CN114480982A - 低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种低成本高磁致伸缩系数Fe‑Al基薄带，材料组成按重量百分比包括：Al：7.5～13％；C：0.001～0.012％，Nb：0.1～1.9％；V：0.1～1.5％，S：0.001～0.02％，Mn：0.03～0.5％，Cu：0.05～0.46％，Mo：0.1～0.5％，稀土元素：0.05～0.4％、偏析元素：0.05～0.3％，余量为Fe及其它不可避免的杂质。制备方法：步骤一、熔炼；步骤二、锻造；步骤三、热轧；步骤五、高温退火与淬火。本发明能够简单高效地进行规模化生产，实现Fe‑Al合金薄带本征磁致伸缩系数的提高。Fe‑Al基薄带能够在很多领域取代铁镓、铁钴和铁镍等高成本磁致伸缩材料。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，涉及Fe-Al基薄带及其制备方法，特别涉及一种低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带及其制备方法。
背景技术
磁致伸缩材料具有机械能-电能转换效率高、能量密度大、响应速度快、可靠性好和驱动方式简单等特点，被广泛应用于换能、驱动和传感等技术领域。由于在高频条件下磁致伸缩器件会产生严重的涡流损耗，显著降低功率密度，通常需将其制备成薄片使用。稀土超磁致伸缩材料TbDyFe合金具有巨大的磁致伸缩效应。但因该合金本征脆性且抗拉强度极低，无法制备成薄片，而且Tb和 Dy价格昂贵，极大限制了TbDyFe合金的应用范围。Fe-Ga合金具有较高的磁致伸缩应变和拉伸强度，但是Ga元素价格昂贵，同时该合金属于难加工材料，制备成薄片时工艺复杂。Fe-Ni和Fe-Co合金等传统磁致伸缩材料机械性能好，但是本征磁致伸缩系数小、能量密度低，同时合金含有较高质量分数的Co或 Ni，价格相对较高。Fe-Al合金以每公斤几元到几十元的Fe和Al为原材料，在成本方面具有巨大的优势。Fe-Al合金能够加工成薄带，其磁致伸缩系数可达 100～200ppm，并且电阻高，密度小，居里温度在500℃左右。因此，Fe-Al合金可以作为一种低成本、高居里温度的磁致伸缩材料，在很多领域具有替代稀土超磁致伸缩材料和Fe-Ga、Fe-Ni以及Fe-Co等合金的巨大潜力。
Fe-Al合金的磁致伸缩系数具有明显的各向异性，<001>取向单晶的磁致伸缩系数最大为200ppm，其非<001>取向的磁致伸缩系数明显很小。但是，制备单晶Fe-Al合金方法较为复杂，效率低且制备成本过高。因此，利用简单高效的轧制退火方法更具优势。但为了获得较高的磁致伸缩系数，需要增强Fe-Al合金轧制薄带的<001>织构强度。专利CN104004961公开了一种利用轧制退火制备出Fe-Al合金薄带的方法，其磁致伸缩系数可达30～45ppm。2014年，S.M.Na 等人报道在Fe-Al合金中添加1at％NbC，在含0.5％H2S的Ar气中通过高温处理以及表面能诱导获得了强Goss({110}<001>)织构，磁致伸缩系数达到170ppm (Na SM,Flatau A B,Temperature dependence of abnormal grain growth and highmagnetostriction in Goss-oriented Fe-Al thin sheets,J Appl Phys,2014,115(17),17A913.)。高学绪等人报道利用较高质量的Ga元素替代Al，利用柱状晶作为初始板材，随后采用高温退火工艺实现了二次再结晶获得强的Goss织构，将磁致伸缩系数提高到170ppm(LiuYY,Li J H,Mu X,Bao X Q,Gao X X,Strong NbC particle pinning for promotingabnormal growth of Goss grain in Fe82Ga4.5Al13.5 rolled sheets,J MagnMagn Mater,2017,444(15),364-370)。刘洋洋等人报道了在轧制定向凝固的Fe82Al13.5Ga4.5合金中添加0.1at％NbC，在轧制薄带慢升温过程中形成Goss织构，磁致伸缩系数达到179ppm(LiuY-Y,Li J-H,Li X-L,Mu X,Bao X-Q,Gao X-X,Single Goss grain growth by isothermalannealing in rolled Fe–Al–Ga–NbC sheets,Rare Metals,2018)。专利CN104711475A提出在Fe-Al 合金中替换添加7.5～25％mol的Ga，并在热轧和冷轧后进行两次渗氮，形成AlN和其它氮化物作为抑制剂，诱导Goss发生二次再结晶，磁致伸缩最大可达到 208ppm。
