CN114479199B - 一种全生物降解仿生鱼饵及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可生物降解仿生鱼饵及其制备方法，所述全生物降解仿生鱼饵的原料是由下述成分组成：按重量份数计，100份环保增塑剂、25～66份木薯淀粉、10～30份木质素、10～30份增强剂、1～9份交联剂，以及常规仿生鱼饵辅料。该仿生鱼饵可全生物降解，具备足够的柔性，作为软饵使用；其原料主要采用了木薯淀粉与木质素，两者形成的氢键网络，提高了该软饵在水环境中的稳定性；通过梯度实验确定了在大比例添加增塑剂条件下，制备所得的仿生鱼饵具有更好的柔性，仿生效果好。
Description
技术领域
本发明属于仿生鱼饵制备技术领域，具体涉及一种全生物降解仿生鱼饵及其制备方法。
背景技术
在沿海领域，使用仿生鱼饵进行垂钓越来越流行，相比于传统饵料，仿生鱼饵不需要不断更换，同时使用时省去了准备饵料的工序。仿生饵通过模仿弱小生物形态，引发大鱼攻击。根据仿生饵的质地可以分为硬饵和软饵，硬饵形态基本固定，而软饵可以根据配重或环境灵活搭配，因此软饵的使用范围相对更为广泛。
并且，在钓鱼尤其海钓过程中，大型鱼饵尤其是仿生鱼饵需要在水面下模拟游鱼姿态，从而达到更佳的诱鱼效果。因此，就需要软饵具备一定标准以上的柔性，从而在水流作用下呈现出自然摆动的状态。
传统的软饵是利用增塑改性聚氯乙烯(PVC)、热塑性弹性体(TPE)或热塑性橡胶(TPR)制成，通常而言，这些材料在自然界难以降解，当这些饵料脱落掉入水体环境或被丢弃于岸边时会对生态环境造成不良的影响，因此亟待开发一种环境友好的可生物降解的用于软饵的仿生鱼饵材料。专利CN201810693320.8以可降解热塑性聚氨酯(TPU)为基体，经过复配可生物降解塑料、增塑剂和诱鱼成份，注塑成型制得仿生鱼饵软饵。但是可降解热塑性聚氨酯生产技术还不够成熟、商品化程度低、降解周期控制难、所使用的异氰酸酯单体降解产物有一定生物毒性(方增滨,崔航,等.工程塑料应用,2016,44(03):141-144.)，因此使用发展更为成熟的可生物降解材料作为仿生鱼饵材料是更为合理的选择。
市场上可降解材料包括聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)、聚羟基脂肪酸酯(PHA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚己内酯(PCL)、聚碳酸亚丙酯(PPC)等，其中大多为聚酯材料，然而通常这些材料均为质地较硬的塑料，不具备弹性体的柔软质地，不适合直接作为仿生鱼饵软饵使用。通过化学合成的方法可以调控聚酯材料的分子链结构，得到常温保持高弹态的聚酯材料，如其中PHA弹性体材料已经商业化。专利CN101659783A公开了一种以PHA弹性体为基体的可降解仿生鱼饵材料，通过密炼引入增塑剂与辅助弹性体，造粒后注塑的得到可降解仿生鱼饵。但是受限于复杂的合成工艺等因素化学改性得到的聚酯弹性体成本高，不利于产业化的推广。
而近年，国内仿生鱼饵的研发也多聚焦于基于改性聚合物的制备工艺，例如专利CN112409768A(一种高弹性可降解仿生鱼饵及其制备方法)采用了聚乳酸添加增塑剂的方式进行改性，又例如专利CN109081955A(一种添加改性纳米碳酸钙的淀粉基生物可降解仿生鱼饵)采用了聚乳酸、聚乙烯醇增塑改性的方式。
但是，通过本发明的发明人生产过程中的实践发现，上述聚合物材料与增塑剂相互作用力较差，这会导致增塑剂不稳定而容易析出，影响产品质量，并且会大幅降低产品的保质时间，从而影响到运输、销售、推广使用等环节。
