CN114497738B - 一种高温高电压型电解液及含有该电解液的电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高电压型电解液及含有该电解液的电池，所述电解液包括电解质盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂选自磺酰胺类化合物，所述第二添加剂选自噁唑酮类化合物。本发明通过第一添加剂和第二添加剂的协同作用，既能在正极表面成膜，避免电极材料与电解液的直接接触并稳定电极材料的微观结构，减少了过渡金属元素在高温下的溶出，又可以在负极材料表面形成SEI膜，抑制溶剂在负极界面的还原反应，同时还能降低界面阻抗，从而有效提升了高温高电压下电池的高温存储性能和高温循环性能，同时还能进一步提高电池的常温循环性能。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种高温高电压型电解液及含有该电解液的电池。
背景技术
三元正极材料由于能量密度高、环境友好、循环寿命长等优点，被广泛的应用于手机、笔记本电脑等便携式电子设备以及电动车、大型储能装置中。现阶段，对三元正极材料的能量密度要求越来越高。
研究表明，提升三元正极材料的能量密度的有效途径之一是提高电池的工作电压，这是电池发展的趋势，也是新能源汽车发展的必然要求。然而三元正极材料组装的电池的工作电压提高后，电池的充放电循环等性能却下降。原因可能是：一方面是三元正极材料在高电压下不够稳定，另一方面是电解液与三元正极材料的匹配性不佳，电解液会在高电压的条件下发生氧化分解，从而导致电池的高温储存性能差、高温循环性能差。
因此，研发适合三元正极材料的电池用电解液迫在眉睫。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高温高电压型电解液及含有该电解液的电池，本发明的电解液中包括添加剂，所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂选自磺酰胺类化合物，所述第二添加剂选自噁唑酮类化合物。所述添加剂可以使在电极材料上生成的SEI膜和CEI膜具有良好的致密性和离子电导率性，有利于离子(如锂离子)的迁移，改善电池的高温储存性能并抑制产气(高温储存后电池的厚度膨胀率低)，同时改善电池在高温高电压条件下的循环性能，并进一步提高电池的常温循环性能等电化学性能。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种电解液，包括电解质盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂选自磺酰胺类化合物，所述第二添加剂选自噁唑酮类化合物。
根据本发明的实施方案，所述第一添加剂可以是通过商业途径购买后获得的，也可以是采用本领域已知的方法制备得到的。
根据本发明的实施方案，所述第一添加剂选自式I所示化合物或式II所示化合物中的至少一种：
式I和式II中，R1选自取代或未取代的芳基，若为取代芳基，所述取代基选自烷基、卤代烷基或卤素；
式I中，R2和R3相同或不同，彼此独立地选自烷基；
式II中，含N环基团为至少含一个N原子的饱和环基。
根据本发明的实施方式，式I和式II中，R1选自取代或未取代的苯基、取代或未取代的萘基，取代基选自C1-6烷基(例如为C1-4烷基，具体为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基)、卤代C1-6烷基(例如为卤代C1-4烷基，具体为卤代甲基、卤代乙基、卤代正丙基、卤代异丙基、卤代正丁基、卤代异丁基或卤代叔丁基，还具体为三氟甲基)或卤素(例如F、Cl、Br或I，具体为F)。
根据本发明的实施方式，式I中，R2和R3相同或不同，彼此独立地选自C1-6烷基，例如为C1-4烷基，具体为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基。
根据本发明的实施方式，式II中，含N环基团为至少含有一个N原子的无取代或任选被一个或多个Ra取代的饱和环基；
Ra为卤素、-CN、-NO2、-NH2、-CO-NH2、无取代或任选被一个或多个Rb取代的如下基团：C1-6烷基、C1-6烷氧基、C2-6烯基、C2-6炔基；
Rb为卤素、C1-6烷基、C2-6烯基、C2-6炔基、C3-6环烷基。
根据本发明的实施方式，式II中，所述饱和环基为4-10元饱和环基(例如为5-8元饱和环基，具体为5元饱和环基、6元饱和环基、7元饱和环基或8元饱和环基)。
根据本发明的实施方式，式II中，所述含N环基团中的杂原子的数量可以是一个、两个或三个以上。当含有两个以上杂原子时，一个为N原子，另外的可以是N原子、O原子或S原子中的至少一个。
根据本发明的实施方式，式II中，所述含N环基团选自如下所示的含N环基团中的一种：
其中，*表示连接端。
根据本发明的实施方式，所述第一添加剂选自如下化合物1～化合物8中的至少一种：
根据本发明的实施方案，所述第二添加剂可以是通过商业途径购买后获得的，也可以是采用本领域已知的方法制备得到的。
根据本发明的实施方式，所述第二添加剂选自式III所示化合物中的至少一种：
