CN114480798B - 一种淬硬能力强的淬火油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种淬硬能力强的淬火油及其制备方法，属于金属热处理技术领域。该淬火油由86％二次加氢基础油、4.8％催冷剂、3％抗氧剂、4.2％分散剂和2％光亮剂组成；所述抗氧剂为3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸异辛酯、二烷基二硫代氨基甲酸酯和甲基丙烯酸酯聚合物，质量比为11：3：4。本发明通过加入催冷剂提高冷却效果，作为抗氧剂的二烷基二硫代氨基甲酸酯和3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸异辛酯同时具有破膜和降低淬火油沸点的作用，从而提高淬火油的硬化值HP，该淬火油具有高破膜温度，低沸腾温度，适用于低碳钢、低碳合金钢、中碳钢以及中碳合金钢的调质，可以满足工件表面、心部的硬度要求和组织要求。
Description
技术领域
本发明属于金属热处理技术领域，更具体地说，涉及一种淬硬能力强的淬火油及其制备方法。
背景技术
淬火介质在淬火过程中分三个阶段：一是蒸汽膜阶段，这个阶段的冷却速度很低，然而随着冷却时间的延长，零件温度不断下降，蒸汽膜稳定性也逐渐降低，最后应蒸汽膜破裂而进入到第二阶段；二是核沸腾阶段，当蒸汽膜破裂并消失以后，使淬火介质直接与零件表面接触，淬火介质就从零件上吸取大量的热量。阻碍着淬火介质的流动，吸收了热量的介质不断逸出大量的气泡，而新的介质继续在零件周围激烈沸腾，形成沸腾阶段，这个时候冷却速度最大。随着零件温度不断下降，沸腾现象逐渐消失。当零件温度低于淬火介质的沸点时，沸腾现象消失，随即转入到第三阶段；三是热对流阶段，零件经过沸腾阶段，周围的淬火介质温度与零件温度接近，而远离零件处的介质温度不同，使淬火介质产生对流现象。对流传热阶段的冷却速度比较慢。
理想的淬火介质应具备的条件是使工件既能淬成马氏体，又不致引起太大的淬火应力。水作为一种淬火能力强的介质，其处于蒸汽膜阶段，冷却不够快，会形成“软点”；而在马氏体转变温度区（300～100℃），水处于沸腾阶段，冷却太快，易使马氏体转变速度过快而产生很大的内应力，致使工件变形甚至开裂，无法适用于尺寸精密工件的淬火。传统的淬火介质的超速淬火油冷却速度较快，但其特性温度（Tvp）较低，而沸点（Tcp）较高，这会导致其硬化值偏低，硬化能力不足，对于一些淬透性要求高的产品，其心部硬度以及组织不满足技术要求。
经检索，专利公开号为CN109371209A，公开日为2019年2月22日，发明名称为一种板簧专用淬火油及其制造方法，该发明公开了一种板簧专用淬火油及其制造方法，属于金属热处理与表面处理技术领域。淬火油的组成成分及各组分质量份数为：精制基础油25～37份，催冷剂2～4份，抗氧化剂0.02～0.03份，光亮剂0.3～0.5份，表面活性剂0.3～0.5份，所述的催冷剂为聚异丁烯和多元醇酯的混合物。专利公开号为CN106591547A，公开日为2017年4月26日，发明名称为一种淬火油组合物及其制造方法，该发明涉及一种淬火油组合物，包括屏蔽酚化合物、催冷剂、光亮剂、防锈剂和主要量的润滑油基础油，所述催冷剂选自磺酸盐、聚异丁烯丁二酰亚胺和聚烯烃中的一种或多种，所述聚异丁烯丁二酰亚胺可以选用单取代聚异丁烯丁二酰亚胺、双取代聚异丁烯丁二酰亚胺、多取代聚异丁烯丁二酰亚胺和硼化聚异丁烯丁二酰亚胺中的一种或多种。
此外，专利公开号为CN113493717A，公开日为2021年10月12日，发明名称为汽油机油组合物及其制备方法，该发明的汽油机油组合物，包括以下组分：A)黏度指数改进剂；B)烷基化二苯胺；C)聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂和/或硼化聚异丁烯丁二酰亚胺分散剂；D)磺酸钙和/或硫化烷基酚钙；E)二烷基二硫代磷酸锌；F)复合摩擦改进剂；G)亚磷酸酯型极压抗磨剂；H)主要量的润滑基础油。该发明的汽油机油组合物具有优良的高温清净性能、抗氧性能和抗磨性能。
