CN114507994A - 一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管‑石墨烯复合导电纤维的制备方法，所述方法包括将纤维原丝经整经、张力调节后，再经碳纳米管‑石墨烯导电染料上浆、刮浆量调节、烘干和绕筒，获得所述碳纳米管‑石墨烯复合导电纤维；其中，所述碳纳米管‑石墨烯导电染料是由以下质量百分比的成分制成：碳纳米管6.5％‑9％、石墨烯0.5％‑1.5％、粘合剂3％‑10％、阴离子型分散剂0.5％‑1.5％、消泡剂0.05％‑0.1％，余量为去离子水。本发明提供一种碳纳米管‑石墨烯复合导电纤维制备方法，其通过调节碳纳米管‑石墨烯导电染料的黏度和刮浆板的间距以调节纤维原丝的上浆量，从而可用普通纤维染制得到表面电阻在10Ω·cm‑1‑104Ω·cm‑1之间不同规格导电能力的碳纳米管‑石墨烯导电纤维。该方法节能减排，低碳环保。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，具体涉及一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维及其制备方法。
背景技术
导电纤维是指纤维中含有导电物质的功能性纤维,通常具有导电(抗静电)、导热、屏蔽、吸收电磁波等功能，有很广泛的应用。已经产业化的导电纤维大多为高分子聚合物，或是聚合物本身是导电物质，或是聚合物中复合有导电物质。前者中为人熟知的代表是碳纤维和各种金属纤维。后者中常见的制造方法有两类，第一类方法为通过导电母粒与成纤聚合物混炼纺丝，此类已公开的技术有CN110318108A、CN109778360A等；第二类方法为通过侵染或镀层使在普通纤维基材上覆盖一层导电层，此类已公开的技术有CN102131980B、CN106833022A等。根据应用场景的不同，对导电纤维的导电能力会有不同的要求，表面电阻值低于109Ω·cm-1即可满足抗静电要求，对于传感应用则通常需要表面电阻小105Ω·cm-1，对于电热应用则优选表面电阻低于103Ω·cm-1，通过第一类方法制造的导电纤维可以满足某些抗静电与传感领域的应用，然而对电热等导电能力要求较高的应用只能通过第二种方法以增加导电涂层赋予普通纤维以导电能力。相较于质地硬的碳纤维与金属纤维，通过浸染方法制得的导电纤维由于基材本身是可纺的普通纤维使得染后的纤维亦具有柔性，有望应用于电子智能纺织领域。
不同应用场景需要导电纤维具有不同水平的表面电阻值，通过浸染方法制造导电纤维其表面电阻值取决于染丝工序，上浆量灵活可调节的染丝方法对于如今按需导向的规模化生产有重要意义。现有技术中亦有通过多次染丝来控制上浆量，从而获得不同的表面电阻值，此种方法需要重复的染丝设备或工序。重复上浆的导电染料主要覆盖在已染制烘干的导电层上，容易造成上浆不均，表面发脆从而落浆掉粉，影响侵染效果。繁琐的步骤亦不便于连续生产，多次烘干设备能耗高较高。
综上，如何开发一种可调节的染丝方法用以控制不同水平表面电阻值的产品，是亟待解决的技术问题。
发明内容
为此，本发明提供一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明实施例提供一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，所述方法包括将纤维原丝经整经、张力调节后，再经碳纳米管-石墨烯导电染料上浆、刮浆量调节、烘干和绕筒，获得所述碳纳米管-石墨烯复合导电纤维；
整经与张力调节为将所需浸染的纤维原丝置于筒子架，然后对从筒子架中经牵引装置迁出的纤维原丝进行整经，使纤维原丝可以横向有序排列，保证每根单丝浸染并通过相应的刮浆板，防止因为扭曲而缠结。
上浆及刮浆量调节为纤维原丝经导丝辊牵引进入浆槽，随后通过刮浆板刮浆，两块与丝前进方向垂直平行的刮浆板，通过控制两块刮浆板的间距以控制刮浆量，通过控制刮浆量可以控制最终染制的导电纤维的表面电阻值。
绕筒为经过烘干得到的碳纳米管-石墨烯导电纤维逐根绕筒收集。
其中，所述碳纳米管-石墨烯导电染料是由以下质量百分比的成分制成：碳纳米管6.5％-9％、石墨烯0.5％-1.5％、粘合剂3％-10％、阴离子型分散剂0.5％-1.5％、消泡剂0.05％-0.1％，余量为去离子水。
碳纳米管-石墨烯导电染料中，碳纳米管的固含量优选为7％-8％；石墨烯的固含量优选为0.7％-1％；粘合剂的含量优选为5％-7％；聚羧酸铵盐类分散剂含量优选为0.5％-1.5％；消泡剂含量优选为0.05％-0.1％。
