CN114497796B - 一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸铁锂‑碳废料的全组分资源化回收方法,属于固体废弃材料资源回收与循环经济技术领域。本发明主要通过将报废的电池材料磷酸铁锂‑碳废料进行全组分分析,检测废料中各元素的含量,然后通过添加合适的试剂对磷酸铁锂‑碳废料进行酸浸‑氧化、过滤、选择性沉淀、蒸发结晶等步骤,将磷酸铁锂‑碳废料和添加反应试剂共同资源化为碳酸锂、磷酸锂、碳、氢氧化铁、复合肥料等产品。本发明实现了将磷酸铁锂‑碳废料中全组分的资源化利用,磷酸铁锂‑碳废料中的全部组分和添加的所有试剂最终都实现合理并增值的资源化利用,并且不会产生新的废弃产品和废水废气等增加环境负担,符合绿色循环经济发展理念。
Description
技术领域
本发明涉及固体废弃材料资源回收与循环经济技术领域,具体涉及一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法。
背景技术
磷酸铁锂电池安全性好、寿命较长、价格较低,近年来在动力领域和储能领域得到了广泛应用。真锂研究数据显示,磷酸铁锂材料在2015年的出货量为3.2万吨,2020年增加至12.4万吨;相应地,磷酸铁锂电池在2015年的装机量为10.57GWh,2020年增加至23.2GWh。随着磷酸铁锂电池生产规模快速扩大,在磷酸铁锂电池生产过程中会产生大量的磷酸铁锂-碳废料;由于磷酸铁锂电池的寿命一般只有5-8年,意味着退役的电池会逐年增加,废旧电池含有大量的磷酸铁锂-碳废料。因此,磷酸铁锂-碳废料的回收处理问题迫在眉睫,如何设计经济、快速、稳定的废旧磷酸铁锂电池回用方案有着重要的现实意义。
目前废旧磷酸铁锂电池的回收利用,通常包括充电、拆解、材料回收利用的步骤。其中,充电、拆解工艺成熟;磷酸铁锂正极部分含有锂、铁、磷、碳等元素,回收价值相对较高,其回用技术是研究热点之一。目前,磷酸铁锂废料的回用技术可分为固相法、液相法、电化学法、生物分解法等。固相法采用补充元素高温煅烧的方式使磷酸铁锂材料得到再生,避免了酸碱的使用,但再生材料电化学性能不足,且伴随着较高的能耗。液相法是最常用的方法,通过酸浸和选择性沉淀等步骤,以碳酸锂、磷酸铁等形式回收废料中的锂、铁、磷等元素,酸碱溶液的使用必然产生大量的废水,增加了处理成本,且大部分方案以回收锂元素为主。电解法通过电解废旧磷酸铁锂材料,使其中的锂元素或铁元素分离回收,过程中不涉及酸碱溶液的使用,工艺流程较短,但存在安全隐患,批量处理时效率低下。生物分解法利用微生物的代谢产物对磷酸铁锂废料进行溶解、浸出,综合回收多种元素,绿色无污染,但是回收率不高,微生物培养周期长。因此,从磷酸铁锂-碳废料产业化回收运营角度出发,兼顾回收工艺复杂性、投资成本、安全环保等,建立一套具有综合优势的全组分回用方案,实现真正意义上的全组分回收循环利用,才是解决磷酸铁锂-碳废料处理的最佳出路。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,将磷酸铁锂-碳废料和添加反应试剂共同资源化为碳酸锂、磷酸锂、碳、氢氧化铁、复合肥料等产品,实现了将磷酸铁锂-碳废料中全组分的资源化利用,磷酸铁锂-碳废料中的全部组分和添加的所有试剂最终都实现合理并增值的资源化利用,并且不会产生新的废弃产品和废水废气等增加环境负担,符合绿色循环经济发展理念。
为实现上述目的,本发明提供了一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,包括以下步骤:
S1、对磷酸铁锂-碳废料进行全组分分析,检测废料中各元素的含量;
S2、将全组分分析后的磷酸铁锂-碳废料加入过硫酸铵和硫酸混合溶液进行反应,将反应液过滤,得到硫酸锂-硫酸铵混合溶液、磷酸铁-碳沉淀,反应式为:
LiFePO4/C+(NH4)2S2O8+H2SO4→FePO4/C↓+Li2SO4+(NH4)2SO4;
