CN114508899A - 一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统与工艺 - Google Patents

一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统与工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统与工艺，该低温精馏系统包括填充有精馏填料的低温精馏柱、以及分别连接在低温精馏柱的顶端和底端的冷凝器和再沸器，其特征在于，所述的低温精馏柱的中上部位置、中部位置以及中下部位置分别通过独立的原料氙进料管路连接原料氙进料口，所述的冷凝器分别连接除氪精馏废品氙出口和除氡精馏产品氙出口，所述的再沸器分别连接除氡精馏废品氙出口与除氪精馏产品氙出口。本发明所提供的低温精馏系统，可通过正向运行将商品氙气中的氪浓度降低到10‑14mol/mol，又可通过反向运行，将氙气中的氡浓度降低至1.1×10‑24mol/mol倍，以满足大型暗物质探测器对探测介质的纯度要求及某些特定需求。

Description

一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统与工艺
技术领域
本发明属于制冷与低温工程技术领域，涉及一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统与工艺。
背景技术
氙具有极高的发光强度、低能量阈和高能分辨率的特点。故液氙常被用作航空航天及粒子物理探测器中的介质材料。氙的原子序数较高(Z＝54)且液氙的密度较高(～3g/cm3),没有长期存在的放射性同位素，这有助于减少环境污染(如铀和钍污染中的γ射线和β射线)，故是暗物质探测实验中的优质探测介质。
在暗物质探测器中，氪-85(85Kr)和氡-222(222Rn)是影响探测灵敏度最关键的两种放射性杂质。
氙是通过空气提取获得的。在空气中，氙气的浓度为～10-7mol/mol，氪的浓度是～10-6mol/mol，氡的浓度是～150Bq/m3。用蒸馏或吸附方法生产的氙气，可满足一般的应用要求，其氙中氪的含量为10-9～10-6mol/mol。85Kr是一种放射性原子核，半衰期是10.76年，衰减后成为铷-85，会放射出β射线，其放射能量最大可达687keV，且其放射比为99.57％。222Rn也是一种放射性原子核，是由不锈钢材料的铀-238衰变而来，222Rn的半衰期是3.8天，衰变后成为铅-214，会放出β射线，严重影响暗物质探测器的灵敏度。
85Kr在空气中的浓度测量值大约是1Bq/m3，相当于85Kr/Kr＝10-11左右。而在暗物质探测器中，在85Kr的含量低于～10-23mol/mol，222Rn的含量低于～1uBq的情况下,才可探知暗物质信号。这说明其中Kr/Xe的比率不应超过～10-12mol/mol，Rn/Xe的比率不应超过～10- 25mol/mol。
在178K时，氙的饱和蒸气压为211kPa，氪为2226kPa，氡则为15kPa，三者的饱和蒸气压不同，理论上可通过精馏的方法将氙中的氪及氡去除。但是由于氙的饱和蒸气压在氪和氡之间，所以单次精馏无法同时提纯氙中的氪和氡，而是要通过正、反向精馏，由除氪精馏切换到除氡精馏。