以上Fe-Al磁致伸缩合金薄片的研究或专利，若未采用抑制剂实现二次再结晶，则取向不佳的Fe-Al合金磁致伸缩系数很低。利用Ga元素部分替代Al元素时，会导致合金成本提升。同时还需要定向凝固制备柱状晶，或者两次渗氮工艺，导致工艺复杂度提升，合金薄片的成本明显增加。利用抑制剂诱导二次再结晶时，需要引入表面偏析，导致制备成本增加，且对设备精度要求高。
相对Fe-Ga合金薄带而言，上述方法中Fe-Al合金薄带的磁致伸缩系数仍然偏低，不能完全满足工况需求。添加微量稀土(RE)元素(≤0.3wt.％)并保证其固溶可将Fe-Ga合金快凝薄带或者单晶的磁致伸缩系数提高数倍。在Fe-Al 合金薄带制备过程中，添加微量稀土元素并实现稀土元素的固溶也可明显提高现有Fe-Al合金薄带的磁致伸缩系数。轧制退火过程中很难实现稀土元素的固溶，而高温淬火是通过提高冷速从而增大固溶的有效方法之一。但Fe-Al合金淬火工艺中，冷速的提高会抑制D03相的析出，反而降低Fe-Al的磁致伸缩系数。通常Fe-Al合金在缓冷时能够获得较大的磁致伸缩系数。Huang等人发现Fe-Al合金中微量C原子的固溶可以使淬火和炉冷样品的磁致伸缩系数相同(Huang M L,Du Y Z,McQueeney R J,Lograsso T A,Effect of carbon addition on the singlecrystalline magnetostriction of Fe-X(X＝Al and Ga)alloys,J Appl Phys,2010,107(5),053520)。因此，通过提高冷速实现微量稀土元素的固溶，可提高基体的晶格畸变，从而明显增加该合金的磁致伸缩系数，而且添加微量稀土元素 (≤0.3wt.％)并不会显著增加Fe-Al合金薄带的成本。同时，提高Al元素含量会增大Fe-Al合金的电阻率，通过二次再结晶后残留在基体中的析出相以及淬火形成的晶格畸变可有效提高其电阻率。
综上所述，开发出一种成本低、生产效率高、具有完善二次再结晶<001>取向、磁致伸缩系数超过200ppm、居里温度高、电阻率高的Fe-Al合金薄带，是目前亟需解决的问题。
发明内容
发明目的
针对上述现有Fe-Al合金制备技术存在的上述问题，本发明提出了一种低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带及其制备方法。
技术方案
一种低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，材料组成按重量百分比包括： Al：7.5～13％；C：0.001～0.012％，Nb：0.1～1.9％；V：0.1～1.5％，S：0.001～0.02％， Mn：0.03～0.5％，Cu：0.05～0.46％，Mo：0.1～0.5％，稀土元素：0.05～0.4％、偏析元素：0.05～0.3％，余量为Fe及其它不可避免的杂质。
进一步的，所述偏析元素为Sb、Sn和Bi中的一种或一种以上的混合。
进一步的，所述稀土元素为Tb、Dy、Pr、Ho和Ce中的一种或一种以上的混合。
一种如所述的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的制备方法，包括步骤如下：
步骤一、熔炼：材料组成按重量百分比包括：Al：7.5～13％；C：0.001～0.012％，Nb：0.1～1.9％；V：0.1～1.5％，S：0.001～0.02％，Mn：0.03～0.5％，Cu：0.05～0.46％，Mo：0.1～0.5％，稀土元素：0.05～0.4％、偏析元素：0.05～0.3％，余量为Fe及其它不可避免的杂质，在1350-1500℃冶炼，然后进行浇铸得到的铸锭；