S3、将步骤S2中得到硫酸锂-硫酸铵混合溶液中加入碳酸铵进行反应,将反应液过滤,得到碳酸锂沉淀、碳酸锂-硫酸铵混合溶液,反应式为:
Li2SO4+(NH4)2SO4+(NH4)2CO3→Li2CO3↓+Li2CO3+(NH4)2SO4;
将步骤S2中得到的磷酸铁-碳沉淀中加入盐酸溶液进行反应,将反应溶液过滤,得到碳沉淀、氯化铁-磷酸混合溶液,反应式为:
FePO4/C+HCl→FeCl3+H3PO4+C↓;
S4、将步骤S3中得到的碳酸锂-硫酸铵混合溶液中加入磷酸进行反应,将反应溶液过滤,得到磷酸锂沉淀、硫酸铵溶液,反应式为:
Li2CO3+(NH4)2SO4+H3PO4→Li3PO4↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O;
将步骤S3中得到的氯化铁-磷酸混合溶液中加入氨水进行反应,将反应溶液过滤,得到氢氧化铁沉淀、磷酸铵-氯化铵混合溶液,反应式为:
FeCl3+H3PO4+NH4OH→Fe(OH)3↓+(NH4)3PO4+NH4Cl;
S5、将步骤S3中得到的碳酸锂和碳沉淀分别进行干燥即得碳酸锂产品和碳产品;
将步骤S4中得到磷酸锂和氢氧化铁沉淀分别进行干燥即得磷酸锂产品和氢氧化铁产品;
将步骤S4中得到的硫酸铵溶液和磷酸铵-氯化铵混合溶液混合、蒸发结晶,得到由硫酸铵、磷酸铵和氯化铵组成的复合肥料产品。
作为优选,所述步骤S2中的过硫酸铵用量与磷酸铁锂-碳废料的摩尔比为0.5-3:1,硫酸浓度为0.1-2mol/L。
作为优选,所述步骤S2中磷酸铁锂-碳废料与过硫酸铵和硫酸混合溶液的固液比为1:5-1:50。
作为优选,所述步骤S3中碳酸铵与磷酸铁锂-碳废料摩尔比为0.5-3:1,所述步骤S3中盐酸与磷酸铁锂-碳废料摩尔比为2-4:1。
作为优选,所述步骤S4中磷酸与碳酸锂-硫酸铵混合溶液中碳酸锂的摩尔比为0.5-3:1,所述步骤S4中氨水与氯化铁-磷酸混合溶液中氯化铁摩尔比为3:1。
作为优选,所述步骤S2、S3和S4中的反应条件均为:20-100℃、100-600rpm搅拌反应2-12h。
作为优选,所述步骤S5中的沉淀在温度60-100℃下干燥5-24h。
作为优选,所述步骤S5中的蒸发结晶条件为:60-100℃,60-400rpm搅拌蒸发8-24h。
本发明回收利用磷酸铁锂-碳废料为工厂电池生产中的报废料,不含铝元素,或者是已经去除铝元素的锂电池报废拆解料。
本发明具有如下有益效果:
1、本发明提供的磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,通过将报废的电池材料磷酸铁锂-碳废料进行全组分分析,检测废料中各元素的含量,优化回收工艺流程,选择添加合适的试剂对磷酸铁锂-碳废料进行酸浸-氧化、过滤、选择性沉淀、蒸发结晶等步骤,将磷酸铁锂-碳废料进行资源化利用。本发明实现了将磷酸铁锂-碳废料中全组分的资源化利用,磷酸铁锂-碳废料中的全部组分和添加的所有试剂最终都实现合理并增值的资源化利用,将锂元素转化为碳酸锂和磷酸锂,将铁元素转化为氢氧化铁,将碳元素转化为单质碳,将磷元素及加入的氮、硫、氯等元素转化为复合肥料,并且不会产生新的废弃产品和废水废气等增加环境负担,符合绿色循环经济发展理念。
2、本发明提供的磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,反应过程简单可控,可操作性强,所需添加试剂廉价易得,且添加试剂不会引入新的不可利用元素造成资源浪费和环境污染,具有很高的应用价值和市场推广前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据附图获得其他的附图。
图1是本发明的磷酸铁锂-碳废料全组分资源化回收工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换,均属于本发明的范围。
以下实施例和对比例中使用的磷酸铁锂-碳废料为工厂电池生产中的报废料,不含铝元素,或者是已经去除铝元素的锂电池报废拆解料。
实施例1
