CN114501695A - 一种高热传导石墨烯发热体、电热手套及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及智能穿戴领域，公开了一种高热传导石墨烯发热体、电热手套及其制备方法，包括以下步骤：1）将PI覆铜膜蚀刻形成铜箔电极线路，在发热区域印刷石墨烯电热浆料，烘干形成石墨烯发热层，所述石墨烯发热层与所述铜箔电极线路相连；2）在所述PI覆铜膜印有所述石墨烯发热层的一面上涂覆导热浆料层，干燥成膜，所述导热浆料为具有热熔胶特性的导热浆料。本申请的高热传导石墨烯电热手套，用具有热熔胶特性的导热浆料来代替胶膜和粘接层，形成石墨烯发热层‑导热浆料层‑手套衬布的热转导通道，使石墨烯发热热量迅速传递给手套衬布，减少热量损失。
Description
技术领域
本申请涉及智能穿戴领域，主要涉及一种高热传导石墨烯发热体、电热手套及其制备方法。
背景技术
石墨烯电热材料的出现为人们提供了更加健康环保、便捷的供暖方式。传统的电热丝或碳纤维线因不是面发热，体验感差逐渐被淘汰；而石墨烯既能面发热又具有高效电热转换和极好的柔性，在电热手套等智能穿戴方面表现出巨大的优势和发展空间。
目前，石墨烯电热手套制备大多采用在PI（聚酰亚胺薄膜）膜上印刷石墨烯发热层，再用胶膜进行复合制备发热体，置入手套衬布内来实现。但因胶膜的阻隔以及发热体与衬布间存在的间隙，导致石墨烯发热的热量难以更好地进行热传导，肤感温度与发热温度不一致，耗费了能量。少数厂家会用胶水将发热体和衬布粘合减少发热体与衬布间之间的间隙，但固化后的胶水会使发热体柔韧性变差，手感不好；同时胶水层也阻碍了热传导，其发热的贡献值难以达到预期效果。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本申请的目的在于提供一种高热传导石墨烯发热体、电热手套及其制备方法，旨在解决现有石墨烯电热手套的热传导效率有待提高的问题。
本申请的技术方案如下：
一种高热传导石墨烯发热体的制备方法，其中，包括以下步骤：
1）将PI覆铜膜蚀刻形成铜箔电极线路，在发热区域印刷石墨烯电热浆料，烘干形成石墨烯发热层，所述石墨烯发热层与所述铜箔电极线路相连；
2）在所述PI覆铜膜印有所述石墨烯发热层的一面上涂覆导热浆料层，干燥成膜；所述导热浆料为具有热熔胶特性的导热浆料。
所述的高热传导石墨烯发热体的制备方法，其中，所述导热浆料的制备方法，包括以下步骤：
将聚己二酸-1,4-丁二醇酯、二羟甲基丙酸进行脱水预处理；
在氮气的保护下，按-NCO与-OH的摩尔比为1.1~2：1的配比滴加二异氰酸酯，升温到60~120℃，保温2~4h；
加入催化剂、聚醚多元醇，反应2~4h；
加入过量的封端剂进行完全封端反应，制备得到聚氨酯树脂；
将氮化硼粉末与剥离剂混合均匀，研磨剥离2~4h，制备得到氮化硼剥离液；
按重量百分比计，将5~40%所述聚氨酯树脂、50~80%所述氮化硼剥离液、1~20%助剂高速分散30~180min。
所述的高热传导石墨烯发热体的制备方法，其中，所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯为分子量1000、1500、2000、2500、3000中的一种或两种以上；所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯与所述二羟甲基丙酸的摩尔比为20~1：1；
所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种；
所述催化剂为辛酸亚锡、有机锡、有机铋中的一种或两种；所述催化剂的加入量为所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯、所述二羟甲基丙酸和所述二异氰酸酯总重量的0.1 wt %；
所述聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、1,4-丁二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯乙二醇中的一种或两种以上；所述聚醚多元醇与剩余的-NCO的摩尔比为0.5~1：1；
所述封端剂为单羟基硅、双羟基硅油、多羟基硅油、单羟基聚醚改性硅油一种或两种；