步骤二、锻造：将铸锭在1150～1200℃保温1～5h均匀化热处理，随后在 1100～1250℃进行锻造，得到板坯；
步骤三、热轧：将板坯加热至1100℃～1250℃保温30-120min，进行热轧，开轧温度1100～1250℃，终轧温度700-1000℃，冷却后得到1.5-3.5mm的热轧板；
步骤四、冷轧：将热轧板进行冷轧得到0.10～0.60mm的冷轧薄带；
步骤五、高温退火与淬火：将冷轧薄带首先在700～1000℃退火5～30min，随后从700～1000℃以5～50℃/小时的速率加热至1000～1250℃，保温1～5h，然后将薄带冷却并淬火。
进一步的，所述步骤二中，锻造比≥4，终锻温度不低于900℃；如锻造温度低于900℃，需回炉加热到1100～1250℃；锻成板坯后，用石棉包覆或埋砂缓冷至室温。
进一步的，所述步骤四中，冷轧的方法为：将热轧板在200-700℃进行温轧，压下率为40～80％，然后在室温至500℃进行冷轧，压下率为40～90％。
进一步的，所述步骤四中，冷轧的方法为：将热轧板在200-700℃进行温轧，压下率为40～80％，然后再800℃～1000℃退火5～90min，再在室温至500℃冷轧，压下率为40～90％。
进一步的，所述步骤五中，冷却的方法为：薄带随炉冷却或以20～100℃/h的速率冷却至500～1000℃，然后淬火。
进一步的，所述步骤五中，冷却的方法为：薄带随炉冷却或以20～100℃/h的速率冷却至500℃～1000℃后空冷，随后在700～1000℃保温1-3h后淬火。
进一步的，所述步骤一中，浇铸方式为模铸、板坯连铸或薄带连铸。
本发明与现有技术相比，有益效果为：
1、本发明的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，不含高质量分数的昂贵金属元素(如Ga等)，以及高价的Co和Ni等元素，主要成分为低价格的Fe 和Al，以及微量的稀土元素。
2、本发明的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al合金薄带，采用模铸、板坯连铸、薄板坯连铸以及薄带连铸，利用轧制退火和淬火工艺流程，稳定高效地制备具有高磁致伸缩系数的Fe-Al合金薄带，无需定向凝固制备柱状晶、无需复杂的渗氮、脱碳等热处理工艺，无需特殊气氛，提高生产效率并降低生产成本。
3、采用固有抑制剂的设计，通过轧制及热处理工艺形成细小弥散的硫化物与氮化物或者复合析出相作为抑制剂，调控析出细小硫化物、碳化物，组成复合抑制剂体系，通过选择性诱发Goss织构发生完善的二次再结晶。结合淬火提高微量稀土元素的固溶度，从而进一步提高Fe-Al合金薄带的磁致伸缩系数。
4、通过合理的控制成分和工艺参数，可获得高电阻率、高居里温度、密度较小，厚度为0.1-0.6mm的Fe-Al合金薄带成品，其磁致伸缩系数3/2λs高达 150～240ppm。
综上所述，本发明所述的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al合金薄带，在抑制剂、织构和热处理工艺的综合调控下，实现轧制热处理方法高效率、低成本制备高取向、高电阻率、高居里温度、低密度且高磁致伸缩系数的Fe-Al合金薄带，具有广泛的工业应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例2的表1中第5组高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带经过高温退火和淬火后样品的晶粒取向和ODF恒
截面图；
图3为本发明实施例3中第4组高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带样品的宏观组织图，其中，水平方向为RD方向，垂直方向TD方向。
图4为本发明实施例4中第3组高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的热处理工艺图。
图5为本发明实施例5中第2组高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的热处理冷却工艺图。
图6为本发明实施例7中第1组Fe-Al基薄带磁致伸缩系数随磁场的变化规律。
具体实施方式