蒸馏和吸附是去除氙中氪和氡的常用方法。该类方法常用于工业生产过程，但是它不能去除足够多的氪以满足暗物质探测器的高精度需求。现今美国的A.I.Bolozdynya等利用以吸附为基础的色谱分析法可以将氙气中氪的浓度继续降低，但无法降低到10-12mol/mol。而世界上第一台获得超高纯氙气的低温精馏塔由日本的K.Abe等研制出来。但是该塔的提纯速率为0.6kg每小时，无法提纯到10-12mol/mol以下，又因提纯速率较低，不适用于大规模生产使用，且无法同时去除氡。
中国专利CN201410020577.9提供了一种获得超高纯氙气的低温精馏装置，主要由冷凝器、冷凝用低温制冷机、低温精馏柱、再沸器以及加热器组成，所述冷凝器连接在低温精馏柱的顶端，所述再沸器连接在低温精馏柱的底端，所述低温精馏柱中填充有精馏填料，原料氙进口位于所述低温精馏柱中部，所述冷凝用低温制冷机连接在所述冷凝器上部，废品氙出口位于所述冷凝器旁侧，所述加热器连接在所述再沸器底部，产品氙出口位于所述再沸器旁侧。该装置仅能实现对氪和氙的分离提纯，实现对氙气中氪分离去除，且提纯效果、分离效率和提纯速率仍有待改善。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统与工艺，可将商品氙气中的氪浓度降低到10-14mol/mol，并可通过反向运行，将原料氙气中氡浓度降低到1.1×10-24mol/mol倍，以满足大型暗物质探测器对探测介质的纯度要求及某些特定需求。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提供了一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统，包括填充有精馏填料的低温精馏柱、以及分别连接在低温精馏柱的顶端和底端的冷凝器和再沸器，所述的低温精馏柱的中上部位置、中部位置以及中下部位置分别通过独立的原料氙进料管路连接原料氙进料口，所述的冷凝器还通过除氪精馏废品氙管路、除氡精馏产品氙管路分别连接除氪精馏废品氙出口和除氡精馏产品氙出口，所述再沸器还分别通过除氡精馏废品氙管路、除氪精馏产品氙管路分别连接除氡精馏废品氙出口与除氪精馏产品氙出口。
进一步的，所述的原料氙进料管路分为三条，分别为依次连接低温精馏柱的中上部位置、中部位置以及中下部位置的第一原料氙进料管路、第二原料氙进料管路和第三原料氙进料管路，在第一原料氙进料管路、第二原料氙进料管路和第三原料氙进料管路分别设有独立控制的精馏柱中上部进料切换阀门、精馏柱中部进料切换阀门和精馏柱中下部进料切换阀门。
更进一步的，所述第一原料氙进料管路、第二原料氙进料管路和第三原料氙进料管路还分别通过独立的取样管路连接外部取样口，在各取样管路上还分别设有精馏柱中上部取样切换阀门、精馏柱中部取样切换阀门和精馏柱中下部取样切换阀门。
更进一步的，所述原料氙进料口与原料氙进料管路之间还依次设有换热器、原料氙低温预冷器，所述的除氡精馏产品氙管路与除氪精馏产品氙管路还均经过所述换热器后，再分别连接所述除氡精馏产品氙出口和除氪精馏产品氙出口。
进一步的，所述除氡精馏产品氙管路上还设有除氡精馏产品氙切换阀门。
进一步的，所述的除氪精馏产品氙管路上还设有除氪精馏产品氙切换阀门。
进一步的，所述的再沸器内设有加热器和液位计。
进一步的，所述的冷凝器上方还连接设置有一冷凝用低温制冷机。此处的冷凝用低温制冷机的冷头上可以焊接一个紫铜扩展翅片以增大换热面积。同时，紫铜扩展翅片与冷凝器间用铟丝密封，低温制冷机的冷头与紫铜扩展翅片间可拆卸，方便维护。
进一步的，所述的低温精馏柱、再沸器与冷凝器均采用真空外壳笼罩，所述真空外壳内采用真空机组维持真空环境。
进一步的，所述精馏填料为填丝网波纹填料、迪克松环、三角形、或者矩形圈颗粒填料。
进一步的，所述冷凝器为漏斗式不锈钢锥体。