所述氮化硼粉末为粒径为10~500nm的六方结构分子晶体；
所述剥离剂为乙醇、丙二醇、异丙醇、PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG1500、PEG2000中的一种或两种以上；
所述氮化硼与所述剥离剂质量比为0.1~5：1；
所述助剂为流平剂、消泡剂、成膜剂、润湿剂、分散剂中的一种或两种以上。
所述的高热传导石墨烯发热体的制备方法，其中，在步骤1）中，所述PI覆铜膜中，PI膜的厚度为0.1~2mm，铜箔的厚度为0.1~3mm；所述石墨烯电热浆料为水性体系石墨烯电热浆料、油性体系石墨烯电热浆料中的一种；所述烘干的过程为在60~150℃处理5~60min；
在步骤2）中，所述干燥成膜的过程为在60~120℃处理10~30min。
所述的高热传导石墨烯发热体的制备方法，其中，所述高热传导石墨烯发热体的制备方法，还包括以下步骤：
3）将衬布布置在高热传导石墨烯发热体涂覆有导热浆料层的一面上，热压成一体；
所述热压过程中，温度为80~160℃，压强为0~100Pa，处理时间为3~20s。
一种高热传导石墨烯发热体，其中，采用如上所述的高热传导石墨烯发热体的制备方法制备得到。
一种高热传导石墨烯电热手套的制备方法，其中，包括以下步骤：
a）按左右手型设计一对手性对称的手型铜极线路图，将PI覆铜膜按设计的手型铜极线路图蚀刻形成铜箔电极线路，在发热区域印刷石墨烯电热浆料，烘干形成石墨烯发热层，所述石墨烯发热层与所述铜箔电极线路相连；
b）在所述PI覆铜膜印有所述石墨烯发热层的一面上涂覆导热浆料层，干燥成膜，制备得到高热传导石墨烯发热体；所述导热浆料为具有热熔胶特性的导热浆料；
c）将手套衬布布置在所述高热传导石墨烯发热体涂覆有所述导热浆料层的一面上，热压成一体；
d）将带有所述手套衬布的所述高热传导石墨烯发热体放在手套的手背区域，与温控、开关连接，经缝纫制备得到所述高热传导石墨烯电热手套。
所述的高热传导石墨烯电热手套的制备方法，其中，所述导热浆料的制备方法，包括以下步骤：
将聚己二酸-1,4-丁二醇酯、二羟甲基丙酸进行脱水预处理；
在氮气的保护下，按-NCO与-OH的摩尔比为1.1~2：1的配比滴加二异氰酸酯，升温到60~120℃，保温2~4h；
加入催化剂、聚醚多元醇，反应2~4h；
加入过量的封端剂进行完全封端反应，制备得到聚氨酯树脂；
将氮化硼粉末与剥离剂混合均匀，研磨剥离2~4h，制备得到氮化硼剥离液；
按重量百分比计，将5~40%所述聚氨酯树脂、50~80%所述氮化硼剥离液、1~20%助剂高速分散30~180min。
所述的高热传导石墨烯电热手套的制备方法，其中，所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯为分子量1000、1500、2000、2500、3000中的一种或两种以上；所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯与所述二羟甲基丙酸的摩尔比为20~1：1；
所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种；
所述催化剂为辛酸亚锡、有机锡、有机铋中的一种或两种；所述催化剂的加入量为所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯、所述二羟甲基丙酸和所述二异氰酸酯总重量的0.1 wt %；
所述聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、1,4-丁二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯乙二醇中的一种或两种以上；所述聚醚多元醇与剩余的-NCO的摩尔比为0.5~1：1；
所述封端剂为单羟基硅、双羟基硅油、多羟基硅油、单羟基聚醚改性硅油一种或两种；
所述氮化硼粉末为粒径为10~500nm的六方结构分子晶体；
所述剥离剂为乙醇、丙二醇、异丙醇、PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG1500、PEG2000中的一种或两种以上；
