CN114514263A - 含有聚醚酰胺（pea）的模塑料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含有基于子单元1的聚醚酰胺(PEA)的模塑料，所述子单元1由至少一种具有最多15个C原子的线性脂族二胺和至少一种具有6至14个C原子的线性脂族或芳族二羧酸形成。另外，所述PEA还含有由至少一种聚醚二胺形成的子单元2，所述聚醚二胺具有每个醚氧至少2.3个C‑5原子和具有链端NH2基团。所述模塑料含有至多2.5重量％的含有官能团的橡胶。选自二胺和二羧酸的子单元1的至少一种组分的C原子数目为至少13，和子单元2的数均摩尔质量为200至900g/mol。可由所述模塑料产生成型制品，所述成型制品可以是模制件、薄膜、刷毛、纤维或泡沫。
Description
技术领域
本发明涉及包含聚醚酰胺(PEA)的模塑料，由其制备的成型制品，及其用途。
背景技术
聚醚酰胺(PEA)是通过使(低)聚酰胺，特别是经酸调节的聚酰胺，与醇封端的或氨基封端的聚醚进行缩聚获得的嵌段共聚物。经酸调节的聚酰胺具有过量的羧酸端基。本领域技术人员将聚酰胺嵌段称为硬嵌段和将聚醚嵌段称为软嵌段。它们的制备原则上是已知的。DE2712987A1(US4207410)描述了这种类型的聚酰胺弹性体，其由二羧酸、聚醚二醇和具有10-12个C原子的内酰胺形成。根据此文献可获得的产物的特征在于持久的柔韧性和延展性，甚至在低温下也如此，但它们在中等层厚度的模制件中就已经是浑浊的到不透明的，并且当在室温下长期贮存时，由于存在具有发霉状外观的表面沉积物而引起关注。从EP0095893中已知由脂族或芳族二羧酸、聚醚二醇和具有6-20个C原子的二胺构成的具有类似结构的聚酰胺弹性体。独特的性能是增加的耐热变形性和柔韧性。从此文献中不能获得关于所述模制件的透光性(Transluzenz)和沉积物形成方面的信息。
基于PA11和基于PA12的PEA模塑料同样由于不透明、浑浊外观或表面沉积物形成而导致受到负面关注。还观察到它们具有高水平的沉积物，同时具有低的透光性。因此，目前的模塑料很少适合于应用。
US 2014/134371描述了透明的聚酰胺弹性体。这些弹性体尤其含有烷基取代的双(氨基环己基)甲烷和/或烷基取代的双(氨基环己基)丙烷。然而，这些化合物是有毒的。
发明内容
为此，本发明的目的是提供合适的模塑料，其具备高的透光性以及低的雾度并且不含沉积物，甚至经较长时间后也如此。此外，它们还应当比烷基取代的双(氨基环己基)甲烷和/或烷基取代的双(氨基环己基)丙烷的毒性更小。
这个目的通过以下模塑料实现，所述模塑料包含基于子单元1和子单元2的聚醚酰胺(PEA)，所述子单元1由至少一种具有5至15个C原子，优选6至10个C原子的线性脂族二胺和至少一种具有6至14个C原子，优选12至14个C原子的线性脂族二羧酸形成，所述子单元2由至少一种聚醚二胺形成，所述聚醚二胺具有每个醚氧至少2.3个C原子和具有链端NH2基团。所述模塑料含有基于所述模塑料的总重量计至多2.5重量％的含有官能团的橡胶。来自选自二胺和二羧酸的子单元1的至少一种组分的C原子的数目为至少13个C原子；子单元2的数均摩尔质量为200至900g/mol。优选地，子单元2的摩尔质量为300至700g/mol。子单元1因此形成通常被称为硬嵌段的部分，子单元2形成软嵌段。术语“线性”被理解为意思是碳链不包含任何支链。
在一个优选的实施方案中，子单元1的数均摩尔质量是250至4500g/mol，特别优选400至2500g/mol，更特别优选400至2000g/mol，非常特别优选500至1600g/mol。这导致具有较高透光性并且同时沉积物形成较低的材料。
所述PEA的聚醚二胺优选选自二胺化的聚丙二醇、二胺化的聚四亚甲基二醇、这些物质的共聚醚和它们的混合物。
在所述PEA中，来自二胺和二羧酸的C原子的总和是19至24。