同时，上述可降解材料在经过简单的增塑改性后，因材料本体的差异，其柔性难以达到现在市面上成熟的传统软饵一致的水准，从而造成该类可降解仿生鱼饵产品在诱鱼效果上大打折扣，其市场份额与地位始终具有很大的局限性。
因此，若具有一种全生物降解，同时具备优秀柔性的仿生鱼饵，将极大有利于推动环保全生物降解仿生鱼饵的生产、销售和使用，降低对环境的破坏。
发明内容
本发明目的是针对上述背景技术中的问题，提供一种可生物降解仿生鱼饵及其制备方法，该仿生鱼饵可全生物降解，具备足够的柔性，作为软饵使用；其原料主要采用了木薯淀粉与木质素，两者形成的氢键网络，提高了该软饵在水环境中的稳定性；通过梯度实验确定了在大比例添加增塑剂条件下，制备所得的仿生鱼饵具有更好的柔性，仿生效果好。
为了实现以上所述目的，本发明是采用由以下技术措施构成的技术方案来实现的。
一种全生物降解仿生鱼饵的制备方法，所述全生物降解仿生鱼饵的原料是由下述成分组成：按重量份数计，100份环保增塑剂、25～66份木薯淀粉、10～30份木质素、10～30份增强剂、1～9份交联剂，以及常规仿生鱼饵辅料；其中，木薯淀粉与木质素总份数为35～76份；
其中，所述环保增塑剂是由水作为主增塑剂，并与包括甘油、聚甘油、山梨醇、低分子量聚乙二醇其中任意一种或多种复配得到，其中水的质量百分比为50～95wt％；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照所述全生物降解仿生鱼饵的原料进行备料；
(2)常温下，将上述备料的原料进行混合搅拌，形成稳定的悬浮液；
(3)控制仿生鱼饵模具的温度于90～140℃，将步骤(2)所得悬浮液于常温状态下注入仿生鱼饵模具中，并继续保持模具90～140℃温度条件下肿胀固化1～10min，获得具有仿生鱼饵形状的木薯淀粉弹性体；
(4)将步骤(3)所得木薯淀粉弹性体脱模，冷却后即得全生物降解仿生鱼饵。
其中，所述低分子量聚乙二醇采用分子量不高于400的聚乙二醇。
本发明的主要发明点在于，发明人通过实验发现，淀粉类材料虽然在增塑改性后为弹性体，并且与增塑剂相互作用力较佳，增塑剂不易因不稳定而析出，具有潜力作为仿生鱼饵材料使用。但是大部分的工业用淀粉原料耐水性差，在水环境中难以保持结构稳定，不宜作为仿生鱼饵的原材料。基于此，进一步通过对照实验发现，当采用木薯淀粉时制备所得仿生鱼饵耐水性较佳，克服了上述淀粉类材料的缺点。
其次，本发明还采用了木薯淀粉与木质素的搭配方案，一方面木质素可以作为分散剂，稳定悬浮液中的淀粉颗粒，抑制淀粉的快速沉降；另一方面在制得的弹性体中，木质素可以和交联剂、木薯淀粉形成多尺度物理、化学交联结构，增加木薯淀粉基鱼饵的稳定性与耐水性能，克服了淀粉基材料不耐水的缺点，还可以抑制鱼饵中淀粉组分在储存过程回生。
并且上述木薯淀粉、木质素为全生物降解材料，在自然环境中可快速降解，符合可持续发展理念。
进一步地，虽然解决了关于淀粉类材料关于耐水性方面的问题，但是发明人发现，在传统增塑溶胀改性工艺技术的指导下，增塑剂的添加量通常不高于基体材料的40wt％，但此时制备所得的木薯淀粉鱼饵强度差、柔性不足(拉伸断裂伸长率低，模量偏大)难以作为仿生软饵使用，相比于TPR等材料制作的传统非降解软饵还存在巨大差距，同时强度也达不到现有技术中同为可降解材料的聚乳酸、聚乙烯醇等基体材料鱼饵的水平。基于此，通过梯度实验进一步提高增塑剂的添加比例，发现当增塑剂的添加比例超过50wt％时，制备所得的仿生鱼饵的柔性大幅增加，拉伸断裂伸长率达100％，强度为200kPa左右，模量为800kPa，达到传统非降解软饵的柔性需求标准。