一种低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，材料组成按重量百分比包括： Al：7.5～13％；C：0.001～0.012％，Nb：0.1～1.9％；V：0.1～1.5％，S：0.001～0.02％， Mn：0.03～0.5％，Cu：0.05～0.46％，Mo：0.1～0.5％，稀土元素：0.05～0.4％、偏析元素：0.05～0.3％，余量为Fe及其它不可避免的杂质。偏析元素为Sb、Sn和 Bi中的一种或一种以上的混合；稀土元素为Tb、Dy、Pr、Ho和Ce中的一种或一种以上的混合。
低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的制备方法，包括步骤如下：
步骤一、熔炼：材料组成按重量百分比包括：Al：7.5～13％；C：0.001～0.012％，Nb：0.1～1.9％；V：0.1～1.5％，S：0.001～0.02％，Mn：0.03～0.5％，Cu：0.05～0.46％，Mo：0.1～0.5％，稀土元素：0.05～0.4％、偏析元素：0.05～0.3％，余量为Fe及其它不可避免的杂质，在1350-1500℃冶炼，然后进行浇铸得到的铸锭；浇铸方式为模铸、板坯连铸或薄带连铸；
步骤二、锻造：将铸锭在1150～1200℃保温1～5h均匀化热处理，随后在 1100～1250℃进行锻造，锻造比≥4，终锻温度不低于900℃；如锻造温度低于 900℃，需回炉加热到1100～1250℃；锻成板坯后，用石棉包覆或埋砂缓冷至室温，得到板坯；
步骤三、热轧：将板坯加热至1100℃～1250℃保温30-120min，进行热轧，开轧温度1100～1250℃，终轧温度700-1000℃，冷却后得到1.5-3.5mm的热轧板；
步骤四、冷轧：将热轧板进行冷轧得到0.10～0.60mm的冷轧薄带；冷轧的方法有两种，需从中选择一种，第一种为：将热轧板在200-700℃进行温轧，压下率为 40～80％，然后在室温至500℃进行冷轧，压下率为40～90％；第二种为：将热轧板在200-700℃进行温轧，压下率为40～80％，然后再800℃～1000℃退火5～90min，再在室温至500℃冷轧，压下率为40～90％；
步骤五、高温退火与淬火：将冷轧薄带首先在700～1000℃退火5～30min，退火处理在惰性气氛或惰性还原混合气氛条件下进行，所述惰性气氛是指氮气气氛或氩气气氛；所述的惰性还原混合气氛是指惰性气体与氢气的混合气氛；随后从700～1000℃以5～50℃/小时的速率加热至1000～1250℃，保温1～5h，然后将薄带冷却并淬火，淬火处理可选择油冷、水冷、冰水冷任意一种方式冷却。冷却的方法有两种，需从中选择一种，第一种为：薄带随炉冷却或以20～100℃/h 的速率冷却至500～1000℃，然后淬火；第二种为：薄带随炉冷却或以20～100℃/h 的速率冷却至500℃～1000℃后空冷，随后在700～1000℃保温1-3h后淬火。
实施例1
低成本高磁致伸缩Fe-Al基薄带，其组成成分按重量百分比含有：C：0.005％，Nb：0.2％，V：0.5％，S：0.010％，Mn：0.08％，Cu：0.2％，Mo：0.3％，Sn： 0.05％，Tb：0.2％，Al含量如表1所示，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
上述高磁致伸缩Fe-Al基薄带的制备方法，包括以下步骤：
(1)冶炼：按照表1中薄带设定的Al成分，在1500℃冶炼后浇铸；
(2)锻造：在1200℃保温5h均匀化热处理，随后在1200℃进行锻造；
(3)热轧：板坯加热至1200℃保温120min，进行热轧，开轧温度1150℃，终轧温度800℃，冷却后得到3.0mm的热轧板；
(4)冷轧：将热轧板在700℃进行温轧，压下率为50％，然后在200℃进行冷轧，压下率为70％，得到0.45mm薄带；
(5)高温退火与淬火：将冷轧板首先在800℃退火10min，然后以10℃/h 升温速率加热至1100℃，保温4h，随后炉冷至800℃，淬火至水中，得到高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，不同Al含量下的Fe-Al基薄带的磁致伸缩系数、电阻率和居里温度的结果如表1所示。
表1：不同Al含量的Fe-Al基薄带的磁致伸缩系数、电阻率、居里温度对比表。
