CN114502632B - 用于柔软无纺布的聚丙烯组合物 - Google Patents

Abstract

本发明提供了用于生产柔软无纺布的聚丙烯组合物，所述聚丙烯组合物由至少三种基于丙烯的共聚物组成，所述至少三种基于丙烯的共聚物的区别在于α‑烯烃共聚单体的含量。所提供的织物柔软且触感舒适。

Description

用于柔软无纺布的聚丙烯组合物

技术领域

本发明涉及用于制造柔软无纺布的聚丙烯组合物。具体地，本发明涉及用于通过熔融纺丝技术制备柔软无纺布(包括纺粘织物和熔喷织物)的聚丙烯组合物。本发明还提供了用于制备适于生产柔软的梳理无纺布的纤维(例如短纤维)的组合物。

背景技术

由聚丙烯制成的无纺布长久以来是已知的。这些织物可以通过各种技术(包括纺粘、熔喷、梳理等)制得。聚丙烯均聚物通常是无纺布生产所选择的材料，其提供优异的可纺性和良好的机械性质。然而，由聚丙烯均聚物制得的无纺布由于纤维的高刚度而具有不舒适的触感。

已经尝试将柔软性赋予聚丙烯纤维和由其制得的无纺布，包括使用具有较低刚度和较低粘合温度的聚丙烯无规共聚物。例如，在中国专利CN106554569中描述了这种无规共聚物和由其制得的无纺布的制备。然而，所述织物的柔软性不足。为了进一步改善纤维和织物的柔软性，如US 9879364所述，将聚丙烯均聚物或无规共聚物与基于聚丙烯的弹性体进行混合。然而，弹性体的加入导致纤维产生不期望的粘性触感，并且由于其倾向于彼此粘附而使纤维的加工性复杂化。

提高纤维和织物的柔软性的另一种方法包括使用聚丙烯多相共聚物，即包含聚丙烯基质和单独相的乙烯-丙烯橡胶(其细微地分散在所述基质中)的共聚物。这种不够柔软的共聚物在生产纤维直径小于10微米至15微米的织物时会产生严重的加工问题，从而导致纺丝不稳定、纤维频繁断裂和废品增加。如例如US 7319077所述，具有无规共聚物基质的多相共聚物提供了细微分散的亚微米的类橡胶颗粒和增强的柔软性，然而，所获得的材料的粘性要求向组合物中加入滑爽剂，例如芥酸酰胺。滑爽剂会迁移到纤维的表面并降低纤维粘附在一起的趋势。然而，纤维表面上这些试剂的存在会在某些应用中产生不良影响。

因此，需要一种基于聚丙烯的材料，这种材料即使在没有滑爽剂的情况下也适用于生产柔软的非粘性无纺布。

对织物柔软性的感知是一种复杂的现象，其具有多种影响因素，包括织物压缩性和纹理、纤维直径、顺滑性和粗糙度。无纺布有利的舒适触感可以通过以下的适当组合来实现：聚合物柔软且无粘性，纤维具有高的宏观顺滑性和一定的微观粗糙度，减少纤维之间的接触面积和摩擦。因此，本发明的目的为提供一种用于无纺布的基于聚丙烯的纤维，其结合有柔软性和顺滑性，并提供丝绸般或棉花般的触感，而且无粘性。

