CN114487202A - 中药材中SUHs的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种中药材中SUHs的检测方法，属于食品检测技术领域。方法向采用QuEChERS方法获取的第一萃取液中，加入固相萃取材料，对第一萃取液中含有的SUHs进行富集，富集了SUHs的层状双氢氧化物被酸性溶液直接溶解，制备待检测液。方法有效提高待检测液中SUHs的浓度，进一步降低了所述第一萃取液中背景物质的影响，有利于提高对SUHs的检测灵敏度、检测精度及选择性。采用上述中药材中SUHs的检测方法，联合HPLC‑MS/MS法对中药材SUHs进行测定，单个样品检测耗时较短，检测效率高，且具有较好的检测灵敏度，其对部分SUHs的的检出限低至0.01ng/g。
Description
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，特别涉及一种中药材中SUHs的检测方法。
背景技术
中药材在生长过程中必然会遭遇到各种病虫害的侵袭，不可避免的要使用农药，不合理的喷洒农药必然会导致中药材中农药残留超标，并通过食物链的积累，对人的身体健康造成极大的危害，同时中药材中的农药残留问题也成为了我国对外出口贸易的瓶颈，严重制约了中医药在国际市场上的影响力。
磺酰脲类除草剂(SUHs)因具有高效、低用量、高选择性等特点而成为全球主流的除草剂品种之一，被广泛应用于防除中药材中一年生及多年生杂草，虽然其用量少、毒性低，但因其属于长残效除草剂，容易导致中药材中农药残留超标。
色谱法是目前检测SUHs残留的主要方法之一，但SUHs在实际中药材样品中浓度很低，且中药材样品基底复杂，因此在进行色谱分析前，需要进行适当的前处理，以降低样品基底的影响，提高检测灵敏度。QuEChERS法是基于基质固相分散技术建立的快速、简单、价廉、高效、可靠和安全的样品前处理技术，其主要包括萃取和净化两步，即必须首先从食品样品中萃取农药和目标分析物，该过程依靠有机溶剂和各种盐的组合来将样品中萃取的分析物分配到有机层中(通常为乙腈)；通过萃取步骤获得的整份有机层必须经过材料进一步净化，有助于选择性地去除多余的干扰物，例如脂类和色素。
然而，样品经过QuEChERS法处理，其中SUHs浓度依然较低，导致SUHs检测的灵敏度和选择性较差，且操作较为繁琐费时。
发明内容
基于此，本发明提供一种中药材中SUHs的检测方法，以解决现有技术中存在的样品中SUHs浓度较低，SUHs检测的灵敏度和选择性较差，操作较为繁琐费时的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种中药材中SUHs的检测方法，包括对待检测样品进行前处理，所述对待检测样品进行前处理包括以下步骤：
采用QuEChERS方法，获取第一萃取液；
使固相萃取材料分散于所述第一萃取液中；所述固相萃取材料为层状双氢氧化物；
离心分离，得到固相萃取产物；
使所述固相萃取产物溶解于酸性溶液中，制备待检测液。
优选地，所述固相萃取材料选自ZnAl-LDH、MgAl-LDH、MgFe-LDH中的至少一种。
优选地，所述酸性溶液为体积浓度3％～10％的三氟乙酸。
优选地，所述固相萃取材料的添加量为所述第一萃取液质量的10-50mg/g样品。
优选地，步骤“采用QuEChERS方法，获取第一萃取液”包括：
用水和乙腈的混合溶液浸泡中药材样品，获得浸泡样品；
对浸泡样品进行脱水；
对脱水后的浸泡样品进行净化，得到所述第一萃取液。
优选地，水和乙腈的混合溶液中，水和乙腈的体积比为(1～3):1。
优选地，步骤“对浸泡样品进行脱水”中，向所述浸泡样品中加入MgSO4和NaCl进行脱水。
优选地，步骤“对脱水后的浸泡样品进行净化，得到所述第一萃取液”中，向脱水后的浸泡样品中添加净化材料，充分分散后，离心分离，取离心母液即为所述第一萃取液；其中，所述净化材料选自PSA、C18、GCB中的至少一种。
优选地，所述的中药材中SUHs的检测方法，还包括以下步骤：
采用HPLC-MS/MS法测定待检测液中的SUHs含量。
优选地，步骤“采用HPLC-MS/MS法测定待检测液中的SUHs含量”中，液质条件为：