从表1可以看出，经过高温退火与淬火后，Al含量是影响Fe-Al合金薄带磁致伸缩系数和电阻率等性能的关键因素之一，与Al含量对单晶和多晶Fe-Al 磁致伸缩系数影响一致。而随着Al含量的增加，Fe-Al合金薄带电阻率随之升高。对比实验表明，当Al含量超过专利范围，η织构的体积分数减少，且Fe-Al 合金薄带的磁致伸缩系数和居里温度也明显降低。
实施例2
低成本高磁致伸缩Fe-Al基薄带，其组成成分及重量百分比含量为Al： 10.1％，其它组分成分如表2所示，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
上述高磁致伸缩Fe-Al基薄带的制备方法，包括以下步骤：
(1)冶炼：按照表2中薄带的设定成分，在1400℃冶炼后浇铸；
(2)锻造：在1150℃保温4h均匀化热处理，随后在1100℃进行锻造；
(3)热轧：板坯加热至1100℃保温60min，进行热轧，开轧温度1100℃，终轧温度700℃，冷却后得到2.5mm的热轧板；
(4)冷轧：将热轧板在500℃进行温轧，压下率为60％；随后在1000℃退火5min，然后在100℃进行冷轧，压下率为75％，得到0.25mm厚的薄带。
(5)高温退火与淬火：轧板首先在700℃退火15min，然后在700℃以20℃/h 升温速率加热至1250℃，保温2h，随后炉冷至500℃；随后重新在800℃保温 3h，淬火至冰水中，得到高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，测得不同Al含量下的 Fe-Al基薄带的磁致伸缩系数、电阻率和居里温度的结果如表3所示。
表2：不同成分Fe-Al基薄带的组成成分含量表。
表3不同成分Fe-Al基薄带的磁致伸缩系数、电阻率、居里温度对比表。
图2为本发明实施例2的表1中第5组高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带经过高温退火和淬火后样品的晶粒取向和ODF恒
截面图。
从图可知，Fe-Al合金薄带经过高温退火和淬火后获得了单一Goss织构，磁致伸缩达到239ppm。表明采用完善的二次再结晶和淬火工艺可以显著提升 Fe-Al合金薄带磁致伸缩系数。
表2和表3中13和14组为对比实验，从表2和表3可以看出，当Fe-Al 合金薄带组成成分含量处于本发明范围内，可以获得完善的二次再结晶η织构，并通过淬火后可以得到更高的磁致伸缩性能。反之，当Fe-Al合金薄带组成成分重量百分比含量超过本发明范围(对比实验13～14)，难以获得理想η织构，磁致伸缩性能较低。
实施例3
低成本高磁致伸缩Fe-Al基薄带，其组成成分及重量百分比含量为Al：11％， C：0.003％，Nb：0.15％，V：0.20％，S：0.002％，Mn：0.4％，Cu：0.1％，Mo： 0.2％，Sb：0.05％，Tb：0.25％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
上述高磁致伸缩Fe-Al基薄带的制备方法，包括以下步骤：
(1)冶炼：按照薄带的设定成分，在1450℃冶炼后浇铸；
(2)锻造：在1150℃保温3h均匀化热处理，随后在1150℃进行锻造；
(3)热轧：板坯加热至1250℃保温30min，进行热轧，开轧温度1200℃，终轧温度900℃，冷却后得到2.22mm的热轧板；
(4)冷轧：将热轧板在400℃进行温轧，压下率为55％，随后在900℃退火20min，然后在300℃进行冷轧，压下率为40～90％，得到0.6mm～0.10mm薄带；
(5)高温退火与淬火：将冷轧板首先在850℃退火5min，然后在850℃以 50℃/h升温速率加热至1150℃，保温3h，随后炉冷至600℃；随后重新在900℃保温2h，淬火至冰水中，得到高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，测得Fe-Al基薄带的磁致伸缩系数、电阻率和居里温度的结果如表4所示。
表4不同厚度Fe-Al基薄带的磁致伸缩系数、电阻率、居里温度对比表。
