CN113308717A - 一种碳纤维板表面电镀金属的方法 - Google Patents

一种碳纤维板表面电镀金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳纤维板表面电镀金属的方法，属于电镀领域。该方法将碳纤维板依次在丙酮、无水乙醇、硫酸中浸泡，然后用过硫酸铵粗化液粗化，铬酸粗化液二次粗化，在氢氧化钠溶液中浸泡后，进行敏化、预浸和活化，再进行解胶、还原以及镍溶液处理后，依次进行电镀铜和电镀Ni处理，最后烘干得到表面电镀铜和镍的碳纤维板。本发明制备的碳纤维板增强了后期金属膜层的附着力，同时满足产品结合力标准和外观要求。

Description

一种碳纤维板表面电镀金属的方法
技术领域
本发明涉及电镀领域，尤其涉及一种碳纤维板表面电镀金属的方法。
背景技术
目前，碳纤维及其复合材料形成了一个崭新的材料体系，其中金属基碳纤维复合材料因具有高比强度、高比模量和韧性好等优良性能，在航空航天、生物材料和民用工业领域具有广阔的应用前景，它是以碳纤维为增强纤维，金属为基体的复合材料。碳纤维金属化后，其导电性能提高可达到吸波、屏蔽功能；广泛应用于手机、印制电路板、电子及通讯基站、军用材料、生物材料、航空航天等领域。
但是，碳纤维与基体金属间的润湿性、化学相容性差，这限制了它的应用。为了改善碳纤维与基体金属间的润湿性及化学相容性，加强界面结合力，最常用的方法就是碳纤维表面金属化处理。未经表面处理的碳纤维由于具有表面光滑、疏水性和表面惰性等特点，很难直接镀覆金属。因此，在对碳纤维进行表面金属化之前，必须对其表面进行改性处理(粗化)。粗化是影响碳纤维镀层质量非常重要的一个环节。常用的现有技术主要是通过强氧化剂来腐蚀碳纤维表面结构，增加表面粗糙度，增加表面凹槽的数量，使碳纤维表面呈现微观的粗糙，并使碳纤维表面由疏水性变为亲水性，以增强镀层与基体的结合力。
因此如何解决碳纤维与金属之间的界面结合问题就是制备金属基碳纤维复合材料的关键，关系到后续金属镀层有效附着的成败。粗化剂一般采用具有强氧化性的物质，如浓硫酸、浓硝酸、双氧水，铬酸，过氧化物等，高温灼烧，有机溶剂浸泡等。化学粗化是影响塑料与镀层结合力最重要的因素之一，粗化不足或粗化过度都直接影响到镀层的结合力，前者易引起镀覆不完全、鼓泡脱皮。后者易发生金属层脱落、碳纤维“跑丝”等不良现象。在实际生产中，镀件要能粗化到恰到好处，并非易事。
碳纤维板是将同一方向排列的碳素纤维使用树脂浸润硬化形成碳纤维板材，碳纤维板材具有拉伸强度高、重量轻、柔韧性好，耐腐蚀性、抗震性、抗冲击性等良好性能，广泛应用于5G等高科技领域。而碳纤维板的电镀，尤其困难，难点在于硬化后的碳纤维平板更难被均匀地粗化。
但目前现有技术，在解决金属与碳纤维板之间的结合力方面，国内技术表现明显不足，不能满足现代产品的质量需要，严重制约了其应用，跟不上5G时代的快速发展。在当前国外技术“卡脖子”的非正常手段的压力下，我们发展自身的碳纤维材料改性的工作，在当下，其重要性尤为突显。
发明内容
基于此，本发明提供了一种碳纤维板表面电镀金属的方法，该方法能够很好地解决碳纤维与金属之间的结合力问题，完全满足产品结合力标准和外观要求。
本发明的目的是提供一种碳纤维板表面电镀金属的方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，将碳纤维板在丙酮中浸泡5-20min，取出后放入无水乙醇中浸泡5-20min，取出后进行水洗，洗去表面的无水乙醇；
(2)在室温下，将步骤(1)水洗后的碳纤维板在质量浓度为4％硫酸中浸泡2-5min，取出后置于过硫酸铵粗化液中，在超声波作用下粗化10-30min；
(3)将步骤(2)中过硫酸铵粗化过的碳纤维板取出，置于铬酸粗化液中，在超声波作用下，于温度为45-65℃下浸泡10-25min，进行二次粗化，取出后进行水洗，洗去表面的粗化液；