但是，发明人在实验过程中还发现，当增塑剂的添加比例超过50％时，预混合后原料呈液态，易流动，难以采用本领域仿生鱼饵现有的注塑法(适合固态热塑聚合物)进行制备。一方面，液态混合原料难以从注塑机进料口经由螺杆顺利向前推进(会向后流动)，另一方面，受热后淀粉分子被增塑剂溶胀的同时会被交联剂交联，螺杆作用会破坏形成的三维交联结构。通过对制备工艺进行改良，采用“冷液注塑、热模定型”的方案对木薯淀粉基全生物降解仿生鱼饵材料进行赋形。在常温下，液态共混原料经液压装置快速注射进入热模具型腔中，受热后颗粒状淀粉开始吸收增塑剂而膨胀，与交联剂和木质素等形成化学或物理交联，液态原料转变为固态产物。本发明基于上述实验与生产实践发现，出于实事求是的态度，对本发明所提供的全生物降解仿生鱼饵的原料配方与制备工艺作为一个整体方案进行保护。
其中，所述木薯淀粉包括市售粉体状木薯淀粉，粉末细度为80～400目。
其中，所述木质素包括磺酸盐木质素、硫酸盐木质素、碱木质素、有机溶剂型木质素中的一种。
其中，所述增强剂用于增加鱼饵强度，提升鱼饵抗变形的能力，选择包括碳酸钙、滑石粉、高岭土、粘土粉、植物纤维、纤维素纳米纤维其中任意一种或几种。值得说明的是，为保证本发明所提供的全生物降解仿生鱼饵具有全生物降解特性，所选用的增强剂应同为可生物降解材料。
其中，所述交联剂包括柠檬酸、硼酸、硼砂其中任意一种。值得说明的是，为保证本发明所提供的全生物降解仿生鱼饵具有全生物降解特性，所选用的交联剂应同为可生物降解材料。
其中，所述常规仿生鱼饵辅料为仿生鱼饵产品所需添加的常规功能性辅料，例如用于上色的色素，用于诱导鱼的诱鱼剂和/或金葱粉等。
为了更好地说明本发明，并提供一种可供参考的工艺方案，所述常规仿生鱼饵辅料包括色素，色素可选择果绿、高粱红、胭脂虫红、胭脂树橙、β胡萝卜素、红粬、柠檬黄、安卡红曲黄素、红曲玉红素、红斑红曲素、姜黄色素、辣椒红、天竺葵色素、矢车菊色素其中任意一种。
为了更好地说明本发明，并提供一种可供参考的工艺方案，所述常规仿生鱼饵辅料包括诱鱼剂，诱鱼剂可选择L-丙氨酸、5’-肌苷酸、L-天冬氨酸、甘氨酸、L-精氨酸、L-亮氨酸、二甲基二硫醚、5’-鸟苷酸、二甲基二硫其中任意一种。
其中，金葱粉可选用市售常规金葱粉，并根据仿生鱼饵诱鱼对象基于本领域现有技术选择适宜的金葱粉。基于本发明可全生物降解特性，进一步优先为市售可生物降解金葱粉，例如德国Sigmund Lindner有限公司市售的SILi可降解金葱粉。
注意的是，上述常规仿生鱼饵辅料的添加比例可根据具体所选择的辅料，参照现有技术或是该辅料市售说明书进行添加。
进一步地，步骤(4)所述将步骤(3)所得木薯淀粉弹性体脱模，冷却后即得全生物降解仿生鱼饵，其中为了加快整体工艺效率，所述冷却可选择采用将脱模的木薯淀粉弹性体通过放入冷却液中浸泡的方式快速冷却降温，所述冷却液选择包括水、硅油或酒精其中任意一种。
进一步地，为了使得仿生鱼饵适于湍流中使用，并且自由摆动得更加灵活，在保障仿生鱼饵具有一定机械强度的前提下，进一步提高仿生鱼饵的断裂伸长率，所述全生物降解仿生鱼饵的原料是由下述成分组成：按重量份数计，100份环保增塑剂、25～33份木薯淀粉、10～15份木质素、10～15份增强剂、1～5份交联剂，以及常规仿生鱼饵辅料；
其中，所述环保增塑剂是由水作为主增塑剂，并与包括甘油、聚甘油、山梨醇、低分子量聚乙二醇其中任意一种或多种复配得到，其中水的质量百分比为50～95wt％。