色谱柱为WaterXBridge C18柱(100mm×4.6mm I.D.,3.5μm)；
流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(60:40,v/v)等度洗脱，流速为1.0mL/min，柱温为30℃；
ESI离子源正离子模式检测，喷雾电压4000V，毛细管温度370℃。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
本发明提供一种中药材中SUHs的检测方法，向采用QuEChERS方法获取的第一萃取液中，加入固相萃取材料，利用层状双氢氧化物的良好的层间阴离子置换的属性，对所述第一萃取液中含有的SUHs进行富集，富集了SUHs的层状双氢氧化物直接通过酸性溶液进行溶解，制备待检测液。首先，利用固相萃取材料对经过QuEChERS方法获取的第一萃取液中的SUHs进行富集，能够有效提高待检测液中SUHs的浓度，且进一步降低了所述第一萃取液中背景物质的影响，有利于提高对SUHs的检测灵敏度和检测精度，有利于提高检测的选择性。尤其地，适用于中药材等背景物质复杂的样品中的SUHs的检测。其次，相比采用固相萃取方法进行SUHs富集，本发明所提供的中药材中SUHs的检测方法对SUHs等萃取进行富集后，采用酸性溶液直接将吸附有SUHs等的层状双氢氧化物全部溶解，省去了洗脱过程，从而大幅度提高前处理效率，同时也避免了有机溶剂的大量使用，绿色环保。
采用上述中药材中SUHs的检测方法，联合HPLC-MS/MS法对中药材SUHs进行测定，单个样品检测耗时较短，检测效率高，且具有较好的检测灵敏度，其对部分SUHs的的检出限低至0.01ng/g。
应用上述中药材中SUHs的检测方法测定中药材中残留的7种SUHs组分的含量，保留时间仅为5min，加上简便快速的样品前处理过程，便于实现中药材中SUHs快速检测。且在一定程度上消除了由于操作条件所引起的误差，测定的结果较为准确。
附图说明
图1是ZnAl-LDH的FT-IR图。
图2是ZnAl-LDH的XRD图。
图3是ZnAl-LDH的TGA图。
图4是空白、标准混合溶液(100ng/mL)和模拟样品(10ng/g)的色谱图。
图5为不同检测方法的检出效率柱状图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案做进一步描述，本发明不仅限于以下具体实施方式。
需要理解的是，实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件。在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
一具体实施方式中，一种中药材中SUHs的检测方法，包括以下步骤：
S10.采用QuEChERS方法，获取第一萃取液。
QuEChERS是快速、简单、便宜、有效、可靠和安全(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)的缩写，是基于基质固相分散技术建立的样品前处理技术，其主要包括萃取和净化两步，即必须首先从样品中萃取目标分析物，该过程依靠有机溶剂和各种盐的组合来将从样品中萃取的分析物分配到有机层中(通常为乙腈)；通过萃取步骤获得的整份有机层必须经过材料进一步净化，有助于选择性地去除多余的干扰物，例如脂类和色素。
例如，步骤“采用QuEChERS方法，获取第一萃取液”包括：
S11.用水和乙腈的混合溶液浸泡中药材样品，获得浸泡样品；
S12.对浸泡样品进行脱水；
S13.对脱水后的浸泡样品进行净化，得到所述第一萃取液。
具体地，将中药材粉末加入水和乙腈的混合液中，调节pH值为3～11，进行浸泡，一段时间后，获得浸泡样品。向浸泡样品中加入MgSO4和NaCl进行脱水，向脱水后的浸泡样品中加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18或石墨化碳黑(GCB)中的至少一种，进行分散固相萃取，以对浸泡样品进行脱色、去脂，净化浸泡样品。经处理的浸泡样品通过离心分离后，得到的离心母液即为所述第一萃取液。
作为优选，水和乙腈的混合溶液中，水和乙腈的体积比为(1～3):1。
