CN114507061A - 改性镁基骨水泥粉剂及改性镁基骨水泥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性镁基骨水泥粉剂及改性镁基骨水泥的制备方法，其特征在于，改性镁基骨水泥粉剂包括，镁或镁合金纤维和镁基复合粉末；在所述改性镁基骨水泥粉剂中，粒径为30～80μm的镁基复合粉末质量占比至少为90％，所述镁或镁合金纤维的直径为0.05～0.09mm；在使用时需将所述改性镁基骨水泥粉剂与溶剂混合搅拌凝固成改性镁基骨水泥；所述镁或镁合金纤维用于提高所述改性镁基骨水泥的韧性。本发明中的改性镁基骨水泥的制备方法，包括拉拔镁或镁合金材料制成金属纤维、称量配置、制粉、筛分干燥、混合。利用该改性镁基骨水泥粉剂制备的镁基骨水泥力学强度及骨修复能力均有所提高。
Description
技术领域
本发明涉及骨水泥领域，尤其是涉及一种经过镁或镁合金纤维改性的镁基骨水泥粉剂及改性镁基骨水泥的制备方法。
背景技术
生物可降解骨水泥包括：磷酸钙、硫酸钙、硅酸钙、磷酸镁等，具有自固化、可注射性、生物可降解、良好的生物相容性等优点。其中应用最为广泛的是磷酸钙骨水泥，因其在人体内生产产物与人骨成分相同，具有良好的骨传导和骨诱导能力，被广泛用于骨缺损修复和填充，但是磷酸钙骨水泥的凝固太慢、降解速率太慢、力学强度低的缺点限制其进一步的扩展应用。磷酸镁骨水泥具有凝固快、初始强度高、降解速度快，受到了广泛的关注，有望能替代磷酸钙骨水泥成为下一代新型骨水泥。但是磷酸镁骨水泥存在两方面问题：一方面磷酸镁骨水泥的生物力学强度较低和脆性大，另外一方面磷酸镁骨水泥的降解速率和新骨生成速率不匹配，降解速率太快和不可调控将会影响其骨修复能力。
现有技术中，一般都是通过添加高分子纤维、玻璃纤维等材料来改性增韧，如专利CN201610003213.9、CN200710017716.2和CN201810810780.4。但通过加入高分子纤维、玻璃纤维改性的骨水泥，增韧效果有限，并且经过改性的骨水泥的降解时间也没有得到改善。
发明内容
针对现有技术的不足，发明提出一种利用镁或镁合金纤维改性的镁基骨水泥粉剂，利用该镁基骨水泥粉剂制备的骨水泥，力学性能及骨修复能力均有所提高。
本发明的镁基骨水泥粉剂包括，镁或镁合金纤维和镁基复合粉末；在所述改性镁基骨水泥粉剂中，粒径为30～80μm的所述镁基复合粉末的质量占比至少为90％，所述镁或镁合金纤维的直径为0.05～0.09mm；在使用时需将所述改性镁基骨水泥粉剂与溶剂混合搅拌凝固成改性镁基骨水泥；所述镁或镁合金纤维用于提高所述改性镁基骨水泥的韧性。
进一步，所述镁或镁合金纤维、所述镁基复合粉末的质量比为0.2～1:8～9。
进一步，所述改性镁基骨水泥粉剂在混合后的凝固时间为30～60min。
再进一步，所述镁基复合粉末包括了质量分数为35％～55％的氧化镁、质量分数为10％～20％的磷酸二氢钾、质量分数为5％～15％的磷酸二氢钠、质量分数为10％～20％的磷酸四钙和5％～10％的无水磷酸氢钙。
本发明还提出了一种包括了所述改性镁基骨水泥粉剂的改性镁基骨水泥的制备方法，包括：拉拔纤维，利用拉丝模具将镁或镁合金材料拉拔成细长的金属纤维；称量配置，配置镁基复合粉末及溶剂；制粉，将所述金属纤维以及所述镁基复合粉末加入到研磨设备中混合研磨成混合粉末；筛分干燥，将所述混合粉末通过圆孔筛，筛分出包括镁或镁合金纤维和所述镁基复合粉末在内的所述改性镁基骨水泥粉剂，将所述改性镁基骨水泥粉剂烘干；混合，利用所述研磨设备再次研磨烘干后的所述改性镁基骨水泥粉剂，将研磨后的所述改性镁基骨水泥粉剂与所述溶剂混合搅拌后使用。
