CN114481111B - 一种彩虹色导电氧化方法及氧化液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种彩虹色导电氧化液，包括氧化液A和氧化液B，所述氧化液A包括下述成分：铬酐1‑2g/L、磷酸10‑14g/L、重铬酸钾15‑20g/L、氟化钠3‑5g/L；所述氧化液B包括下述成分：碳酸钠40‑50g/L、铬酸钠5‑8g/L、硅酸钠0.5‑1g/L、十二烷基硫酸钠0.5‑1g/L。本发明还公开了采用该氧化液对铝合金进行化学氧化处理的方法。本发明可以显著提高铝合金表面导电氧化膜的耐蚀性，而且保持优良的导电性能，而且低铬、环保性好。

Description

一种彩虹色导电氧化方法及氧化液
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其涉及一种彩虹色导电氧化方法及氧化液。
背景技术
铝合金材料是一种常用的金属材料，具有导热、导电性强，机械强度高、外观美观等优点，综合性能十分优良，可以应用于军工、民用等领域。但是铝合金材料的耐磨、耐腐蚀性能较差，为了提高铝合金材料的防护能力，通常需要对其进行一定的表面处理。目前，提高铝合金材料表面耐磨、耐腐蚀性能的方法主要有阳极氧化、化学氧化等。由于铝阳极氧化膜表面电阻大，无法满足一些电子设备零部件对于导电性的要求，而化学氧化膜不仅吸附力强，耐磨性好，而且厚度较薄，电阻较低，导电性良好，因此在电子产品设计中，化学导电氧化具有广泛的应用，其中铬酸盐化学氧化工艺应用最为广泛，具有成本低、处理速度快、膜层附着性良好的特点，其生成的氧化膜呈现金黄色或者彩虹色，外观效果非常理想，除防护作用外，还可以起到一定的装饰作用。但是，目前导电氧化形成的氧化膜还存在耐蚀性不是很高的问题，影响了铝合金材料的使用寿命，因此其耐蚀性尚有待提升。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种彩虹色导电氧化方法及氧化液。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种彩虹色导电氧化液，包括氧化液A和氧化液B，所述氧化液A包括下述成分：铬酐1-2g/L、磷酸10-14g/L、重铬酸钾15-20g/L、氟化钠3-5g/L；所述氧化液B包括下述成分：碳酸钠40-50g/L、铬酸钠5-8g/L、硅酸钠0.5-1g/L、十二烷基硫酸钠0.5-1g/L。
一种彩虹色导电氧化方法，采用所述的彩虹色导电氧化液进行化学氧化处理，该方法包括下述步骤：
S1、将铝合金用有机溶剂除油后，依次进行碱洗、水洗；
S2、将S1处理后的铝合金依次进行酸洗、水洗；
S3、将S2处理后的铝合金浸泡在所述氧化液A中进行化学氧化处理，然后水洗、干燥；
S4、将S3处理后的铝合金浸泡在硅烷偶联剂水解液中，加压浸渍，然后水洗、干燥；
S5、将S4处理后的铝合金浸泡在所述氧化液B中进行化学氧化处理，然后水洗、干燥，再在90-110℃下保温1-2min，冷却后得到具有彩虹色氧化膜的铝合金。
优选地，S3中，化学氧化处理的温度为30-45℃、时间为2-3min，干燥的温度为40-50℃、时间为10-20min。
优选地，S4中，硅烷偶联剂水解液的制备方法为：将硅烷偶联剂、乙醇和水按质量比为1：(10-15)：(2-3)混合均匀，即得，其中硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的至少一种。
优选地，S4中，加压浸渍的压力为0.5-1MPa、时间为1-2min，干燥温度为30-50℃、时间为5-10min。
优选地，S5中，化学氧化处理的温度为90-95℃、时间为2-3min，干燥的温度为40-50℃、时间为10-20min。