S20.使固相萃取材料充分分散于所述第一萃取液中；所述固相萃取材料为层状双氢氧化物。
层状双氢氧化物(Layered double hydroxide，LDH)，又称类水滑石，是由两种或两种以上金属元素组成的层状晶体结构。本发明中，优选ZnAl-LDH、MgAl-LDH、MgFe-LDH中的至少一种作为固相萃取材料。
本发明中，采用共沉淀法合成LDH，分别配置混合盐溶液(M2+/M3+)和碱性溶液(NaOH/Na2CO3)，在60℃水浴条件下，向混合盐溶液中逐滴加入碱性溶液，不断搅拌至溶液的pH约为10，滴定完全后沉淀静置24h，反复洗涤至中性，真空干燥，制备目标LDH。
例如，上述过程中，称取NaOH和Na2CO3置于容器中，加水配制成碱性溶液，作为优选，NaOH和Na2CO3的摩尔比为1:(1～5)。另称取M(NO3)2和M(NO3)3置于容器中，加蒸馏水超声溶解，配制成混合盐溶液，作为优选，M2+/M3+的摩尔比为1:(1～5)。向混合盐溶液不断地滴加至上述碱性溶液，维持反应体系的pH值，例如，控制反应体系的pH为9～11。待滴定完全后，洗涤干燥所合成的LDH材料。作为优选，选用75％乙醇和蒸馏水依次对所合成的LDH进行洗涤，在50℃～100℃下干燥6h～12h。
一具体实施方式中，ZnAl-LDH的制备，称取0.1mol的NaOH和0.3mol的Na2CO3置于烧杯中，加水配制成混合碱液。另称取0.03mol的Zn(NO3)2·6H2O和0.09mol的Al(NO3)3·9H2O置于烧杯中，加蒸馏水超声溶解，配制成混合盐溶液。将混合盐溶液不断地滴加至上述混合碱液，维持反应体系的pH值10。
待滴定完全后，用75％乙醇和蒸馏水依次对所合成的ZnAl-LDH进行洗涤，在60℃的干燥温度下干燥12h。
又一实施例中，MgAl-LDH的制备,称取0.1mol的NaOH和0.2mol的Na2CO3置于烧杯中，加水配制成混合碱液。另称取0.02mol的Mg(NO3)2·6H2O和0.06mol的Al(NO3)3·9H2O置于容器中，加蒸馏水超声溶解，配制成混合盐溶液。将混合盐溶液不断地滴加至上述混合碱液，维持反应体系的pH值11。待滴定完全后，用75％乙醇和蒸馏水依次对所合成的MgAl-LDH进行洗涤，在80℃的干燥温度下干燥6h。
如图1所示，给出了ZnAl-LDH的FT-IR图谱，在3453cm-1处所出现的吸收峰为层板上O-H和层间水分子伸缩振动峰；1630cm-1左右出现的吸收峰归属于层间水分子的弯曲振动；1365cm-1左右的吸收峰可能由CO3 2-的对称伸缩振动引起，所合成的材料为CO3 2-插层的LDH；ZnAl-LDH的XRD图谱如图2所示，在2θ为11.6°,23.4°,34.5°,39.1°,46.6°,60.1°和61.4°处可观察到LDH的类水滑石特征晶面衍射峰；ZnAl-LDH的TGA图谱如图3所示，当温度从室温升至100℃时，由于层间水分子的消失，LDH材料大约损失1.2％，当温度升至400℃时，层间的阴离子解离导致大部分材料降解。
S30.离心分离，得到固相萃取产物。
在一优选的实施方式中，将所述第一萃取液质量的10-50mg/g样品的固相萃取材料加入所述第一萃取液中，涡旋分散1min～10min后，离心分离后，取固相，得固相萃取产物。
S40.使所述固相萃取产物溶解于酸性溶液中，制备待检测液。
作为优选，所述酸性溶液为体积浓度3％～10％的三氟乙酸。
具体地，向得到的固相萃取产物中加入适量的体积浓度为3％～10％三氟乙酸，使固相萃取材料以及吸附于所述固相萃取材料上的SUHs等全部溶解，获得待检测液。
本发明的又一具体实施方式中，所述中药材中SUHs的检测方法，还包括以下步骤：
S50.采用HPLC-MS/MS法测定待检测液中的SUHs含量。
作为优选，液质条件为：色谱柱为WaterXBridge C18柱(100mm×4.6mm I.D.,3.5μm)；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(60:40,v/v)等度洗脱，流速为1.0mL/min，柱温为30℃；ESI离子源正离子模式检测，喷雾电压4000V，毛细管温度370℃。