所述碳纳米管为单层碳纳米管、双层碳纳米管和多层碳纳米管中的一种或者几种。
本发明的一个实施例中，所述纳米管-石墨烯导电染料的制备过程为：
将所述去离子水、水性石墨烯分散液、阴离子型分散剂搅拌混合，搅拌速率为300-800rpm，搅拌时间为10-60min，优选地，搅拌速率为400-600rpm，搅拌时间可以为20-40min；得到第一混合物；
向所述第一混合物中，加入水性碳纳米管分散液、粘合剂和消泡剂搅拌混合，搅拌速率为500-1500rpm，搅拌时间为20-40min，优选地，搅拌速率为800-1200rpm，搅拌时间为20-40min，得到碳纳米管-石墨烯导电染料。
其中，水性石墨烯分散液的黏度为50-70KU，水性碳纳米管分散液黏度为70-90KU。KU为克雷布斯单位。
本发明的一个实施例中，所述纤维原丝为涤纶、锦纶、氨纶和/或聚酰亚胺合成；
或所述纤维原丝为棉、木麻和/或竹纤维制成；
所述纤维原丝为绵羊毛和/或山羊绒制成。
本发明的一个实施例中，所述阴离子型分散剂为羧酸盐、硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐和聚羧酸铵盐类分散剂中一种或几种。
本发明的一个实施例中，所述粘合剂为丙烯酸酯树脂和/或聚氨酯树脂中。
本发明的一个实施例中，所述碳纳米管-石墨烯导电染料的黏度为55KU-75KU，优选为60KU-70KU。
本发明的一个实施例中，所述纤维原丝张力调节后，张力大小为20cN-100cN，优选为50cN-80cN。
本发明的一个实施例中，所述刮浆量调节是通过两块刮浆板实现，每块所述刮浆板的宽度为1-2cm；
所述两块刮浆板相对设置形成间距为0.1-0.5mm的缝隙，通过减小或增大刮浆板间距可以提高或降低表面电阻值。
本发明的一个实施例中，所述烘干为将经刮浆量调节后的纤维原丝经过红外烘箱烘干，纤维原依次经过所述红外烘箱第一温度段90-100℃，第二温度段110-130℃，第三温度段130-150℃进行烘干。第三温度段温度根据刮浆板间距调节，提高刮浆板间距则提高温度，以保证水分的充分烘干。
上述所述方法制备的碳纳米管-石墨烯复合导电纤维，也属于本发明的保护范围。
本发明具有如下优点：
本发明提供一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维制备方法，其通过调节碳纳米管-石墨烯导电染料的黏度和刮浆板的间距以调节纤维原丝的上浆量，从而可用普通纤维染制得到表面电阻在10Ω·cm-1-104Ω·cm-1之间不同规格导电能力的碳纳米管-石墨烯导电纤维。
本发明的方法可用同一缸染料同时生产不同表面电阻值的碳纳米管-石墨烯复合导电纤维，每根纤维原丝都经过其相应的刮浆板以便可以单独调节刮浆量，这种设置便于质量控制，可按需调节生产，通过共用后续的烘干设备可以节能减排，使生产过程更为低碳环保。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中，水性碳纳米管分散液为商购(江苏中杰澳新材料有限公司)的多层碳纳米管分散液，其多层碳纳米管的具体参数如下：多层碳纳米管的内径尺寸为2-15nm，外径尺寸<30nm，长度为10-30μm，分散液中碳纳米管胶束的平均粒径为0.6μm。碳纳米管含量为10％。
本发明中，水性石墨烯分散液为以去离子水为溶剂的少层石墨烯分散液，其中石墨烯片径为1-5μm。在本发明中所用水性石墨烯分散液为商购(江苏先丰纳米材料科技有限公司)的石墨烯浆料其中所含石墨烯为机械剥离少层石墨烯，石墨烯含量为5％，溶剂为去离子水。
本发明中，使用的分散剂为商购(圣诺普科有限公司)聚羧酸铵盐类分散剂，牌号为SN-DISPERSANT 5027。
本发明中，所使用为商购(日华化学有限公司)聚氨酯树脂HA-107C。
本发明中，消泡剂为巴斯夫广谱消泡剂Foamaster MO 2111。
以下实施例和对比例中，依照GB/T 14342-2015标准方法对碳纳米管-石墨烯导电纤维的电阻值进行50次循环测试，其内容包括测定电阻值和标准偏差。依照GB/T 14335-2008标准方法对碳纳米管-石墨烯导电纤维的线密度进行测定。依照GB/T 3920-2008标准方法对碳纳米管-石墨烯导电纤维的色牢度进行测定。
实施例1
本实施例提供一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其包括以下步骤：
将20份5％的水性石墨烯分散液，0.5份聚羧酸铵盐类分散剂加入搅拌釜中，室温下，在600rpm搅拌速率下搅拌20min，得到第一混合物。
