，所采用的原料为工业级纯单质或者合金，具体制备方法如下：
首先，将一定配比的原料用冶炼炉熔化成合金液，冶炼好的合金液可浇入中间包进行温度调节及生产节奏缓冲。然后，将合金液浇入底部带有狭缝喷嘴的喷嘴包中。喷嘴包中的合金液从喷嘴中流出，铺展在喷嘴下方的高速旋转的铜合金冷却辊外圆周表面，并迅速地被冷却而形成具有非晶或纳米晶结构的连续薄带。
本实施例中非晶纳米晶合金带材的原料成分为Fe63Ni10Cu1Mo2Si14B10，其中铁磁性过渡金属元素Fe和Ni的含量分别为63at％、10at％，过渡金属元素Cu和Mo的含量分别为1at％、2at％，类金属元素的Si和B的含量分别为14at％、10at％。喷嘴包合金液的温度为1350℃，喷嘴处合金液压力为28kPa，冷却辊表面线速度为24m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.25μm，冷却辊外圆周表面温度为128℃，带材的剥离温度为183℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用CO气体进行气氛保护。
观察本实施例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法得到的非晶纳米晶合金带材在辊面上无断裂，带材左侧韧性值为1.0，中间韧性值为1.0，右侧韧性值为1.7，比总损耗相对偏差的绝对值为8.8％；非晶纳米晶合金带材的宽度为85mm，厚度为19μm。
实施例7
本发明实施例中，铁基非晶纳米晶合金带材采用平面流快速凝固工艺制备，所采用的原料为工业级纯单质或者合金，具体制备方法如下：
首先，将一定配比的原料用冶炼炉熔化成合金液，冶炼好的合金液可浇入中间包进行温度调节及生产节奏缓冲。然后，将合金液浇入底部带有狭缝喷嘴的喷嘴包中。喷嘴包中的合金液从喷嘴中流出，铺展在喷嘴下方的高速旋转的铜合金冷却辊外圆周表面，并迅速地被冷却而形成具有非晶或纳米晶结构的连续薄带。
本实施例中非晶纳米晶合金带材的原料成分为Fe40Ni40Cr2Si8B10，其中铁磁性过渡金属元素Fe和Ni的含量分别为40at％、40at％，过渡金属元素Cr的含量为2at％，类金属元素的Si和B的含量分别为8at％、10at％。喷嘴包合金液的温度为1280℃，喷嘴处合金液压力为55kPa，冷却辊表面线速度为28m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.30μm，冷却辊外圆周表面温度为84℃，带材的剥离温度为148℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用N2气体进行气氛保护。
观察本实施例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法得到的非晶纳米晶合金带材在辊面上无断裂，带材左侧韧性值为1.3，中间韧性值为1.0，右侧韧性值为1.8，比总损耗相对偏差的绝对值为4.8％；非晶纳米晶合金带材的宽度为55mm，厚度为27μm。
实施例8
本发明实施例中，钴基非晶纳米晶合金带材采用平面流快速凝固工艺制备，所采用的原料为工业级纯单质或者合金，具体制备方法如下：
首先，将一定配比的原料用冶炼炉熔化成合金液，冶炼好的合金液可浇入中间包进行温度调节及生产节奏缓冲。然后，将合金液浇入底部带有狭缝喷嘴的喷嘴包中。喷嘴包中的合金液从喷嘴中流出，铺展在喷嘴下方的高速旋转的铜合金冷却辊外圆周表面，并迅速地被冷却而形成具有非晶或纳米晶结构的连续薄带。
本实施例中非晶纳米晶合金带材的原料成分为Co66Fe4Mn2V2Si8B18，其中铁磁性过渡金属元素Co和Fe的含量分别为66at％、4at％，过渡金属元素Mn和V的含量分别为2at％、2at％，类金属元素的Si和B的含量分别为8at％、18at％。喷嘴包合金液的温度为1350℃，喷嘴处合金液压力为40kPa，冷却辊表面线速度为23m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.22μm，冷却辊外圆周表面温度为80℃，带材剥离温度为142℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用CO气体进行气氛保护。
观察本实施例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法得到的非晶纳米晶合金带材在辊面上无断裂，带材左侧韧性值为1.5，中间韧性值为1.0，右侧韧性值为1.3，比总损耗相对偏差的绝对值为4.9％；非晶纳米晶合金带材的宽度为50mm，厚度为25μm。
对比例1
作为对比，还分别设置了不符合本发明范围的工艺参数作为比较例。在该对比例中，铁基非晶纳米晶合金带材制备方法同实施例1。