所述氮化硼与所述剥离剂质量比为0.1~5：1；
所述助剂为流平剂、消泡剂、成膜剂、润湿剂、分散剂中的一种或两种以上；
在步骤a）中，所述PI覆铜膜中，PI膜的厚度为0.1~2mm，铜箔的厚度为0.1~3mm；所述石墨烯电热浆料为水性体系石墨烯电热浆料、油性体系石墨烯电热浆料中的一种；所述烘干的过程为在60~150℃处理5~60min；
在步骤b）中，所述干燥成膜的过程为在60~120℃处理10~30min；
所述热压过程中，温度为80~160℃，压强为0~100Pa，处理时间为3~20s。
一种高热传导石墨烯电热手套，其中，采用如上所述的高热传导石墨烯电热手套的制备方法制备得到。
有益效果：本申请所提供的高热传导石墨烯发热体，用具有热熔胶特性的导热浆料来代替胶膜和粘接层，可以将手套衬布通过导热浆料层与石墨烯发热层直接粘结，使采用高热传导石墨烯发热体结构的电热手套可以形成石墨烯发热层-导热浆料层-手套衬布的热转导通道，使石墨烯发热热量迅速传递给手套衬布，减少热量损失。
附图说明
图1为本申请高热传导石墨烯电热手套中的手型发热片的结构示意图。
图2为本申请高热传导石墨烯电热手套的高热传导石墨烯发热体的剖面结构示意图。
图3为本申请高热传导石墨烯电热手套的内部结构示意图。
标号说明：1、PI膜；2、铜箔电极线路；3、石墨烯发热层；4、导热浆料层；5、手套衬布；6、手套本体；7、高热传导石墨烯发热体。
具体实施方式
本申请提供一种高热传导石墨烯发热体、电热手套及其制备方法，为使本申请的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本申请进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请提供一种高热传导石墨烯发热体的制备方法，用导热浆料层代替胶膜和胶水粘接层，可以将手套衬布通过导热浆料层与石墨烯发热层直接粘结，形成石墨烯发热层-导热浆料层-手套衬布高效的热传导通道，使石墨烯的发热热量迅速传递给手套衬布，减少热量损失。
本申请提供一种高热传导石墨烯发热体的制备方法，包括以下步骤：
1）将PI覆铜膜蚀刻形成铜箔电极线路，在发热区域印刷石墨烯电热浆料，烘干形成石墨烯发热层，石墨烯发热层与铜箔电极线路相连。
PI覆铜膜中，PI膜的厚度为0.1~2mm，铜箔的厚度为0.1~3mm。
石墨烯电热浆料可以为水性体系石墨烯电热浆料、油性体系石墨烯电热浆料中的一种。
烘干的过程中，是在60~150℃的烘道中处理5~60min。
2）在PI覆铜膜印有石墨烯发热层的一面上涂覆导热浆料层，干燥成膜，制备得到本申请高热传导石墨烯发热体。
干燥成膜的过程，是在60~120℃的烘道中处理10~30min。
在步骤2）中，所采用的导热浆料为具有热熔胶特性的导热浆料，需同时具有热熔胶特性和良好的导热性，可以代替胶膜和胶水粘接层，可以将手套衬布通过导热浆料层与石墨烯发热层直接粘结，形成石墨烯发热层-导热浆料层-手套衬布高效的热传导通道，使石墨烯的发热热量迅速传递给手套衬布，减少热量损失。
在本申请优选实施例方案中，通过自行设计合成线性大分子树脂，再与剥离好的氮化硼混合制备出导热浆料。优选地，本申请中还提供一种导热浆料的制备方法，包括以下步骤：
将聚己二酸-1,4-丁二醇酯、二羟甲基丙酸加入到反应釜中进行脱水预处理；
在氮气的保护下，按-NCO与-OH的摩尔比为1.1~2：1的配比向反应釜滴加二异氰酸酯，缓慢升温到60~120℃，保温2~4h；
加入催化剂、聚醚多元醇，反应2~4h；
加入过量的封端剂进行完全封端反应，制备得到聚氨酯树脂；
将氮化硼粉末与剥离剂混合均匀，经球磨机研磨剥离2~4h，制备得到氮化硼剥离液；
按重量百分比计，将5~40%聚氨酯树脂、50~80%氮化硼剥离液、1~20%助剂加入分散缸高速分散（转速范围可以是1000~3000r/min）30~180min，制备得到本申请的导热浆料。
其中，聚己二酸-1,4-丁二醇酯可以为分子量1000、1500、2000、2500、3000中的一种或两种以上。聚己二酸-1,4-丁二醇酯与二羟甲基丙酸的摩尔比为20~1：1。
二异氰酸酯可以为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种。