本发明的技术方案之二提供了一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏工艺，其采用如上所述的低温精馏系统实施，该低温精馏工艺包括以下两种工况：
(1)正向除氪精馏：
从原料氙进口送入的原料氙经原料氙进料管路送入低温精馏柱的中上部位置，在低温精馏柱内，含氪的氙的气液两相在精馏填料表面进行传质交换，含氪量较少的氙组分富集在液相，向柱底流动，而含氪量较多的氙组分则富集在气相，向柱顶上升，并在再沸器内氙组分得到富集，在冷凝器内氪组分得到富集，最终，低含氪量的除氪精馏产品氙从柱底再沸器取出，并经除氪精馏产品氙管路从除氪精馏产品氙出口输出，而高含氪量的除氪精馏废品氙则从柱顶冷凝器取出，并经除氪精馏废品氙管路从除氪精馏废品氙出口排出；
(2)反向除氡精馏：
从原料氙进口送入的原料氙经原料氙进料管路送入低温精馏柱的中下部位置，在低温精馏柱内，含氡的氙的气液两相在精馏填料表面进行传质交换，含氡量较高的氙组分富集在液相，向柱底流动，而含氡量较少的氙组分则富集在气相，向柱顶上升，并在再沸器内氡组分得到富集，在冷凝器内氙组分得到富集，最终，较低含氡量的除氡精馏产品氙从柱顶冷凝器取出，并经除氡精馏产品氙管路从除氡精馏产品氙出口输出，而较高含氡量的除氡精馏废品氙则从柱底再沸器取出，并经除氡精馏废品氙管路从除氡精馏废品氙出口排出。
进一步的，原料氙进入低温精馏柱前，还先经过预冷处理。
从原理上讲，氙的沸点在氡和氪之间，也就是说，对于氪氙精馏来讲，氪是轻组分在塔顶富集，氙是重组份在塔底富集；而对于氡氙精馏来讲，氙是轻组分在塔顶富集，氡是重组份在塔底富集，所以氪氙精馏和氡氙精馏是完全相反的两个过程，是无法共存的，而本发明的精馏技术可以通过管路切换操作，用一个低温精馏塔通过正/反向运行，来实现本需要两个截然不同的塔的效果。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明的低温精馏系统可通过正反向切换运行，同时达到去除氙中氪及氙中氡的效果，以获得超高纯氙，这是CN201410020577.9等现有技术所无法具备的；
2、本发明的低温精馏系统所生产的产品氙中氪的浓度可小于原料氙中氪的浓度7个数量级，其中商业原料氙中氪与氙的摩尔比一般为5×10-7mol/mol，故产品氙中氪与氙的摩尔比可达到10-14mol/mol；
3、本发明的低温精馏系统所生产的产品氙中氪的浓度可比原料氙中氡浓度降低3倍，其中原料氙中氪与氙的摩尔比为3.3×10-24mol/mol(33μBq/kg)，故产品氙中氪与氙的摩尔比可达到1.1×10-24mol/mol(11μBq/kg)；
4、本发明的低温精馏系统中氙的回收率可达到99％，即产品氙与原料氙比率可达到99％；
5、本发明的低温精馏系统除氪精馏的回流比可达到R＝191。
附图说明
图1为本发明的低温精馏系统的结构示意图；
图2为冷凝器部分的结构示意图；
图中标记说明：
1-除氪精馏废品氙出口，2-除氡精馏废品氙出口，3-原料氙进口，4-取样口，5-产品氙出口，6-原料氙低温预冷器，7-换热器，8-真空抽口，9-精馏柱中上部取样切换阀门，10-精馏柱中部取样切换阀门，11-精馏柱中下部取样切换阀门，12-精馏柱中上部进料切换阀门，13-精馏柱中部进料切换阀门，14-精馏柱中下部进料切换阀门，15-精馏柱预冷用切换阀门，16-液位计，17-加热器，18-再沸器，19-除氪精馏产品氙切换阀门，20-真空罩安全阀，21-低温精馏柱，22-真空外壳，23-检修口，24-冷凝器，25-冷凝用低温制冷机，26-除氡精馏产品氙切换阀门，27-精馏柱安全阀，28-压差计，29-紫铜扩展翅片，30-紫铜连接法兰，31-不锈钢压紧法兰。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施方式或实施例可以任一单独实施，也可以任意两两组合或更多的组合实施。