(4)在室温下，将二次粗化的碳纤维板在质量浓度为4％氢氧化钠溶液中浸泡2-5min，取出后进行超声水洗1-2min；
(5)在室温下，将步骤(4)水洗后的碳纤维板置于敏化液中敏化处理2-10min，取出后置于预浸液中预浸1-5min；取出后，置于活化液中进行活化3-10min，取出后进行水洗；
(6)将步骤(5)水洗后的碳纤维板置于解胶液中，在40-50℃的温度下解胶1-2min，然后置于质量浓度为1-2％的次磷酸钠溶液中还原2-5min，取出后置于镍盐溶液中，在65-90℃的温度下浸泡5-15min，取出后进行水洗；
(7)将步骤(6)水洗后的碳纤维板置于电镀铜溶液中，在室温下进行电镀，设置电压为1-2V，电镀3-10min，取出后水洗；然后置于电镀Ni溶液中进行电镀，设置电压为1-2V，在25-40℃的温度下电镀2-15min，电镀完成后水洗，并在65-85℃的温度下烘干10-20min。
优选的，步骤(2)所述过硫酸铵粗化液由以下重量百分数的组分组成：过硫酸铵20-40％、质量浓度为98％的硫酸8-15％，余量为去离子水。
优选的，步骤(3)所述铬酸粗化液由以下重量百分数的组分组成：铬酐30-50％，质量浓度为98％的硫酸15-25％，余量为去离子水。
优选的，步骤(5)所述敏化液由以下重量百分数的组分组成：氯化亚锡1-2％，质量浓度为37％的盐酸2-4％，锡粒1-2粒，其余为水。
优选的，步骤(5)所述预浸液由以下重量百分数的组分组成：质量浓度为36％的盐酸15-20％，余量为去离子水。
优选的，步骤(5)所述活化液按照以下方法制备：在浓度为0.2-0.8％硝酸银溶液中缓慢滴入氨水，溶液变浑浊，继续滴加氨水溶液，浑浊复澄清时，停止滴加。
优选的，步骤(6)所述解胶液由以下重量百分数的组分组成：质量浓度为98％的硫酸0.5-1％，质量浓度为37％的盐酸0.01-0.05％，余量为去离子水。
优选的，步骤(6)所述镍盐溶液由以下重量百分数的组分组成：硫酸镍1-3％，次磷酸钠1-3％，氯化铵2-5％，柠檬酸0.5-1％，余量为去离子水。
优选的，步骤(7)所述电镀铜液由以下重量百分数的组分组成：硫酸铜20-40％，质量浓度为98％的硫酸3-8％，硝酸钾2-5％，光亮剂0.1％，余量为去离子水。
优选的，步骤(7)所述电镀镍液由以下重量百分数的组分组成：硫酸镍20-30％，氯化镍5-8％，硼酸2-5％，光亮剂0.1％，其余为去离子水。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明先用过硫酸铵-硫酸体系粗化液对碳纤维进行预粗化，再用铬酸-硫酸体系进行酸化，同时辅助超声波作用，以达到碳纤维理想的粗化效果，增强后期金属膜层的附着力。
本发明采用碳纤维两次粗化以及超声波技术，能够很好地解决碳纤维与金属之间的结合力问题，从对比试验结果来看，该粗化技术处理后的镀层外观均匀，结合力优良，完全满足产品结合力标准和外观要求。
附图说明
图1为实施例1粗化前碳纤维板的SEM图；
图2为实施例1粗化后碳纤维板的SEM图；
图3为实施例1的电镀Ni1min的碳纤维板的SEM图；
图4为实施例1的电镀Ni10min的碳纤维板的SEM图；
图5为实施例1粗化后碳纤维板的EDS图；
图6为实施例1电镀后碳纤维板的EDS图；
图7为实施例及对比例碳纤维板电镀对比图；
图8为实施例1碳纤维板附着力实验结果；
图9为对比例1碳纤维板附着力实验结果。
具体实施方式
本发明提供了一种碳纤维板表面电镀金属的方法：
在本发明的具体实施例中，过硫酸铵粗化液由以下重量份的组分组成：过硫酸铵30％、浓度为98％的硫酸10％，余量为去离子水。