进一步，所述溶剂为电导率<0.5us/cm的去离子水。
进一步，所述拉拔纤维采用单根拉拔法，通过拉力令所述镁或镁合金材料通过多级所述拉丝模具，使得所述镁或镁合金材料的横截面积逐渐减小。
进一步，所述拉丝模具设计有小孔，所述拉丝模具的材料为硬质合金或金刚石。
进一步，所述制粉是采用配备有直径分别为2mm、10mm、20mm，质量配比为2mm：10mm：20mm＝1:3:1的研磨球的球磨机进行研磨，研磨时间为20min～40min，所述球磨机转速可设定为100～150r/min。
更进一步，在所述混合阶段，搅拌先慢后快，搅拌时间为3-5min。
利用本发明中的改性镁基骨水泥粉剂制备的改性镁基骨水泥的突出效果为：
(1)本发明通过在磷酸镁骨水泥中加入了磷酸钙得到了镁基骨水泥，镁基骨水泥的降解时间可通过调整磷酸钙的添加质量加以调控。
(2)利用镁或镁合金纤维的优良力学性能、生物相容性、生物可降解和骨诱导性，解决镁基骨水泥力学性能较差的缺陷，利用本发明提出的改性镁基骨水泥粉剂制备的改性镁基骨水泥，不但可以提升力学强度，而且镁或镁合金纤维的引入也提升了改性镁基骨水泥的骨修复能力。
附图说明
图1为改性镁基骨水泥与磷酸钙骨水泥、磷酸镁骨水泥的抗压强度测试。
具体实施方式
以下配合图式及本发明的较佳实施例，进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段。
本发明中的改性镁基骨水泥粉剂包括镁或镁合金纤维和镁基复合粉末。在改性镁基骨水泥粉剂中，粒径为30～80μm的镁基复合粉末的质量占比至少为90％。颗粒粒径过大，将不利于镁或镁合金纤维在骨水泥中悬浮分散，进而使得改性镁基骨水泥韧性降低；粒径过小则镁或镁合金的粉末过细，力学强度低，没有增韧镁基骨水泥的效果。
在改性镁基骨水泥粉剂中，镁或镁合金纤维的直径为0.05～0.09mm。若镁或镁合金纤维太细则起不到补强作用；若镁或镁合金纤维过粗，则在本发明中的改性镁基骨水泥粉剂与溶剂混合时无法悬浮分散，容易沉淀，导致镁或镁合金纤维团聚，从而影响补强效果。
镁或镁合金纤维、镁基复合粉末的质量比为0.2～1:8～9。
在本发明的改性镁基骨水泥粉剂中，镁基复合粉末包括：氧化镁35％～55％，磷酸二氢钾10％～20％，磷酸二氢钠5％～15％，磷酸四钙10％～20％，无水磷酸氢钙5％～10％，硼酸1％～5％。其中氧化镁为电熔氧化镁，氧化镁纯度98％，烧结温度2700℃；磷酸二氢钠纯度99％，；磷酸二氢钠纯度99％；磷酸四钙纯度98％，烧结温度1400℃；无水磷酸氢钙纯度99％；硼酸(缓凝剂)纯度99％。在磷酸镁骨水泥中加入了磷酸钙得到了镁基骨水泥，通过调整磷酸钙的质量比，可以调节镁基骨水泥的降解时间。
本发明的改性镁基骨水泥粉剂在使用时，需将改性镁基骨水泥粉剂与溶剂混合搅拌，经过30～60min后凝固，成为改性镁基骨水泥。上述溶剂为电导率<0.5us/cm的去离子水。镁基复合粉末与溶剂的质量比为8～9:2～1，且两者质量比值之和为10。
本发明同时提出了一种用于制备改性镁基骨水泥的制备方法，包括：
S1拉拔纤维，利用拉丝模具将镁或镁合金材料拉拔成细长的金属纤维。本发明采用单根拉拔法，通过拉力令镁或镁合金材料通过多级拉丝模具，使得镁或镁合金材料的横截面积逐渐减小，最终形成金属纤维，该金属纤维包括长度为3～25mm的短纤维和长度大于150mm的长纤维。其中拉丝模具设计有供镁或镁合金材料通过的多级小孔，小孔的直径逐级减小。单根拉拔法的优势在于可获得直径均匀的金属纤维。