式III中，R4选自无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C6-12芳基、噻吩基；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基、C1-6烷氧基、卤代C1-6烷基。
根据本发明的实施方式，式III中，R4选自无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-3烷基、苯基、噻吩基；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素(例如F、Cl、Br或I，具体为F)、C1-6烷基(例如为C1-4烷基，具体为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基)、C1-6烷氧基(例如为C1-4烷氧基，具体为甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基或叔丁氧基)、卤代C1-6烷基(例如为卤代C1-4烷基，具体为卤代甲基、卤代乙基、卤代正丙基、卤代异丙基、卤代正丁基、卤代异丁基或卤代叔丁基，还具体为三氟甲基)。
根据本发明的实施方案，所述第二添加剂选自化合物9～化合物15中的至少一种：
作为本发明所述的电解液，所述第一添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.1wt％～1wt％，例如为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％或上述两两点值组成的范围中的任意点值。
所述第一添加剂中的含N环基团中N原子上的孤电子对及邻位连接的芳香环(如苯环)使得其具有较高的电子云密度，将其少量添加到电解液中会呈现较强的路易斯碱性。第一添加剂能与电解液中PF5形成配合物(六氟磷酸锂热稳定性较差，容易发生以下分解反应：LiPF6→LiF+PF5，生成的PF5化学性质活泼，能与电解液中微量存在的质子杂质发生反应，从而引起电解液酸度和色度的快速上升，进而恶化电解液品质、降低电池循环性能和高温性能)，从而降低电解液的酸性和反应活性，以抑制电解液游离酸的升高；而且，第一添加剂在电解液中易在正极表面被氧化分解形成CEI膜，避免电极材料与电解液的直接接触并稳定电极材料的微观结构，减少了过渡金属元素在高温下的溶出，进一步提升电池的高温循环性能和高温存储性能。
作为本发明所述的电解液，所述第二添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.5wt％～2wt％，优选为1wt％～2wt％，例如为0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％或上述两两点值组成的范围中的任意点值。
所述第二添加剂包括不饱和五元杂环，该不饱和五元杂环容易发生开环聚合反应，在负极表面能够形成稳定、均匀、轻薄的SEI膜，可以抑制电解液中溶剂的分解。
作为本发明所述的电解液，所述电解质盐包括电解质锂盐、电解质钠盐、电解质镁盐、电解质铝盐、电解质锌盐等中的至少一种。
作为本发明所述的电解液，所述电解质锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiSO2CF3、LiN(CF3SO2)2、LiBOB、LiDFOB或LiN(C2F5SO2)2中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明所述的电解液，所述有机溶剂为有机碳酸酯类溶剂。
优选地，所述有机碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯中的一种或多种，更优选地，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯；进一步优选地，所述碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯以1:1:1的质量比均匀混合。
作为本发明所述的电解液，所述电解质盐的质量占所述电解液总质量的百分含量为12.5wt％～20wt％，例如为12.5wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％或上述两两点值组成的范围中的任意点值。
根据本发明的实施方式，所述电解液为高温高压型电解液。
根据本发明的实施方式，所述高压是指大于或等于4.35V的电压。
根据本发明的实施方式，所述高温是指温度大于等于45℃。
本发明还提供上述电解液的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将电解质盐、有机溶剂、添加剂混合，制备得到所述电解液；其中，所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂选自磺酰胺类化合物，所述第二添加剂选自噁唑酮类化合物。
本发明还提供一种电池，所述电池包括上述的电解液。
根据本发明的实施方式，所述电池还包括正极片、负极片、间隔设置于正极片和负极片之间的隔膜。
根据本发明的实施方式，所述电池的充电截止电压大于或等于4.35V。