优选地，S1中，碱洗是采用浓度为40-50g/L的氢氧化钠溶液在20-40℃下清洗1-2min。
优选地，S2中，酸洗是采用浓度为100-200g/L的硫酸溶液在15-20℃下清洗5-10min。
本发明的优点是：
本发明对铝合金进行导电氧化处理的工艺包括：先进行常规的出油、碱洗、酸洗等基材预处理步骤，然后以磷酸-重铬酸钾体系在酸性条件下对铝合金进行第一次化学氧化处理，其中氟化钠作为活化剂作用是促进成膜反应，通过使用该氧化液进行一次化学氧化处理，并选用合适的温度、时间等工艺参数，可以在铝合金表面初步形成较为疏松的彩虹色氧化膜层，该膜层由于在氧化处理过程中得到活化，含有高反应活性的羟基，通过加入硅烷偶联剂水解液并进行加压浸渍处理，可以使硅烷偶联剂分子充分、而且均匀地与膜层中的羟基接触，并使其水解形成的硅醇与膜层中的羟基形成氢键，在膜层中进一步形成交联网状结构，从而有效提高膜层的致密性；然后再使用硅酸钠-铬酸钠体系在碱性条件下，在表面活性剂十二烷基硫酸钠的辅助下进行第二次化学氧化处理，从而在膜层中引入了十二烷基硫酸钠形成的胶束结构和无色的硅酸钠钝化层，优化了复合膜层的结构，进一步阻隔了对铝合金基体的侵蚀；再经过高温处理使膜层中的硅烷网络结构固化，进一步形成致密的结构，从而在铝合金表面形成例如完整、致密、具有优良耐腐蚀性能和外观效果的复合氧化膜层。
综上所述，本发明通过选择合适的氧化液以及氧化处理工艺，可以显著提高铝合金表面导电氧化膜的耐蚀性，而且保持优良的导电性能，而且低铬、环保性好。
具体实施方式
实施例1
一种彩虹色导电氧化方法，包括下述步骤：
S1、将铝合金用有机溶剂除油后，采用浓度为40g/L的氢氧化钠溶液在40℃下清洗1min，然后水洗；
S2、将S1处理后的铝合金采用浓度为100g/L的硫酸溶液在20℃下清洗5min，然后水洗；
S3、将S2处理后的铝合金浸泡在氧化液A中，在30℃下进行化学氧化处理3min，然后水洗，在40℃下干燥20min，其中氧化液A包括下述成分：铬酐1g/L、磷酸14g/L、重铬酸钾20g/L、氟化钠3g/L；
S4、将S3处理后的铝合金浸泡在硅烷偶联剂水解液中，在压力为0.5MP的条件下加压浸渍2min，然后水洗，在30℃下干燥10min，其中硅烷偶联剂水解液是将硅烷偶联剂KH550、乙醇和水按质量比为1：10：2混合均匀得到；
S5、将S4处理后的铝合金浸泡在所述氧化液B中，在90℃下进行化学氧化处理3min，然后水洗，在40℃下干燥20min，再在90℃下保温2min，冷却后得到具有彩虹色氧化膜的铝合金，其中氧化液B包括下述成分：碳酸钠40g/L、铬酸钠8g/L、硅酸钠0.5g/L、十二烷基硫酸钠0.5g/L。
实施例2
一种彩虹色导电氧化方法，包括下述步骤：
S1、将铝合金用有机溶剂除油后，采用浓度为50g/L的氢氧化钠溶液在20℃下清洗2min，然后水洗；
S2、将S1处理后的铝合金采用浓度为200g/L的硫酸溶液在15℃下清洗10min，然后水洗；
S3、将S2处理后的铝合金浸泡在氧化液A中，在45℃下进行化学氧化处理2min，然后水洗，在50℃下干燥10min，其中氧化液A包括下述成分：铬酐2g/L、磷酸10g/L、重铬酸钾15g/L、氟化钠5g/L；
S4、将S3处理后的铝合金浸泡在硅烷偶联剂水解液中，在压力为1MP的条件下加压浸渍1min，然后水洗，在50℃下干燥5min，其中硅烷偶联剂水解液是将硅烷偶联剂KH550、乙醇和水按质量比为1：15：3混合均匀得到；
S5、将S4处理后的铝合金浸泡在所述氧化液B中，在95℃下进行化学氧化处理2min，然后水洗，在50℃下干燥10min，再在110℃下保温1min，冷却后得到具有彩虹色氧化膜的铝合金，其中氧化液B包括下述成分：碳酸钠50g/L、铬酸钠5g/L、硅酸钠1g/L、十二烷基硫酸钠1g/L。