图3为本发明实施例3中第4组高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带样品的宏观组织图，其中，水平方向为RD方向，垂直方向TD方向。由图3可看出，高温淬火后获得了厘米级Goss晶粒，磁致伸缩系数、电阻率和居里温度优良，进一步说明二次再结晶和淬火对磁致伸缩性能、电阻率和居里温度的重要性。从表4 可以看出，在本发明范围内的二次冷轧压下率，均可以得到完善的二次再结晶η织构，获得优良综合性能的Fe-Al合金薄带。
实施例4
低成本高磁致伸缩Fe-Al基薄带，其组成成分及重量百分比含量为Al：13％， C：0.002％，Nb：0.10％，V：0.15％，S：0.005％，Mn：0.25％，Cu：0.4％， Mo：0.15％，Bi：0.15％，Ce：0.10％，Pr：0.10％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
上述高磁致伸缩Fe-Al基薄带的制备方法，包括以下步骤：
(1)冶炼：按照薄带的设定成分，在1350℃冶炼后浇铸；
(2)锻造：在1200℃保温2h均匀化热处理，随后在1100℃进行锻造；
(3)热轧：板坯加热至1200℃保温60min，进行热轧，开轧温度1150℃，终轧温度700℃，冷却后得到1.5mm的热轧板；
(4)冷轧：将热轧板在300℃进行温轧，压下率为40％，随后在900℃退火20min，然后在室温进行冷轧，压下率为80％，得到0.18mm薄带；
(5)将冷轧板按照表5中的高温退火工艺进行热处理，随后炉冷至900℃并淬火至水中，得到高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，测得Fe-Al基薄带的磁致伸缩系数、电阻率和居里温度的结果如表5所示。
表5不同高温退火工艺参数Fe-Al合金薄带的磁致伸缩系数、电阻率、居里温度对比表。
图4为本发明实施例4中第3组高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的热处理工艺图。
根据表5可以看出，当初次退火温度、保温时间和升温速率和高温退火温度时间处于本发明范围内(序号1-6)，都获得优良的磁致伸缩、电阻率和居里温度；反之，超出本发明范围(对比实验7-8)，则磁致伸缩、电阻率和居里温度较低。
实施例5
低成本高磁致伸缩Fe-Al基薄带，其组成成分及重量百分比含量为Al：13％， C：0.001％，Nb：0.5％，V：0.10％，S：0.003％，Mn：0.4％，Cu：0.15％，Mo： 0.25％，Bi：0.10％，Sn：0.10％，Tb：0.15％，Dy：0.10％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
上述高磁致伸缩Fe-Al基薄带的制备方法，包括以下步骤：
(1)冶炼：按照薄带的设定成分，在1400℃冶炼后浇铸；
(2)锻造：在1250℃保温2h均匀化热处理，随后在1200℃进行锻造；
(3)热轧：板坯加热至1250℃保温70min，进行热轧，开轧温度1250℃，终轧温度1000℃，冷却后得到2mm的热轧板；
(4)冷轧：将热轧板在200℃进行温轧，压下率为60％，随后在950℃退火30min，然后在室温进行冷轧，压下率为69％，得到0.25mm薄带；
(5)将冷轧板在800℃退火10min后，再以20℃/h的升温速率退火至 1100℃，保温2h，随后按照表6中的冷却制度进行热处理，然后快速放入淬火油中，得到高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，测得Fe-Al基薄带的磁致伸缩系数、电阻率和居里温度的结果如表6所示。
表6不同冷却工艺参数Fe-Al合金薄带的磁致伸缩系数、电阻率、居里温度对比表。
表6中可以看出，当冷却工艺处于本发明范围内，都获得优良的磁致伸缩系数、电阻率和居里温度。
实施例6
低成本高磁致伸缩Fe-Al基薄带，其组成成分及重量百分比含量为Al： 9.82％，C：0.001％，Nb：1.9％，V：0.20％，S：0.01％，Mn：0.35％，Cu：0.05％， Mo：0.10％，Sb：0.30％，Sn：0.20％，Tb：0.05％，Ho：0.15％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
上述高磁致伸缩Fe-Al基薄带的制备方法，包括以下步骤：