以下以上述过程中所制备的LDH作为固相萃取材料，结合具体实验例，进一步说明本发明的技术方案以及技术效果。需要说明的使，其他层状双氢氧化物材料(M2+/M3+-LDH)具有相同或相似的技术效果，以下实验例仅为进一步说明本发明的技术构思及技术效果，并不对本发明的保护范围做出限定。
实验例一 方法学参数研究
向空白样品中添加系列浓度的混合标准溶液，配制一系列浓度的模拟样品(加标样品)，以浓度为横坐标C，峰面积为纵坐标Y，采用加权最小二乘法进行线性回归分析(权重系数为1/C2)求得标准曲线，7种SUHs在0.1-50ng/g范围之内线性关系良好，相关系数r2大于0.9913。以3倍和10倍信噪比计算得到检测限(LOD)为0.01-0.5ng/g和定量限(LOQ)为0.1-2.0ng/g。制备质量浓度为(2.0、10和40ng/g)的模拟样品，每一浓度进行5个样本分析，连续测定3天，根据当日的标准曲线求算各个样品的质量浓度，将测定结果进行方差分析，计算方法的精密度，结果见表1。日内、日间精密度的RSD小于9.6％，表明此方法精密度良好。制备质量浓度为(2.0、10和40ng/g)的模拟样品，每一浓度进行3个样本分析。另取空白样品，同法操作后向进样分析的上清溶液中添加相应浓度的混合标准溶液和内标溶液，以每一浓度以上两种处理方法下获得的峰面积比值计算提取回收率，该方法的回收率在68.4％～85.6％之间，表明所建立的方法提取回收率较高且稳定，满足实际样品分析要求。制备质量浓度为(2.0、10和40ng/g)的模拟样品，每一浓度进行3个样本分析；另制备上述质量浓度的模拟水样(不添加中药材)，同法操作，以每一浓度在以上两种处理方法下获得的峰面积比值计算基质效应。结果发现，该方法的基质效应为72.9～90.2％，表明中药材样品中基质对SUHs测定的影响可以忽略不计。
分别取空白样品、混合标准溶液和基质加标样品进样分析，获得相应的色谱图，如图4所示，在7种SUHs和内标保留时间处无干扰物质的色谱峰出现，表明该方法专属性良好。
表1 在最优萃取条件下的方法学参数
如表1显示，7种SUHs在0.1～200ng/g范围内线性关系良好(r2≥0.9913),检测限为0.01–0.5ng/g，定量限为0.1-2.0ng/g，日内、日间精密度均小于9.6％，回收率在68.4％–85.6％范围之内，基质效应在72.9-90.2％，结果表明本方法灵敏可靠，适用于中药材中残留SUHs的检测分析。
实验例二 萃取效率研究
向空白样品中分别加入50ng/g的SUHs标准溶液，得到待检测样品。分别采用QuEChERS法和本发明提供的中药材中SUHs的检测方法对待检测样品进行前处理，采用HPLC-MS/MS法测定SUHs含量。液质条件：色谱柱为Water XBridge C18柱(100mm×4.6mmI.D.,3.5μm)；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(60:40,v/v)等度洗脱，流速为1.0mL·min-1，柱温为30℃，ESI离子源正离子模式检测，喷雾电压4000V，毛细管温度370℃。
检测结果如图5所示，可见，采用本发明所提供的中药材中SUHs的检测方法对7种SUHs进行检测，相比采用QuEChERS法，具有更高的检出效率，检出效率平均提高2-5倍。
实验例三 不同中药材的检出结果比较
(1)黄芪
取1g黄芪粉末，取2mL水和5mL乙腈浸泡，调节溶液pH为7，加入1.5g MgSO4和0.35gNaCl脱水后，各添加50mg的PSA、C18和GCB材料净化溶液，离心后向上清溶液中加入10mg的ZnAl-LDH材料，涡旋分散5min后，离心后添加体积浓度为5％的三氟乙酸溶液200μL，将固相萃取产物溶解，采用HPLC-MS/MS法测定SUHs含量。
液质条件：色谱柱为Water XBridge C18柱(100mm×4.6mm I.D.,3.5μm)；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(60:40,v/v)等度洗脱，流速为1.0mL·min-1，柱温为30℃，ESI离子源正离子模式检测，喷雾电压4000V，毛细管温度370℃。
(2)枸杞