催化剂可以为辛酸亚锡、有机锡、有机铋中的一种或两种。催化剂的加入量为聚己二酸-1,4-丁二醇酯、二羟甲基丙酸和二异氰酸酯总重量的0.1 wt %。
聚醚多元醇可以为聚乙二醇、聚丙二醇、1,4-丁二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯乙二醇中的一种或两种以上。聚醚多元醇与剩余的-NCO的摩尔比为0.5~1：1。
封端剂可以为单羟基硅、双羟基硅油、多羟基硅油、单羟基聚醚改性硅油一种或两种。
氮化硼粉末为粒径是10~500nm的六方结构分子晶体。
剥离剂可以为乙醇、丙二醇、异丙醇、PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG1500、PEG2000中的一种或两种以上。
氮化硼与剥离剂质量比为0.1~5：1。
助剂可以为流平剂、消泡剂、成膜剂、润湿剂、分散剂中的一种或两种以上。
本申请制备得到的聚氨酯树脂，其分子结构通式如下：
其中，R1为脂肪族或芳香族聚氨酯残基；R2是以-OCH2CH2-、-OCH2CH2CH2-为结构单元的分子链，R3为聚己二酸-1,4-丁二醇酯、二羟甲基丙酸反应残链；R4为有机硅链或改性有机硅链。
本申请制备得到的聚氨酯树脂，为特殊改性聚氨酯线性分子，在受热的条件下会失去聚氨酯分子中氢键作用由交联态转变成熔融状态，具有热熔胶特性；大量的极性链段和羧基，赋予它极好的粘结力，可以代替传统的胶膜或胶粘剂。由本申请制备得到的聚氨酯树脂作为导热浆料的粘结树脂，在导热浆料成膜过程中其大分子端基有机硅链因低表面能而向表面迁徙，助力氮化硼晶片成纵向排列，使得导热层纵向也具备很好的导热性。因此，采用本申请实施例方案的导热浆料来代替胶膜和粘接层，可以形成“石墨烯发热层-导热浆料层-手套衬布”高效的热传导通道，使石墨烯发热热量迅速传递给手套衬布，减少热量损失。
进一步地，本申请高热传导石墨烯发热体的制备方法，还包括以下步骤：
3）将衬布布置在高热传导石墨烯发热体涂覆有导热浆料层的一面上，热压成一体。
热压过程中，温度为80~160℃，压强为0~100Pa，处理时间为3~20s。
成膜后的导热浆料层具有热熔胶特性，在热压下能很好地将衬布、高热传导石墨烯发热体粘结在一起，同时，成膜后的导热浆料层具有优异的柔韧性，使与衬布成一体的高热传导石墨烯发热体具有很好的手感和耐弯曲性，制备得到的高热传导石墨烯发热体非常适合人体穿戴。
本申请中还提供一种高热传导石墨烯发热体，高热传导石墨烯发热体采用上述制备方法制备得到，包括PI膜和导热浆料层，在PI膜与导热浆料层之间设置有铜箔电极线路和石墨烯发热层，石墨烯发热层与铜箔电极线路相连。进一步地，高热传导石墨烯发热体还包括衬布，衬布与导热浆料层热压粘合。
本申请的高热传导石墨烯发热体适用于制备智能穿戴设备，不仅适用于制备电热手套，同时也适用于制备衣物、鞋子、帽子、护膝等等。
本申请中还提供一种高热传导石墨烯电热手套的制备方法，具体地，可以包括以下步骤：
a）按左右手型设计一对手性对称的手型铜极线路图，将PI覆铜膜按设计的手型铜极线路图蚀刻形成铜箔电极线路，在发热区域印刷石墨烯电热浆料，烘干形成石墨烯发热层，制备得到手型发热片，其中，石墨烯发热层与铜箔电极线路相连。
步骤a）中，PI覆铜膜、石墨烯电热浆料、烘干等要求参照前文步骤1），在此不赘述。
b）在PI覆铜膜印有石墨烯发热层的一面上涂覆导热浆料层，干燥成膜，制备得到高热传导石墨烯发热体。
步骤b）中，导热浆料层的要求等参照前文步骤2），在此不赘述。
c）将手套衬布布置在高热传导石墨烯发热体涂覆有导热浆料层的一面上，热压成一体。
步骤c）中，热压的要求等参照前文步骤3），在此不赘述。
d）将带有手套衬布的高热传导石墨烯发热体放在手套的手背区域，与温控、开关连接，经缝纫制备得到高热传导石墨烯电热手套。
本申请中还提供一种高热传导石墨烯电热手套，高热传导石墨烯电热手套采用上述制备方法制备得到。如图1-图3所示，本申请的高热传导石墨烯电热手套，包括手套本体6和高热传导石墨烯发热体7，高热传导石墨烯发热体7包括PI膜1、导热浆料层4和手套衬布5，在PI膜1与导热浆料层4之间设置有铜箔电极线路2和石墨烯发热层3，石墨烯发热层3与铜箔电极线路2相连，手套衬布5与导热浆料层4热压粘合，手套衬布5与手套本体6连接。
以下通过具体实施例对本申请作进一步说明。