下面结合具体实施例来对上述实施方式进行更详细的说明。
为了获得进一步降低的低氪和/或低氡浓度的超高纯氙气，本发明提供了一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统，其结构参见图1所示，包括填充有精馏填料的低温精馏柱21、以及分别连接在低温精馏柱21的顶端和底端的冷凝器24和再沸器18，所述的低温精馏柱21的中上部位置、中部位置以及中下部位置分别通过独立的原料氙进料管路连接原料氙进料口，所述的冷凝器24还通过除氪精馏废品氙管路、除氡精馏产品氙管路分别连接除氪精馏废品氙出口1和除氡精馏产品氙出口5，所述再沸器18还分别通过除氡精馏废品氙管路、除氪精馏产品氙管路分别连接除氡精馏废品氙出口2与除氪精馏产品氙出口5。本发明的中上部位置指的是位于低温精馏柱21中部位置以上的位置，中下部位置指的是位于低温精馏柱21中部位置以下的位置。本发明的中上部进料口指的是全塔1/3处在低温精馏柱21中上部的进料口，本发明的中下部进料口指的是全塔1/3处低温精馏柱21中下部的进料口，这是因为根据对应设计计算等，除氡精馏进料口在中下部的话除氡效率最高，而除氪精馏进料口在中上部的话除氪效率最高。
在一些具体的实施方式中，所述的原料氙进料管路分为三条，分别为依次连接低温精馏柱21的中上部位置、中部位置以及中下部位置的第一原料氙进料管路、第二原料氙进料管路和第三原料氙进料管路，在第一原料氙进料管路、第二原料氙进料管路和第三原料氙进料管路分别设有独立控制的精馏柱中上部进料切换阀门12、精馏柱中部进料切换阀门13和精馏柱中下部进料切换阀门14。
更进一步的，所述第一原料氙进料管路、第二原料氙进料管路和第三原料氙进料管路还分别通过独立的取样管路连接外部的取样口4，在各取样管路上还分别设有精馏柱中上部取样切换阀门9、精馏柱中部取样切换阀门10和精馏柱中下部取样切换阀门11。
更进一步的，所述原料氙进料口与原料氙进料管路之间还依次设有换热器7、原料氙低温预冷器6，所述的除氡精馏产品氙管路与除氪精馏产品氙管路还均经过所述换热器7后，再分别连接所述除氡精馏产品氙出口5和除氪精馏产品氙出口5。
在一些具体的实施方式中，所述除氡精馏产品氙管路上还设有除氡精馏产品氙切换阀门26。
在一些具体的实施方式中，所述的除氪精馏产品氙管路上还设有除氪精馏产品氙切换阀门19。
在一些具体的实施方式中，所述的再沸器18内设有加热器17和液位计16。
在一些具体的实施方式中，所述的冷凝器24上方还连接设置有一冷凝用低温制冷机25。此处的冷凝用低温制冷机25的冷头上可以焊接一个紫铜扩展翅片29以增大换热面积。同时，紫铜扩展翅片29与冷凝器24间用铟丝密封，低温制冷机的冷头与紫铜扩展翅片29间可拆卸，方便维护。
在一些具体的实施方式中，所述的低温精馏柱21、再沸器18与冷凝器24均采用真空外壳22笼罩，所述真空外壳22内采用真空机组维持真空环境。
在一些具体的实施方式中，所述精馏填料为填丝网波纹填料、迪克松环、三角形、或者矩形圈颗粒填料。
在一些具体的实施方式中，所述冷凝器24为漏斗式不锈钢锥体。
另外，基于上述任一具体实施方式，本发明还提供了一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏工艺，该低温精馏工艺包括以下两种工况：