本发明的目的在于提供这样的聚合物组合物，其通过降低刚性并赋予一定程度的微观粗糙度以减少摩擦，从而适用于制造柔软且顺滑的非粘性纤维。

本发明的目的还在于提供一种制造用于制备柔软纤维和织物的基于聚丙烯的组合物的方法。

本发明的其它目的和优点将随着描述的进行而显现。

发明内容

本发明涉及一种用于制造柔软且触感舒适的基于聚丙烯的无纺布的组合物，所述组合物包含至少三种基于丙烯的聚合物，所述至少三种基于丙烯的聚合物的区别在于共聚单体的含量，所述共聚单体选自乙烯和C4-C10α-烯烃，所述组合物在动态机械热分析(DMTA)测试中表现出两个单独的玻璃化转变峰。本发明的组合物通常包含这样的共聚物，其中至少一种共聚物为包含0重量％至5重量％的共聚单体的半结晶共聚物，至少一种共聚物为包含15重量％至30重量％的共聚单体的低结晶共聚物，并且至少一种共聚物为包含40重量％至60重量％的共聚单体的低结晶共聚物。本发明的优选组合物的两个玻璃化转变峰间隔至少30℃。本发明的组合物优选包含如下所示的至少三种组分A、B和C：组分A为包含0重量％至5重量％的乙烯或C4-C10α-烯烃的半结晶聚丙烯均聚物或无规共聚物，其构成所述组合物的55重量％至90重量％；组分B为包含15重量％至30重量％的乙烯或C4-C10α-烯烃的低结晶丙烯共聚物，其构成所述组合物的9重量％至35重量％；组分C为包含40重量％至60重量％的乙烯或C4-C10α-烯烃的低结晶丙烯共聚物，其构成所述组合物的1重量％至10重量％。在某些优选的实施方案中，所述组分A构成全部组合物的65重量％至85重量％，所述组分B构成所述组合物的13重量％至27重量％，所述组分C构成所述组合物的2重量％至8重量％。本发明的组合物还可以包含添加剂，所述添加剂选自微粒填料、助粘剂、着色剂、抗氧化剂、光稳定剂、润滑剂或除酸剂。

本发明提供了一种制造用于制备触感性能提高的柔软纤维和柔软无纺布的聚丙烯组合物的方法，所述方法包括：i)使用负载型Ziegler-Natta催化体系使丙烯与量对应于期望的共聚单体含量的其它共聚单体进行聚合或共聚，以产生如上所述的组分A、B和C，所述共聚单体选自乙烯和C4-C10α-烯烃；ii)结合所产生的组分，以获得组分A、B和C的宏观均质化的聚合物共混物，其中所述三种组分A、B和C中所述期望的共聚单体含量分别为0重量％至5重量％、15重量％至30重量％和40重量％至60重量％；iii)任选地通过与断链剂熔融混合来对所述组分进行减粘裂化；以及iv)任选地将所述组分与添加剂熔融混合，所述添加剂选自微粒填料、助粘剂、着色剂、抗氧化剂、光稳定剂、润滑剂和除酸剂。本发明的方法可以包括在三个串联的反应器中的丙烯与α-烯烃(优选乙烯)的多步相继聚合，其中第一反应器、第二反应器和第三反应器产生共聚单体含量分别为0重量％至5重量％、15重量％至30重量％和40重量％至60重量％的聚合物。供替选地，多步聚合可以在两个串联的反应器中进行，以产生组分的二元组合。这样的多步聚合过程提供单独的组分(A、B和C)并通过反应器共混来提供这些组分的适当组合。本发明的所述方法还可以包括反应器后在卸料挤出机中的共混步骤，任选地随后进行减粘裂化。通常在第一反应器中以液相或气相进行所述聚合，在所述第二反应器和第三反应器中以气相进行所述聚合。在某些实施方案中，分别制备所述组分，或者以两种组分的组合方式制备所述组分，例如分别制备包含组分A和B的共混物以及包含组分A和C的共混物，并且通过使所述两种共混物熔融共混来制备包含组分A、B和C的最终组合物；所述熔融共混可以包括减粘裂化。所述微粒填料可以选自碳酸钙、滑石、玻璃微珠或者交联聚合物，所述填料的颗粒尺寸可以在0.5微米至5微米的范围内。

本发明的组合物有利地用于制造柔软且触感舒适的纤维和织物。本发明涉及一种方法，所述方法包括以下步骤：a)提供由至少三种聚合物或共聚物组成的所述组合物，所述聚合物或共聚物为丙烯与其它共聚单体的聚合物或共聚物，所述共聚单体选自乙烯和C4-C10α-烯烃，所述共聚物的区别在于其共聚单体的量，所述组合物在DMTA测试中表现出两个单独的玻璃化转变峰；以及b)将所述组合物和任选的添加剂供给至纤维纺丝装置，以制造用于生产触感性质优良的无纺布的柔软纤维，所述柔软纤维具有顺滑表面，所述顺滑表面具有扁豆形椭圆突起。本发明的用于纤维纺丝的组合物的MFR优选在10g/10min至1500g/10min之间。

