CN114479515A - 一种优化包裹型氧化铁黄颜料耐热性的方法 - Google Patents

一种优化包裹型氧化铁黄颜料耐热性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种优化包覆型氧化铁黄颜料耐热性的方法，即将磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料与磷酸铁混合，以提高氧化铁黄颜料的耐热性。磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料受热b值(黄相)下降，而磷酸铁受热b值上升，两者混合后可以有效弥补包裹氧化铁黄颜料受热时的黄相损失。通过色差值数学计算寻找磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料和磷酸铁两者间的最优混合配比，达到混合颜料耐热色差最小值。本发明合成的磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料与磷酸铁的混合物具有耐热性能好、合成方法简单、成本低、安全环保等优点，能在塑料加工和粉末涂料应用时作为着色剂使用。

Description

一种优化包裹型氧化铁黄颜料耐热性的方法
技术领域
本发明涉及一种优化包裹型氧化铁黄颜料耐热性的方法。
背景技术
近年来，中国氧化铁产业已经进入产能过剩和竞争的阶段，产能过剩是整个氧化铁行业面临的重大难题，当前我国的氧化铁行业还处于粗放式的发展阶段，产品和工艺缺少革新。无法将资源优势转化成经济优势和技术优势。
氧化铁黄简称铁黄，是含水的三氧化二铁，分子式为FeOOH。氧化铁黄是一种柠檬黄至褐色的粉末，由于生产方法和操作条件的不同，其晶体结构和物理性质会有很大的差异。氧化铁黄在177℃以上环境下会逐渐脱去结晶水，变成氧化铁红。由于氧化铁黄热稳定性较差，因此在塑料加工和粉末涂料着色应用上受到较大的限制。因此，开发具有耐热效果的氧化铁黄颜料对于塑料加工与卷钢涂料产业具有很高的实际应用价值。目前，已有国内外文献主要通过氧化铁黄颜料包裹地更严实来提升氧化铁黄颜料的耐热性。但是，不管怎么包裹，现有技术仅能降低铁黄颜料受热黄相(b值)损失的趋势。本专利结合磷酸铁受热黄相增加的优势，通过与磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料进行混合，弥补铁黄颜料受热黄相损失，还未见文献报道。在此基础上，通过受热理论色差值计算推导，快速得到颜料混合最优比例，并得到实验验证，该方法可有效地应用于实际工业生产中。
发明内容
本发明为了克服氧化铁黄在塑料加工和粉末涂料应用中耐热性不足的问题，提供一种磷酸铁和包裹型氧化铁黄颜料混合提升铁黄颜料耐热性的方法，通过理论色差值数学求解，得到最优的磷酸铁比例，建立了一种快速优化得到氧化铁黄颜料耐热效果的新方法。
称取16.0g氧化铁黄放入1000mL大烧杯中，加入400mL蒸馏水，在电动搅拌器上搅拌30min后得到氧化铁黄悬浮液；称取1.24g CaCl2·H2O，0.86g(NaPO3)6和0.34g NaOH；分别倒入3个100mL烧杯中加入50mL蒸馏水，搅拌至完全溶解；待温度稳定在50℃时，将配置好的3种溶液一次性加入到铁黄悬浮液中，恒温搅拌5h；产物经抽滤、洗涤，80℃下干燥12h，研细得到磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料。
称取硫酸亚铁15.2g，磷酸氢二钠1.42g，加入200mL蒸馏水分别溶解后倒入1000mL烧杯中，在空气下持续搅拌3.5h，得到的悬浮液经抽滤、洗涤，80℃下干燥12h，研细得到磷酸铁。
将磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料与磷酸铁样品分别在260℃下进行耐热性测试；得到磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的烘前色相值L1、a1、b1和烘后色相值L1’、a1’、b1’；磷酸铁的烘前色相值L2、a2、b2和烘后色相值L2’、a2’、b2’；
根据配色经验公式可得，混合颜料烘前色相值与质量分数存在关系如下：L3＝L1*X1+L2*(1-X1)，a3＝a1*X1+a2*(1-X1)，b3＝b1*X1+b2*(1-X1)；混合颜料烘后色相值与质量分数存在关系如下：L3’＝L1’*X1+L2’*(1-X1)，a3’＝a1’*X1+a2’*(1-X1)，b3’＝b1’*X1+b2’*(1-X1)；其中，X1为拼混样中磷酸铁的质量分数，根据色差值计算公式ΔE＝(ΔL2+Δa2+Δb2)1/2＝[(L3’-L3)2+(a3’-a3)2+(b3’-b3)2]1/2，随着质量分数X1值变化(X1值取0.0～0.17)，计算得到耐热理论色差ΔE最小值，从而优化得到磷酸铁和磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的最佳配比；根据最佳配比称取磷酸铁和磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料混合后进行260℃耐热测试验证，与耐热理论色差ΔE最小值基本一致。
通过与磷酸铁混合后，受热后包裹型氧化铁黄颜料的黄相(b值)在一定程度上得到弥补，其耐热性能达到260℃，能在塑料加工和粉末涂料应用时作为着色剂使用。本发明合成的包裹型氧化铁黄颜料和磷酸铁混合物，具有耐热性能好，合成方法简单、成本低、安全环保等优点，具有较高的工业应用价值。此外，本发明提出的快速求解耐热混合颜料中磷酸铁最佳比例的方法，具有较好的推广价值。
附图说明
附图1磷酸铁含量与混合颜料色差值之间的关系
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1
称取16.0g氧化铁黄放入1000mL大烧杯中，加入400mL蒸馏水，在电动搅拌器上搅拌30min后得到氧化铁黄悬浮液；称取1.24g CaCl2·H2O，0.86g(NaPO3)6和0.34g NaOH；分别倒入3个100mL烧杯中加入50mL蒸馏水，搅拌至完全溶解；待温度稳定在50℃时，将配置好的3种溶液一次性加入到铁黄悬浮液中，恒温搅拌5h；产物经抽滤、洗涤，80℃下干燥12h，研细得到磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料。
称取硫酸亚铁15.2g，磷酸氢二钠1.42g，加入200mL蒸馏水分别溶解后倒入1000mL烧杯中，在空气下持续搅拌3.5h，得到的悬浮液经抽滤、洗涤，80℃下干燥12h，研细得到磷酸铁。
将制成的磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料与磷酸铁样品分别在260℃下进行耐热性测试。测试方法如下：称取产品2g，装入小坩埚中在260℃烘箱中加热0.5h，取出后冷却。分别在分光测色仪上测试磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的烘前色相值L1、a1、b1和烘后色相值L1’、a1’、b1’，分别为64.56、15.67、40.64，62.75、17.19、37.96；磷酸铁的烘前色相值L2、a2、b2和烘后色相值L2’、a2’、b2’，分别为69.2、-2.86、11.24，66.84、7.01、24.34。
根据Hunter色差公式：ΔE＝(ΔL2+Δa2+Δb2)1/2。其中，ΔL＝L’-L；Δa＝a’-a；Δb＝b’-b。L和L’分别代表样品烘前和烘后的黑/白值；a和a’分别代表样品烘前和烘后的红/绿值；b和b’分别代表样品烘前和烘后的黄/蓝值。
根据配色经验公式可得，颜料的色相L、a、b值与其质量分数X1之间存在以下关系。
混合颜料烘前色相值存在关系如下：
L3＝L1*X1+L2*(1-X1)，
a3＝a1*X1+a2*(1-X1)，
b3＝b1*X1+b2*(1-X1)；
混合颜料烘后色相值存在关系如下：
L3’＝L1’*X1+L2’*(1-X1)，
a3’＝a1’*X1+a2’*(1-X1)，
b3’＝b1’*X1+b2’*(1-X1)；
其中，X1为拼混样中磷酸铁的质量分数。根据色差值ΔE＝(ΔL2+Δa2+Δb2)1/2＝[(a3’-a3)2+(b3’-b3)2+(L3’-L3)2]1/2。随着质量分数X1值变化(X1值取0.0～0.17)，混合颜料色差值变化如下图1所示，从图中可得到色差最小值，从而优化得到磷酸铁和磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的最佳配比(X1＝0.09时，色差ΔE＝3.19)。
称取质量分数X1＝9％的磷酸铁和91％的磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料共2g，混合后测得其色相值Lab分别为64.87，13.46，36.08；260℃烘后色相值Lab分别为62.89，15.37，34.47，260℃耐热色差值ΔE为3.18，与理论计算值基本一致。
经测试表明，磷酸铁和磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的混合物具有优异的耐热性能，能在260℃作为塑料加工和粉末涂料着色剂使用。