(1)正向除氪精馏：
从原料氙进口3送入的原料氙经原料氙进料管路送入低温精馏柱21的中上部位置，在低温精馏柱21内，含氪的氙的气液两相在精馏填料表面进行传质交换，含氪量较少的氙组分富集在液相，向柱底流动，而含氪量较多的氙组分则富集在气相，向柱顶上升，并在再沸器18内氙组分得到富集，在冷凝器24内氪组分得到富集，最终，低含氪量的除氪精馏产品氙从柱底再沸器取出，并经除氪精馏产品氙管路从除氪精馏产品氙出口5输出，而高含氪量的除氪精馏废品氙则从柱顶冷凝器取出，并经除氪精馏废品氙管路从除氪精馏废品氙出口1排出；
(2)反向除氡精馏：
从原料氙进口3送入的原料氙经原料氙进料管路送入低温精馏柱21的中下部位置，在低温精馏柱21内，含氡的氙的气液两相在精馏填料表面进行传质交换，含氡量较高的氙组分富集在液相，向柱底流动，而含氡量较少的氙组分则富集在气相，向柱顶上升，并在再沸器18内氡组分得到富集，在冷凝器24内氙组分得到富集，最终，较低含氡量的除氡精馏产品氙从柱顶冷凝器取出，并经除氡精馏产品氙管路从除氡精馏产品氙出口5输出，而较高含氡量的除氡精馏废品氙则从柱底再沸器取出，并经除氡精馏废品氙管路从除氡精馏废品氙出口2排出。
在一些具体的实施方式中，原料氙进入低温精馏柱21前，还先经过预冷处理。
以上各实施方式可以任一单独实施，也可以任意两两组合或更多的组合实施。
下面结合具体实施例来对上述实施方式进行更详细的说明。
实施例1：
本实施例主要提供一种可正反向运行的低温精馏系统，用于氙气的低温精馏分离。低温精馏系统主要包括低温精馏装置以及内部管路阀门。系统可通过切换阀门的操作，同时用于去除氙气中的氪及氙气中的氡。
其中低温精馏装置主要由冷凝器24、冷凝用低温制冷机25、低温精馏柱21、再沸器18以及加热器17组成。冷凝器24连接在低温精馏柱21的顶端，再沸器18连接在低温精馏柱21的底端，低温精馏柱21中填充有精馏填料。
在除氪精馏的情况下：
原料氙进口3通过管路连接低温精馏柱21中上部位置，精馏柱中上部进料切换阀门12开启，冷凝用低温制冷机25连接在冷凝器24上部，除氪精馏废品氙出口1通过管路连接冷凝器24的旁侧出口，加热器17连接在再沸器18底部，产品氙出口5(此时为除氪精馏产品氙出口5)通过对应的除氪精馏产品氙管路连接再沸器18旁侧出口，除氪精馏产品氙切换阀门19开启。
在低温精馏柱21内，含氪的氙的气液两相在精馏填料表面进行传质交换，含氪量较少的氙组分富集在液相，向柱底流动；而含氪量较多的氙组分则富集在气相，向柱顶上升。如此经过多次气液交换，在再沸器18内氙组分得到富集，而柱顶的冷凝器24内的氪组分得到富集。液氙在再沸器18内被加热蒸发汽化，返回柱上部，同样在柱顶的气氙被冷凝器24冷凝而回流至柱下部。这样，含氪量为10-14mol/mol的产品氙从柱底取出，而含氪量为10- 5mol/mol的废品氙从柱顶取出，如此实现低温精馏提取高纯氙的目的。
在除氡精馏的情况下：
原料氙进口3位于低温精馏柱21中下部，精馏柱中下部进料切换阀门14开启，冷凝用低温制冷机25连接在冷凝器24上部，除氡精馏废品氙出口2位于再沸器18旁侧，加热器17连接在再沸器18底部，产品氙出口5(此时为除氡精馏产品氙出口5)通过除氡精馏产品氙管路连接冷凝器24旁侧，除氡精馏产品氙切换阀门26开启。