实施例3
一种彩虹色导电氧化方法，包括下述步骤：
S1、将铝合金用有机溶剂除油后，采用浓度为45g/L的氢氧化钠溶液在30℃下清洗1.5min，然后水洗；
S2、将S1处理后的铝合金采用浓度为150g/L的硫酸溶液在18℃下清洗6min，然后水洗；
S3、将S2处理后的铝合金浸泡在氧化液A中，在40℃下进行化学氧化处理2.5min，然后水洗，在45℃下干燥15min，其中氧化液A包括下述成分：铬酐1.5g/L、磷酸12g/L、重铬酸钾18g/L、氟化钠4g/L；
S4、将S3处理后的铝合金浸泡在硅烷偶联剂水解液中，在压力为0.85MP的条件下加压浸渍1.5min，然后水洗，在40℃下干燥8min，其中硅烷偶联剂水解液是将硅烷偶联剂KH550、乙醇和水按质量比为1：12.5：2.5混合均匀得到；
S5、将S4处理后的铝合金浸泡在所述氧化液B中，在93℃下进行化学氧化处理2.5min，然后水洗，在45℃下干燥15min，再在100℃下保温1.5min，冷却后得到具有彩虹色氧化膜的铝合金，其中氧化液B包括下述成分：碳酸钠45g/L、铬酸钠6g/L、硅酸钠0.8g/L、十二烷基硫酸钠0.6g/L。
对比例1
对比例1与实施例3的区别仅为：不用氧化液B处理，具体如下：
一种导电氧化方法，包括下述步骤：
S1、将铝合金用有机溶剂除油后，采用浓度为45g/L的氢氧化钠溶液在30℃下清洗1.5min，然后水洗；
S2、将S1处理后的铝合金采用浓度为150g/L的硫酸溶液在18℃下清洗6min，然后水洗；
S3、将S2处理后的铝合金浸泡在氧化液A中，在40℃下进行化学氧化处理2.5min，然后水洗，在45℃下干燥15min，其中氧化液A包括下述成分：铬酐1.5g/L、磷酸12g/L、重铬酸钾18g/L、氟化钠4g/L；
S4、将S3处理后的铝合金浸泡在硅烷偶联剂水解液中，在压力为0.85MP的条件下加压浸渍1.5min，然后水洗，在40℃下干燥8min，再在100℃下保温1.5min，冷却后得到具有氧化膜的铝合金，其中硅烷偶联剂水解液是将硅烷偶联剂KH550、乙醇和水按质量比为1：12.5：2.5混合均匀得到。
对比例2
对比例2与实施例3的区别仅为：不用硅烷偶联剂水解液处理，具体如下：
一种导电氧化方法，包括下述步骤：
S1、将铝合金用有机溶剂除油后，采用浓度为45g/L的氢氧化钠溶液在30℃下清洗1.5min，然后水洗；
S2、将S1处理后的铝合金采用浓度为150g/L的硫酸溶液在18℃下清洗6min，然后水洗；
S3、将S2处理后的铝合金浸泡在氧化液A中，在40℃下进行化学氧化处理2.5min，然后水洗，在45℃下干燥15min，其中氧化液A包括下述成分：铬酐1.5g/L、磷酸12g/L、重铬酸钾18g/L、氟化钠4g/L；
S4、将S3处理后的铝合金浸泡在所述氧化液B中，在93℃下进行化学氧化处理2.5min，然后水洗，在45℃下干燥15min，得到具有氧化膜的铝合金，其中氧化液B包括下述成分：碳酸钠45g/L、铬酸钠6g/L、硅酸钠0.8g/L、十二烷基硫酸钠0.6g/L。
对比例3
对比例3与实施例3的区别仅为：不采用加压浸渍，具体如下：
一种导电氧化方法，包括下述步骤：
S1、将铝合金用有机溶剂除油后，采用浓度为45g/L的氢氧化钠溶液在30℃下清洗1.5min，然后水洗；
S2、将S1处理后的铝合金采用浓度为150g/L的硫酸溶液在18℃下清洗6min，然后水洗；
S3、将S2处理后的铝合金浸泡在氧化液A中，在40℃下进行化学氧化处理2.5min，然后水洗，在45℃下干燥15min，其中氧化液A包括下述成分：铬酐1.5g/L、磷酸12g/L、重铬酸钾18g/L、氟化钠4g/L；