本对比例中铁基非晶纳米晶合金带材的原料成分为Fe78Si9B13，其中铁磁性过渡金属元素Fe的含量为78at％，类金属元素的Si和B的含量分别为9at％、13at％。喷嘴包合金液的温度为1350℃，喷嘴处合金液压力为35kPa，冷却辊表面线速度为22m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.53μm，冷却辊外圆周表面温度为99℃，带材的剥离温度为155℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用CO气体进行气氛保护。
观察本对比例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法非晶纳米晶合金带材在辊面上多断裂，带材左侧韧性值为3.0，中间韧性值为1.0，右侧韧性值为4.0，比总损耗相对偏差的绝对值为23.3％；非晶纳米晶合金带材的宽度为171mm，厚度为25μm。
对比例2
作为对比，还分别设置了不符合本发明范围的工艺参数作为比较例。在该对比例中，铁基非晶纳米晶合金带材制备方法同实施例3。
本对比例中铁基非晶纳米晶合金带材的原料成分为Fe83Si3B11C1P2，其中铁磁性过渡金属元素Fe的含量为83at％，类金属元素的Si、B、C和P的含量分别为3at％、11at％、1at％、2at％。喷嘴包合金液的温度为1320℃，喷嘴处合金液压力为50kPa，冷却辊表面线速度为18m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.32μm，冷却辊表面温度为55℃，带材剥离温度为117℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用CO气体进行气氛保护。
观察本对比例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法得到的非晶纳米晶合金带材在辊面上多断裂，带材左侧韧性值为3.8，中间韧性值为1.0，右侧韧性值为3.2，比总损耗相对偏差的绝对值为18.6％；非晶纳米晶合金带材的宽度为120mm，厚度为29μm。
对比例3
作为对比，还分别设置了不符合本发明范围的工艺参数作为比较例。在该对比例中，铁基非晶纳米晶合金带材制备方法同实施例5。
本对比例中铁基非晶纳米晶合金带材的原料成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，其中铁磁性过渡金属元素Fe的含量为73.5at％，过渡金属元素Cu和Nb的含量分别为1at％、3at％，类金属元素的Si和B的含量分别为13.5at％、9at％。喷嘴包合金液的温度为1340℃，喷嘴处合金液压力为25kPa，冷却辊表面线速度为20m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.24μm，冷却辊外圆周表面温度为171℃，带材的剥离温度为239℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用CO气体进行气氛保护。
观察该比较例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法得到的非晶纳米晶合金带材在辊面上无断裂，带材左侧韧性值为5.0，中间韧性值为2.6，右侧韧性值为5.0，比总损耗相对偏差的绝对值为16.7％；非晶纳米晶合金带材的宽度为142mm，厚度为15μm。
对比例4
作为对比，还分别设置了不符合本发明范围的工艺参数作为比较例。在本对比例中，铁基非晶纳米晶合金带材制备方法同实施例7。
本对比例中铁基非晶纳米晶合金带材的原料成分为Fe40Ni40Cr2Si8B10，其中铁磁性过渡金属元素Fe和Ni的含量分别为40at％、40at％，过渡金属元素Cr的含量为2at％，类金属元素的Si和B的含量分别为8at％、10at％。喷嘴包合金液的温度为1280℃，喷嘴处合金液压力为55kPa，冷却辊表面线速度为28m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.29μm，冷却辊外圆周表面温度为110℃，带材的剥离温度为207℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用CO气体进行气氛保护。
观察本对比例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法得到的非晶纳米晶合金带材在辊面上无断裂，带材左侧韧性值为4.0，中间韧性值为1.8，右侧韧性值为3.6，比总损耗相对偏差的绝对值为17.3％；非晶纳米晶合金带材的宽度为85mm，厚度为28μm。
对比例5
作为对比，还分别设置了不符合本发明范围的工艺参数作为比较例。在本对比例中，钴基非晶纳米晶合金带材制备方法同实施例8。
