CN114507415A - 一种快速流动耐高温底部填充胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速流动耐高温底部填充胶及其制备方法，所述快速流动耐高温底部填充胶按重量份数包括以下组分：双酚A环氧树脂2.5‑4份、双酚F环氧树脂11‑17份、多官能团环氧树脂5‑13份、固化剂2‑4份、固化促进剂1‑2份、硅微粉60‑63份、增韧稀释剂8‑12份；该发明采用高纯度低卤的原材料，制得的底部填充胶具有流动速度快、固化后有较高的玻璃转化温度和耐高温工况等优良特性，确保了封装半导体芯片器件的可靠性，适用于半导体倒装芯片FC‑BGA/CSP封装制程。
Description
技术领域
本发明涉及填充胶技术领域，具体涉及一种快速流动耐高温底部填充胶及其制备方法。
背景技术
半导体倒装芯片FC-BGA/CSP封装制程，由于引脚的高密度的球栅阵列排列(BGA)，如图1所示，要求底部填充胶具有快速流动的性能，才能很好的充满芯片与电路板之间高密度的球栅阵列排列的引脚之间的狭小间隙，达到可靠的芯片封装保护效果。由于芯片进行大量、快速运算工作时会产生大量的热量，致使局部封装区域瞬间产生高温，以及在高温的工作环境中，就要求底部填充具有较高的玻璃转化温度，以确保封装器件耐高温的可靠性而不至于失效。
现有的解决方案中，底部填充胶的粘度比较高，致使产品的流动性不理想，且制造工艺比较麻烦，往往需要高温处理多官能团环氧树脂。因而，导致产品在半导体倒装芯片FC-BGA/CSP封装制程中，难于推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速流动耐高温底部填充胶及其制备方法，该发明采用高纯度低卤的原材料，制得的底部填充胶具有流动速度快、固化后有较高的玻璃转化温度和耐高温工况等优良特性，确保了封装半导体芯片器件的可靠性，适用于半导体倒装芯片FC-BGA/CSP封装制程。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种快速流动耐高温底部填充胶，按重量份数包括以下组分：
优选地，所述多官能团环氧树脂为环氧化间苯二甲胺、1,3-双(N,N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、1,6-二(2,3-环氧丙氧基)萘中的一种或其两种的混合物；
所述环氧化间苯二甲胺的结构式为：
所述1,3-双(N,N-二缩水甘油氨甲基)环己烷的结构式为：
优选地，所述固化剂为4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二乙基-4,4'-二氨基二苯甲烷和改性胺类固化剂中的一种或其两种以上的混合物。
优选地，所述改性胺类固化剂为美国亨斯曼Aradur 9506改性胺类固化剂。
优选地，所述固化促进剂为FXR-1081、FXR-1020、PN-40、PN-40J中的一种或其两种以上的混合物。
优选地，所述增韧稀释剂为日本长濑(Nagase Chemtex)的EX-946L，所述EX-946L的结构式为：
优选地，一种快速流动耐高温底部填充胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温下，按重量份数取双酚A环氧树脂2.5-4份、双酚F环氧树脂11-17份、多官能团环氧树脂5-13份和增韧稀释剂8-12份后，投入行星反应釜中，搅拌0.5-1小时；
S2、在常温下，再向行星反应釜中投入硅微粉60-63份，真空搅拌2-3小时；
S3、将行星反应釜中的反应物温度降到10℃以下，再投入固化剂2-4份、固化促进剂1-2份，真空搅拌1-2小时，得到快速流动耐高温底部填充胶。
采用上述技术方案后，本发明与背景技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明采用的多官能团环氧树脂在常温下均是液体，并且粘度均很低，使得制备出来的底部填充胶具有快速的流动性，多官能团环氧树脂的粘度如表1所示：
表1