附图说明

通过以下实施例并参考附图，本发明的上述及其它特征和优点将变得更加明显，在附图中：

图1显示了根据本发明的一个实施方案的三组分组合物的DMTA tanδ曲线。通过使比例为80：20的两种反应器共混物进行熔融混合和减粘裂化来制备组合物。第一共混物包含具有1％乙烯的半结晶聚丙烯共聚物和具有20％乙烯的低结晶共聚物。第二共混物包含半结晶聚丙烯均聚物和具有50％乙烯的低结晶聚丙烯共聚物；和

图2为如下文具体实施方式中所述的由根据本发明的组合物制得的纤维在x2000的放大倍数下的高分辨扫描电子显微镜(HR-SEM)图像。

具体实施方式

现已发现，包含不同量的α-烯烃共聚单体并以特定比例共混的至少三种基于丙烯的聚合物可提供特别柔软的纤维和具有舒适触感的织物。

本发明涉及适用于制造触感性能提高的柔软无纺布的聚丙烯组合物。本发明的组合物包含：至少一种包含0重量％至5重量％的乙烯或C4-C10α-烯烃的半结晶聚丙烯均聚物或无规共聚物(组分A)；至少一种包含15重量％至30重量％的乙烯或C4-C10α-烯烃的低结晶丙烯共聚物(组分B)；至少一种包含40重量％至60重量％的乙烯或C4-C10α-烯烃的低结晶丙烯共聚物(组分C)。所述组分A构成所述组合物的全部聚合物组分的55重量％至90重量％，优选70重量％至85重量％，最优选70重量％至80重量％。所述组分B构成所述组合物的全部聚合物组分的9重量％至35重量％，优选15重量％至30重量％。所述组分C构成所述组合物的全部聚合物组分的1重量％至10重量％，优选2重量％至6重量％。本发明的组合物在DMTA测试中表现出两个单独的tanδ峰，表明在不同温度下发生了两次弛豫过程。低温度峰与组分C的玻璃化转变相关，而更高温度下的峰与具有单一玻璃化转变温度的组分A和B的联合玻璃化弛豫相关。优选地，组合物的组分B和C为丙烯和乙烯的共聚物。

组分A的熔体流动速率(MFR)通常为1g/10min至200g/10min。组分B的固有粘度为0.5dl/g至2.0dl/g，组分C的固有粘度为1.5dl/g至3.5dl/g。整体组合物的MFR为1g/10min至1500g/10min。优选地，组合物的组分具有窄的分子量分布(MWD)。整体组合物优选经减粘裂化。

本发明的组合物可以通过多步相继聚合或者通过反应器后共混和改性或者通过它们的组合来制备。在一个实施方案中，本发明的组合物通过使用负载型Ziegler-Natta催化体系在至少三个串联的反应器中进行的丙烯和α-烯烃(优选乙烯)的相继聚合来制备，其中组分A在第一反应器中制备。以液相或气相进行第一反应器中的聚合，而以气相进行第二反应器和随后反应器中的聚合。将每个反应器中的单体比例选择成与如上所述的组合物的每种组分中期望的共聚单体含量相匹配。优选地在卸料挤出机中使用过氧化物或本领域已知的其它链长改性剂对离开最后反应器的所得聚合物进行减粘裂化，以获得窄的MWD。

在另一个实施方案中，分别制备最终组合物的成分，然后在挤出机中熔融共混，而后造粒。优选地，在熔融共混的过程中使用过氧化物或本领域已知的其它链长改性剂对组合物进行减粘裂化，以获得窄的MWD。在这种情况下，组合物的每种分别制备的成分可以包含一种或多种组分(A、B和C)。例如但不是必需的，可以分别制备包含组分A和B的共混物以及包含组分A和C的共混物，并且通过使这两种共混物熔融共混来制备包含组分A、B和C的最终组合物。优选地，在所述熔融共混的过程中对最终组合物进行减粘裂化。