实施例1
本申请一种高热传导石墨烯电热手套及其制备方法，依次包括以下步骤：
（1）按左右手型设计一对手性对称的手型铜极线路图，将厚度0.1mm PI膜、0.2mm铜箔的PI覆铜膜按设计图蚀刻形成铜箔电极线路；再将水性石墨烯电热浆料通过丝网印刷在需发热区域，经80℃、10min烘道烘干。
（2）将分子量2000、9mol聚己二酸-1,4-丁二醇酯和1mol二羟甲基丙酸加入到反应釜中进行脱水预处理的；在氮气的保护下，向反应釜滴加15mol二苯基亚甲基二异氰酸酯，缓慢升温到75℃，保温1.5h。然后，加入0.1%wt有机锡催化剂、4.5mol聚丙二醇，反应4h；最后加入0.8mol单羟基有机硅进行封端反应，出料得所需聚氨酯树脂。
（3）将10kg氮化硼粉末与10kg丙二醇混合均匀，经球磨机研磨剥离2h，出料得氮化硼剥离液。按3kg聚氨酯树脂、5kg氮化硼剥离液、500g分散剂、200g消泡剂、500g流平剂加入分散缸高速（2500r/min）分散60min，即制得导热浆料。
（4）将制得的导热浆料涂布在已印有石墨烯发热层的PI膜面上，经烘道65℃、20min干燥成膜，再将手套衬布置于膜上热压成一体（温度120℃，压强为10Pa，处理时间为5s），得高热传导石墨烯发热体；将高热传导石墨烯发热体放入手套手背处位置，连接好温控、开关，经缝纫制得高热传导石墨烯电热手套。
将本实施例制备得到的高热传导石墨烯发热体进行性能测试，同时，以两种现有结构的对比例进行对比，一种是石墨烯发热层与胶膜进行复合制备发热体（即表1中的“石墨烯+胶膜”），另一种是石墨烯发热层与胶膜进行复合制备发热体后，在发热体和手套衬布之间通过胶水粘合的结构（即表1中的“石墨烯+胶膜+胶粘剂+衬布”），对比例中所采用的PI覆铜膜与水性石墨烯电热浆料与实施例1相同。
表1
实施例2：
（1）按左右手型设计一对手性对称的手型铜极线路图，将厚度0.2mm PI膜、0.3mm铜箔的PI覆铜膜按设计图蚀刻形成铜箔电极线路；再将油性石墨烯电热浆料通过丝网印刷在需发热区域，经120℃、40min烘道烘干。
（2）将分子量1500、5mol聚己二酸-1,4-丁二醇酯和5mol二羟甲基丙酸加入到反应釜中进行脱水预处理的；在氮气的保护下，向反应釜滴加12mol六亚甲基二异氰酸酯，缓慢升温到85℃，保温2h。然后，加入0.1%wt有机锡催化剂、1.5mol聚乙二醇，反应2h；最后加入0.3mol双羟基硅油进行封端反应，出料得所需聚氨酯树脂。
（3）将20kg氮化硼粉末与10kg异丙醇混合均匀，经球磨机研磨剥离3h，出料得氮化硼剥离液。按2kg聚氨酯树脂、6kg氮化硼剥离液、800g分散剂、100g消泡剂、300g流平剂加入分散缸高速（1300r/min）分散120min，即制得导热浆料。
（4）将制得的导热浆料涂布在已印有石墨烯发热层的PI膜面上，经烘道80℃、10min干燥成膜；再将手套衬布置于膜上热压成一体（温度160℃，压强为5Pa，处理时间为10s），得高热传导石墨烯发热体；将高热传导石墨烯发热体放入手套手背处位置，连接好温控、开关，经缝纫制得高热传导石墨烯电热手套。
将本实施例制备得到的高热传导石墨烯发热体进行性能测试，结果如表2所示。
表2
实施例3：
（1）按左右手型设计一对手性对称的手型铜极线路图，将厚度0.5mm PI膜、0.5mm铜箔的PI覆铜膜按设计图蚀刻形成铜箔电极线路；再将水性石墨烯电热浆料通过丝网印刷在需发热区域，经90℃、25min烘道烘干。
（2）将分子量1000、19mol聚己二酸-1,4-丁二醇酯和1mol二羟甲基丙酸加入到反应釜中进行脱水预处理的；在氮气的保护下，向反应釜滴加25mol异佛尔酮二异氰酸酯，缓慢升温到90℃，保温3h。然后，加入0.1%wt有机铋催化剂、4.6mol 1,4-丁二醇，反应2.5h；最后加入0.5mol单羟基硅油进行封端反应，出料得所需聚氨酯树脂。
（3）将10kg氮化硼粉末与20kgPEG1000混合均匀，经球磨机研磨剥离4h，出料得氮化硼剥离液。按1kg聚氨酯树脂、8kg氮化硼剥离液、1000g分散剂、120g消泡剂、250g流平剂加入分散缸高速（1000r/min）分散180min，即制得导热浆料。
