CN114507785A - 一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法 - Google Patents

一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，包括以下步骤，(一)设备与原料选择：准备电炉、压滤机、溶解槽、单效蒸发器、滤网、萃取槽和蒸汽锅炉，准备好稀土荧光粉废料、片碱、盐酸、P507萃取剂、水、液碱和煤油，(二)焙烧：将稀土荧光粉废料与片碱混合，之后将混合后的混合物放置于电炉内进行煅烧。该利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，通过利用的片碱，在电炉内进行低温的焙烧，从而与片碱发生反应，将稀土荧光粉废料中的稀土元素转化，从而使得后续反应不是稀土元素与酸直接反应，而是转化后的碱性物质与酸发生中和反应，能够使得反应更为迅速，从而大大提高反应效率。

Description

一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法
技术领域
本发明涉及稀土荧光粉处理技术领域，具体为一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法。
背景技术
自钇铕等稀土金属被用于制造荧光粉以来，稀土发光材料得到了迅猛的发展，已成为显示、照明、光电器件等领域中的支撑材料，由于生产工艺及使用因素，在稀土荧光粉的生产环节以及在节能灯、显示屏应用废弃环节都将产生大量的荧光粉废料，其数量约占荧光粉总量的30％，年产生废料总量近2000吨，稀土荧光粉可分为红粉、绿粉、蓝粉，其废料最大的价值就是回收稀土元素Eu、Y、Tb、La、Ce，但是现有的稀土荧光粉处理还是存在以下问题；
1.目前国内外对荧光粉废料处理的厂家极少，其处理模式都很简单，回收率较低，一般直接通过盐酸等直接将稀土荧光粉进行酸洗，通过化学反应的方式，将荧光粉废料中的稀土元素酸洗出来，但是由于荧光粉废料中的稀土元素在酸中反应速度慢，导致生产效率不高；
2.现有的荧光粉废料在进行生产时，通过直接酸洗容易产生大量的有毒污染气体，这些气体对于环境危害极大，且废气处理较为麻烦，且废气较为容易飘散，导致危害工人的生命健康；
3.现有的荧光粉废料处理过程中，采用酸洗的方式，不能够使得荧光粉废料内的稀土元素很好的浸出，导致处理率不高，仍然会使得大量的稀土元素处于荧光粉废料中，不能够被提取出来，导致稀土的浪费，以及环境的污染。
所以我们提出了一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，以便于解决上述中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，以便解决上述中所提出的目前国内外对荧光粉废料处理的厂家极少，其处理模式都很简单，回收率较低，一般直接通过盐酸等直接将稀土荧光粉进行酸洗，通过化学反应的方式，将荧光粉废料中的稀土元素酸洗出来，但是由于荧光粉废料中的稀土元素在酸中反应速度慢，导致生产效率不高，现有的荧光粉废料在进行生产时，通过直接酸洗容易产生大量的有毒污染气体，这些气体对于环境危害极大，且废气处理较为麻烦，且废气较为容易飘散，导致危害工人的生命健康，现有的荧光粉废料处理过程中，采用酸洗的方式，不能够使得荧光粉废料内的稀土元素很好的浸出，导致处理率不高，仍然会使得大量的稀土元素处于荧光粉废料中，不能够被提取出来，导致稀土的浪费，以及环境的污染的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，包括以下步骤：