子单元1的合适聚酰胺选自例如6,13、6,14、10,14。
根据本发明的模塑料含有至多2.5重量％的含有官能团的橡胶。优选含有至多0.5重量％和优选至多0.1重量％。特别优选不含所述橡胶。这样的橡胶例如描述在EP-A-1518901中。
根据本发明的模塑料优选含有至多8摩尔％的烷基取代的双(氨基环己基)烷烃衍生物，其选自烷基取代的双(氨基环己基)甲烷和烷基取代的双(氨基环己基)丙烷。所述的数据涉及子单元1的线性脂族二胺和烷基取代的双(氨基环己基)烷烃衍生物的摩尔量的总和。优选至多5摩尔％和特别优选至多2摩尔％。在一个非常特别优选的实施方案中，在所述模塑料中不包含双(氨基环己基)甲烷和不包含双(氨基环己基)丙烷。
本发明进一步提供由根据本发明的模塑料制备的成型制品。所述成型制品优选是模制件、薄膜、刷毛(Borste)、纤维或泡沫。所述成型制品可例如通过压塑(Pressen)、发泡、挤出、共挤出、吹塑、3D吹塑、共挤出吹塑、共挤出3D吹塑、共挤出吸塑或注塑制备。这样的方法是本领域技术人员已知的。
本发明进一步提供根据本发明的成型制品的用途，其例如可用作纤维复合材料组件、鞋底、滑板或雪板的上覆层、介质线路(Medienleitung)、镜架、设计制品、密封材料、主体保护(Body Protection)、隔绝材料或带有薄膜(folierte)的壳部件。
具体实施方式
实施例
聚醚酰胺(PEA)的制备
制备PEA的通用操作方式：
在配备有锚式搅拌器的100升双釜缩聚装置的储料釜中，在低于60℃的温度下，初始相继添加二胺，其质量的10％的去离子(VE)水，二羧酸和聚醚二胺(
RP405或RP 2005)。PPG二胺形成子单元2。添加基于所述聚醚二胺计0.1％的
1098(BASF SE)作为工艺稳定剂。添加基于总固体含量计0.3％的50％浓度的次磷酸作为催化剂。在用N2进行多次加压惰性化后，将釜内含物加热到180℃-190℃；在160℃下，接通所述搅拌器。将原料搅拌1小时，然后将其转移到配备有螺旋搅拌器和扭矩记录器的缩聚反应器中。在两个容器之间实现压力平衡后，关闭反应器阀门，并使内含物在25rpm搅拌下，在6小时内达到228℃-232℃。当达到21巴的自生压力时—通常内温在210℃至215℃之间—保持两小时的压力维持阶段，此后在进一步升高温度的情况下连续卸压到大气压力。在处于大气压力下3-4小时后—只要尚未达到希望的最终扭矩—在5小时内施加真空，直到达到40-60毫巴的最终真空。在这些条件下进一步搅拌，直到达到希望的最终扭矩。将熔体以线料形式挤出到水浴中，造粒并在转鼓干燥机中在70℃-90℃下干燥直到水含量<0.1％。
子单元1与子单元2的摩尔比例：100:103
在下表1中总结了所制备的PEA。由所使用的二羧酸和所述二胺的摩尔比例得到所述子单元1的摩尔质量。
表1：制备的PEA
所有的初始重量以kg为单位，*质量比例，校正到聚醚二胺的当量重量
二胺6＝六亚甲基二胺 二胺10＝1,10-十亚甲基二胺
二羧酸13＝十三烷二酸 二羧酸14＝1,14-十四烷二酸
二羧酸18＝1,18-十八烷二酸
二胺A：聚丙二醇二胺
二胺B：六亚甲基二胺/双(4-氨基-3-甲基环己基)甲烷，比例以摩尔％计
研究了所制备的PEA的挤出线料外观、相对粘度ηrel和熔点Tm(参见表2)。挤出线料外观：目测。粘度：ISO 307。Tm：DSC，第二次加热，根据ISO 11357。
表2：制备的PEA的性能
所制备的聚醚酰胺的测试
沉积物测试
由聚醚酰胺制备尺寸为60mm×60mm×2mm的注塑板作为测试样品。在75℃下水蒸气饱和的情况下，在封闭容器中将所述测试样品贮存10天的测试时间段后，测定沉积物形成。使用四级标度(0-3，其中0＝没有沉积物，和3＝出现严重的沉积物)目测评价沉积物。
透光性的测定
目测确定上述测试样品的透光性。在此，进行以下评价(具有降序的透光性)