但以上淬火油的组分无法满足精密部件产品的硬度以及组织要求。
发明内容
1. 要解决的问题
针对现有技术中淬火油用于精密部件的处理时，其硬度以及组织要求难以满足的问题，本发明提供一种淬硬能力强的淬火油及其制备方法，该淬火油具有高破膜温度，低沸腾温度的特征。
2. 技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的淬火油由二次加氢基础油、催冷剂、抗氧剂、分散剂和光亮剂组成，其中二次加氢基础油占比86%，催冷剂占比4.8%，抗氧剂占比3%，分散剂占比4.2%，光亮剂占比2%。
所述催冷剂为聚异丁烯。
所述抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯、二烷基二硫代氨基甲酸酯和甲基丙烯酸酯聚合物，质量比为11：4：3。
所述分散剂为硼化聚异丁烯丁二酰亚胺。
所述光亮剂为液态磷酸铵混合物。
3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯和二烷基二硫代氨基甲酸酯本身作为抗氧剂使用，将其加入淬火油中，令人惊奇的发现，3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯和二烷基二硫代氨基甲酸酯还表现出高温破膜作用，其原因可能是与3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯具有的羟基集团在高温抗氧化作用中，能够减少淬火油气化、氧化；二烷基二硫代氨基甲酸酯的氨基基团在高温情况会使淬火油减少气化成膜，提高破膜温度；两者配合促进破膜降沸。当二烷基二硫代氨基甲酸酯和3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯的质量比为4:11时，表现出优秀的抗氧性能和高温破膜性能。
更进一步地，所述二次加氢基础油运动粘度为10~15mm2/s，酸值≤0.1 mgKOH/g。
本发明还公开了该淬火油的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、配制A液：先将一定质量的二次加氢基础油打入搅拌罐中，然后在添加剂罐中配制混合液A，然后将配制好的A液以20Kg/min的速度抽入搅拌罐中进行搅拌；
S2、配制B液：搅拌120min后，再次在添加剂罐中配置B液；
S3：混合：然后将配置好的B液以12kg/min的速度打入搅拌罐中，然后将搅拌罐加热到50℃进行混溶搅拌，搅拌时间为150min，然后取样检测，进行灌装。
所述A液为部分二次加氢基础油、催冷剂、分散剂混合而成；B液为剩余二次加氢基础油、抗氧剂以及光亮剂混制而成，所述A液中的二次加氢基础油与B液中的二次加氢基础油比例无明确限定，优选的为（2-6）：1，4.375：1，其原因在于，二次加氢基础油作为原料，用于分散添加的催冷剂、抗氧剂、分散剂和光亮剂。
淬火介质冷却性能的强弱可以通过硬化值来体现，硬化值越高，硬化能力越强。硬化值使用IVF冷却特性测试仪自带的软件，其计算公式为：HP=91.5+1.34Tvp+10.88CR550-3.85Tcp，Tvp为蒸汽膜阶段向核沸腾阶段转变温度，Tcp为核沸腾阶段向热对流阶段的转变温度，CR550为工件在550℃时所对应的淬火介质冷速。
本发明淬火油适用于低碳钢、低碳合金钢、中碳钢以及中碳合金钢的调质，主要针对一般有效直径小于8mm的中、低碳钢以及有效直径小于24mm的中低碳合金钢，能有效满足这类材质产品淬火后的硬度以及组织要求，热处理后要求工件表面以及心部硬度均匀一致，淬火组织为马氏体，一般热处理加热保温温度≥840℃，保温时间根据产品尺寸大小设定，一般为0.1~0.2mm/min。
3. 有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
（1）本发明的淬火油中作为抗氧剂添加的二烷基二硫代氨基甲酸酯和3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯，同时具有高温破膜作用，使工件提早进入核沸腾阶段，有利于产品的淬火，提高淬透性；本发明的淬火油具有更高的硬化值，淬透性更强；