（4）将制得的导热浆料涂布在已印有石墨烯发热层的PI膜面上，经烘道60℃、20min干燥成膜；再将手套衬布置于膜上热压成一体（温度80℃，压强为10Pa，处理时间为20s），得高热传导石墨烯发热体；将高热传导石墨烯发热体放入手套手背处位置，连接好温控、开关，经缝纫制得高热传导石墨烯电热手套。
将本实施例制备得到的高热传导石墨烯发热体进行性能测试，结果如表3所示。
表3
实施例4：
（1）按左右手型设计一对手性对称的手型铜极线路图，将厚度1mm PI膜、2mm 铜箔的PI覆铜膜按设计图蚀刻形成铜箔电极线路；再将油性石墨烯电热浆料通过丝网印刷在需发热区域，经150℃、60min烘道烘干。
（2）将分子量3000、8mol聚己二酸-1,4-丁二醇酯和2mol二羟甲基丙酸加入到反应釜中进行脱水预处理的；在氮气的保护下，向反应釜滴加11mol甲苯二异氰酸酯，缓慢升温到80℃，保温3.5h。然后，加入0.1%wt有机锡催化剂、0.8mol聚氧乙烯聚氧丙烯乙二醇，反应2h；最后加入0.45mol单羟基硅油进行封端反应，出料得所需聚氨酯树脂。
（3）将3kg氮化硼粉末与9kg异丙醇混合均匀，经球磨机研磨剥离4h，出料得氮化硼剥离液。按5kg聚氨酯树脂、5kg氮化硼剥离液、1200g分散剂、300g消泡剂、400g流平剂加入分散缸高速（2800r/min）分散60min，即制得导热浆料。
（4）将制得的导热浆料涂布在已印有石墨烯发热层的PI膜面上，经烘道75℃、25min干燥成膜；再将手套衬布置于膜上热压成一体（温度80℃，压强为50Pa，处理时间为15s），得高热传导石墨烯发热体；将高热传导石墨烯发热体放入手套手背处位置，连接好温控、开关，经缝纫制得高热传导石墨烯电热手套。
将本实施例制备得到的高热传导石墨烯发热体进行性能测试，结果如表4所示。
表4
实施例5：
（1）按左右手型设计一对手性对称的手型铜极线路图，将厚度0.6mm PI膜、0.8mm铜箔的PI覆铜膜按设计图蚀刻形成铜箔电极线路；再将水性石墨烯电热浆料通过丝网印刷在需发热区域，经100℃、30min烘道烘干。
（2）将分子量2500、15mol聚己二酸-1,4-丁二醇酯和5mol二羟甲基丙酸加入到反应釜中进行脱水预处理的；在氮气的保护下，向反应釜滴加10mol甲苯二异氰酸酯、12mol异佛尔酮二异氰酸酯，缓慢升温到95℃，保温2h。然后，加入0.05%wt有机锡和0.05%wt有机铋催化剂、0.8mol聚氧乙烯聚氧丙烯乙二醇、1mol1,4-丁二醇，反应2h；最后加入0.5mol羟基聚醚改性硅进行封端反应，出料得所需聚氨酯树脂。
（3）将2kg氮化硼粉末与5kg异丙醇、5kg PEG600混合均匀，经球磨机研磨剥离3h，出料得氮化硼剥离液。按1kg聚氨酯树脂、8kg氮化硼剥离液、500g分散剂、250g消泡剂、250g流平剂加入分散缸高速（1000r/min）分散150min，即制得导热浆料。
（4）将制得的导热浆料涂布在已印有石墨烯发热层的PI膜面上，经烘道85℃、15min干燥成膜；再将手套衬布置于膜上热压成一体（温度80℃，压强为100Pa，处理时间为3s），得高热传导石墨烯发热体；将高热传导石墨烯发热体放入手套手背处位置，连接好温控、开关，经缝纫制得高热传导石墨烯电热手套。
将本实施例制备得到的高热传导石墨烯发热体进行性能测试，结果如表5所示。
表5
实施例6：
（1）按左右手型设计一对手性对称的手型铜极线路图，将厚度0.1mm PI膜、0.1mm铜箔的PI覆铜膜按设计图蚀刻形成铜箔电极线路；再将水性石墨烯电热浆料通过丝网印刷在需发热区域，经75℃、15min烘道烘干。
（2）将分子量2000、10mol聚己二酸-1,4-丁二醇酯和0.5mol二羟甲基丙酸加入到反应釜中进行脱水预处理的；在氮气的保护下，向反应釜滴加5mol六亚甲基二异氰酸酯、4mol甲苯二异氰酸酯，缓慢升温到85℃，保温2.5h。然后，加入0.1%wt辛酸亚锡化剂、0.5mol聚氧乙烯聚氧丙烯乙二醇、0.5mol聚乙二醇，反应2h；最后加入1.2mol羟基聚醚改性硅进行封端反应，出料得所需聚氨酯树脂。
（3）将7kg氮化硼粉末与1kg异丙醇、2kg PEG800混合均匀，经球磨机研磨剥离4h，出料得氮化硼剥离液。按3kg聚氨酯树脂、8kg氮化硼剥离液、1000g分散剂、1000g消泡剂、500g流平剂加入分散缸高速（1100r/min）分散120min，即制得导热浆料。