在本发明的具体实施例中，铬酸粗化液由以下重量份的组分组成：铬酐30％，浓度为98％的硫酸20％，余量为去离子水。
在本发明的具体实施例中，敏化液由以下重量份的组分组成：氯化亚锡1％，浓度为37％的盐酸2％，锡粒2粒。
在本发明的具体实施例中，预浸液由以下重量份的组分组成：浓度为36％的盐酸15％，余量为去离子水。
在本发明的具体实施例中，活化液按照以下方法制备：在浓度为0.5％硝酸银溶液中滴入氨水，溶液变浑浊，继续滴加氨水溶液，浑浊复澄清时，停止滴加。
在本发明的具体实施例中，解胶液由以下重量份的组分组成：浓度为98％的硫酸0.5％，浓度为37％的盐酸0.01％，余量为去离子水。
在本发明的具体实施例中，化学镍溶液由以下重量份的组分组成：硫酸镍1％，次磷酸钠1％，氯化铵2％，柠檬酸0.5％，余量为去离子水。
在本发明的具体实施例中，电镀铜液由以下重量份的组分组成：硫酸铜25％，浓度为98％的硫酸5％，硝酸钾5％，光亮剂0.1％。
在本发明的具体实施例中，电镀镍液由以下重量份的组分组成：硫酸镍25％，氯化镍5％，硼酸3％，光亮剂0.1％。
如无特殊说明，上述溶液中所用化学试剂均为分析纯。
以下结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
一种碳纤维板表面电镀金属的方法，具体步骤如下：
(1)将碳纤维板在丙酮中浸泡20min，取出后放入无水乙醇中浸泡20min，取出后进行水洗，洗去表面的无水乙醇，所述丙酮和无水乙醇中的反应在室温的条件进行；
(2)将步骤(1)水洗后的碳纤维板在浓度为4％硫酸中浸泡2min，取出后置于过硫酸铵粗化液中，在超声波作用下粗化20min，所述硫酸及粗化液中的反应在室温的条件进行；
(3)将步骤(2)中过硫酸铵粗化过的碳纤维板取出，置于铬酸粗化液中，在超声波作用下，50℃浸泡20min，进行二次粗化，取出后进行水洗，洗去表面的粗化液；
(4)将二次粗化的碳纤维板在浓度为4％氢氧化钠浸泡2min，取出后进行超声水洗2min，然后水洗，所述氢氧化钠中的反应在室温的条件进行；
(5)将步骤(4)水洗后的碳纤维板置于敏化液中5min，进行敏化，取出后置于预浸液中预浸2min，取出后，置于活化液中，活化5min，取出后进行水洗，所述敏化、预浸及活化反应在室温的条件进行；
(6)将步骤(5)中水洗后的碳纤维板置于解胶液中，在48℃的温度下解胶2min，然后置于浓度为1％的次磷酸钠溶液中还原5min，取出后置于化学Ni溶液中，在65℃的温度下浸泡10min，取出后进行水洗；
(7)将步骤(6)中水洗后的碳纤维板置于电镀铜溶液中，在室温的条件下，设置电压为2V，电镀10min，取出后水洗，然后置于电镀Ni溶液中，设置电压为1V，在35℃的温度下电镀10min，电镀完成后水洗，并在85℃的温度下烘干10min。
膜层镀覆外观均匀，附着力测试结果为5B。
实施例2
一种碳纤维板表面电镀金属的方法，具体步骤如下：
(1)将碳纤维板在丙酮中浸泡5min，取出后放入无水乙醇中浸泡10min，取出后进行水洗，洗去表面的无水乙醇，所述丙酮和无水乙醇中的反应在室温的条件进行；
(2)将步骤(1)水洗后的碳纤维板在浓度为4％硫酸中浸泡5min，取出后置于过硫酸铵粗化液中，在超声波作用下粗化10min，所述硫酸及粗化液中的反应在室温的条件进行；
(3)将步骤(2)中过硫酸铵粗化过的碳纤维板取出，置于铬酸粗化液中，在超声波作用下，50℃浸泡5min，进行二次粗化，取出后进行水洗，洗去表面的粗化液；
(4)将二次粗化的碳纤维板在浓度为4％氢氧化钠浸泡2min，取出后进行超声水洗2min，然后水洗，所述氢氧化钠中的反应在室温的条件进行；
(5)将步骤(4)水洗后的碳纤维板置于敏化液中2min，进行敏化，取出后置于预浸液中预浸1min，取出后，置于活化液中，活化3min，取出后进行水洗，所述敏化、预浸及活化反应在室温的条件进行；