在低温精馏柱21内，含氡的氙的气液两相在精馏填料表面进行传质交换，含氡量较高的氙组分富集在液相，向柱底流动；而含氡量较少的氙组分则富集在气相，向柱顶上升。如此经过多次气液交换，在再沸器18内氡组分得到富集，而柱顶的冷凝器24内的氙组分得到富集。液氙在再沸器18内被加热蒸发汽化，返回柱上部，同样在柱顶的气氙被冷凝器24冷凝而回流至柱下部。含氡量为1.1×10-24mol/mol的产品氙从柱顶取出，而含氡量为10- 22mol/mol的废品氙从柱底取出，如此实现低温精馏提取高纯氙的目的。
结合图1所示，本实施例中，原料氙气体先与再沸器18中抽取出的液氙通过换热器7换热，再通过原料氙低温预冷器6预冷后，进入低温精馏柱21中。另外，从再沸器18处还引出预冷支路连接原料氙进口3，在预冷支路上对应设置精馏柱预冷用切换阀门15，即在全塔预冷阶段打开切换阀门15，将预冷的氙气从塔底的再沸器18中充入低温精馏柱内，增强塔内的冷氙气对流换热，加速全塔降温。在预冷过程结束，开始精馏时，该预冷用切换阀门15关闭，仍开精馏柱中上部进料切换阀门12由中上部进料(除氪时)或者开精馏柱中下部进料切换阀门14由中下部进料(除氡时)。
结合图1所示，本实施例中，取样时，在取低温精馏柱21中上部氙气样品时，将精馏柱中上部进料切换阀门12关闭，打开精馏柱中上部取样切换阀门9，低温精馏柱21中上部的氙气通过取样管路流入取样瓶中。在取低温精馏柱21中部氙气样品时，将精馏柱中部进料切换阀门13关闭，打开精馏柱中部取样切换阀门10，低温精馏柱21中部的氙气通过取样管路流入取样瓶中。在取低温精馏柱21中下部氙气样品时，将精馏柱中下部进料切换阀门14关闭，打开精馏柱中下部取样切换阀门11，低温精馏柱21中下部的氙气通过取样管路流入取样瓶中。
本实施例中，除氪精馏废品氙出口1采用外径为1/2″的不锈钢管，用于将冷凝器24中的饱和气体——氪富集废品氙输出。除氪精馏产品氙出口5采用外径为1/2″的不锈钢管，用于将再沸器18中的液氙——氙富集产品氙输出。原料氙进口3采用外径为1/2″的不锈钢管，用于输入原料氙。
本实施例中，除氡精馏废品氙出口2采用外径为1/2″的不锈钢管，用于将再沸器18中的液氙——氡富集废品氙输出。除氡精馏产品氙出口5采用外径为1/2″的不锈钢管，用于将冷凝中的饱和气体——氙富集产品氙输出。
本实施例中，冷凝器24采用不锈钢漏斗式椎体结构，上升至此的氙气由冷凝用低温制冷机25冷却为液氙后，在冷凝器24中分离为液氙/饱和氙蒸汽，液氙流入低温精馏柱21，除氪精馏中，饱和氙蒸汽则以1％的比率由除氪精馏废品氙出口1导出，除氡精馏中，饱和氙蒸汽以99％的比率由产品氙出口5导出。冷凝用低温制冷机25的冷头上焊接一个紫铜扩展翅片29以增大换热面积。
本实施例中，紫铜扩展翅片29与冷凝器24间用铟丝密封，冷凝用低温制冷机25的冷头与紫铜扩展翅片29间可拆卸，方便维护。具体结构请见图2。
本实施例中，低温精馏柱21为高为6m，直径为Φ133mm×4mm的不锈钢柱。低温精馏柱21外壁包裹着20层的铝箔，中间间隔纤维材料，如此处理之后，有效地降低了辐射传热。精馏填料为填丝网波纹填料、迪克松环、三角形及矩形圈颗粒填料，满填于低温精馏柱21之中。
本实施例中，再沸器18为一个直径为325mm，高为444mm的不锈钢制圆柱容器，用于盛装由低温精馏柱21流下的液氙。其中的加热器17将部分液氙加热为饱和蒸汽返回到低温精馏柱21内继续热质交换和平衡。除氪精馏中，余下的液氙以99％的比率作为产品氙通过产品氙出口5输出，除氡精馏中，余下的液氙以1％的比率作为废品氙通过除氡精馏废品氙出口2输出。