（2）本发明的淬火油中分散剂硼化聚异丁烯丁二酰亚胺还表现出催冷作用，当使用聚异丁烯和硼化聚异丁烯丁二酰亚胺的混合物作为催冷剂时，可提高催冷作用，能进一步提升淬火油的冷却能力，适用于更苛刻的产品淬火；
（3）本发明的淬火油适用于低碳钢、低碳合金钢、中碳钢以及中碳合金钢的调质，主要针对一般有效直径小于8mm的中、低碳钢以及有效直径小于24mm的中低碳合金钢，能有效满足产品淬火后的硬度以及组织要求，热处理后要求工件表面以及心部硬度均匀一致。
附图说明
以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。
图1为对比例1冷却曲线图及参数，其中上端横坐标为Cooling rate（℃/s），下端横坐标为time（s），纵坐标为Temperature（℃）；
图2为实施例1冷却曲线图及参数，其中上端横坐标为Cooling rate（℃/s），下端横坐标为time（s），纵坐标为Temperature（℃）；
图3为实施例2冷却曲线图及参数，其中上端横坐标为Cooling rate（℃/s），下端横坐标为time（s），纵坐标为Temperature（℃）；
图4为实施例3冷却曲线图及参数，其中上端横坐标为Cooling rate（℃/s），下端横坐标为time（s），纵坐标为Temperature（℃）。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
本发明的二次加氢基础油购自中海油惠州石化有限公司，代号为N10，运动粘度为10~15mm2/s，酸值≤0.1 mgKOH/g。
淬火油的性能采用IVF冷却特性测试仪进行检测，对其冷却性能进行表征，淬火油测试温度为60℃，无搅拌。
对比例1
传统超速淬火油主要组成成分及各组分比例为二次加氢基础油88%，催冷剂5%，抗氧剂2%，光亮剂2%，表面活性剂3%；所述二次加氢基础油的运动粘度为10~18mm2/s，酸值≤0.1 mgKOH/g；催冷剂为聚异丁烯，抗氧剂为烷基化二苯胺(CAS No. 68921-45-9)和2.6-二叔丁基对甲酚(CAS No. 128-37-0)的混合物，所述烷基化二苯胺和2.6-二叔丁基对甲酚的质量比为1 : 2，光亮剂为咪唑啉油酸盐，表面活性剂为司盘-80。
其制备方法如下：
S1、配制A液：按比例将60%二次加氢基础油倒入搅拌罐中，加热到40℃，分别将5%催冷剂和3%表面活性剂加入搅拌罐搅拌均匀（搅拌速度为240rpm），得到A液；
S2、配制B液：将剩余28%二次加氢基础油倒入另一搅拌罐，加热到40℃，分别将2%抗氧剂和2%光亮剂加入搅拌罐搅拌均匀（搅拌速度240rpm），得到B液；
S3、混合：将A液加热至50℃，边搅拌（搅拌速度170rpm）边将淬火油B液以滴注的方式滴加到淬火油A液中；滴注完成，再搅拌60min即可得到传统超速淬火油。
其冷却曲线如图1所示，由图1可知，对比例1的传统超速淬火油的蒸汽膜阶段向核沸腾阶段转变温度Tvp相对较低，为724.89℃，而核沸腾阶段向热对流阶段转变温度Tcp较高，为301.57℃，硬化值HP也较高，为982.23。
实施例1
与对比例1相比，本实施例中一种淬硬能力强的淬火油加入了3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯作为抗氧剂，其主要组成成分及比例为：二次加氢基础油86%，催冷剂6%，抗氧剂3%，光亮剂2%，表面活性剂3%，所述二次加氢基础油代号为N10，运动粘度为10~15mm2/s，酸值≤0.1 mgKOH/g；催冷剂为聚异丁烯；抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯；光亮剂为液态磷酸铵混合物；表面活性剂为司盘-80。
其制备方法如下：
S1、配制A液：将50%的二次加氢基础油打入搅拌罐中，打开搅拌循环进行搅拌，搅拌速度为180rpm；在添加剂罐中加入20%的二次加氢基础油、催冷剂和表面活性剂，配制A液，然后将配制好的A液以20kg/min的速度抽入搅拌罐中进行搅拌，搅拌120min；