在另一个实施方案中，将组合物的分别制备并优选经减粘裂化的成分分别供给至能够实现相当好的熔融混合条件的纤维制造装置中。在该装置内形成最终组合物之后立即进行纤维或无纺布的生产。此外在这种情况下，组合物的每种分别制备的成分可以包含一种或多种组分(A、B、C)。

下文进一步详细说明一些优选实施方案。

本发明的组合物

在本文中，％意指组分的以聚合物总含量计的重量百分数。本发明的组合物包含：55％至90％(55％-90％)，优选70％至85％，最优选70％至80％的至少一种包含0％至5％的乙烯或C4-C10α-烯烃的半结晶丙烯聚合物(组分A)；9％至35％，优选15％至30％的至少一种包含15％至30％的乙烯或C4-C10α-烯烃的低结晶丙烯共聚物(组分B)；1％至10％，优选2％至6％的至少一种包含40％至60％的乙烯或C4-C10α-烯烃的低结晶丙烯共聚物(组分C)。优选地，组合物的组分具有窄的MWD。这种窄的MWD可以通过使用断链剂对组分一起或分别进行减粘裂化来实现。在本发明的组合物中，在减粘裂化之前，组分A的MFR可以为1g/10min至100g/10min。组分B的固有粘度可以为0.5dl/g至2.0dl/g，组分C的固有粘度可以为1.5dl/g至3.5dl/g。最终组合物的MFR可以为1g/10min至1500g/10min。如上限定的三种组分的组合提供了期望的织物性质(包括柔软性、顺滑性、舒适触感、足够的机械强度)，并使得能够使用本领域已知的技术和标准设备制造纤维和织物。

组分A的含量过量会导致织物不够柔软。组分A的含量过低会导致纤维发粘，从而导致纤维在织物中的分布不均匀，并且其会妨碍织物生产过程。组分A中过量的共聚单体含量使得其非晶相与组分C的非晶相发生混溶，从而导致纤维发粘；纤维失去其特有的表面形态，并且织物失去其舒适的柔软触感。在DMTA分析中，通过以下表明这种在非晶相之间的改进相容性：与组分C的玻璃化转变相关的峰朝向更高的温度位移，并且其至少部分地与对应于组分A和B的联合玻璃化转变的峰重叠。

组分B的含量过量会导致纤维发粘并具有过高的摩擦系数，从而提供橡胶感。组分B的含量不足会导致织物刚性过大，而组分B的共聚单体含量不足使得其更容易与组分A混溶，从而导致纤维具有不期望的粘性和降低的强度。

组分C的含量过量会使得纤维形成过程不稳定，可能导致纤维断裂或甚至中断制造过程。不含组分C或其含量较低会导致纤维表面变得平整，从而导致失去舒适的柔软触感。组分C中共聚单体含量不足会使得其非晶相与组分B的非晶相发生混溶，从而阻碍纤维的特有表面纹理和织物的期望柔软触感的形成。组分C中过量的共聚单体含量会导致橡胶颗粒的尺寸增大以及纤维断裂。

本发明的组合物还可以包含添加剂。这种添加剂包括但不限于微粒填料、着色剂、抗氧化剂、光稳定剂、润滑剂或除酸剂。在一些实施方案中，添加剂还可以包括滑爽剂，尽管其对于织物的舒适触感来说不是必需的。所述微粒填料包括矿物(例如碳酸钙或滑石)、玻璃微珠或者有机填料(例如交联聚合物)。适用于本发明的组合物的这种交联聚合物的示例包括但不限于交联的聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷或聚甲基倍半硅氧烷或其组合。所述填料的颗粒尺寸可以在0.5微米至5微米的范围内。过小的颗粒不能提供期望的纤维表面微观粗糙度。过大的颗粒可能导致纤维断裂。优选地，微粒填料应具有球形形式。填料应均匀分散。为了改善这种微粒填料与聚合物组合物的相互作用，可以使用助粘剂。这种助粘剂的一个示例是可商购获得的顺丁烯二酸酐接枝的聚丙烯。也可以使用本领域已知的其它合适的助粘剂。所述微粒填料可以在一定程度上增强纤维的表面微观粗糙度。然而，为了实现最终获得的柔软无纺布的低纤维刚性、不具粘性、宏观顺滑性和微观粗糙度的期望组合，采取上述特定比例的本发明组合物的所有三种聚合物组分是必要且必需的。