取1g枸杞粉末，取2mL水和5mL乙腈浸泡，调节溶液pH为5，加入1.5g MgSO4和0.35gNaCl脱水后，各添加30mg的PSA和20mg的GCB材料净化溶液，离心后向上清溶液中加入30mg的MgAl-LDH材料，涡旋分散3min后，离心后添加300μL体积浓度为8％的三氟乙酸溶液将固相萃取产物溶解，采用HPLC-MS/MS法测定SUHs含量，液质条件：色谱柱为Water XBridgeC18柱(100mm×4.6mm I.D.,3.5μm)；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(60:40,v/v)等度洗脱，流速为1.0mL·min-1，柱温为30℃，ESI离子源正离子模式检测，喷雾电压4000V，毛细管温度370℃。
(3)肉苁蓉
取1g肉苁蓉粉末，取2mL水和5mL乙腈浸泡，调节溶液pH为6，加入1.5g MgSO4和0.35g NaCl脱水后，各添加30mg的PSA、30mg的C18和50mg的GCB材料净化溶液，离心后向上清溶液中加入50mg的MgFe-LDH材料，涡旋分散10min后，离心后添加10％三氟乙酸溶液400μL，将固相萃取产物溶解后，采用HPLC-MS/MS法测定SUHs含量，液质条件：色谱柱为WaterXBridge C18柱(100mm×4.6mm I.D.,3.5μm)；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(60:40,v/v)等度洗脱，流速为1.0mL·min-1，柱温为30℃，ESI离子源正离子模式检测，喷雾电压4000V，毛细管温度370℃。
(4)苦豆子
取1g苦豆子粉末，取2mL水和5mL乙腈浸泡，调节溶液pH为7，加入1.5g MgSO4和0.35g NaCl脱水后，各添加30mg的PSA和20mg的GCB材料净化溶液，离心后向上清溶液中加入30mg的MgAl-LDH材料，涡旋分散3min后，离心后添加300μL体积浓度为8％的三氟乙酸溶液将固相萃取产物溶解，采用HPLC-MS/MS法测定SUHs含量，液质条件：色谱柱为WaterXBridge C18柱(100mm×4.6mm I.D.,3.5μm)；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(60:40,v/v)等度洗脱，流速为1.0mL·min-1，柱温为30℃，ESI离子源正离子模式检测，喷雾电压4000V，毛细管温度370℃。
(5)当归
取1g肉苁蓉粉末，取2mL水和5mL乙腈浸泡，调节溶液pH为6，加入1.5g MgSO4和0.35g NaCl脱水后，各添加30mg的PSA、30mg的C18和50mg的GCB材料净化溶液，离心后向上清溶液中加入50mg的MgFe-LDH材料，涡旋分散10min后，离心后添加10％三氟乙酸溶液400μL，将固相萃取产物溶解后，采用HPLC-MS/MS法测定SUHs含量，液质条件：色谱柱为WaterXBridge C18柱(100mm×4.6mm I.D.,3.5μm)；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(60:40,v/v)等度洗脱，流速为1.0mL·min-1，柱温为30℃，ESI离子源正离子模式检测，喷雾电压4000V，毛细管温度370℃。
上述5种样品在采用本发明提供的中药材中的SUHs检测方法进行检测的同时，以QuEChERS法进行前处理得到的上清液(即5种样品中添加净化材料后，离心后得到的上清溶液)，作为对照组，采用采用HPLC-MS/MS法测定SUHs含量，液质条件：色谱柱为WaterXBridge C18柱(100mm×4.6mm I.D.,3.5μm)；流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(60:40,v/v)等度洗脱，流速为1.0mL·min-1，柱温为30℃，ESI离子源正离子模式检测，喷雾电压4000V，毛细管温度370℃。
对上述5中样品采用本发明所提供的中药材中的SUHs检测方法进行检测，以及采用QuEChERS法进行前处理后进行检测的检测结果如表2。
表2 采用不同方法从样本中检出SUHs的结果统计(ng/g)