S2称量配置镁基复合粉末和溶剂。
S3制粉，取镁基复合粉末，将镁基复合粉末与金属纤维共同加入到球磨机中混合研磨20min～40min后形成了混合粉末，混合粉末中包括了直径为0.05～0.09mm的镁或镁合金纤维和镁基复合粉末。其中球磨机包括了直径分别为2mm、10mm和20mm的研磨球，上述研磨球的重量配比为1:3:1，球磨机的转速设定为100～150r/min。该工艺一方面使改性镁基骨水泥粉剂粒度变细，有利于提高改性镁基骨水泥的力学强度；另外一方面，球磨过程能够使镁或镁合金纤维和镁基复合粉末分散的更加均匀，避免出现镁或镁合金纤维团聚。
S4筛分干燥，利用圆孔筛将混合粉末筛分成改性镁基骨水泥粉剂，之后将包括了镁或镁合金纤维和镁基复合粉末的改性镁基骨水泥粉剂放入干燥箱中烘干，烘干温度设置为70℃。经过筛分，粒径在30～80μm之间的镁基复合粉末至少占90％(wt％)
S5混合，将烘干后的改性镁基骨水泥粉剂再次利用S3中的球磨机进行球磨，将球磨后的改性镁基骨水泥粉剂与溶剂混合后搅拌3～5min后成为流体，搅拌时先慢后快。再利用注射器将混合后的流体注射入人体，注射操作时间为8～15min，流体经过30～60min后会在人体内凝固成改性镁基骨水泥。
在上述制备方法中S3中的第一次球磨为了获得30～80μm粒径的镁基复合粉末。在经过S4筛分后，会导致镁或镁合金纤维在改性镁基骨水泥粉剂中分布不均匀，因此需要S5中的第二次球磨，其作用为使镁或镁合金纤维均匀分散，避免团聚。本发明通过添加镁或镁合金纤维对镁基骨水泥进行改性，如图1所示，为采用本发明的制备方法制备的改性镁基骨水泥与磷酸钙骨水泥与磷酸镁骨水泥经S5凝固后的抗压强度测试。其中“镁基骨水泥、镁基骨水泥-Mg0.2、镁基骨水泥-Mg0.6、镁基骨水泥-Mg1分别表示了镁纤维、镁基复合粉末、溶剂的质量比依次为“0:8:2、0.2:8:2、0.6:8:2、1:8:2”。由图中可知经过改性的改性镁基骨水泥的抗压强度明显强于未改性的镁基骨水泥、磷酸钙骨水泥和磷酸镁骨水泥。随着镁纤维含量的增加，改性镁基骨水泥的抗压强度先增大后减小。因此在本发明中镁或镁合金纤维、镁基复合粉末和溶剂的质量比最大不能超过1:8:2，这样镁或镁合金纤维才能均匀分散在镁基骨水泥中。如果上述的质量比超过1:8:2，则会导致镁或镁合金纤维分散不均匀，并且镁或镁合金纤维团聚导致镁基骨水泥的力学性能无法提高。
本发明的突出效果为：
(1)本发明通过在磷酸镁骨水泥中加入了磷酸钙得到了镁基骨水泥，镁基骨水泥的降解时间可通过调整磷酸钙的添加质量加以调控。
(2)利用镁或镁合金纤维的优良力学性能、生物相容性、生物可降解和骨诱导性，解决镁基骨水泥力学性能较差的缺陷，利用本发明提出的改性镁基骨水泥粉剂制备的改性镁基骨水泥，不但可以提升力学强度，而且镁或镁合金纤维的引入也提升了改性镁基骨水泥的骨修复能力。
以下通过具体实施例进一步描述利用本发明中的改性镁基骨水泥粉剂制备改性镁基骨水泥的方法。
实施例一：
在本实施例中利用3.6g镁含量为99.99％的纯镁纤维对镁基骨水泥进行改性，其中纯镁、镁基复合粉末和溶剂的质量比为0.2:8:2，粒径为30～80μm的镁基复合粉末的质量比占91％，镁纤维的直径为0.05mm。本实施例的制备方法如下：
A)利用拉丝模具将纯镁材料拉拔成长度为4mm的纯镁纤维。
B)称取配置镁基复合粉末：称取氧化镁57.6g，磷酸二氢钾21.6g，磷酸二氢钠21.6g，磷酸四钙21.6g，无水磷酸氢钙14.4g，硼酸7.2g；称取后将其混合。