本实施例中，整个精馏装置位于真空外壳22内。真空外壳22由真空机组通过真空抽口8维持，使真空度保持在10-2Pa～10-3Pa，可将辐射漏热降低至15W。原料气体从原料氙进口3进入，通过换热器7与再沸器18中抽取出的液氙换热预冷，然后被预冷用低温制冷机继续冷却后送入低温精馏柱21，氙气在冷凝器24中由冷凝用低温制冷机25冷却为液氙，通过层层填料流入再沸器18中，由加热器17加热为氙气返回低温精馏柱21继续热质交换直至达到动态平衡。
本实施例中，除氪精馏废品氙出口1、除氡精馏废品氙出口2、原料氙进口3、产品氙出口5各自连接的管路上均设有切换阀门，用于切换和控制气体的进出，分别为精馏柱中上部进料切换阀门12、精馏柱中部进料切换阀门13、精馏柱中下部进料切换阀门14、除氪精馏产品氙切换阀门19、除氡精馏产品氙切换阀门26等。
本实施例中，再沸器18连接一液位计16，用于测量液氙的多少。
本实施例中，真空外壳22上还设有真空罩安全阀20和检修口23，同时，在连接冷凝器24的旁侧出口的管路(即可以是除氪精馏废品氙管路或除氡精馏产品氙管路)上还设有精馏柱安全阀27，连接再沸器18与冷凝器24的管路上还设有压差计28。
结合图2所示，本实施例中，紫铜扩展翅片29与冷凝用低温制冷机25的冷头连接，该结构可以在高效传导冷量的情况下，保证结构密封紧密，在常温及-100度低温的运行情况下不会泄露。且该结构可在保证低温精馏系统密封完整的情况下，拆卸冷凝用低温制冷机25，方便维护低温制冷机。紫铜连接法兰30分别与冷凝用低温制冷机25及紫铜扩展翅片29用螺栓连接，用于固定连接冷凝用低温制冷机25的冷头及紫铜扩展翅片29。此外，紫铜连接法兰30与冷凝用低温制冷机25接触表面均匀涂抹低温导热胶，用于改善导热情况。同时，紫铜连接法兰30与紫铜扩展翅片29接触表面均匀涂抹低温导热胶，用于改善导热情况，紫铜扩展翅片29与冷凝器24间用铟丝密封，并用螺栓连接。保证结构密封紧密，紫铜扩展翅片29的法兰与冷凝器24连接时，用不锈钢压紧法兰31压紧，用螺栓连接。保证螺栓紧固受力均匀，紫铜表面不变形。
本发明为可正反向运行的低温精馏系统，针对如何降低暗物质探测器的探测介质液氙中放射性氪-85及放射性氡-222含量，从而获得高纯度氙的问题。该精馏系统可以在回收率为99％的情况下，以10kg/h(30SLPM)的速率将氙中氪的含量从5×10-7mol/mol降低到10-14mol/mol，以56.5kg/h(160SLPM)的速率将氙中氡的含量从3.3×10-24mol/mol降低到1.1×10-24mol/mol，这对要求高精度、高灵敏度、低本底的大型暗物质探测器的研制至关重要。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统，包括填充有精馏填料的低温精馏柱、以及分别连接在低温精馏柱的顶端和底端的冷凝器和再沸器，其特征在于，所述的低温精馏柱的中上部位置、中部位置以及中下部位置分别通过独立的原料氙进料管路连接原料氙进料口，所述的冷凝器通过除氪精馏废品氙管路、除氡精馏产品氙管路分别连接到除氪精馏废品氙出口和除氡精馏产品氙出口，所述的再沸器分别通过除氡精馏废品氙管路、除氪精馏产品氙管路分别连接到除氡精馏废品氙出口与除氪精馏产品氙出口。
2.根据权利要求1所述的一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统，其特征在于，所述的原料氙进料管路分为三条，分别为依次连接低温精馏柱的中上部位置、中部位置以及中下部位置的第一原料氙进料管路、第二原料氙进料管路和第三原料氙进料管路，在第一原料氙进料管路、第二原料氙进料管路和第三原料氙进料管路分别设有独立控制的精馏柱中上部进料切换阀门、精馏柱中部进料切换阀门和精馏柱中下部进料切换阀门。