2、本发明采用的多官能团环氧树脂在常温下均是液体，制备底部填充胶时，不需要使用升温工艺来使多官能团环氧树脂从固态熔化为液态，不但可以大大简化生产工艺，实现低碳制造，而且还能规避产品在制造阶段，因温度高就产生固化而失效的风险，便于产品的大规模产业化。
3、本发明采用的多官能团环氧树脂中，分子中含有四个环氧基官能团，使产品固化后，交联密度大大提高，从而使产品具有较高的玻璃转化温度Tg，并且刚性的环己环和苯环均具有很高的稳定性，高温下不容易开环分解，更强化了产品具有较高的玻璃转化温度Tg。
附图说明
图1为本发明中的半导体倒装芯片FC-BGA/CSP封装制程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种快速流动耐高温底部填充胶，按重量份数包括以下组分：双酚A环氧树脂4份、双酚F环氧树脂11份、环氧化间苯二甲胺12份、Aradur 9506 3份、FXR-1020 2份、硅微粉60份和EX-946L 8份。
一种快速流动耐高温底部填充胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温下，按重量份数取双酚A环氧树脂4份、双酚F环氧树脂11份、环氧化间苯二甲胺12份和EX-946L 8份后，投入行星反应釜中，搅拌1小时；
S2、在常温下，再向行星反应釜中投入硅微粉60份，真空搅拌3小时；
S3、将行星反应釜中的反应物温度降到10℃以下，再投入Aradur 9506 3份、FXR-1020 2份，真空搅拌1小时，得到快速流动耐高温底部填充胶。
实施例2
一种快速流动耐高温底部填充胶，按重量份数包括以下组分：双酚A环氧树脂2.5份、双酚F环氧树脂12份、1,3-双(N,N-二缩水甘油氨甲基)环己烷13份、Aradur 9506 3份、FXR-1081 1.5份、硅微粉63份和EX-946L 5份。
一种快速流动耐高温底部填充胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温下，按重量份数取双酚A环氧树脂2.5份、双酚F环氧树脂12份、1,3-双(N,N-二缩水甘油氨甲基)环己烷13份和EX-946L 5份后，投入行星反应釜中，搅拌1小时；
S2、在常温下，再向行星反应釜中投入硅微粉63份，真空搅拌3小时；
S3、将行星反应釜中的反应物温度降到10℃以下，再投入Aradur 9506 3份、FXR-1081 1.5份，真空搅拌1小时，得到快速流动耐高温底部填充胶。
对比实施例1
一种底部填充胶，按重量份数包括以下组分：双酚A环氧树脂2份、双酚F环氧树脂15份、高性能特种环氧树脂HP-4710 6份、Aradur 9506 2份、PN-40J 1份、硅微粉60份和EX-946L 12份；
所述高性能特种环氧树脂HP-4710的结构式为：
一种底部填充胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份数取双酚A环氧树脂2份、双酚F环氧树脂15份、高性能特种环氧树脂HP-4710 6份和EX-946L 12份后，投入行星反应釜中，温度升高到96℃，搅拌1小时；
S2、再向行星反应釜中投入硅微粉60份，真空搅拌3小时；
S3、将行星反应釜中的反应物温度降到10℃以下，再投入Aradur 9506 2份、PN-40J 1份，真空搅拌2小时，得到底部填充胶。
对比实施例2
一种底部填充胶，按重量份数包括以下组分：双酚A环氧树脂5份、双酚F环氧树脂25份、Aradur 9506 2份、PN-40 1份、硅微粉62份和EX-946L 5份。
一种底部填充胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温下，按重量份数取双酚A环氧树脂5份、双酚F环氧树脂25份和EX-946L 5份后，投入行星反应釜中，搅拌0.5小时；
S2、在常温下，再向行星反应釜中投入硅微粉62份，真空搅拌2小时；
S3、将行星反应釜中的反应物温度降到10℃以下，再投入Aradur 9506 2份、PN-401份，真空搅拌1小时，得到底部填充胶。
性能测试
1、流动速度的测试：
在80℃下，测试点胶后，两块面积为15mm*15mm玻璃、间隙为0.2mm的渗透速度。
2、玻璃转化温度(Tg)的测试：