然后向第一混合物中加入75份10％的水性碳纳米管分散液、4.45份聚氨酯树脂和0.05份消泡剂，在900rpm下搅拌30min，形成碳纳米管-石墨烯导电染料，碳纳米管-石墨烯导电染料的黏度为62KU。碳纳米管-石墨烯导电染料配置完成后转移至纤维上浆机的浆槽中。
选取300Dtex DTY长丝进行上浆染色，浆槽温度25℃，张力为50cN，张力可以通过罗拉式张力器或阻尼式导纱辊进行设置。上浆后的纤维原丝再经刮浆板进行刮桨量调节，其中，两块刮浆板相对设置形成间距为0.3mm的缝隙，每块所述刮浆板的宽度为2cm。
经过刮桨量处理后的纤维原丝再经过红外烘箱烘干，其中，烘箱的三个区段温度分别为90℃、120℃和135℃，烘箱的每个温度的加热长度为3m，烘箱加热60s和排湿15s交替进行，导线纤维在烘箱的前进速度为15-50m/min。烘干后的纤维原丝，经绕筒，得到碳纳米管-石墨烯复合导电纤维。
该碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的表面电阻为397Ω.cm－1(标准差0.07)，线密度为365D，色牢度为3级。
实施例2
本实施例提供一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其包括以下步骤：
将20份5％水性石墨烯分散液，0.5份聚羧酸铵盐类分散剂加入搅拌釜中，室温下，在600rpm搅拌速率下搅拌20min，得到第一混合物。
然后，向第一混合物中加入75份10％水性碳纳米管分散液、4.45份聚氨酯树脂和0.05份消泡剂，在900rpm下搅拌30min，形成碳纳米管-石墨烯导电染料，其黏度为62KU。碳纳米管-石墨烯导电染料配置完成后转移至纤维上浆机的浆槽中。
选取300Dtex DTY长丝进行上浆染色，浆槽温度25℃，张力为50cN，上浆后的纤维原丝再经刮浆板进行刮桨量调节，其中，两块刮浆板相对设置形成间距为0.31mm的缝隙，每块所述刮浆板的宽度为2cm；
经过刮桨量处理后的纤维原丝再经过红外烘箱烘干，其中，红外烘箱的三个区段温度分别为90℃、120℃和135℃，烘箱的每个温度的加热长度为3m，烘箱加热60s和排湿15s交替进行，导线纤维在烘箱的前进速度为15-50m/min，经绕筒，得到碳纳米管-石墨烯复合导电纤维。
该碳纳米管-石墨烯复合导电的表面电阻为245Ω.cm－1(标准差0.08)，线密度为405D，色牢度为3级。
实施例3
本实施例提供一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其包括以下步骤：
将20份5％的水性石墨烯分散液，0.5份聚羧酸铵盐类分散剂加入搅拌釜中，室温下，在500rpm搅拌速率下搅拌20min，得到第一混合物。
然后，向第一混合物中相加入75份10％的水性碳纳米管分散液、4.45份聚氨酯树脂和0.05份消泡剂，在800rpm下搅拌30min，形成碳纳米管-石墨烯导电染料，其黏度为65KU。碳纳米管-石墨烯导电染料配置完成后转移至纤维上浆机的浆槽中。
选取300Dtex DTY长丝进行上浆染色，浆槽温度25℃，张力为50cN，上浆后的纤维原丝再经刮浆板进行刮桨量调节，其中，两块刮浆板相对设置形成间距为0.32mm的缝隙，每块所述刮浆板的宽度为2cm；
经过刮桨量处理后的纤维原丝再经过红外烘箱烘干，其中，红外烘箱的三个区段温度分别为90℃、120℃和140℃，烘箱的每个温度的加热长度为3m，烘箱加热60s和排湿15s交替进行，导线纤维在烘箱的前进速度为15-50m/min。烘干后的纤维原丝，经绕筒，得到碳纳米管-石墨烯复合导电纤维。
该碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的表面电阻为107Ω.cm－1(标准差0.10)，线密度为495D，色牢度为3级。
实施例4
本实施例提供一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其包括以下步骤：
将20份5％水性石墨烯分散液，0.5份聚羧酸铵盐类分散剂加入搅拌釜中，室温下，在500rpm搅拌速率下搅拌20min，形成第一混合物。
然后，向第一混合物中加入75份10％水性碳纳米管分散液、4.45份聚氨酯树脂和0.05份消泡剂，在800rpm下搅拌30min，形成碳纳米管-石墨烯导电染料，其黏度为65KU。碳纳米管-石墨烯导电染料配置完成后转移至纤维上浆机的浆槽中。