称取磷酸铁锂/碳废料20g,其成分含量为:碳1.4112g、锂0.8226g、铁6.5889g、磷3.6498g。配制0.5mol/L硫酸溶液300mL,加入40g过硫酸铵,溶解完全后,再加入磷酸铁锂/碳废料。在80℃、300rpm转速下机械搅拌反应4h,过滤,得到滤液1(硫酸锂、硫酸铵混合溶液)和滤饼1(磷酸铁/碳沉淀);
往滤液1中加入6.0g碳酸铵,在80℃、400rpm转速下机械搅拌反应5h,过滤,得到滤液2(碳酸锂、硫酸铵混合溶液)和滤饼2(碳酸锂沉淀);
往滤液2中加入1.5g磷酸溶液(85wt.%),在50℃、400rpm转速下机械搅拌反应2h,过滤,得到滤液3(硫酸铵溶液)和滤饼3(磷酸锂);
往滤饼1中加入2mol/L盐酸180mL,在50℃、500rpm转速下机械搅拌反应5h,过滤,得到滤液4(氯化铁、磷酸混合溶液)和滤饼4(碳沉淀);
往滤液4中加入50mL氨水,在60℃、400rpm转速下机械搅拌反应6h,过滤,得到滤液5(氯化铵、磷酸铵混合溶液)和滤饼5(氢氧化铁沉淀);
将滤液3和滤液5混合,在80℃下机械搅拌蒸发15h,得到硫酸铵/磷酸铵/氯化铵复合肥料产品;
将滤饼2置于80℃恒温箱中干燥10h,得到碳酸锂产品;将滤饼3置于70℃恒温箱中干燥15h,得到磷酸锂产品;将滤饼4置于60℃恒温箱中干燥24h,得到碳产品;将滤饼5置于90℃恒温箱中干燥8h,得到氢氧化铁产品。
实施例2
称取磷酸铁锂/碳废料20g,其成分含量为:碳1.4112g、锂0.8226g、铁6.5889g、磷3.6498g。配制0.7mol/L硫酸溶液250mL,加入50g过硫酸铵,溶解完全后,再加入磷酸铁锂/碳废料。在70℃、400rpm转速下机械搅拌反应6h,过滤,得到滤液1(硫酸锂、硫酸铵混合溶液)和滤饼1(磷酸铁/碳沉淀)。
往滤液1中加入8.0g碳酸铵,在90℃、300rpm转速下机械搅拌反应4h,过滤,得到滤液2(碳酸锂、硫酸铵混合溶液)和滤饼2(碳酸锂沉淀);
往滤液2中加入2g磷酸溶液(85wt.%),在40℃、400rpm转速下机械搅拌反应3h,过滤,得到滤液3(硫酸铵溶液)和滤饼3(磷酸锂);
往滤饼1中加入1.8mol/L盐酸200mL,在60℃、400rpm转速下机械搅拌反应4h,过滤,得到滤液4(氯化铁、磷酸混合溶液)和滤饼4(碳沉淀);
往滤液4中加入60mL氨水,在80℃、350rpm转速下机械搅拌反应4h,过滤,得到滤液5(氯化铵、磷酸铵混合溶液)和滤饼5(氢氧化铁沉淀);
将滤液3和滤液5混合,在90℃下机械搅拌蒸发12h,得到硫酸铵/磷酸铵/氯化铵复合肥料产品;
将滤饼2置于90℃恒温箱中干燥8h,得到碳酸锂产品;将滤饼3置于70℃恒温箱中干燥15h,得到磷酸锂产品;将滤饼4置于70℃恒温箱中干燥20h,得到碳产品;将滤饼5置于90℃恒温箱中干燥8h,得到氢氧化铁产品。
实施例3
称取磷酸铁锂/碳废料20g,其成分含量为:碳1.4112g、锂0.8226g、铁6.5889g、磷3.6498g。配制1mol/L硫酸溶液200mL,加入60g过硫酸铵,溶解完全后,再加入磷酸铁锂/碳废料。在90℃、250rpm转速下机械搅拌反应3h,过滤,得到滤液1(硫酸锂、硫酸铵混合溶液)和滤饼1(磷酸铁/碳沉淀);
往滤液1中加入10g碳酸铵,在95℃、300rpm转速下机械搅拌反应3h,过滤,得到滤液2(碳酸锂、硫酸铵混合溶液)和滤饼2(碳酸锂沉淀);
往滤液2中加入2g磷酸溶液(85wt.%),在50℃、400rpm转速下机械搅拌反应3h,过滤,得到滤液3(硫酸铵溶液)和滤饼3(磷酸锂);
往滤饼1中加入1.8mol/L盐酸200mL,在70℃、350rpm转速下机械搅拌反应3h,过滤,得到滤液4(氯化铁、磷酸混合溶液)和滤饼4(碳沉淀);
往滤液4中加入80mL氨水,在70℃、400rpm转速下机械搅拌反应6h,过滤,得到滤液5(氯化铵、磷酸铵混合溶液)和滤饼5(氢氧化铁沉淀);
将滤液3和滤液5混合,在95℃下机械搅拌蒸发10h,得到硫酸铵/磷酸铵/氯化铵复合肥料产品;