采用ASTM D3418—2015进行测试。
3、高低温冲击测试：
温循区间为180度(-55到125度)的冲击(温度转换5分钟内)试验，-55℃和125℃各0.5小时，循环1000次。在显微镜下观察，胶体是否有界面开裂、或内聚开裂。如果没有，视为Pass；如果有，视为NG。
实施例1-3和对比实施例1-2的测试结果如表2所示。
表2实施例1-3和对比实施例1-2的测试结果
| NO | 物料 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 |
| 1 | 双酚A环氧树脂 | 4 | 2.5 | 2 | 5 |
| 2 | 双酚F环氧树脂 | 11 | 12 | 15 | 25 |
| 3 | 多官能团环氧树脂 | 12 | 13 | 6 | 0 |
| 4 | 增韧稀释剂 | 8 | 5 | 12 | 5 |
| 5 | 填料 | 60 | 63 | 60 | 62 |
| 6 | 固化剂 | 3 | 3 | 2 | 2 |
| 7 | 固化促进剂 | 2 | 1.5 | 1 | 1 |
| 8 | 流动速度(秒) | 10 | 13 | 32 | 15 |
| 9 | 玻璃转化温度(℃) | 129 | 137 | 135 | 97 |
| 10 | 高低温测试 | Pass | Pass | Pass | NG |
由表2测试结果可以看出，本发明制得的快速流动耐高温底部填充胶流动速度快，玻璃转化温度高，通过了高低温冲击测试，是一种快速流动耐高温底部填充胶，确保了封装半导体芯片器件的可靠性，适用于半导体倒装芯片FC-BGA/CSP封装制程。对比实施例1制得的底部填充胶虽然也通过高低温冲击测试，但制备是需要升温，制备工艺不方便，产品风险大，且流动速度慢，应用在BGA倒装芯片封装时，存在品质风险，产品的可靠性较低。对比实施例2制得的底部填充胶虽然流动速度较快，但玻璃转化温度低，不耐高温。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种快速流动耐高温底部填充胶，其特征在于，按重量份数包括以下组分：
2.如权利要求1所述的一种快速流动耐高温底部填充胶，其特征在于：所述多官能团环氧树脂为环氧化间苯二甲胺、1,3-双(N,N-二缩水甘油氨甲基)环己烷中的一种或其两种的混合物；
所述环氧化间苯二甲胺的结构式为：
所述1,3-双(N,N-二缩水甘油氨甲基)环己烷的结构式为：
3.如权利要求1所述的一种快速流动耐高温底部填充胶，其特征在于：所述固化剂为4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二乙基-4,4'-二氨基二苯甲烷和改性胺类固化剂中的一种或其两种以上的混合物。
4.如权利要求3所述的一种快速流动耐高温底部填充胶，其特征在于：所述改性胺类固化剂为美国亨斯曼Aradur 9506改性胺类固化剂。
5.如权利要求1所述的一种快速流动耐高温底部填充胶，其特征在于：所述固化促进剂为FXR-1081、FXR-1020、PN-40、PN-40J中的一种或其两种以上的混合物。
6.如权利要求1所述的一种快速流动耐高温底部填充胶，其特征在于：所述增韧稀释剂为日本长濑的EX-946L，所述EX-946L的结构式为：
7.一种如权利要求1～6任一项所述的快速流动耐高温底部填充胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在常温下，按重量份数取双酚A环氧树脂2.5-4份、双酚F环氧树脂11-17份、多官能团环氧树脂5-13份和增韧稀释剂8-12份后，投入行星反应釜中，搅拌0.5-1小时；
S2、在常温下，再向行星反应釜中投入硅微粉60-63份，真空搅拌2-3小时；
S3、将行星反应釜中的反应物温度降到10℃以下，再投入固化剂2-4份、固化促进剂1-2份，真空搅拌1-2小时，得到快速流动耐高温底部填充胶。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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