选取300Dtex DTY长丝进行上浆染色，浆槽温度25℃，张力为50cN，上浆后的纤维原丝再经刮浆板进行刮桨量调节，其中，两块刮浆板相对设置形成间距为0.33mm的缝隙，每块所述刮浆板的宽度为2cm；
经过刮桨量处理后的纤维原丝再经过红外烘箱烘干，其中，红外烘箱的三个区段温度分别为100℃、120℃和150℃，烘箱的每个温度的加热长度为3m，烘箱加热60s和排湿15s交替进行，导线纤维在烘箱的前进速度为15-50m/min，烘干后的纤维原丝，经绕筒，得到碳纳米管-石墨烯复合导电纤维。
该碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的表面电阻为87Ω.cm－1(标准差0.11)，线密度为525D，色牢度为2-3级。
实施例5
本实施例提供一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其包括以下步骤：
将20份5％水性石墨烯分散液，0.5份聚羧酸铵盐类分散剂加入搅拌釜中，室温下，在500rpm搅拌速率下搅拌20min，形成第一混合物。
然后，向第一混合物中加入75份10％水性碳纳米管分散液、4.45份聚氨酯树脂和0.05份消泡剂，在800rpm下搅拌30min，形成碳纳米管-石墨烯导电染料，其黏度为65KU。碳纳米管-石墨烯导电染料配置完成后转移至纤维上浆机的浆槽中。
选取1200Dtex DTY长丝进行上浆染色，浆槽温度25℃，张力为80cN，上浆后的纤维原丝再经刮浆板进行刮桨量调节，其中，两块刮浆板相对设置形成间距为0.40mm的缝隙，每块所述刮浆板的宽度为2cm。
经过刮桨量处理后的纤维原丝再经过红外烘箱烘干，其中，红外烘箱的三个区段温度分别为90℃、120℃和150℃，烘箱的每个温度的加热长度为3m，烘箱加热60s和排湿15s交替进行，导线纤维在烘箱的前进速度为15-50m/min，经绕筒，得到碳纳米管-石墨烯复合导电纤维。
得到碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的表面电阻为56Ω.cm－1(标准差0.10)，线密度为1675D，色牢度为3级。
对比例1
本对比例提供一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其包括以下步骤：
将20份5％水性石墨烯分散液，0.5份聚羧酸铵盐类分散剂加入搅拌釜中，室温下，在800rpm搅拌速率下搅拌20min，形成第一混合物。
然后，向第一混合物中加入75份10％水性碳纳米管分散液、4.45份聚氨酯树脂和0.05份消泡剂，在1500rpm下搅拌30min，形成纳米管-石墨烯导电染料，其黏度为55KU。碳纳米管-石墨烯导电染料配置完成后转移至纤维上浆机的浆槽中。
选取300Dtex DTY长丝进行上浆染色，浆槽温度25℃，张力为50cN，两块刮浆板相对设置形成间距为0.32mm的缝隙，每块所述刮浆板的宽度为2cm。
烘箱的三个区段温度分别为90℃、120℃和150℃，得到导线纤维的表面电阻为820Ω.cm－1(标准差0.34)，线密度为340D，色牢度为3级。
对比例2
本对比例提供一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其包括以下步骤：
将20份5％水性石墨烯分散液，0.5份聚羧酸铵盐类分散剂加入搅拌釜中，室温下，在500rpm搅拌速率下搅拌20min，形成第一混合物。
然后，向第一混合物中加入75份10％水性碳纳米管分散液、4.45份聚氨酯树脂和0.05份消泡剂，在800rpm下搅拌30min，所得纳米管-石墨烯导电染料黏度为65KU。碳纳米管-石墨烯导电染料配置完成后转移至纤维上浆机的浆槽中。
选取300Dtex DTY长丝进行上浆染色，浆槽温度25℃，张力为50cN，两块刮浆板相对设置形成间距为0.22mm的缝隙，每块所述刮浆板的宽度为2cm。
红外烘箱的三个区段温度分别为90℃、120℃和150℃，得到导线纤维的表面电阻为790Ω.cm－1(标准差0.55)，线密度为336D，色牢度为3级。
对比例3
本对比例提供一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其包括以下步骤：
将20份5％水性石墨烯分散液，0.5份聚羧酸铵盐类分散剂加入搅拌釜中，室温下，在500rpm搅拌速率下搅拌20min，形成第一混物物。