通过该优选技术方案制备所得仿生鱼饵，其断裂伸长率为210～350％，拉伸强度不低于0.2Mpa，模量不低于0.5Mpa。
进一步地，为了使得仿生鱼饵适于作为大型鱼诱饵，在保障仿生鱼饵在水流中具备柔性能自由摆动的前提下，进一步提高仿生鱼饵的拉伸强度，所述全生物降解仿生鱼饵的原料是由下述成分组成：按重量份数计，100份环保增塑剂、45～56份木薯淀粉、20～30份木质素、20～30份增强剂、4～9份交联剂，以及常规仿生鱼饵辅料；其中，木薯淀粉与木质素总份数为65～76份；
其中，所述环保增塑剂是由水作为主增塑剂，并与包括甘油、聚甘油、山梨醇、低分子量聚乙二醇其中任意一种或多种复配得到，其中水的质量百分比为50～95wt％。
通过该优选技术方案制备所得仿生鱼饵，其拉伸强度为0.6～1.0Mpa，模量为0.9～1.2Mpa，断裂伸长率不低于100％。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备所得仿生鱼饵具备可全生物降解的特性，对环境友好，可在自然环境中降解融入生态循环，不会造成环境污染。
2、本发明制备所得仿生鱼饵相较市面上其他生物降解产品，具备更佳的柔性，达到现在市面上成熟的传统软饵一致的水准，其在水体中自由摆动自然，从而具备极佳的诱鱼效果。
3、本发明主要采用了耐水性的木薯淀粉与木质素组合，并通过由水作为主增塑剂的环保增塑剂进行增塑处理，聚合物材料与增塑剂相容性高，增塑剂不容易析出，极大延长了制备所得仿生鱼饵的保质时间。
附图说明
图1为本发明实施例1制备所得全生物降解仿生鱼饵的实物照片。
图2为本发明实施例1制备所得全生物降解仿生鱼饵放入水中测试时照片。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。值得指出的是，给出的实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明保护范围。
下述实施例中，木薯淀粉为市售木薯淀粉，水为去离子水，甘油、聚甘油、山梨醇、低分子量聚乙二醇等环保增塑剂以及木质素、增强剂、交联剂为分析纯。
以下实施例所得弹性体材料的拉伸性能按照GB/T1040.1-2006进行测试得到。
实施例1
本实施例一种全生物降解仿生鱼饵的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：
按重量份数计，100份环保增塑剂、25份木薯淀粉、10份磺酸盐木质素、10份碳酸钙、1份硼酸、1份高粱红、1份L-丙氨酸、0.5份金葱粉(亮片)；
其中，所述环保增塑剂是由80份水、20份甘油混合得到；
(2)常温下，将上述备料的原料进行混合搅拌，形成稳定的悬浮液；
(3)控制仿生鱼饵模具的温度于90℃，将步骤(2)所得悬浮液于常温状态下注入仿生鱼饵模具中，并继续保持模具90℃温度条件下肿胀固化10min，获得具有仿生鱼饵形状的木薯淀粉弹性体；
(4)将步骤(3)所得木薯淀粉弹性体脱模，放入冷却液中快速冷却降温，即得全生物降解仿生鱼饵。
制备所得全生物降解仿生鱼饵，拉伸强度为0.2MPa，断裂伸长率可达350％，模量为0.5MPa。
实施例2
本实施例一种全生物降解仿生鱼饵的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：
按重量份数计，100份环保增塑剂、56份木薯淀粉、20份硫酸盐木质素、30份滑石粉、5份硼砂、3份β胡萝卜素、3份L-天冬氨酸、0.5份金葱粉(亮片)；
其中，所述环保增塑剂是由95份水、5份甘油混合得到；