3.根据权利要求2所述的一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统，其特征在于，所述第一原料氙进料管路、第二原料氙进料管路和第三原料氙进料管路还分别通过独立的取样管路连接外部取样口，在各取样管路上还分别设有精馏柱中上部取样切换阀门、精馏柱中部取样切换阀门和精馏柱中下部取样切换阀门。
4.根据权利要求2所述的一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统，其特征在于，所述原料氙进料口与原料氙进料管路之间还依次设有换热器、原料氙低温预冷器，所述的除氡精馏产品氙管路与除氪精馏产品氙管路还均经过所述换热器后，再分别连接所述除氡精馏产品氙出口和除氪精馏产品氙出口。
5.根据权利要求1所述的一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统，其特征在于，所述除氡精馏产品氙管路上还设有除氡精馏产品氙切换阀门；
所述的除氪精馏产品氙管路上还设有除氪精馏产品氙切换阀门。
6.根据权利要求1所述的一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统，其特征在于，所述的再沸器内设有加热器和液位计。
7.根据权利要求1所述的一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统，其特征在于，所述的冷凝器上方还连接设置有一冷凝用低温制冷机。
8.根据权利要求1所述的一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏系统，其特征在于，所述的低温精馏柱、再沸器与冷凝器均采用真空外壳笼罩，所述真空外壳内采用真空机组维持真空环境。
9.一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏工艺，其采用如权利要求1-8任一所述的低温精馏系统实施，其特征在于，该低温精馏工艺包括以下两种工况：
(1)正向除氪精馏：
从原料氙进口送入的原料氙经原料氙进料管路送入低温精馏柱的中上部位置，在低温精馏柱内，含氪的氙的气液两相在精馏填料表面进行传质交换，含氪量较少的氙组分富集在液相，向柱底流动，而含氪量较多的氙组分则富集在气相，向柱顶上升，并在再沸器内氙组分得到富集，在冷凝器内氪组分得到富集，最终，低含氪量的除氪精馏产品氙从柱底再沸器取出，并经除氪精馏产品氙管路从除氪精馏产品氙出口输出，而高含氪量的除氪精馏废品氙则从柱顶冷凝器取出，并经除氪精馏废品氙管路从除氪精馏废品氙出口排出；
(2)反向除氡精馏：
从原料氙进口送入的原料氙经原料氙进料管路送入低温精馏柱的中下部位置，在低温精馏柱内，含氡的氙的气液两相在精馏填料表面进行传质交换，含氡量较高的氙组分富集在液相，向柱底流动，而含氡量较少的氙组分则富集在气相，向柱顶上升，并在再沸器内氡组分得到富集，在冷凝器内氙组分得到富集，最终，较低含氡量的除氡精馏产品氙从柱顶冷凝器取出，并经除氡精馏产品氙管路从除氡精馏产品氙出口输出，而较高含氡量的除氡精馏废品氙则从柱底再沸器取出，并经除氡精馏废品氙管路从除氡精馏废品氙出口排出。
10.根据权利要求9所述的一种可正反向运行获得超高纯氙气的低温精馏工艺，其特征在于，原料氙进入低温精馏柱前，还先经过预冷处理。
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