根据本发明的实施方式，所述正极片包括正极集流体和正极膜片，所述正极膜片包括正极活性物质，所述正极活性物质为LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2，其中：0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，且0≤x+y+z≤1。
根据本发明的实施方式，所述负极片包括负极集流体和负极膜片，所述负极膜片包括负极活性物质，所述负极活性物质为人造石墨、天然石墨、钛酸锂、纳米硅、SiOw与石墨复合而成的硅碳复合材料，1<w<2。
优选地，所述正极活性物质选自NCM811(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)、NCM622(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)、NCM523(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)、NCA(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)中的至少一种，所述负极活性物质选自人造石墨。
本发明的有益效果：
本发明提供一种高电压型电解液及含有该电解液的电池，所述电解液包括电解质盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂选自磺酰胺类化合物，所述第二添加剂选自噁唑酮类化合物。本发明通过第一添加剂和第二添加剂的协同作用，既能在正极表面成膜，避免电极材料与电解液的直接接触并稳定电极材料的微观结构，减少了过渡金属元素在高温下的溶出，又可以在负极材料表面形成SEI膜，抑制溶剂在负极界面的还原反应，同时还能降低界面阻抗，从而有效提升了高温高电压下电池的高温存储性能和高温循环性能，同时还能进一步提高电池的常温循环性能。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而并非指示或暗示相对重要性。
实施例1
在充满氩气的手套箱(氧含量≤1ppm，水含量≤1ppm)中，将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯以1:1:1的质量比均匀混合，并向混合液中加入基于电解液总质量0.3wt％的第一添加剂和基于电解液总质量1.2wt％的第二添加剂(具体如表1所示)，随后加入电解液总质量12.5wt％的六氟磷酸锂(LiPF6)，搅拌均匀后得到实施例1的电池电解液。
实施例2～18与对比例1～2
在实施例2～18与对比例1～2中，除了电解液中第一添加剂和第二添加剂的添加量和选择按表1所示添加外，其它均与实施例1相同。
表1实施例和对比例的电解液组成
| 第一添加剂及含量 | 第二添加剂及含量 | |
| 实施例1 | 0.3wt％化合物1 | 1.2wt％化合物9 |
| 实施例2 | 0.3wt％化合物1 | 1.2wt％化合物10 |
| 实施例3 | 0.3wt％化合物1 | 1.2wt％化合物11 |
| 实施例4 | 0.3wt％化合物1 | 1.2wt％化合物12 |
| 实施例5 | 0.3wt％化合物1 | 1.2wt％化合物13 |
| 实施例6 | 0.3wt％化合物1 | 1.2wt％化合物14 |
| 实施例7 | 0.3wt％化合物1 | 1.2wt％化合物15 |
| 实施例8 | 0.3wt％化合物2 | 1.2wt％化合物9 |
| 实施例9 | 0.3wt％化合物3 | 1.2wt％化合物9 |
| 实施例10 | 0.3wt％化合物4 | 1.2wt％化合物9 |
| 实施例11 | 0.3wt％化合物5 | 1.2wt％化合物9 |
| 实施例12 | 0.3wt％化合物6 | 1.2wt％化合物9 |
| 实施例13 | 0.3wt％化合物7 | 1.2wt％化合物9 |
| 实施例14 | 0.3wt％化合物8 | 1.2wt％化合物9 |
| 实施例15 | 0.05wt％化合物1 | 1.2wt％化合物9 |
| 实施例16 | 1.5wt％化合物1 | 1.2wt％化合物9 |
| 实施例17 | 0.3wt％化合物1 | 0.2wt％化合物9 |
| 实施例18 | 0.3wt％化合物1 | 3.0wt％化合物9 |
| 对比例1 | / | 1.2wt％化合物9 |
| 对比例2 | 0.3wt％化合物1 | / |
测试例
1、装配电池：将上述实施例1～18和对比例1～2的电解液分别作为电池的电解液，装配成软包电池，其中，
隔膜：PP隔膜；
正极极片：正极集流体为铝箔，正极涂层由质量比为95:3:2的NCM622、乙炔黑和聚偏氟乙烯PVDF组成；
负极极片：负极集流体为铜箔，负极涂层由质量比为94:3:3的人造石墨、乙炔黑和丁苯橡胶SBR组成。
将正极极片、负极极片、PP隔膜依次叠合后，分别加入实施例1～18和对比例1～2制备的电解液装配成软包电池，分别记为测试电池1～18和对比电池1～2。
2、电化学性能测试：采用蓝电充放电测试柜通过如下测试方法进行电化学性能测试：
(1)常温循环性能测试
常温循环性能测试：在25℃下，将化成后的电池按1C恒流恒压充电至4.35V，截止电流0.02C，然后按1C恒流放电至3.0V。充/放电500次循环后计算第500周次循环容量保持率。计算公式为：