本发明的组合物在DMTA测试中表现出两个单独的tanδ峰，低温度峰与组分C的玻璃化转变相关，而较高温度下的峰与组分A和B的组合玻璃化弛豫相关。图1显示了在加热根据本发明的三组分组合物的过程中记录的DMTA热谱图。在该组合物中，组分A包含约1重量％的乙烯共聚单体，组分B包含20重量％的乙烯共聚单体，组分C包含50重量％的乙烯共聚单体。每100g组合物中组分的重量分别是76g、20g和4g。通过使两种反应器共混物熔融混合来制造组合物，其中使用负载型Ziegler-Natta催化体系通过在两个串联的反应器中的相继聚合来制备所述两种反应器共混物。第一反应器共混物(I)包含比例为75：25的具有1重量％乙烯的聚丙烯共聚物(组分A)和具有20重量％乙烯的聚丙烯共聚物(组分B)，第二反应器共混物(II)包含比例为80：20的聚丙烯均聚物(组分A)和具有50重量％乙烯的聚丙烯共聚物(组分C)。两种共混物在双螺杆挤出机中以80：20的比例混合，使用有机过氧化物2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷使它们同时进行减粘裂化，以获得所述最终组合物。热谱图的Tanδ曲线显示了在-60℃至+30℃的温度范围内的两个单独的峰。峰的温度位置和强度使其归因于玻璃化弛豫。因此，峰值温度可被描述为玻璃化转变温度(Tg)。在该实施例中，富含乙烯的低结晶丙烯-乙烯共聚物(组分C)的高度流动的非晶相在-60℃至-40℃的温度范围内形成经历玻璃化转变的单独域，并相应地显示出单独的弛豫峰(Tg＝-51℃)。另一方面，组分A和B的非晶相不形成单独域，而是经历联合玻璃化转变，其特征在于在-40℃和+20℃的温度范围内的单一弛豫峰(Tg＝-3℃)。

本发明的方法

在一个实施方案中，本发明的组合物可以通过多步相继聚合制备为反应器共混物。在这种情况下，在至少三个串联的反应器中通过丙烯聚合制备组合物的组分，在每个反应器中制备单一组分。通过在共聚单体的存在下进行丙烯聚合来制备组合物的组分B和C以及任选的组分A。这种共聚单体可以为乙烯或C4-C10α-烯烃，优选地，共聚单体为乙烯。在聚合之后，在挤出机或其它熔融混合装置中完全地熔融混合所获得的反应器共混物，以制得最终组合物。

在另一个实施方案中，通过单步或多步聚合分别制备组合物的成分，然后在挤出机或其它熔融混合装置中将其熔融混合在一起。例如但不是必需的，可以制备两种反应器共混物，一种包含组分A和组分B，另一种包含组分A和组分C。任选地，这两种共混物的组分A可以在分子量和共聚单体含量方面不同。通过使这两种共混物熔融混合来获得最终组合物。供替选地，可以通过使以下三种共混物熔融混合来生产最终组合物，一种共混物仅包含组分A，其它两种共混物包含组分A分别与组分B和C的反应器共混物。在又一个实施方案中，可以在用于纤维和无纺布生产的挤出机或其它熔融混合装置中直接混合上述单独的成分。在这种情况下，在最终组合物形成之后立即进行纤维或织物的生产。