S2、配制B液：在添加剂罐中加入剩余16%二次加氢基础油、抗氧剂和光亮剂，配制B液；
S3、混合：然后将配制好的B液以12kg/min的速度打入搅拌罐中，将搅拌罐加热到50℃进行混溶搅拌（此时搅拌速度调整为260rpm），搅拌时间为150min，得到本发明的一种淬硬能力强的淬火油。
测得淬火油冷却曲线如图2所示。
本实施例中3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯是作为抗氧剂加入，但在测试过程中发现3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯不仅能使淬火油的蒸汽膜阶段向核沸腾阶段转变温度Tvp升高，而且还能使低温特性温度Tcp降低，具有破膜降沸的作用，使淬火油整体的硬化值提升，增加淬火油的淬硬能力，这可能是由于3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯在淬火油抗氧化过程其羟基基团降低了淬火油分解气化以及分子链的断裂，使其在较高温度达不到成膜的气化量，故破膜较早，此外由于其自身的沸点较低，加入到淬火油后，使淬火油的沸点也降低，所以低温特性温度也变低。
实施例2
与实施例1对比，本实施例中一种淬硬能力强的淬火油的抗氧剂中另加入了甲基丙烯酸酯聚合物和二烷基二硫代氨基甲酸酯，其主要组成成分及比例为：二次加氢基础油86%，催冷剂6%，抗氧剂3%，光亮剂2%，表面活性剂3%。所述二次加氢基础油代号为N10，运动粘度为10~15mm2/s，酸值≤0.1 mgKOH/g；催冷剂为聚异丁烯；抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯、二烷基二硫代氨基甲酸酯和甲基丙烯酸酯聚合物，质量比为11：4：3；光亮剂为液态磷酸铵混合物；表面活性剂为司盘-80。
其制备方法与实施例1相同。
基于实施例1中3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯的羟基基团表现的破膜降沸作用，为进一步提高淬火油的破膜作用，本发明添加了具有烷基基团的二烷基二硫代氨基甲酸酯，发现其蒸汽膜阶段向核沸腾阶段转变温度Tvp进一步提升，同时为了防止3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯在破膜过程中因高温氧化作用失效，又添加了抗氧剂甲基丙烯酸酯聚合物。
如图3所示，加入二烷基二硫代氨基甲酸酯和3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯的混合物后，淬火油的蒸汽膜阶段向核沸腾阶段转变温度Tvp升高，而核沸腾阶段向热对流阶段转变温度Tcp降低，分析原因是由于添加物质具有破膜的作用，二烷基二硫代氨基甲酸酯中的羟基和3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯中的烷基等极性基团吸附在工件表面，降低表面张力，导致蒸汽膜破裂时间短，破膜温度高，故蒸汽膜阶段向转变核沸腾阶段转变温度Tvp升高，此外二烷基二硫代氨基甲酸酯和3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯的自身沸点较低，加入到二次加氢基础油中，会使油品自身的沸点整体下降，故核沸腾阶段向蒸汽膜阶段转变温度降低。
实施例3
与实施例2对比，本实施例中一种淬硬能力强的淬火油继续加入硼化聚异丁烯丁二酰亚胺作为催冷剂，其主要组成成分及比例为：二次加氢基础油86%，催冷剂4.8%，抗氧剂3%，光亮剂2%，分散剂4.2%。所述二次加氢基础油代号为N10，运动粘度为10~15mm2/s，酸值≤0.1 mgKOH/g；催冷剂为聚异丁烯；抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯、二烷基二硫代氨基甲酸酯和甲基丙烯酸酯聚合物，质量比为11：4：3；分散剂为硼化聚异丁烯二酰亚胺；光亮剂为液态磷酸铵混合物。