(6)将步骤(5)中水洗后的碳纤维板置于解胶液中，在40℃的温度下解胶1min，然后置于浓度为1％的次磷酸钠溶液中还原2min，取出后置于化学Ni溶液中，在85℃的温度下浸泡5min，取出后进行水洗；
(7)将步骤(6)中水洗后的碳纤维板置于电镀铜溶液中，在室温的条件下，设置电压为1V，电镀5min，取出后水洗，然后置于电镀Ni溶液中，设置电压为1V，在28℃的温度下电镀5min，电镀完成后水洗，并在65℃的温度下烘干20min。
膜层镀覆外观均匀，附着力测试结果为4B。
实施例3
一种碳纤维板表面电镀金属的方法，具体步骤如下：
(1)将碳纤维板在丙酮中浸泡5min，取出后放入无水乙醇中浸泡10min，取出后进行水洗，洗去表面的无水乙醇，所述丙酮和无水乙醇中的反应在室温的条件进行；
(2)将步骤(1)水洗后的碳纤维板在浓度为4％硫酸中浸泡5min，取出后置于过硫酸铵粗化液中，在超声波作用下粗化10min，所述硫酸及粗化液中的反应在室温的条件进行；
(3)将步骤(2)中过硫酸铵粗化过的碳纤维板取出，置于铬酸粗化液中，在超声波作用下，50℃浸泡5min，进行二次粗化，取出后进行水洗，洗去表面的粗化液；
(4)将二次粗化的碳纤维板在浓度为4％氢氧化钠浸泡2min，取出后进行超声水洗2min，然后水洗，所述氢氧化钠中的反应在室温的条件进行；
(5)将步骤(4)水洗后的碳纤维板置于敏化液中2min，进行敏化，取出后置于预浸液中预浸1min，取出后，置于活化液中，活化3min，取出后进行水洗，所述敏化、预浸及活化反应在室温的条件进行；
(6)将步骤(5)中水洗后的碳纤维板置于解胶液中，在50℃的温度下解胶1min，然后置于浓度为1％的次磷酸钠溶液中还原3min，取出后置于化学Ni溶液中，在70℃的温度下浸泡5min，取出后进行水洗；
(7)将步骤(6)中水洗后的碳纤维板置于电镀铜溶液中，在室温的条件下，设置电压为1.5V，电镀8min，取出后水洗，然后置于电镀Ni溶液中，设置电压为1V，在40℃的温度下电镀12min，电镀完成后水洗，并在85℃的温度下烘干15min。
膜层镀覆外观均匀，附着力测试结果为4B。
对实施例1粗化前的碳纤维板进行扫描电镜分析(SEM)，如图1，粗化后的碳纤维板进行SEM分析如图2。从图1和图2可以看出，粗化后的碳纤维表面明显沟壑加深，粗糙度增加，为后续电镀金属提供附着力的基础条件。
对实施例1的电镀Ni1min的碳纤维板进行SEM分析，如图3；电镀Ni10min的碳纤维板进行SEM分析，如图4。从图3和图4可以看出，随着电镀时间的延长，电镀金属颗粒增加明显。
对实施例1粗化后的碳纤维板进行X射线能谱分析(EDS)，如图5；电镀后碳纤维板的EDS分析，如图6。从图5和图6可以看出，所镀膜层金属为所镀金属。
现有技术中，对碳纤维板进行粗化的方法有多种，包括过硫酸铵法、过硫酸钾法、浓硝酸法等。以不同专利中的处理方法为对比例。对实施例及对比例中的碳纤维板进行外观观测及附着力测试，附着力测试标准为ASTM D3359-2017，结果如表1。
表1
Figure BDA0003090399970000071
Figure BDA0003090399970000081
从表中可以看出，本发明实施例碳纤维板的附着力均大于等于4B(即脱落比例小于等于总实验面积的5％)，且外观均匀。本发明实施例的碳纤维板在镀层均匀性，膜层附着力方面，均具有优秀表现。
本发明实施例及对比例碳纤维板电镀对比如图7，图中样品编号对应表1。