(1)冶炼：按照薄带的设定成分，在1500℃冶炼后浇铸；
(2)锻造：在1150℃保温2h均匀化热处理，随后在1150℃进行锻造；
(3)热轧：板坯加热至1150℃保温30min，进行热轧，开轧温度1150℃，终轧温度700℃，冷却后得到2.5mm的热轧板；
(4)冷轧：将热轧板在600℃进行温轧，压下率为65％，随后在925℃退火60min，然后在500℃进行冷轧，压下率为60％，得到0.35mm薄带；
(5)将冷轧板在750℃退火20min后，再以25℃/h的升温速率退火至 1250℃，保温1h，随后随炉冷至500℃后，再按照表6中的二次退火制度进行热处理，然后快速放入淬火冰水中，得到高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，测得 Fe-Al基薄带的磁致伸缩系数、电阻率和居里温度的结果如表6所示。
表7不同二次保温工艺参数Fe-Al合金薄带的磁致伸缩系数、电阻率、居里温度对比表。
图5为本发明实施例6中第2组高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的热处理冷却工艺图。
根据表7中可以看出，当二次保温温度和保温时间处于本发明范围内(序号1-6)，都获得优良的磁致伸缩系数、电阻率和居里温度。反之，超出本发明范围(对比实验7-8)，则磁致伸缩、电阻率和居里温度较低。
实施例7
低成本高磁致伸缩Fe-Al基薄带，其组成成分及重量百分比含量为Al：13％， C：0.002％，Nb：0.3％，V：0.10％，S：0.001％，Mn：0.15％，Cu：0.25％， Mo：0.50％，Bi：0.05％，Sn：0.30％，Pr：0.05％，Ho：0.25％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。
上述高磁致伸缩Fe-Al基薄带的制备方法，包括以下步骤：
(1)冶炼：按照薄带的设定成分，在1400℃冶炼后浇铸；
(2)锻造：在1250℃保温5h均匀化热处理，随后在1250℃进行锻造；
(3)热轧：板坯加热至1200℃保温90min，进行热轧，开轧温度1150℃，终轧温度750℃，冷却后得到3.5mm的热轧板；
(4)冷轧：将热轧板在450℃进行温轧，压下率为80％，随后在850℃退火90min，然后在200℃进行冷轧，压下率为71％，得到0.20mm薄带；
(5)将冷轧板在700℃退火30min后，再以15℃/h的升温速率退火至1050℃保温5h，随后随炉冷至500℃后，再在950℃保温2h，然后按照表8中的条件进行冷却，得到高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，测得Fe-Al基薄带的磁致伸缩系数、电阻率和居里温度的结果如表8所示。
表8不同冷却工艺参数Fe-Al合金薄带的磁致伸缩系数、电阻率、居里温度对比表。
图6为本发明实施例7中第1组Fe-Al基薄带磁致伸缩系数随磁场的变化规律。
根据表8中可以看出高温退火后，当采用水冷、油冷和冰水等处于本发明范围内的冷却工艺时(序号1-3)，可以获得更优异的磁致伸缩系数、电阻率和居里温度。反之，采用炉冷和空冷时(对比实验4-5)，则磁致伸缩、电阻率和居里温度较低。
目前Fe-Al磁致伸缩合金薄片的制备方法主要存在两方面不足：一方面工艺复杂，如采用定向凝固、渗氮退火或引入表面偏析，或者掺杂高质量分数Ga元素，引发制造效率低且成本提高；另一方面磁致伸缩系数较低，不满足现在高磁致伸缩系数的要求。
本发明提出低成本高磁致伸缩系数的Fe-Al基薄带的制备方法，有效解决了上述问题。通过控制轧制与退火工艺获得细小弥散的硫化物与碳化物，构建复合抑制剂体系，实现η织构的二次再结晶强化，获得完善且达到厘米尺寸的Goss ({110}<001>)晶粒。并利用热处理工艺调控保证微量稀土元素的固溶实现 Fe-Al合金薄带本征磁致伸缩系数的提高。通过以上所有的表格能看出，本发明低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带居里温度皆超过490℃，电阻率皆超过 90μΩ·cm，能够在很多领域取代铁镓、铁钴和铁镍等高成本磁致伸缩材料。