注：Q法表示QuEChERS法，ND表示未检出，LOQ表示检出限。
由表2可以看出，采用本发明所提供的中药材中的SUHs检测方法，能够从中药材样本中检出痕量的SUHs，检出灵敏度较高。
表3公开文献报道的其他分析方法与本发明提供的方法的对比结果，对比文献公开的技术方案，本次发明的方案检测限(LODs)更低，部分SUHs的检测限低可至0.01ng/g，这主要归因于LDH材料可选择性地萃取SUHs，降低了基质的干扰，进一步富集和纯化待测组分，极大地提高了检测方法的灵敏度和选择性。同时，因LDH可在酸性条件下溶解的特性，显著缩短了样品前处理时间，仅需10min-15min即可完成对中药材中SUHs的提取、净化和富集，极大地提高了分析效率。因此，本发明可实现中药材中残留SUHs组分的灵敏、快速的检测，满足农药分析检测的要求。
表3 公开文献报道的其他分析方法对比
MIP based MSPD:Matrix solid-phase dispersion with molecular imprintedpolymers(基于分子印迹的基质固相分散萃取法)
MISPE:Molecularly imprinted solid-phase extraction(分子印迹固相萃取法)
D-SLE:Dispersive solid–liquid extraction(分散固相萃取法)
SPE:Solid phase extraction(固相萃取法)
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种中药材中SUHs的检测方法，包括对待检测样品进行前处理，其特征在于，所述对待检测样品进行前处理包括以下步骤：
采用QuEChERS方法，获取第一萃取液；
使固相萃取材料分散于所述第一萃取液中；所述固相萃取材料为层状双氢氧化物；
离心分离，得到固相萃取产物；
使所述固相萃取产物溶解于酸性溶液中，制备待检测液。
2.如权利要求1所述的中药材中SUHs的检测方法，其特征在于，所述固相萃取材料选自ZnAl-LDH、MgAl-LDH、MgFe-LDH中的至少一种。
3.如权利要求1所述的中药材中SUHs的检测方法，其特征在于，所述酸性溶液为体积浓度3％～10％的三氟乙酸。
4.如权利要求1所述的中药材中SUHs的检测方法，其特征在于，所述固相萃取材料的添加量为所述第一萃取液质量的10-50mg/g样品。
5.如权利要求1所述的中药材中SUHs的检测方法，其特征在于，步骤“采用QuEChERS方法，获取第一萃取液”包括：
用水和乙腈的混合溶液浸泡中药材样品，获得浸泡样品；
对浸泡样品进行脱水；
对脱水后的浸泡样品进行净化，得到所述第一萃取液。
6.如权利要求5所述的中药材中SUHs的检测方法，其特征在于，水和乙腈的混合溶液中，水和乙腈的体积比为(1～3):1。
7.如权利要求5所述的中药材中SUHs的检测方法，其特征在于，步骤“对浸泡样品进行脱水”中，向所述浸泡样品中加入MgSO4和NaCl进行脱水。
8.如权利要求5所述的中药材中SUHs的检测方法，其特征在于，步骤“对脱水后的浸泡样品进行净化，得到所述第一萃取液”中，向脱水后的浸泡样品中添加净化材料，充分分散后，离心分离，取离心母液即为所述第一萃取液；其中，所述净化材料选自PSA、C18、GCB中的至少一种。
9.如权利要求1～8中任意一项所述的中药材中SUHs的检测方法，其特征在于，还包括以下步骤：
采用HPLC-MS/MS法测定待检测液中的SUHs含量。
10.如权利要求9所述的中药材中磺酰脲类除草剂的检测方法，其特征在于，步骤“采用HPLC-MS/MS法测定待检测液中的SUHs含量”中，液质条件为：
色谱柱为WaterXBridge C18柱(100mm×4.6mm I.D.,3.5μm)；
流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(60:40,v/v)等度洗脱，流速为1.0mL/min，柱温为30℃；
ESI离子源正离子模式检测，喷雾电压4000V，毛细管温度370℃。
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