本发明实施例1碳纤维板附着力实验结果如图8，对比例1碳纤维板附着力实验结果如图9。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳纤维板表面电镀金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在室温下，将碳纤维板在丙酮中浸泡5-20min，取出后放入无水乙醇中浸泡5-20min，取出后进行水洗，洗去表面的无水乙醇；
(2)在室温下，将步骤(1)水洗后的碳纤维板在质量浓度为4％硫酸中浸泡2-5min，取出后置于过硫酸铵粗化液中，在超声波作用下粗化10-30min；
(3)将步骤(2)中过硫酸铵粗化过的碳纤维板取出，置于铬酸粗化液中，在超声波作用下，于温度为45-65℃下浸泡10-25min，进行二次粗化，取出后进行水洗，洗去表面的粗化液；
(4)在室温下，将二次粗化的碳纤维板在质量浓度为4％氢氧化钠溶液中浸泡2-5min，取出后进行超声水洗1-2min；
(5)在室温下，将步骤(4)水洗后的碳纤维板置于敏化液中敏化处理2-10min，取出后置于预浸液中预浸1-5min；取出后，置于活化液中进行活化3-10min，取出后进行水洗；
(6)将步骤(5)水洗后的碳纤维板置于解胶液中，在40-50℃的温度下解胶1-2min，然后置于质量浓度为1-2％的次磷酸钠溶液中还原2-5min，取出后置于镍盐溶液中，在65-90℃的温度下浸泡5-15min，取出后进行水洗；
(7)将步骤(6)水洗后的碳纤维板置于电镀铜溶液中，在室温下进行电镀，设置电压为1-2V，电镀3-10min，取出后水洗；然后置于电镀Ni溶液中进行电镀，设置电压为1-2V，在25-40℃的温度下电镀2-15min，电镀完成后水洗，并在65-85℃的温度下烘干10-20min。
2.根据权利要求1所述的碳纤维板表面电镀金属的方法，其特征在于，步骤(2)所述过硫酸铵粗化液由以下重量百分数的组分组成：过硫酸铵20-40％、质量浓度为98％的硫酸8-15％，余量为去离子水。
3.根据权利要求1所述的碳纤维板表面电镀金属的方法，其特征在于，步骤(3)所述铬酸粗化液由以下重量百分数的组分组成：铬酐30-50％，质量浓度为98％的硫酸15-25％，余量为去离子水。
4.根据权利要求1所述的碳纤维板表面电镀金属的方法，其特征在于，步骤(5)所述敏化液由以下重量百分数的组分组成：氯化亚锡1-2％，质量浓度为37％的盐酸2-4％，锡粒1-2粒，其余为水。
5.根据权利要求1所述的碳纤维板表面电镀金属的方法，其特征在于，步骤(5)所述预浸液由以下重量百分数的组分组成：质量浓度为36％的盐酸15-20％，余量为去离子水。
6.根据权利要求1所述的碳纤维板表面电镀金属的方法，其特征在于，步骤(5)所述活化液按照以下方法制备：在浓度为0.2-0.8％硝酸银溶液中缓慢滴入氨水，溶液变浑浊，继续滴加氨水溶液，浑浊复澄清时，停止滴加。
7.根据权利要求1所述的碳纤维板表面电镀金属的方法，其特征在于，步骤(6)所述解胶液由以下重量百分数的组分组成：质量浓度为98％的硫酸0.5-1％，质量浓度为37％的盐酸0.01-0.05％，余量为去离子水。
8.根据权利要求1所述的碳纤维板表面电镀金属的方法，其特征在于，步骤(6)所述镍盐溶液由以下重量百分数的组分组成：硫酸镍1-3％，次磷酸钠1-3％，氯化铵2-5％，柠檬酸0.5-1％，余量为去离子水。
9.根据权利要求1所述的碳纤维板表面电镀金属的方法，其特征在于，步骤(7)所述电镀铜液由以下重量百分数的组分组成：硫酸铜20-40％，质量浓度为98％的硫酸3-8％，硝酸钾2-5％，光亮剂0.1％，余量为去离子水。
10.根据权利要求1所述的碳纤维板表面电镀金属的方法，其特征在于，步骤(7)所述电镀镍液由以下重量百分数的组分组成：硫酸镍20-30％，氯化镍5-8％，硼酸2-5％，光亮剂0.1％，其余为去离子水。
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