本对比例中非晶纳米晶合金带材的原料成分为Co66Fe4Mn2V2Si8B18，其中铁磁性过渡金属元素Co和Fe的含量分别为66at％、4at％，过渡金属元素Mn和V的含量分别为2at％、2at％，类金属元素的Si和B的含量分别为8at％、18at％。喷嘴包合金液的温度为1350℃，喷嘴处合金液压力为40kPa，冷却辊表面线速度为23m/s，冷却辊外圆周表面粗糙度Ra为0.31μm，冷却辊外圆周表面温度为86℃，带材剥离温度为122℃，喷嘴与冷却辊表面之间的空间用CO气体进行气氛保护。
观察本对比例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。
通过上述制备方法得到的非晶纳米晶合金带材在辊面上少断裂，带材左侧韧性值为3.7，中间韧性值为1.0，右侧韧性值为2.5，比总损耗相对偏差的绝对值为21.1％；非晶纳米晶合金带材的宽度为55mm，厚度为26μm。
表1为制备非晶纳米晶合金带材所采用的工艺参数。为了获得本发明所希望的带材，分别对辊面粗糙度、辊面温度、带材剥离温度等参数进行设置。
Figure BDA0002785369210000161
Figure BDA0002785369210000171
观察各实施例和对比例中同一炉次制带过程中带材在辊面上断裂的次数，用国际电工委员会标准IEC60404-8-11的方法测量宽带在不同横向位置的韧性。
将所制造的非晶纳米晶宽带沿纵向分剪成宽度为10mm的窄条，将分剪后的各个部位的窄条分别卷绕成环形铁芯样品并进行热处理。由同一条宽带分剪和卷绕成的铁芯样品使用同样的热处理工艺。用国际电工委员会标准IEC60404-6的方法测量环形铁芯样品在同一测量条件下的比总损耗，用比总损耗相对偏差(不同横向位置的比总损耗极差与比总损耗最小值之比)表示宽带不同横向位置磁性能的一致性。测量数据见表2。
Figure BDA0002785369210000172
结合表1和表2中的数据可以看出，当采用本发明所规定的技术方案时，带材韧性和磁性能的横向一致性均可达到本发明的目的，并且可避免辊面断带的发生，保证生产效率和产品收得率。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (13)

1.一种非晶纳米晶合金带材，其特征在于，
在宽带两侧各占带宽30％的区域内，韧性值不大于3.0；其它区域内的韧性值不大于1.5。
2.根据权利要求1所述的非晶纳米晶合金带材，其特征在于，
优选地，所述宽带两侧各占带宽30％的区域内的韧性值不大于2.0。
3.根据权利要求2所述的非晶纳米晶合金带材，其特征在于，
优选地，所述宽带两侧各占带宽30％的区域内的韧性值不大于1.5。
4.根据权利要求1所述的非晶纳米晶合金带材，其特征在于，
优选地，所述宽带其它区域内的韧性值不大于1.2。
5.根据权利要求1所述的非晶纳米晶合金带材，其特征在于，
所述非晶纳米晶合金带材原料成分具有如下的一般表达式：
XaYbZc
其中，X为铁磁性过渡金属元素Fe、Co、Ni的至少一种，总含量a在65～85at％之间；Y为过渡金属元素Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu、Ag、Au、Zn、及Al、Sn的至少一种，总含量b在0～10at％之间；Z为非晶形成元素Si、B、P、C的至少一种，总含量c在15～30at％之间，此外，合金中还含有总量在0～0.5at％的杂质元素。
6.根据权利要求1-5任一项所述的非晶纳米晶合金带材，其特征在于，
所述宽带纵向分剪成宽度为10mm的窄条，各个窄条之间的比总损耗相对偏差不大于±15％。
7.根据权利要求6所述的非晶纳米晶合金带材，其特征在于，
优选地，所述各个窄条之间的比总损耗相对偏差不大于±10％。
8.根据权利要求7所述的非晶纳米晶合金带材，其特征在于，
优选地，所述各个窄条之间的比总损耗相对偏差不大于±5％。
9.根据权利要求1所述的非晶纳米晶合金带材，其特征在于，所述合金带材宽度为50～300mm，厚度为10～50μm。
10.一种权利要求1-9任一项所述的非晶纳米晶合金带材的制备方法，其特征在于，
将一定配比的原料用冶炼炉熔化成合金液；
将合金液浇入底部带有喷嘴的喷嘴包中；
合金液从喷嘴中流出，铺展在喷嘴下方的高速旋转的冷却辊外圆周表面，进入熔潭之前的冷却辊外圆周表面温度控制在70～150℃；
并快速冷却形成具有非晶或纳米晶结构的连续薄带，带材在剥离冷却辊外圆周表面时的剥离温度范围控制在120～200℃。
11.根据权利要求10所述的非晶纳米晶合金带材的制备方法，其特征在于，
优选地，所述进入熔潭之前的冷却辊外圆周表面温度控制在90～120℃。
12.根据权利要求10所述的非晶纳米晶合金带材的制备方法，其特征在于，
优选地，所述带材在剥离冷却辊外圆周表面时的剥离温度控制在140～180℃。
13.根据权利要求10所述的非晶纳米晶合金带材的制备方法，其特征在于，
所述冷却辊外圆周表面采用砂纸轮、砂布轮、金属毛刷轮或含有研磨颗粒的树脂毛刷轮对其进行修磨，并且使冷却辊外圆周表面粗糙度Ra始终保持在0.20～0.40μm之间。
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