称取溶剂：称取36g的(电导率<0.5us/cm)去离子水。
C)将配置好的镁基复合粉末与3.6g的纯镁纤维加入到球磨机中研磨成混合粉末。研磨球的直径重量配比参考本发明制备方法中的球磨机，球磨机转速设定为100r/min，研磨时间设定为30min。
D)利用圆孔筛对研磨好的混合粉末进行筛分以制备改性镁基骨水泥粉剂。之后将包括了纯镁纤维和镁基复合粉末的改性镁基骨水泥粉剂放入干燥箱中烘干，烘干温度设置为70℃。经过研磨和筛分，粒径在30～80μm之间的镁基复合粉末的质量分数为91％，纯镁纤维的直径为0.05mm。
E)利用步骤C)中的球磨机研磨烘干后的改性镁基骨水泥粉剂，研磨时间设定为20min。将研磨后的改性镁基骨水泥粉剂与溶剂混合后搅拌5min，静置后得到本改性镁基骨水泥。
如图1所示，本实施例中的改性镁基骨水泥的抗压强度为69Mpa，相比普通镁基骨水泥的抗压强度提高了25％。
实施例二：
在本实施例中利用10.8g纯镁纤维对PMMA骨水泥进行改性，其中纯镁纤维、镁基复合粉末和溶剂的质量比为0.6:8:2，其余均与实施例一相同。
如图1所示，本实施例中的改性镁基骨水泥的抗压强度为109MPa，相比普通的PMMA骨水泥抗压强度提高了98％，抗压强度达到最大。
以上仅是本发明的优选实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以优选实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，因此,但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种改性镁基骨水泥粉剂，其特征在于，包括：
镁或镁合金纤维和镁基复合粉末；在所述改性镁基骨水泥粉剂中，粒径为30～80μm的所述镁基复合粉末的质量占比至少为90％，所述镁或镁合金纤维的直径为0.05～0.09mm；
在使用时需将所述改性镁基骨水泥粉剂与溶剂混合搅拌凝固成改性镁基骨水泥；所述镁或镁合金纤维用于提高所述改性镁基骨水泥的韧性。
2.如权利要求1所述的改性镁基骨水泥粉剂，其特征在于，所述镁或镁合金纤维、所述镁基复合粉末的质量比为0.2～1:8～9。
3.如权利要求1所述的改性镁基骨水泥粉剂，其特征在于，所述改性镁基骨水泥粉剂在混合后的凝固时间为30～60min。
4.如权利要求1所述的改性镁基骨水泥粉剂，其特征在于，所述镁基复合粉末包括了质量分数为35％～55％的氧化镁、质量分数为10％～20％的磷酸二氢钾、质量分数为5％～15％的磷酸二氢钠、质量分数为10％～20％的磷酸四钙和5％～10％的无水磷酸氢钙。
5.一种制备包含权利要求1至4中任一项所述的改性镁基骨水泥粉剂的镁基改性骨水泥的制备方法，其特征在于，包括：
拉拔纤维，利用拉丝模具将镁或镁合金材料拉拔成细长的金属纤维；
称量配置，配置镁基复合粉末及溶剂；
制粉，将所述金属纤维以及所述镁基复合粉末加入到研磨设备中混合研磨成混合粉末；
筛分干燥，将所述混合粉末通过圆孔筛，筛分出包括镁或镁合金纤维和所述镁基复合粉末在内的所述改性镁基骨水泥粉剂，将所述改性镁基骨水泥粉剂烘干；