(2)常温下，将上述备料的原料进行混合搅拌，形成稳定的悬浮液；
(3)控制仿生鱼饵模具的温度于140℃，将步骤(2)所得悬浮液于常温状态下注入仿生鱼饵模具中，并继续保持模具140℃温度条件下肿胀固化1min，获得具有仿生鱼饵形状的木薯淀粉弹性体；
(4)将步骤(3)所得木薯淀粉弹性体脱模，放入冷却液中快速冷却降温，即得全生物降解仿生鱼饵。
制备所得全生物降解仿生鱼饵，拉伸强度为1.0MPa，断裂伸长率可达100％，模量为1.2MPa。
实施例3
本实施例一种全生物降解仿生鱼饵的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：
按重量份数计，100份环保增塑剂、45份木薯淀粉、20份碱木质素、20份植物纤维(麻短纤维)、9份三偏磷酸钠(交联剂)、5份果绿、5份L-亮氨酸诱鱼剂、1份金葱粉(亮片)；
其中，所述环保增塑剂是由50份水、50份聚甘油混合得到；
(2)常温下，将上述备料的原料进行混合搅拌，形成稳定的悬浮液；
(3)控制仿生鱼饵模具的温度于120℃，将步骤(2)所得悬浮液于常温状态下注入仿生鱼饵模具中，并继续保持模具120℃温度条件下肿胀固化3min，获得具有仿生鱼饵形状的木薯淀粉弹性体；
(4)将步骤(3)所得木薯淀粉弹性体脱模，放入冷却液中快速冷却降温，即得全生物降解仿生鱼饵。
制备所得全生物降解仿生鱼饵，拉伸强度为0.7MPa，断裂伸长率可达130％，模量为1.0MPa。
实施例4
本实施例一种全生物降解仿生鱼饵的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：
按重量份数计，100份环保增塑剂、33份木薯淀粉、15份磺酸盐木质素、25份粘土粉、5份硼酸、2份柠檬黄、4份甘氨酸诱鱼剂、0.8份金葱粉(亮片)；
其中，所述环保增塑剂是由70份水、30份甘油混合得到；
(2)常温下，将上述备料的原料进行混合搅拌，形成稳定的悬浮液；
(3)控制仿生鱼饵模具的温度于110℃，将步骤(2)所得悬浮液于常温状态下注入仿生鱼饵模具中，并继续保持模具110℃温度条件下肿胀固化5min，获得具有仿生鱼饵形状的木薯淀粉弹性体；
(4)将步骤(3)所得木薯淀粉弹性体脱模，放入冷却液中快速冷却降温，即得全生物降解仿生鱼饵。
制备所得全生物降解仿生鱼饵，拉伸强度为0.5MPa，断裂伸长率可达210％，模量为0.7MPa。
实施例5
本实施例一种全生物降解仿生鱼饵的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：
按重量份数计，100份环保增塑剂、45份木薯淀粉、30份有机溶剂型木质素、20份高岭土、7份柠檬酸、4份姜黄色素、1份L-精氨酸诱鱼剂、0.5份金葱粉(亮片)；
其中，所述环保增塑剂是由80份水、10份聚甘油、10份甘油混合得到；
(2)常温下，将上述备料的原料进行混合搅拌，形成稳定的悬浮液；
(3)控制仿生鱼饵模具的温度于130℃，将步骤(2)所得悬浮液于常温状态下注入仿生鱼饵模具中，并继续保持模具130℃温度条件下肿胀固化4min，获得具有仿生鱼饵形状的木薯淀粉弹性体；
(4)将步骤(3)所得木薯淀粉弹性体脱模，放入冷却液中快速冷却降温，即得全生物降解仿生鱼饵。
制备所得全生物降解仿生鱼饵，拉伸强度为0.6MPa，断裂伸长率可达170％，模量为0.9MPa。
Claims (9)
1.一种全生物降解仿生鱼饵的制备方法，其特征在于所述全生物降解仿生鱼饵的原料是由下述成分组成：按重量份数计，100份环保增塑剂、25~66份木薯淀粉、10~30份木质素、10~30份增强剂、1~9份交联剂，以及常规仿生鱼饵辅料；其中，木薯淀粉与木质素总份数为35~76份；