在某些特定情况下，组合物的组分的MWD应基本上是窄的以提供良好的加工性。纺粘技术通常要求窄的MWD，熔喷工艺要求更窄的MWD。表现出适当的窄MWD的丙烯聚合物和共聚物可以通过使用断链剂对反应器外的聚合物进行减粘裂化来制备。断链剂可以包括但不限于有机过氧化物。在适当条件下在将熔融聚合物与断链剂精细混合的过程中进行减粘裂化反应，从而使得MWD显著变窄，并伴有分子量降低。

本发明的组合物的减粘裂化可以以不同的方式进行。在一个实施方案中，在与断链剂熔融混合的过程中，对包含预共混的所有三种组分的最终组合物进行减粘裂化。在另一个实施方案中，可以在与断链剂熔融混合的过程中对单独的预共混物进行减粘裂化。在又一个实施方案中，可以分别对每种组分进行减粘裂化。在这种情况下，可以通过在混合装置或纤维制造设备中使经减粘裂化的预共混物或组分熔融共混来制备最终的经减粘裂化的组合物。

在某些实施方案中，本发明的方法可以包括混合添加剂的步骤。这种添加剂包括但不限于微粒填料、着色剂、抗氧化剂、光稳定剂、润滑剂、除酸剂或助粘剂。这种填料的颗粒尺寸可以在0.5微米至5微米的范围内。所述方法确保颗粒的均匀分散和所有组分的适当均质化。为了改善微粒填料与聚合物组合物的相互作用，可以使用助粘剂。

本发明的纤维和织物

可以使用本领域已知的技术通过熔融纺丝来由本发明的组合物制备本发明的纤维。可以在包括纺制纤维及对其排布的单步法中由本发明的组合物直接制备本发明的无纺布。这种织物的示例为纺粘织物、熔喷织物或其组合。

供替选地，可以通过本领域已知的技术(例如梳理和粘合)使用预制的连续纤维或短纤维来由本发明的组合物制造本发明的无纺布。

本发明的纤维和无纺布表现出柔软性、丝绸般或棉花般的舒适触感、足够的机械强度和其它有用的性质。

根据本发明的组合物令人惊讶地提供了柔软且舒适的纤维和织物。组合物优良的触感性质源于由组合物获得的纤维的低刚性和独特的表面形态。图2显示了由在前一章节中描述的本发明组合物制得的纤维的高分辨扫描电子显微镜(HR-SEM)图像。纤维的表面纹理呈现出扁豆形突起，使纤维彼此保持距离，从而增强织物的压缩性，并有助于柔软感。

实施例

下文的实施例描述了本发明的组合物的制备及其有利性质，这些实施例不对本发明的范围构成任何限制。以下组分、步骤和测量技术共用于实施例。

组分

PP1为从Carmel Olefins Ltd商购获得的聚丙烯均聚物Capilene T12EV(MFR为25dg/min，窄MWD，粒状)。

PP2为聚丙烯多相共聚物：75％的组分A(聚丙烯无规共聚物，MFR为1dg/min，乙烯含量为1％)和25％的组分B(低结晶丙烯-乙烯共聚物，乙烯含量为20％)的反应器共混物。聚合物在三个串联的反应器中通过相继聚合制得(组分A在第一反应器中制得，组分B在第二反应器和第三反应器中制得)，并且以反应器粉末的形式使用。

PP3是与PP2相同的多相共聚物，如下文所述，其在挤出机中熔融混合的过程中通过有机过氧化物被进一步减粘裂化至MFR为25。该聚合物以粒状形式使用。

PP4为聚丙烯多相共聚物：80％的组分A(聚丙烯均聚物，MFR为2dg/min，乙烯含量为0％)和20％的组分C(低结晶丙烯-乙烯共聚物，乙烯含量为50％)的反应器共混物。聚合物在两个串联的反应器中通过相继聚合制得(组分A在第一反应器中制得，组分C在第二反应器中制得)，并且以反应器粉末的形式使用。