第500周容量保持率＝第500周循环放电容量/首周循环放电容量×100％。
(2)高温循环性能测试
高温循环性能测试：在45℃下，将化成后的电池按1C恒流恒压充电至4.35V，截止电流0.02C，然后按1C恒流放电至3.0V。充/放电500次循环后计算第500周次循环容量保持率。计算公式为：
第500周容量保持率＝第500周循环放电容量/首周循环放电容量×100％。
(3)60℃14天高温存储测试
将电池放在常温下以1C充放电1次(4.35V～3.0V)，记录电池存储前放电容量C0，然后将电池恒流恒压充电至4.35V满电态，使用游标卡尺测试电池高温存储前的厚度d1(通过直线将上述电池两个对角线分别相连，两条对角线交叉点即为电池厚度测试点)，将电池放入60℃恒温箱中存储14天，存储完成后取出电池并测试存储后的电池热厚度d2，计算电池60℃存储14天后电池厚度膨胀率；待电池在室温下冷却24h后，再次将电池以1C进行恒流放电至3.0V，然后1C恒流恒压充至4.35V，记录电池存储后放电容量C1和充电容量C2，并计算电池60℃存储14天后残余容量保持率和恢复容量保持率，计算公式如下：
60℃存储14天后厚度膨胀率＝(d2-d1)/d1*100％；
60℃存储14天后残余容量保持率＝C1/C0*100％；
60℃存储14天后恢复容量保持率＝C2/C0*100％。
表2实施例1～18和对比例1～2的电解液组装的电池的测试结果对比
由表2中对比例1～2和实施例1～18的测试结果比较可知：
实施例1～18提供的电解液中的磺酰胺类化合物和噁唑酮类化合物的协同作用，既能在正极表面成膜，避免电极材料与电解液的直接接触并稳定电极材料的微观结构，减少了过渡金属元素在高温下的溶出，又可以在负极材料表面形成SEI膜，抑制溶剂在负极界面的还原反应，能有效改善电池在高稳高电压下的高温存储性能和高温循环性能，并进一步改善电池的常温循环性能。
实施例15因为化合物1添加偏少，形成不完整SEI膜，导致电池的循环性能和高温存储性能变差。实施例16因为化合物1添加偏多，添加剂不断消耗，界面变厚，劣化电池性能。
实施例17因为化合物9添加偏少，导致电池的循环性能下降。实施例18因为化合物9添加偏多，导致电池的阻抗偏大，高温存储产气增加。
对比例1因为不含有化合物1，导致电池的循环性能变差。对比例2因为不含有化合物9，导致电池的循环性能和高温存储性能显著降低。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电解液，包括电解质盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂；
所述第一添加剂选自式I所示化合物或式II所示化合物中的至少一种：
式I和式II中，R1选自取代或未取代的芳基，若为取代芳基，取代基选自烷基、卤代烷基或卤素；
式I中，R2和R3相同或不同，彼此独立地选自烷基；
式II中，含N环基团为至少含一个N原子的饱和环基；
所述第二添加剂包括式III所示化合物中的至少一种：
式III中，R4选自无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C6-12芳基、噻吩基；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基、C1-6烷氧基、卤代C1-6烷基。
2.根据权利要求1所述的电解液，其中，式I和式II中，R1选自取代或未取代的苯基、取代或未取代的萘基，取代基选自C1-6烷基、卤代C1-6烷基或卤素；
和/或，式I中，R2和R3相同或不同，彼此独立地选自C1-6烷基。
3.根据权利要求2所述的电解液，其中，式II中，含N环基团为至少含有一个N原子的无取代或任选被一个或多个Ra取代的饱和环基；
Ra为卤素、-CN、-NO2、-NH2、-CO-NH2、无取代或任选被一个或多个Rb取代的如下基团：C1-6烷基、C1-6烷氧基、C2-6烯基、C2-6炔基；
Rb为卤素、C1-6烷基、C2-6烯基、C2-6炔基、C3-6环烷基。
4.根据权利要求3所述的电解液，其中，式II中，所述含N环基团选自如下所示的含N环基团中的一种：
其中，*表示连接端。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电解液，其中，所述第一添加剂选自如下化合物1～化合物8中的至少一种：
6.根据权利要求1-4任一项所述的电解液，其中，所述第二添加剂选自化合物9～化合物15中的至少一种：
7.根据权利要求1-4任一项所述的电解液，其中，所述第一添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.1wt％～1wt％。
8.根据权利要求1-4任一项所述的电解液，其中，所述第二添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.5wt％～2wt％。
9.根据权利要求6所述的电解液，其中，所述第二添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.5wt％～2wt％。
10.一种电池，其中，所述电池包括权利要求1-9任一项所述的电解液。
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