其中，所述环保增塑剂是由水作为主增塑剂，并与包括甘油、聚甘油、山梨醇、低分子量聚乙二醇其中任意一种或多种复配得到，其中水的质量百分比为50~95wt%；所述低分子量聚乙二醇为分子量不高于400的聚乙二醇；
所述制备方法包括以下步骤：
（1）按照所述全生物降解仿生鱼饵的原料进行备料；
（2）常温下，将上述备料的原料进行混合搅拌，形成稳定的悬浮液；
（3）控制仿生鱼饵模具的温度于90~140℃，将步骤（2）所得悬浮液于常温状态下注入仿生鱼饵模具中，并继续保持模具90~140℃温度条件下肿胀固化1~10min，获得具有仿生鱼饵形状的木薯淀粉弹性体；
（4）将步骤（3）所得木薯淀粉弹性体脱模，冷却后即得全生物降解仿生鱼饵。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述木薯淀粉包括市售粉体状木薯淀粉，粉末细度为80~400目。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述木质素包括磺酸盐木质素、硫酸盐木质素、碱木质素、有机溶剂型木质素中的一种。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述增强剂选择包括碳酸钙、滑石粉、高岭土、粘土粉、植物纤维、纤维素纳米纤维其中任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述交联剂包括柠檬酸、硼酸、硼砂其中任意一种。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述常规仿生鱼饵辅料包括诱鱼剂和/或金葱粉；诱鱼剂选择包括L-丙氨酸、5’-肌苷酸、L-天冬氨酸、甘氨酸、L-精氨酸、L-亮氨酸、二甲基二硫醚、5’-鸟苷酸、二甲基二硫其中任意一种。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述常规仿生鱼饵辅料包括色素，色素选择包括果绿、高粱红、胭脂虫红、胭脂树橙、β胡萝卜素、红粬、柠檬黄、安卡红曲黄素、红曲玉红素、红斑红曲素、姜黄色素、辣椒红、天竺葵色素、矢车菊色素其中任意一种。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述全生物降解仿生鱼饵的原料是由下述成分组成：按重量份数计，100份环保增塑剂、25~33份木薯淀粉、10~15份木质素、10~15份增强剂、1~5份交联剂，以及常规仿生鱼饵辅料；
其中，所述环保增塑剂是由水作为主增塑剂，并与包括甘油、聚甘油、山梨醇、低分子量聚乙二醇其中任意一种或多种复配得到，其中水的质量百分比为50~95wt%。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述全生物降解仿生鱼饵的原料是由下述成分组成：按重量份数计，100份环保增塑剂、45~56份木薯淀粉、20~30份木质素、20~30份增强剂、4~9份交联剂，以及常规仿生鱼饵辅料；其中，木薯淀粉与木质素总份数为65~76份；
其中，所述环保增塑剂是由水作为主增塑剂，并与包括甘油、聚甘油、山梨醇、低分子量聚乙二醇其中任意一种或多种复配得到，其中水的质量百分比为50~95wt%。
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