(一)设备与原料选择：准备电炉、压滤机、溶解槽、单效蒸发器、滤网、萃取槽和蒸汽锅炉，准备好稀土荧光粉废料、片碱、盐酸、P507萃取剂、水、液碱和煤油；
(二)焙烧：将稀土荧光粉废料与片碱混合，之后将混合后的混合物放置于电炉内进行煅烧，在一定温度下煅烧一段时间后，使得稀土荧光粉废料中的稀土元素转化为氢氧化稀土，从而使得物料后续处理时能够快速的与酸反应；
(三)水洗：在荧光粉废料经过电炉的焙烧后，此时等待其冷却后，使用水进行水洗，从而使得废料中的磷酸根离子清洗出来，之后通过单效蒸发器对清洗后所获得的废水进行蒸馏干燥，使得废水中的磷酸根离子和钠离子结合，从而生产磷酸三钠副产物；
(四)压滤：在将废料清洗后，通过压滤机将固体进行压滤，从而清洗时混入的水分通过压滤的方式压滤出来，从而获得较为纯净的氢氧化稀土废料；
(五)酸解：将经过压滤获得的氢氧化稀土废料在溶解槽中加入水和盐酸进行溶解搅拌，同时利用蒸汽锅炉在溶解时进行蒸汽加热，使得所有的氢氧化稀土融入盐酸内，并通过滤网将溶解后的溶液过滤，从而获得过滤后的滤液以及滤渣；
(六)滤渣处理：将步骤(五)中产生的滤渣利用水进行清洗，获得清洗液，之后将清洗后的固体使用压滤机进行压滤，获得干燥的滤渣，将清洗液与压滤得到的滤液混合并在步骤(五)中与水一起加入到溶解槽内；
(七)萃取分离：将稀土经过酸解后，此时含有的稀土元素混合在一起，为了使得稀土元素之间相互风力，此时使用P507萃取剂-煤油-盐酸的萃取体系在萃取槽内进行萃取，经过一个80级萃取槽分离后，在萃取槽前段分离出镧铈富集物，而萃取槽中间段分离出镧铈铕铽富集物，并在萃取槽后段获得氯化钇稀土溶液；
(八)草酸沉淀：步骤(六)中获得的氯化钇稀土溶液还含有大量的非稀土杂质，为了去除这些杂质，从而方便后续提取出钇，向获得的氯化钇溶液中添加草酸，从而使得生成草酸钇固体沉淀，将获得的固体沉淀用水清洗后并利用压滤进行压滤后，获得干燥的草酸钇。
优选的，所述步骤(二)中，添加的片碱应的质量分数为98％-99％，同时与稀土荧光粉废料的比例为5:7，在进行焙烧时，应当保持焙烧的温度处于 400-600℃，同时控制焙烧时间为3-5小时。
优选的，所述步骤(三)中，在进行水洗时，使用的水应当为纯净水，且在对水洗后的废液进行蒸馏干燥时控制单效蒸发器温度为100-120℃。
优选的，所述步骤(四)中，在进行压滤时，压滤压强应当控制在16MP-18MP 之间。
优选的，所述步骤(五)中，在进行酸解时，使用的盐酸的质量分数为 30％-31％，且溶解时控制溶解温度为90℃，并且控制溶解时间为2-4小时。
优选的，所述步骤(六)中，在进行滤渣清洗时，应当使用纯净水进行清洗，同时进行压滤时，控制压滤的压强为16MP-18MP。
优选的，所述步骤(七)中，在进行萃取时，使用的煤油质量分数为 98％-99％，盐酸质量分数为30％-31％，所使用的P507萃取剂质量分数为90％-95％。
优选的，所述步骤(八)中，添加使用的草酸质量分数为98％-99％，且获得的草酸钇沉淀在清洗时，其使用的为纯净水，并且压滤时压滤的压强为 16MP-18MP。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过低温煅烧的方式，与片碱混合煅烧，能够使得稀土荧光粉废料内的稀土元素转化为氢氧化稀土的碱性物质，利用酸碱中和反应使得盐酸与氢氧化稀土直接反应，使得反向更为快速，且不会产生有毒有害的气体；
(1)通过利用的片碱，在电炉内进行低温的焙烧，从而与片碱发生反应，将稀土荧光粉废料中的稀土元素转化，从而使得后续反应不是稀土元素与酸直接反应，而是转化后的碱性物质与酸发生中和反应，能够使得反应更为迅速，从而大大提高反应效率；