其制备方法如下：
步骤S1、配制A液：将50%的二次加氢基础油打入搅拌罐中，打开搅拌循环进行搅拌，搅拌速度为180rpm；在添加剂罐中加入20%的二次加氢基础油、催冷剂和分散剂，配制A液，然后将配制好的A液以20kg/min的速度抽入搅拌罐中进行搅拌，搅拌120min；
步骤S2、配制B液：在添加剂罐中加入剩余16%二次加氢基础油，抗氧剂和光亮剂，配制B液；
步骤S3、混合：将配制好的B液以12kg/min的速度打入搅拌罐中，然后将搅拌罐加热到50℃进行混溶搅拌（此时搅拌速度调整为260rpm），搅拌时间为150min，得到一种淬硬能力强的淬火油。
测得的淬火油冷区曲线如图4所示。
本发明淬火油由于淬硬能力强，冷却速度快，运动粘度低，整体闪点、燃点相对较低，在使用过程易产生油泥，为了保证产品的外观及性能，避免油泥附着，本发明用分散剂代替表面活性剂，硼化聚异丁烯二酰亚胺本身作为分散剂，其本身具有优异的耐高温性和低温清净性，实验测试中发现其还具有催冷效果，聚异丁烯为一种常用的性能优良的催冷剂，两者混合后，催冷效果相较于单纯的聚异丁烯有明显的提高，具体分析原因可能是因为硼化聚异丁烯二酰亚胺是由聚异丁烯与和它物质合成所得，在保留一定聚异丁烯的分子链及催冷效果的同时，与聚异丁烯形成分子间结合力。
因此，本发明利用聚异乙烯和硼化聚异丁烯丁二酰亚胺具有一定的催冷效果，可以适当的提升淬火油的冷却效果，而二烷基二硫代氨基甲酸酯和3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯加入具有破膜和降低淬火油沸点的作用，从而使淬火油的硬化值HP提高。
Claims (8)
1.一种淬硬能力强的淬火油，其特征在于，包括抗氧剂、催冷剂和分散剂，所述抗氧剂包括3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯和二烷基二硫代氨基甲酸酯，其质量比为11：4；
所述催冷剂为聚异丁烯；
所述分散剂为硼化聚异丁烯丁二酰亚胺。
2.根据权利要求1所述一种淬硬能力强的淬火油，其特征在于，所述抗氧剂还包括甲基丙烯酸酯聚合物，所述3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯、二烷基二硫代氨基甲酸酯和甲基丙烯酸酯聚合物的质量比为11：4：3。
3.根据权利要求1所述一种淬硬能力强的淬火油，其特征在于，还包括光亮剂，所述光亮剂为液态磷酸铵混合物。
4.根据权利要求1所述一种淬硬能力强的淬火油，其特征在于，还包括二次加氢基础油，所述二次加氢基础油运动粘度为10~15mm2/s，酸值≤0.1 mgKOH/g。
5.根据权利要求4所述一种淬硬能力强的淬火油，其特征在于，所述二次加氢基础油、催冷剂、抗氧剂、分散剂和光亮剂的质量比为86%：4.8%：3%：4.2%：2%。
6.根据权利要求5所述一种淬硬能力强的淬火油，其特征在于，所述淬火油的硬化值的计算公式为：HP=91.5+1.34Tvp+10.88CR550-3.85Tcp，Tvp为蒸汽膜阶段向核沸腾阶段转变温度，Tcp为核沸腾阶段向热对流阶段的转变温度，CR550为工件在550℃时所对应的淬火介质冷速。
7.一种制备权利要求1-6任一项淬硬能力强的淬火油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制A液：按比例先加入部分二次加氢基础油，再加入催冷剂和分散剂，制得A液，注入容器，搅拌均匀；
S2、配制B液：将剩余二次加氢基础油、抗氧剂以及光亮剂混合制得B液；
S3、混合：然后将B液注入容器，与A液混合均匀。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述A液的注入速度为20kg/min，搅拌时间为120min，步骤S3中所述B液的注入速度为12kg/min，搅拌温度为50℃，搅拌时间为150min。
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