（4）将制得的导热浆料涂布在已印有石墨烯发热层的PI膜面上，经烘道60℃、10min干燥成膜；再将手套衬布置于膜上热压成一体（温度150℃，压强为5Pa，处理时间为10s），得高热传导石墨烯发热体；将高热传导石墨烯发热体放入手套手背处位置，连接好温控、开关，经缝纫制得高热传导石墨烯电热手套。
将本实施例制备得到的高热传导石墨烯发热体进行性能测试，结果如表6所示。
表6
应当理解的是，本申请的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本申请所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种高热传导石墨烯发热体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将PI覆铜膜蚀刻形成铜箔电极线路，在发热区域印刷石墨烯电热浆料，烘干形成石墨烯发热层，所述石墨烯发热层与所述铜箔电极线路相连；
2）在所述PI覆铜膜印有所述石墨烯发热层的一面上涂覆导热浆料层，干燥成膜；所述导热浆料为具有热熔胶特性的导热浆料。
2.根据权利要求1所述的高热传导石墨烯发热体的制备方法，其特征在于，所述导热浆料的制备方法，包括以下步骤：
将聚己二酸-1,4-丁二醇酯、二羟甲基丙酸进行脱水预处理；
在氮气的保护下，按-NCO与-OH的摩尔比为1.1~2：1的配比滴加二异氰酸酯，升温到60~120℃，保温2~4h；
加入催化剂、聚醚多元醇，反应2~4h；
加入过量的封端剂进行完全封端反应，制备得到聚氨酯树脂；
将氮化硼粉末与剥离剂混合均匀，研磨剥离2~4h，制备得到氮化硼剥离液；
按重量百分比计，将5~40%所述聚氨酯树脂、50~80%所述氮化硼剥离液、1~20%助剂高速分散30~180min。
3.根据权利要求2所述的高热传导石墨烯发热体的制备方法，其特征在于，所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯为分子量1000、1500、2000、2500、3000中的一种或两种以上；所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯与所述二羟甲基丙酸的摩尔比为20~1：1；
所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种；
所述催化剂为辛酸亚锡、有机锡、有机铋中的一种或两种；所述催化剂的加入量为所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯、所述二羟甲基丙酸和所述二异氰酸酯总重量的0.1 wt %；
所述聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、1,4-丁二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯乙二醇中的一种或两种以上；所述聚醚多元醇与剩余的-NCO的摩尔比为0.5~1：1；
所述封端剂为单羟基硅、双羟基硅油、多羟基硅油、单羟基聚醚改性硅油一种或两种；
所述氮化硼粉末为粒径为10~500nm的六方结构分子晶体；
所述剥离剂为乙醇、丙二醇、异丙醇、PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG1500、PEG2000中的一种或两种以上；
所述氮化硼与所述剥离剂质量比为0.1~5：1；
所述助剂为流平剂、消泡剂、成膜剂、润湿剂、分散剂中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的高热传导石墨烯发热体的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述PI覆铜膜中，PI膜的厚度为0.1~2mm，铜箔的厚度为0.1~3mm；所述石墨烯电热浆料为水性体系石墨烯电热浆料、油性体系石墨烯电热浆料中的一种；所述烘干的过程为在60~150℃处理5~60min；
在步骤2）中，所述干燥成膜的过程为在60~120℃处理10~30min。
5.根据权利要求1所述的高热传导石墨烯发热体的制备方法，其特征在于，所述高热传导石墨烯发热体的制备方法，还包括以下步骤：