Claims (3)

1.一种优化包裹型氧化铁黄颜料耐热性的方法，特征在于由磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料与磷酸铁混合得到；两者的最优混合比例，由以下方法求得：将磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料与磷酸铁样品分别在260℃下进行耐热性测试；得到磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的烘前色相值L1、a1、b1和烘后色相值L1’、a1’、b1’；磷酸铁的烘前色相值L2、a2、b2和烘后色相值L2’、a2’、b2’；
根据配色经验公式可得，混合颜料烘前色相值存在关系如下：L3＝L1*X1+L2*(1-X1)，a3＝a1*X1+a2*(1-X1)，b3＝b1*X1+b2*(1-X1)；混合颜料烘后色相值存在关系如下：L3’＝L1’*X1+L2’*(1-X1)，a3’＝a1’*X1+a2’*(1-X1)，b3’＝b1’*X1+b2’*(1-X1)；其中，X1为拼混样中磷酸铁的质量分数，根据色差值计算公式ΔE＝(ΔL2+Δa2+Δb2)1/2＝[(L3’-L3)2+(a3’-a3)2+(b3’-b3)2]1/2，随着质量分数X1值变化(X1值取0.0～0.17)，计算得到耐热理论色差ΔE最小值，从而优化得到磷酸铁和磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的最佳配比；根据最佳配比称取磷酸铁和磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料混合后进行260℃耐热测试验证，与耐热理论色差ΔE最小值基本一致。
2.如权利要求1所述的磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料，其制备方法为：称取16.0g氧化铁黄放入1000mL大烧杯中，加入400mL蒸馏水，在电动搅拌器上搅拌30min后得到氧化铁黄悬浮液；称取1.24g CaCl2·H2O，0.86g(NaPO3)6和0.34g NaOH；分别倒入3个100mL烧杯中加入50mL蒸馏水，搅拌至完全溶解；待温度稳定在50℃时，将配置好的3种溶液一次性加入到铁黄悬浮液中，恒温搅拌5h；产物经抽滤、洗涤，80℃下干燥12h，研细得到磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料。
3.如权利要求1所述的磷酸铁，其制备方法为：称取硫酸亚铁15.2g，磷酸氢二钠1.42g，加入200mL蒸馏水分别溶解后倒入1000mL烧杯中，在空气下持续搅拌3.5h，得到的悬浮液经抽滤、洗涤，80℃下干燥12h，研细得到磷酸铁。
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