混合，利用所述研磨设备再次研磨烘干后的所述改性镁基骨水泥粉剂，将研磨后的所述改性镁基骨水泥粉剂与所述溶剂混合搅拌后使用。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为电导率<0.5us/cm的去离子水。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述拉拔纤维采用单根拉拔法，通过拉力令所述镁或镁合金材料通过多级所述拉丝模具，使得所述镁或镁合金材料的横截面积逐渐减小。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述拉丝模具设计有小孔，所述拉丝模具的材料为硬质合金或金刚石。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制粉是采用配备有直径分别为2mm、10mm、20mm，质量配比为2mm：10mm：20mm＝1:3:1的研磨球的球磨机进行研磨，研磨时间为20min～40min，所述球磨机转速可设定为100～150r/min。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述混合阶段，搅拌先慢后快，搅拌时间为3-5min。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115252892A (zh) * | 2022-09-14 | 2022-11-01 | 点云生物(杭州)有限公司 | 一种改性生物活性玻璃骨填充材料及其制备方法和应用 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3219165U (ja) * | 2018-07-26 | 2018-12-06 | 株式会社ホクコン | 高強度繊維補強モルタル硬化体 |
| CN111773432A (zh) * | 2019-04-04 | 2020-10-16 | 中国科学院金属研究所 | 镁基非晶-磷酸钙/硅酸钙复合填充物及其制备与应用 |
-
2022
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3219165U (ja) * | 2018-07-26 | 2018-12-06 | 株式会社ホクコン | 高強度繊維補強モルタル硬化体 |
| CN111773432A (zh) * | 2019-04-04 | 2020-10-16 | 中国科学院金属研究所 | 镁基非晶-磷酸钙/硅酸钙复合填充物及其制备与应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 单春明等: "聚丙烯纤维增韧改性磷酸钾镁水泥基材料的力学性能试验", 《沈阳大学学报(自然科学版)》 * |
| 汪宏涛等: "钢纤维增强磷酸镁水泥砂浆的性能与应用" * |
| 沈晴昳等: "新型钙镁磷酸复合材料理化机械性能的初步评价", 《口腔医学》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115252892A (zh) * | 2022-09-14 | 2022-11-01 | 点云生物(杭州)有限公司 | 一种改性生物活性玻璃骨填充材料及其制备方法和应用 |
| CN117442773A (zh) * | 2023-12-20 | 2024-01-26 | 泓欣科创生物科技(北京)有限公司 | 可降解镁基骨水泥液制备方法及可降解镁基骨水泥液 |
| CN117442773B (zh) * | 2023-12-20 | 2024-03-22 | 泓欣科创生物科技(北京)有限公司 | 可降解镁基骨水泥液制备方法及可降解镁基骨水泥液 |
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