(2)由于使用片碱将稀土荧光粉废料中的稀土元素转化为了碱性物质，从而使得酸洗时，不会产生气体，通过酸碱的置换反应，使得整个反应过程没有气体生成，从而方便后续的处理，能够有效的保护环境；
(3)通过转化，使得稀土荧光粉废料稀土变位碱性物质，从而与酸反应更为彻底，也就不会出现一般酸洗出现的稀土反应不完全的现象，只需要通过盐酸进行中和反应，便能够将所有的稀土元素提取出来，从而大大的提高稀土的回收处理率，降低稀土元素的浪费。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，包括以下步骤：
(一)设备与原料选择：准备电炉、压滤机、溶解槽、单效蒸发器、滤网、萃取槽和蒸汽锅炉，准备好稀土荧光粉废料、片碱、盐酸、P507萃取剂、水、液碱和煤油；
(二)焙烧：将稀土荧光粉废料与片碱混合，之后将混合后的混合物放置于电炉内进行煅烧，在一定温度下煅烧一段时间后，使得稀土荧光粉废料中的稀土元素转化为氢氧化稀土，从而使得物料后续处理时能够快速的与酸反应；
(三)水洗：在荧光粉废料经过电炉的焙烧后，此时等待其冷却后，使用水进行水洗，从而使得废料中的磷酸根离子清洗出来，之后通过单效蒸发器对清洗后所获得的废水进行蒸馏干燥，使得废水中的磷酸根离子和钠离子结合，从而生产磷酸三钠副产物；
(四)压滤：在将废料清洗后，通过压滤机将固体进行压滤，从而清洗时混入的水分通过压滤的方式压滤出来，从而获得较为纯净的氢氧化稀土废料；
(五)酸解：将经过压滤获得的氢氧化稀土废料在溶解槽中加入水和盐酸进行溶解搅拌，同时利用蒸汽锅炉在溶解时进行蒸汽加热，使得所有的氢氧化稀土融入盐酸内，并通过滤网将溶解后的溶液过滤，从而获得过滤后的滤液以及滤渣；
(六)滤渣处理：将步骤(五)中产生的滤渣利用水进行清洗，获得清洗液，之后将清洗后的固体使用压滤机进行压滤，获得干燥的滤渣，将清洗液与压滤得到的滤液混合并在步骤(五)中与水一起加入到溶解槽内；
(七)萃取分离：将稀土经过酸解后，此时含有的稀土元素混合在一起，为了使得稀土元素之间相互风力，此时使用P507萃取剂-煤油-盐酸的萃取体系在萃取槽内进行萃取，经过一个80级萃取槽分离后，在萃取槽前段分离出镧铈富集物，而萃取槽中间段分离出镧铈铕铽富集物，并在萃取槽后段获得氯化钇稀土溶液；
(八)草酸沉淀：步骤(六)中获得的氯化钇稀土溶液还含有大量的非稀土杂质，为了去除这些杂质，从而方便后续提取出钇，向获得的氯化钇溶液中添加草酸，从而使得生成草酸钇固体沉淀，将获得的固体沉淀用水清洗后并利用压滤进行压滤后，获得干燥的草酸钇。
步骤(二)中，添加的片碱应的质量分数为99％，同时与稀土荧光粉废料的比例为5:7，在进行焙烧时，应当保持焙烧的温度处于400℃，同时控制焙烧时间为5小时。
步骤(三)中，在进行水洗时，使用的水应当为纯净水，且在对水洗后的废液进行蒸馏干燥时控制单效蒸发器温度为100℃。
步骤(四)中，在进行压滤时，压滤压强应当控制在16MP之间。
步骤(五)中，在进行酸解时，使用的盐酸的质量分数为30％，且溶解时控制溶解温度为90℃，并且控制溶解时间为4小时。
步骤(六)中，在进行滤渣清洗时，应当使用纯净水进行清洗，同时进行压滤时，控制压滤的压强为16MP。
步骤(七)中，在进行萃取时，使用的煤油质量分数为98％，盐酸质量分数为30％，所使用的P507萃取剂质量分数为90％。
步骤(八)中，添加使用的草酸质量分数为98％，且获得的草酸钇沉淀在清洗时，其使用的为纯净水，并且压滤时压滤的压强为16MP。