PP5为聚丙烯多相共聚物：70％的组分A(聚丙烯均聚物，MFR为15dg/min，乙烯含量为0％)和30％的组分C(低结晶丙烯-乙烯共聚物，乙烯含量为50％)的反应器共混物。聚合物在三个串联的反应器中通过相继聚合制得(组分A在第一反应器中制得，组分C在第二反应器和第三反应器中制得)。聚合物在挤出机中进行造粒，同时通过有机过氧化物2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷被减粘裂化至MFR为25dg/min。该聚合物以粒状形式使用。

Trigonox 101PP20是有机过氧化物2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷在多孔聚丙烯中的浓缩物(20％)。其用于组合物及其组分的减粘裂化。

Irganox 3114和Irgafos 168分别是主(酚类)抗氧化剂和次(亚磷酸酯)抗氧化剂，并且是用于纤维的常用热稳定剂。其均可从BASF商购获得。

硬脂酸钙是一种可从各个制造商商购获得的除酸剂。

步骤

使用装配有4个重力进料器、单侧进料器孔模、冷却浴和拉条造粒机的双螺杆挤出机(Berstorff ZE25，L/D＝40：1)进行组合物的制备(包括减粘裂化)。将聚合物通过主进料器进料，将抗氧化剂和过氧化物浓缩物与一种聚合物进行预共混并且也通过主进料器进料。在230℃下加工组合物，其中螺杆速度为200rpm，生产量为5kg/h。

测试

在测试之前，在23℃和50％相对湿度下使用于机械测试的所有试样适应48h。

根据ISO 527-2，使用Instron测试机在1mm/min下测量拉伸模量。

根据ISO 527-2，使用同一机器在50mm/min下测量拉伸强度、屈服伸长和断裂伸长。

根据ISO 178，使用Zwick测试机在1mm/min下测量弯曲模量。

根据ISO 1133，使用Davenport仪器在2.16kg和230℃下测量熔体流动速率(MFR)。

使用ARES G2仪器(TA Instruments)通过DMTA测试组合物的玻璃化转变。在1Hz的频率和0.1％的应变下，在注塑成型棒材(长度-50mm，宽度-10mm，厚度-4mm)上以扭转变形模式从-100℃至+40℃进行动态温度斜升。记录并分析储存模量、损耗模量和损耗因子(tanδ)相对于温度的图表。

在0.02mm/s的恒定活塞冲程速度、30mm/s的初始纺丝速度和6mm/s²的加速度下，使用装配有直径为1mm，长度为30mm的毛细管和牵引装置的Goettfert RH25毛细管流变仪评估组合物在增加牵拉速度下的可纺性。在实验中记录施加到熔融纺制的单丝上的荷载和相应的纺丝速度。将单丝维持的最终纺丝速度作为组合物可纺性的度量。

通过以下方式测试稳定条件下的可纺性：在两小时内在100m/min至300m/min的牵拉速度下通过单孔的1mm喷丝头对组合物进行熔融纺丝。使用装配有拉伸/卷绕装置的柱塞式挤出机，测量最终速度和最终纤维直径。

由具有5名测试员的感官专家小组评价纤维的柔软性、触感和粘性，并按0至5的标度对每种性质进行分级(越高越好)。将各个相关分数相加，以提供描述纤维的整体触感的总分数。

实施例1(本发明的组合物)

表1汇总了实验组合物、其组分、制备条件和性质。

组合物E1-E3被设计用于纺粘(MFR为25-32)，而E4用于短纤维(MFR为12)。所有组合物均表现出良好的机械性能、非粘性、优良的柔软性和触感。如由这些组合物的专家小组总分数所描述的纤维的整体触感为13分至14分(最高15分)。

表1本发明的组合物的汇总

实施例2(对比组合物)

表2汇总了对比组合物的制备和性质，其中三种聚合物组分之间的比例在本发明的范围之外。

组合物C1、C2、C3和C5不含组分，而组合物C4包含过量的组分C。不含组分B(组合物C1、C3和C5)导致高刚度、较差的柔软性和触感，虽然不具有粘性。不含组分C(组合物C2)致使良好的可纺性、优异的柔软性，但是具有显著的粘性，因此损害了触感。过量的组分C(组合物C3-C5)导致较差的可纺性(最终纺丝速度)，尽管柔软性和触感可能令人满意(如组合物C4所示)。如果组合物不能可持续地转化为纤维，则具有柔软性和舒适的触感也完全无用。