然后向第一混合物中加入75份10％水性碳纳米管分散液、4.45份聚氨酯树脂和0.05份消泡剂，在800rpm下搅拌30min，形成纳米管-石墨烯导电染料，其黏度为65KU。碳纳米管-石墨烯导电染料配置完成后转移至纤维上浆机的浆槽中。
选取300Dtex DTY长丝进行上浆染色，浆槽温度25℃，张力为50cN，两块刮浆板相对设置形成间距为0.32mm的缝隙，每块所述刮浆板的宽度为2cm。
红外烘箱的三个区段温度分别为90℃、110℃和120℃，得到导线纤维的表面电阻为115Ω.cm－1(标准差0.29)，线密度为525D。所得导电纤维表面尚未完全干燥，色牢度为1级。
从上述实施例1-5和对比例1-3中可以看出，本发明实施例通过调节纳米管-石墨烯导电染料黏度，以及调节刮浆板的间距协同调节纤维原丝刮浆量，用同一缸染料，可同时生产不同表面电阻值的导电纤维，电阻值偏差较少，便于质量控制。并且，在不同表面电阻值导电纤维的染丝过程中烘干设备可以共用，节能减排。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括将纤维原丝经整经、张力调节后，再经碳纳米管-石墨烯导电染料上浆、刮浆量调节、烘干和绕筒，获得所述碳纳米管-石墨烯复合导电纤维；
其中，所述碳纳米管-石墨烯导电染料是由以下质量百分比的成分制成：碳纳米管6.5％-9％、石墨烯0.5％-1.5％、粘合剂3％-10％、阴离子型分散剂0.5％-1.5％、消泡剂0.05％-0.1％，余量为去离子水。
2.如权利要求1所述的碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于，
所述纳米管-石墨烯导电染料的制备过程为：
将所述去离子水、水性石墨烯分散液、阴离子型分散剂搅拌混合，搅拌速率为300-800rpm，搅拌时间为10-60min，得到第一混合物；
向所述第一混合物中，加入水性碳纳米管分散液、粘合剂和消泡剂搅拌混合，搅拌速率为500-1500rpm，搅拌时间为20-40min，得到碳纳米管-石墨烯导电染料。
3.如权利要求1所述的碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于，
所述纤维原丝为涤纶、锦纶、氨纶和/或聚酰亚胺合成；
或所述纤维原丝为棉、木麻和/或竹纤维制成；
所述纤维原丝为绵羊毛和/或山羊绒制成。
4.如权利要求1所述的碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于，
所述阴离子型分散剂为羧酸盐、硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐和聚羧酸铵盐类分散剂中一种或几种。
5.如权利要求1所述的碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于，
所述粘合剂为丙烯酸酯树脂和/或聚氨酯树脂中。
6.如权利要求1所述的碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于，
所述碳纳米管-石墨烯导电染料的黏度为55KU-75KU。
7.如权利要求1所述的碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于，
所述纤维原丝张力调节后，张力大小为20cN-100cN。
8.如权利要求1所述的碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于，
所述刮浆量调节是通过两块刮浆板实现，每块所述刮浆板的宽度为1-2cm；
所述两块刮浆板相对设置形成间距为0.1-0.5mm的缝隙。
9.如权利要求1所述的碳纳米管-石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于，
所述烘干为将经刮浆量调节后的纤维原丝输送至红外烘箱，依次经过所述红外烘箱第一温度段90-100℃，第二温度段110-130℃，第三温度段130-150℃进行烘干。
10.权利要求1-9中任一所述方法制备的碳纳米管-石墨烯复合导电纤维。
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| 郑德海: "《现代网印油墨选择与使用手册》", 中国轻工业出版社, pages: 81 * |
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