实施例二：一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，包括以下步骤：
(一)设备与原料选择：准备电炉、压滤机、溶解槽、单效蒸发器、滤网、萃取槽和蒸汽锅炉，准备好稀土荧光粉废料、片碱、盐酸、P507萃取剂、水、液碱和煤油；
(二)焙烧：将稀土荧光粉废料与片碱混合，之后将混合后的混合物放置于电炉内进行煅烧，在一定温度下煅烧一段时间后，使得稀土荧光粉废料中的稀土元素转化为氢氧化稀土，从而使得物料后续处理时能够快速的与酸反应；
(三)水洗：在荧光粉废料经过电炉的焙烧后，此时等待其冷却后，使用水进行水洗，从而使得废料中的磷酸根离子清洗出来，之后通过单效蒸发器对清洗后所获得的废水进行蒸馏干燥，使得废水中的磷酸根离子和钠离子结合，从而生产磷酸三钠副产物；
(四)压滤：在将废料清洗后，通过压滤机将固体进行压滤，从而清洗时混入的水分通过压滤的方式压滤出来，从而获得较为纯净的氢氧化稀土废料；
(五)酸解：将经过压滤获得的氢氧化稀土废料在溶解槽中加入水和盐酸进行溶解搅拌，同时利用蒸汽锅炉在溶解时进行蒸汽加热，使得所有的氢氧化稀土融入盐酸内，并通过滤网将溶解后的溶液过滤，从而获得过滤后的滤液以及滤渣；
(六)滤渣处理：将步骤(五)中产生的滤渣利用水进行清洗，获得清洗液，之后将清洗后的固体使用压滤机进行压滤，获得干燥的滤渣，将清洗液与压滤得到的滤液混合并在步骤(五)中与水一起加入到溶解槽内；
(七)萃取分离：将稀土经过酸解后，此时含有的稀土元素混合在一起，为了使得稀土元素之间相互风力，此时使用P507萃取剂-煤油-盐酸的萃取体系在萃取槽内进行萃取，经过一个80级萃取槽分离后，在萃取槽前段分离出镧铈富集物，而萃取槽中间段分离出镧铈铕铽富集物，并在萃取槽后段获得氯化钇稀土溶液；
(八)草酸沉淀：步骤(六)中获得的氯化钇稀土溶液还含有大量的非稀土杂质，为了去除这些杂质，从而方便后续提取出钇，向获得的氯化钇溶液中添加草酸，从而使得生成草酸钇固体沉淀，将获得的固体沉淀用水清洗后并利用压滤进行压滤后，获得干燥的草酸钇。
步骤(二)中，添加的片碱应的质量分数为99％，同时与稀土荧光粉废料的比例为5:7，在进行焙烧时，应当保持焙烧的温度处于600℃，同时控制焙烧时间为5小时。
步骤(三)中，在进行水洗时，使用的水应当为纯净水，且在对水洗后的废液进行蒸馏干燥时控制单效蒸发器温度为120℃。
步骤(四)中，在进行压滤时，压滤压强应当控制在18MP之间。
步骤(五)中，在进行酸解时，使用的盐酸的质量分数为31％，且溶解时控制溶解温度为90℃，并且控制溶解时间为4小时。
步骤(六)中，在进行滤渣清洗时，应当使用纯净水进行清洗，同时进行压滤时，控制压滤的压强为18MP。
步骤(七)中，在进行萃取时，使用的煤油质量分数为99％，盐酸质量分数为31％，所使用的P507萃取剂质量分数为95％。
步骤(八)中，添加使用的草酸质量分数为99％，且获得的草酸钇沉淀在清洗时，其使用的为纯净水，并且压滤时压滤的压强为18MP。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(一)设备与原料选择：准备电炉、压滤机、溶解槽、单效蒸发器、滤网、萃取槽和蒸汽锅炉，准备好稀土荧光粉废料、片碱、盐酸、P507萃取剂、水、液碱和煤油；
(二)焙烧：将稀土荧光粉废料与片碱混合，之后将混合后的混合物放置于电炉内进行煅烧，在一定温度下煅烧一段时间后，使得稀土荧光粉废料中的稀土元素转化为氢氧化稀土，从而使得物料后续处理时能够快速的与酸反应；
(三)水洗：在荧光粉废料经过电炉的焙烧后，此时等待其冷却后，使用水进行水洗，从而使得废料中的磷酸根离子清洗出来，之后通过单效蒸发器对清洗后所获得的废水进行蒸馏干燥，使得废水中的磷酸根离子和钠离子结合，从而生产磷酸三钠副产物；