3）将衬布布置在所述高热传导石墨烯发热体涂覆有所述导热浆料层的一面上，热压成一体；
所述热压过程中，温度为80~160℃，压强为0~100Pa，处理时间为3~20s。
6.一种高热传导石墨烯发热体，其特征在于，采用如权利要求1~5任一项所述的高热传导石墨烯发热体的制备方法制备得到。
7.一种高热传导石墨烯电热手套的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）按左右手型设计一对手性对称的手型铜极线路图，将PI覆铜膜按设计的手型铜极线路图蚀刻形成铜箔电极线路，在发热区域印刷石墨烯电热浆料，烘干形成石墨烯发热层，所述石墨烯发热层与所述铜箔电极线路相连；
b）在所述PI覆铜膜印有所述石墨烯发热层的一面上涂覆导热浆料层，干燥成膜，制备得到高热传导石墨烯发热体；所述导热浆料为具有热熔胶特性的导热浆料；
c）将手套衬布布置在所述高热传导石墨烯发热体涂覆有所述导热浆料层的一面上，热压成一体；
d）将带有所述手套衬布的所述高热传导石墨烯发热体放在手套的手背区域，与温控、开关连接，经缝纫制备得到所述高热传导石墨烯电热手套。
8.根据权利要求7所述的高热传导石墨烯电热手套的制备方法，其特征在于，所述导热浆料的制备方法，包括以下步骤：
将聚己二酸-1,4-丁二醇酯、二羟甲基丙酸进行脱水预处理；
在氮气的保护下，按-NCO与-OH的摩尔比为1.1~2：1的配比滴加二异氰酸酯，升温到60~120℃，保温2~4h；
加入催化剂、聚醚多元醇，反应2~4h；
加入过量的封端剂进行完全封端反应，制备得到聚氨酯树脂；
将氮化硼粉末与剥离剂混合均匀，研磨剥离2~4h，制备得到氮化硼剥离液；
按重量百分比计，将5~40%所述聚氨酯树脂、50~80%所述氮化硼剥离液、1~20%助剂高速分散30~180min。
9.根据权利要求8所述的高热传导石墨烯电热手套的制备方法，其特征在于，所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯为分子量1000、1500、2000、2500、3000中的一种或两种以上；所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯与所述二羟甲基丙酸的摩尔比为20~1：1；
所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种；
所述催化剂为辛酸亚锡、有机锡、有机铋中的一种或两种；所述催化剂的加入量为所述聚己二酸-1,4-丁二醇酯、所述二羟甲基丙酸和所述二异氰酸酯总重量的0.1 wt %；
所述聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、1,4-丁二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯乙二醇中的一种或两种以上；所述聚醚多元醇与剩余的-NCO的摩尔比为0.5~1：1；
所述封端剂为单羟基硅、双羟基硅油、多羟基硅油、单羟基聚醚改性硅油一种或两种；
所述氮化硼粉末为粒径为10~500nm的六方结构分子晶体；
所述剥离剂为乙醇、丙二醇、异丙醇、PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG1500、PEG2000中的一种或两种以上；
所述氮化硼与所述剥离剂质量比为0.1~5：1；
所述助剂为流平剂、消泡剂、成膜剂、润湿剂、分散剂中的一种或两种以上；
在步骤a）中，所述PI覆铜膜中，PI膜的厚度为0.1~2mm，铜箔的厚度为0.1~3mm；所述石墨烯电热浆料为水性体系石墨烯电热浆料、油性体系石墨烯电热浆料中的一种；所述烘干的过程为在60~150℃处理5~60min；
在步骤b）中，所述干燥成膜的过程为在60~120℃处理10~30min；
所述热压过程中，温度为80~160℃，压强为0~100Pa，处理时间为3~20s。
10.一种高热传导石墨烯电热手套，其特征在于，采用如权利要求7~9任一项所述的高热传导石墨烯电热手套的制备方法制备得到。
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