将滤饼2置于90℃恒温箱中干燥8h,得到碳酸锂产品;将滤饼3置于70℃恒温箱中干燥15h,得到磷酸锂产品;将滤饼4置于70℃恒温箱中干燥20h,得到碳产品;将滤饼5置于90℃恒温箱中干燥8h,得到氢氧化铁产品。
实验例1
对实施例1-3最终得到的各产品进行主要元素检测分析,计算得出磷酸铁锂/碳废料中各元素最终在产品中的回收率,结果如表1所示。
表1磷酸铁锂/碳废料中各元素回收得率
表1中回收锂元素的量为回收产物碳酸锂、磷酸锂中锂元素的量之和;回收磷元素的量为回收产物复合肥成分之一磷酸铵中磷元素的量;反应过程中途添加的氮、硫和氯等元素全部转入至复合肥中,添加的少量磷元素全部转入至磷酸锂中,在实现磷酸铁锂-碳废料全组分资源化回收的同时,亦实现了添加元素的增值化利用,不会额外再产生废水废气影响环境,真正实现了全组分资源增值利用与绿色循环。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、对磷酸铁锂-碳废料进行全组分分析,检测废料中各元素的含量;
S2、将全组分分析后的磷酸铁锂-碳废料加入过硫酸铵和硫酸混合溶液进行反应,将反应液过滤,得到硫酸锂-硫酸铵混合溶液、磷酸铁-碳沉淀;
S3、将步骤S2中得到硫酸锂-硫酸铵混合溶液中加入碳酸铵进行反应,将反应液过滤,得到碳酸锂沉淀、碳酸锂-硫酸铵混合溶液;
将步骤S2中得到的磷酸铁-碳沉淀中加入盐酸溶液进行反应,将反应溶液过滤,得到碳沉淀、氯化铁-磷酸混合溶液;
S4、将步骤S3中得到的碳酸锂-硫酸铵混合溶液中加入磷酸进行反应,将反应溶液过滤,得到磷酸锂沉淀、硫酸铵溶液;
将步骤S3中得到的氯化铁-磷酸混合溶液中加入氨水进行反应,将反应溶液过滤,得到氢氧化铁沉淀、磷酸铵-氯化铵混合溶液;
S5、将步骤S3中得到的碳酸锂和碳沉淀分别进行干燥即得碳酸锂产品和碳产品;
将步骤S4中得到磷酸锂和氢氧化铁沉淀分别进行干燥即得磷酸锂产品和氢氧化铁产品;
将步骤S4中得到的硫酸铵溶液和磷酸铵-氯化铵混合溶液混合、蒸发结晶,得到由硫酸铵、磷酸铵和氯化铵组成的复合肥料产品。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S2中的过硫酸铵用量与磷酸铁锂-碳废料的摩尔比为0.5-3:1,硫酸浓度为0.1-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S2中磷酸铁锂-碳废料与过硫酸铵和硫酸混合溶液的固液比为1:5-1:50。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S3中碳酸铵与磷酸铁锂-碳废料摩尔比为0.5-3:1,所述步骤S3中盐酸与磷酸铁锂-碳废料摩尔比为2-4:1。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S4中磷酸与碳酸锂-硫酸铵混合溶液中碳酸锂的摩尔比为0.5-3:1,所述步骤S4中氨水与氯化铁-磷酸混合溶液中氯化铁摩尔比为3:1。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S2、S3和S4中的反应条件均为:20-100℃、100-600rpm搅拌反应2-12h。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S5中的沉淀在温度60-100℃下干燥5-24h。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-碳废料的全组分资源化回收方法,其特征在于,所述步骤S5中的蒸发结晶条件为:60-100℃,60-400rpm搅拌蒸发8-24h。
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GR01 | Patent grant | ||
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