(四)压滤：在将废料清洗后，通过压滤机将固体进行压滤，从而清洗时混入的水分通过压滤的方式压滤出来，从而获得较为纯净的氢氧化稀土废料；
(五)酸解：将经过压滤获得的氢氧化稀土废料在溶解槽中加入水和盐酸进行溶解搅拌，同时利用蒸汽锅炉在溶解时进行蒸汽加热，使得所有的氢氧化稀土融入盐酸内，并通过滤网将溶解后的溶液过滤，从而获得过滤后的滤液以及滤渣；
(六)滤渣处理：将步骤(五)中产生的滤渣利用水进行清洗，获得清洗液，之后将清洗后的固体使用压滤机进行压滤，获得干燥的滤渣，将清洗液与压滤得到的滤液混合并在步骤(五)中与水一起加入到溶解槽内；
(七)萃取分离：将稀土经过酸解后，此时含有的稀土元素混合在一起，为了使得稀土元素之间相互风力，此时使用P507萃取剂-煤油-盐酸的萃取体系在萃取槽内进行萃取，经过一个80级萃取槽分离后，在萃取槽前段分离出镧铈富集物，而萃取槽中间段分离出镧铈铕铽富集物，并在萃取槽后段获得氯化钇稀土溶液；
(八)草酸沉淀：步骤(六)中获得的氯化钇稀土溶液还含有大量的非稀土杂质，为了去除这些杂质，从而方便后续提取出钇，向获得的氯化钇溶液中添加草酸，从而使得生成草酸钇固体沉淀，将获得的固体沉淀用水清洗后并利用压滤进行压滤后，获得干燥的草酸钇。
2.根据权利要求1所述的一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，其特征在于：所述步骤(二)中，添加的片碱应的质量分数为98％-99％，同时与稀土荧光粉废料的比例为5:7，在进行焙烧时，应当保持焙烧的温度处于400-600℃，同时控制焙烧时间为3-5小时。
3.根据权利要求1所述的一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，其特征在于：所述步骤(三)中，在进行水洗时，使用的水应当为纯净水，且在对水洗后的废液进行蒸馏干燥时控制单效蒸发器温度为100-120℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，其特征在于：所述步骤(四)中，在进行压滤时，压滤压强应当控制在16MP-18MP之间。
5.根据权利要求1所述的一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，其特征在于：所述步骤(五)中，在进行酸解时，使用的盐酸的质量分数为30％-31％，且溶解时控制溶解温度为90℃，并且控制溶解时间为2-4小时。
6.根据权利要求1所述的一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，其特征在于：所述步骤(六)中，在进行滤渣清洗时，应当使用纯净水进行清洗，同时进行压滤时，控制压滤的压强为16MP-18MP。
7.根据权利要求1所述的一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，其特征在于：所述步骤(七)中，在进行萃取时，使用的煤油质量分数为98％-99％，盐酸质量分数为30％-31％，所使用的P507萃取剂质量分数为90％-95％。
8.根据权利要求1所述的一种利用片碱处理稀土荧光粉的处理方法，其特征在于：所述步骤(八)中，添加使用的草酸质量分数为98％-99％，且获得的草酸钇沉淀在清洗时，其使用的为纯净水，并且压滤时压滤的压强为16MP-18MP。
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