S4、将S3处理后的铝合金浸泡在硅烷偶联剂水解液中，常压浸渍1.5min，然后水洗，在40℃下干燥8min，其中硅烷偶联剂水解液是将硅烷偶联剂KH550、乙醇和水按质量比为1：12.5：2.5混合均匀得到；
S5、将S4处理后的铝合金浸泡在所述氧化液B中，在93℃下进行化学氧化处理2.5min，然后水洗，在45℃下干燥15min，再在100℃下保温1.5min，冷却后得到具有彩虹色氧化膜的铝合金，其中氧化液B包括下述成分：碳酸钠45g/L、铬酸钠6g/L、硅酸钠0.8g/L、十二烷基硫酸钠0.6g/L。
试验例
采用2024-T3铝合金作为试样，分别以实施例3和对比例1-3的方法进行导电氧化处理，然后参照GB6458-86进行中性盐雾试验，试验结果如表1所示：
表1
对比实施例3和对比例1，可以看出仅采用氧化液A进行处理，由于铬含量低，其盐雾试验结果不能满足≥168h的耐蚀性标准要求，耐腐蚀性能差；对比实施例3和对比例2，可以看出不用硅烷偶联剂水解液处理，其得到的氧化膜层耐蚀性一般，远远低于本发明；对比实施例3和对比例3，可以看出不经过加压浸渍处理，由于硅烷偶联剂水解形成的硅醇基团无法充分、均匀地与氧化膜中的羟基结合，最终形成的交联体系不够均匀，导致复合氧化膜的外观不均匀，颜色出现偏差，且耐蚀性远远低于本发明。
综上，本发明的导电氧化方法可以得到外观效果优良，而且耐腐蚀性能佳的氧化膜。

Claims (7)

1.一种彩虹色导电氧化方法，其特征在于，包括彩虹色导电氧化液，其包括氧化液A和氧化液B，所述氧化液A包括下述成分：铬酐1-2g/L、磷酸10-14g/L、重铬酸钾15-20g/L、氟化钠3-5g/L；所述氧化液B包括下述成分：碳酸钠40-50g/L、铬酸钠5-8g/L、硅酸钠0.5-1g/L、十二烷基硫酸钠0.5-1g/L；
所述彩虹色导电氧化液进行化学氧化处理，彩虹色导电氧化方法包括下述步骤：
S1、将铝合金用有机溶剂除油后，依次进行碱洗、水洗；
S2、将S1处理后的铝合金依次进行酸洗、水洗；
S3、将S2处理后的铝合金浸泡在所述氧化液A中进行化学氧化处理，然后水洗、干燥；
S4、将S3处理后的铝合金浸泡在硅烷偶联剂水解液中，加压浸渍，然后水洗、干燥；
S5、将S4处理后的铝合金浸泡在所述氧化液B中进行化学氧化处理，然后水洗、干燥，再在90-110℃下保温1-2min，冷却后得到具有彩虹色氧化膜的铝合金。
2.根据权利要求1所述的彩虹色导电氧化方法，其特征在于，S3中，化学氧化处理的温度为30-45℃、时间为2-3min，干燥的温度为40-50℃、时间为10-20min。
3.根据权利要求1所述的彩虹色导电氧化方法，其特征在于，S4中，硅烷偶联剂水解液的制备方法为：将硅烷偶联剂、乙醇和水按质量比为1：（10-15）：（2-3）混合均匀，即得，其中硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的彩虹色导电氧化方法，其特征在于，S4中，加压浸渍的压力为0.5-1MPa、时间为1-2min，干燥温度为30-50℃、时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的彩虹色导电氧化方法，其特征在于，S5中，化学氧化处理的温度为90-95℃、时间为2-3min，干燥的温度为40-50℃、时间为10-20min。
6.根据权利要求1所述的彩虹色导电氧化方法，其特征在于，S1中，碱洗是采用浓度为40-50g/L的氢氧化钠溶液在20-40℃下清洗1-2min。
7.根据权利要求1所述的彩虹色导电氧化方法，其特征在于，S2中，酸洗是采用浓度为100-200g/L的硫酸溶液在15-20℃下清洗5-10min。
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