0＝透光的++
1＝透光的+
2＝透光的0
3＝不透明的/乳状的，透光的0
4＝不透明的/乳状的，透光的-
5＝乳白色的。
雾度值的测定
雾度值测定在透射光(Gegenlicht)中穿过制品的照度。在此，借助于60×60×2mm的板，根据ASTM标准D 1003，使用Konica-Minolta CM-3600d测量所述雾度值。如果所述样品是不透明的-乳状的，或者甚至是乳白色的，则通常省略雾度值的测定。
表3：PEA 6,13-405(根据本发明的)的测试结果
PEA 6,13的样品在高透光性和低雾度值的情况下没有显示出沉积物。
表4：PEA 6,14-405(根据本发明的)的测试结果
PEA 6,14的测试样品在低雾度的情况下是透明的。它们要么不含沉积物，要么具有少量的沉积物。
表5：PEA 10,14-405(根据本发明的)的测试结果
PEA 10,14样品显示出高的透光性，并且通过所述沉积物测试。
表6：PEA 10,14-405/2005(非本发明的)的测试结果
*质量比例
具有以下子单元的PEA 10,14显示出少量的沉积物直至没有沉积物，所述子单元含有具有2005g/mol的高摩尔质量的单体。然而，所述测试样品是乳白色的。
表7：含有二胺B的PEA 6,13(非本发明的)的测试结果
所获得的含有二胺B的成型体是透明的，但它们具有沉淀物。另外，在注塑过程中还有脱模问题。此外，测试棒是半圆形形状的(沿纵轴)。
Claims (14)
1.模塑料，其包含基于子单元1和子单元2的聚醚酰胺(PEA)，所述子单元1由至少一种具有5至15个C原子的线性脂族二胺和至少一种具有6至14个C原子的线性脂族或芳族二羧酸形成，所述子单元2由至少一种聚醚二胺形成，所述聚醚二胺具有每个醚氧至少2.3个C原子和具有链端NH2基团，其中所述模塑料含有至多2.5重量％的含有官能团的橡胶，其特征在于，选自二胺和二羧酸的子单元1的至少一种组分的C原子数目为至少13个C原子，子单元2的数均摩尔质量为200至900g/mol。
2.根据权利要求1的模塑料，其特征在于，所述子单元2的数均摩尔质量为300至700g/mol。
3.根据前述权利要求中任一项的模塑料，其特征在于，所述子单元1的数均摩尔质量为250至4500g/mol。
4.根据权利要求3的模塑料，其特征在于，所述子单元1的数均摩尔质量为400至2500g/mol。
5.根据前述权利要求中任一项的模塑料，其特征在于，所述聚醚二胺选自二胺化的聚丙二醇、二胺化的聚四亚甲基二醇、这些物质的共聚醚和它们的混合物。
6.根据前述权利要求中任一项的模塑料，其特征在于，来自二胺和二羧酸的C原子总和是19-24。
7.根据前述权利要求中任一项的模塑料，其特征在于，所述子单元1选自聚酰胺6,13、6,14和10,14。
8.根据前述权利要求中任一项的模塑料，其特征在于，橡胶的比例为至多0.5重量％，优选至多0.1重量％。
9.根据前述权利要求中任一项的模塑料，其特征在于，所述二胺含有6至10个C原子。
10.根据前述权利要求中任一项的模塑料，其特征在于，所述二羧酸含有12至14个C原子。
11.由根据前述权利要求中任一项的模塑料制备的成型制品。
12.根据权利要求11的成型制品，其特征在于，所述成型制品是模制件、薄膜、刷毛、纤维或泡沫。
13.根据权利要求11或12中任一项的成型制品，其特征在于，该成型制品是通过压塑、发泡、挤出、共挤出、吹塑、3D吹塑、共挤出吹塑、共挤出3D吹塑、共挤出吸塑或注塑制备的。
14.根据权利要求11至13中任一项的成型制品用作纤维复合材料组件、鞋底、滑板或雪板的上覆层、介质线路、镜架、设计制品、密封材料、主体保护、隔绝材料或带有薄膜的壳部件的用途。
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