本发明的组合物与对比组合物的比较清楚地表明了本发明的组合物的优点，即优异的可纺性、良好的机械性质、优异的柔软性、舒适的触感和不具粘性的有利组合。

表2对比组合物的汇总

尽管已使用一些具体实施例描述了本发明，但是许多修改和变化是可能的。因此，应理解，除了所附权利要求的范围之外，本发明并不旨在以任何方式受到限制。

Claims (11)

1.一种用于制造柔软且触感舒适的基于聚丙烯的无纺布的组合物，所述组合物包含如下所示的至少三种组分A、B和C：

i)组分A为包含0重量％至5重量％的乙烯或C₄-C₁₀α-烯烃的半结晶丙烯均聚物或无规共聚物，其构成所述组合物的55重量％至90重量％；

ii)组分B为包含15重量％至30重量％的乙烯或C₄-C₁₀α-烯烃的低结晶丙烯共聚物，其构成所述组合物的9重量％至35重量％；以及

iii)组分C为包含40重量％至60重量％的乙烯或C₄-C₁₀α-烯烃的低结晶丙烯共聚物，其构成所述组合物的1重量％至10重量％，并且

所述组合物在DMTA测试中表现出仅两个单独的玻璃化转变峰，所述两个玻璃化转变峰间隔至少30℃。

2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述组分A构成所述组合物的70重量％至80重量％，所述组分B构成所述组合物的17重量％至24重量％，所述组分C构成所述组合物的2重量％至6重量％。

3.根据权利要求1所述的组合物，所述组合物还包含添加剂，所述添加剂选自微粒填料、助粘剂、着色剂、抗氧化剂、光稳定剂、润滑剂或除酸剂。

4.一种制造根据权利要求1所述的用于制造柔软且触感舒适的基于聚丙烯的无纺布的组合物的方法，所述方法包括以下步骤：

i)使用负载型Ziegler-Natta催化体系来使丙烯和共聚单体聚合，所述共聚单体选自乙烯和C₄-C₁₀α-烯烃，所述共聚单体的量对应于期望的共聚单体含量，

从而获得三种基于丙烯的共聚物以作为如下所示的三种组分A、B和C：

组分A为包含0重量％至5重量％的乙烯或C₄-C₁₀α-烯烃的半结晶丙烯均聚物或无规共聚物，其构成所述组合物的55重量％至90重量％；

组分B为包含15重量％至30重量％的乙烯或C₄-C₁₀α-烯烃的低结晶丙烯共聚物，其构成所述组合物的9重量％至35重量％；以及

组分C为包含40重量％至60重量％的乙烯或C₄-C₁₀α-烯烃的低结晶丙烯共聚物，其构成所述组合物的1重量％至10重量％；

ii)在任何适当的熔融混合装置中减粘裂化并熔融混合所述组分A、B和C。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述步骤i)包括在三个串联的反应器中的丙烯与α-烯烃的多步相继聚合，其中第一反应器、第二反应器和第三反应器提供共聚单体含量分别为0重量％至5重量％、15重量％至30重量％和40重量％至60重量％的聚合物。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述α-烯烃为乙烯。

7.根据权利要求4所述的方法，其中，分别制备所述组分并使所述组分减粘裂化，然后在挤出机中使所述组分熔融共混。

8.根据权利要求4所述的方法，其中，分别制备所述组分。

9.根据权利要求4所述的方法，其中，以两种组分的组合方式制备所述组分。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，分别制备包含组分A和B的共混物以及包含组分A和C的共混物，并通过使所述两种共混物熔融共混来制得包含组分A、B和C的最终组合物。

11.柔软纤维，所述柔软纤维由根据权利要求1所述的组合物制得，所述纤维呈现出沿其圆柱形表面间隔的扁豆形突起。