目前，国内外市场对兼具大磁致伸缩系数、高电阻率和高居里温度的Fe-Al 合金薄带需求十分迫切，本发明采用模铸、板坯连铸、薄板坯连铸以及薄带连铸的板坯，利用传统的轧制、退火和淬火工艺流程可以简单高效的进行大规模生产，且从成本控制上、磁致伸缩系数性能、电阻率和居里温度优于现有报道，因而具有很好的推广应用前景。
显然，本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，其特征在于：材料组成按重量百分比包括：Al：7.5～13％；C：0.001～0.012％，Nb：0.1～1.9％；V：0.1～1.5％，S：0.001～0.02％，Mn：0.03～0.5％，Cu：0.05～0.46％，Mo：0.1～0.5％，稀土元素：0.05～0.4％、偏析元素：0.05～0.3％，余量为Fe及其它不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，其特征在于：所述偏析元素为Sb、Sn和Bi中的一种或一种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带，其特征在于：所述稀土元素为Tb、Dy、Pr、Ho和Ce中的一种或一种以上的混合。
4.一种如权利要求1所述的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：
步骤一、熔炼：材料组成按重量百分比包括：Al：7.5～13％；C：0.001～0.012％，Nb：0.1～1.9％；V：0.1～1.5％，S：0.001～0.02％，Mn：0.03～0.5％，Cu：0.05～0.46％，Mo：0.1～0.5％，稀土元素：0.05～0.4％、偏析元素：0.05～0.3％，余量为Fe及其它不可避免的杂质，在1350-1500℃冶炼，然后进行浇铸得到的铸锭；
步骤二、锻造：将铸锭在1150～1200℃保温1～5h均匀化热处理，随后在1100～1250℃进行锻造，得到板坯；
步骤三、热轧：将板坯加热至1100℃～1250℃保温30-120min，进行热轧，开轧温度1100～1250℃，终轧温度700-1000℃，冷却后得到1.5-3.5mm的热轧板；
步骤四、冷轧：将热轧板进行冷轧得到0.10～0.60mm的冷轧薄带；
步骤五、高温退火与淬火：将冷轧薄带首先在700～1000℃退火5～30min，随后从700～1000℃以5～50℃/小时的速率加热至1000～1250℃，保温1～5h，然后将薄带冷却并淬火。
5.根据权利要求4所述的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，锻造比≥4，终锻温度不低于900℃；如锻造温度低于900℃，需回炉加热到1100～1250℃；锻成板坯后，用石棉包覆或埋砂缓冷至室温。
6.根据权利要求4所述的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，冷轧的方法为：将热轧板在200-700℃进行温轧，压下率为40～80％，然后在室温至500℃进行冷轧，压下率为40～90％。
7.根据权利要求4所述的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，冷轧的方法为：将热轧板在200-700℃进行温轧，压下率为40～80％，然后再800℃～1000℃退火5～90min，再在室温至500℃冷轧，压下率为40～90％。
8.根据权利要求4所述的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，冷却的方法为：薄带随炉冷却或以20～100℃/h的速率冷却至500～1000℃，然后淬火。
9.根据权利要求4所述的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，冷却的方法为：薄带随炉冷却或以20～100℃/h的速率冷却至500℃～1000℃后空冷，随后在700～1000℃保温1-3h后淬火。
10.根据权利要求4所述的低成本高磁致伸缩系数Fe-Al基薄带的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，浇铸方式为模铸、板坯连铸或薄带连铸。
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