CN114478397A - 一种联嘧啶碘盐、制备方法及其在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用 - Google Patents
一种联嘧啶碘盐、制备方法及其在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种联嘧啶碘盐的制备方法,包括如下步骤:将2,2'‑联嘧啶溶于乙醇或四氢呋喃等有机溶剂中,冰水浴中搅拌一定时间,随后向其中加入氢碘酸水溶液,并继续搅拌3~5小时,接着旋蒸除去溶剂,再用无水乙醚洗涤3~6次,静置沉淀后移除上层清液即乙醚,得到联嘧啶碘盐BP‑HI成品。本发明还公开了一种根据所述联嘧啶碘盐的制备方法制成的联嘧啶碘盐及其在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用。本发明公开的联嘧啶碘盐应用于倒置钙钛矿太阳能电池中后能使得倒置钙钛矿太阳能电池具有较好的热稳定性以及空气条件下的运行稳定性和光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及倒置钙钛矿太阳能电池技术领域,尤其涉及一种联嘧啶碘盐、制备方法及其在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用
背景技术
近年来,随着科技的发展,钙钛矿太阳能电池取得了突飞猛进的发展,被誉为“光伏领域的新希望”。倒置钙钛矿太阳能电池作为一种常见的钙钛矿太阳能电池结构,由于其低成本、可靠的稳定性、可溶液处理的低温制造工艺,具有极高的市场竞争力和应用潜能。然而,现有的倒置钙钛矿太阳能电池普遍较低的转换效率阻碍了其商业化进程。因此对倒置钙钛矿太阳能电池的材料和结构进行进一步优化显得尤为重要。
目前,市面上光电转换效率较高的钙钛矿太阳能电池普遍采用的是含有机阳离子的有机/无机杂化钙钛矿材料以及正置(n-i-p)的电池结构。由于有机阳离子受热易挥发,因此该钙钛矿材料的热稳定性较差。而且绝大部分有机/无机杂化钙钛矿薄膜的制备还需要使用反溶剂,对工艺要求高;正置结构钙钛矿电池通常使用的有机空穴传输材料价格昂贵且电荷传输性能较差,为改善其性能而使用的有机添加剂又极易受热挥发,导致正置电池的稳定较低。上述问题的存在均不利于电池的大规模制备,给电池的产业化带来了困难。正是在这种形势下,全无机钙钛矿材料应运而生,由于其具有优异的热稳定性以及显著的压电、铁电性能在各种能源器件中大放异彩,引起了国内外广泛重视。
现有的全无机钙钛矿材料制成的全无机钙钛矿太阳能电池较大部分采用NiOx空穴传输层和ZnO电子传输层结构,但其实际效率并不高,究其原因,与全无机钙钛矿层与载流子传输层之间的富缺陷界面有关。现有的研究主要集中在钙钛矿层或者载流子传输层上。以钙钛矿层和电子传输层的界面为例,只优化和改善钙钛矿层或电子传输层则对它们的界面影响有限。
鉴于此,本发明人提出一种联嘧啶碘盐、制备方法并将其应用于优化倒置钙钛矿太阳能电池中的钙钛矿/电子传输层界面;应用了该联吡啶碘盐的倒置钙钛矿太阳能电池具有更高的光电转换效率和更优的空气条件下的运行稳定性。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种联嘧啶碘盐、制备方法及其在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用;应用了该联吡啶碘盐的倒置钙钛矿太阳能电池具有更高的光电转换效率。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种联嘧啶碘盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将2,2'-联嘧啶溶于有机溶剂中,冰水浴中搅拌一定时间,随后向其中加入氢碘酸水溶液,并继续搅拌3~5小时,接着真空旋蒸除去溶剂,再用无水乙醚洗涤3~6次,静置沉淀分离除去乙醚,得到联嘧啶碘盐BP-HI成品;核磁共振氢谱与离子色谱分析结果如下:1H NMR(600MHz,d6~DMSO)δ[ppm]:9.03(d,J=4.8Hz,4H),7.91(br,2H),7.68(t,J=4.8Hz,2H);Anal.Calcd for C8H6N4·2HI(wt%):I 60.4;found(based on ICanalysis):61.7。
优选的,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃中的至少一种。
优选的,所述一定时间为5~30min。
优选的,所述氢碘酸水溶液的质量百分浓度为57wt.%。
优选的,所述2,2'-联嘧啶、有机溶剂、氢碘酸水溶液的量比为300mg:(20~40)mL:8mL。
本发明的另一个目的,在于提供一种根据上述一种联嘧啶碘盐的制备方法制备得到的联嘧啶碘盐。
本发明的再一个目的,在于提供一种上述联嘧啶碘盐在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、ITO基底的预处理:将ITO基底依次采用洗涤剂、去离子水、丙酮和异丙醇洗涤,洗涤过程中边洗涤边超声;然后,用紫外臭氧处理10~15min;
步骤S2、空穴传输层NiOx-HTL的制备:在ITO基底上旋涂Ni(Ac)2的水溶液,旋涂完成后在空气中退火处理1小时,形成空穴传输层NiOx-HTL,得到ITO/NiOx基底;
步骤S3、CsPbI2Br钙钛矿层的制备:将CsBr和PbI2混合于DMSO中,在55~65℃下搅拌过夜,后冷却至室温,再旋涂于ITO/NiOx基底上,之后依次在40~45℃下退火30~60s,再在130~150℃下退火6~10min,制备过程中不使用反溶剂,得到充分结晶的CsPbI2Br膜;接着将BP-HI的乙醇溶液滴涂在充分结晶的CsPbI2Br膜表面,并在4000rpm的转速下旋涂30s;再在120℃下退火10min;
步骤S4、ZnO电子传输层的制备:依次分别旋涂ZnO的乙醇或异丙醇溶液和C60的邻二氯苯溶液,旋涂转速为2200~3200转/分钟,分别旋涂时间为30~50秒;然后于室温下放置25~35分钟待溶剂挥发完全,从而得到厚度20~35nm的ZnO电子传输层;
优选的,步骤S2中所述旋涂的转速为1900~2500rpm;旋涂时间为30s。
优选的,步骤S2中所述退火处理的温度为300~350℃。
优选的,步骤S3中所述旋涂具体为在1000rpm的转速下旋涂5~10s,然后在3000rpm的转速下旋涂30s。
优选的,步骤S3中所述CsBr的浓度为1.0~1.2M,PbI2的浓度为1.0~1.2M。
优选的,步骤S3中所述BP-HI的乙醇溶液的浓度为2mg/mL、5mg/mL或10mg/mL;使用量为25μL。
优选的,步骤S4中所述ZnO的乙醇或异丙醇溶液的质量百分浓度为2.5wt%,C60的邻二氯苯溶液的浓度为20mg/mL。
优选的,步骤S5中所述真空蒸镀的真空度为2×10-4~8×10-4Pa。
附图说明
图1为参比和经过BP-HI(2,5,10mg/mL)处理的CsPbI2Br钙钛矿层XRD图谱。
图2为参比和经过BP-HI(5mg/mL)处理的结构为ITO/ZnO@C60/Ag电池在黑暗条件下的J~V曲线图。
图3为参比和经过BP-HI(5mg/mL)处理的最优电池的(a)J-V曲线图;(b,c)参比和经过BP-HI(5mg/mL)处理的最优电池在最大功率点条件下的SPO随时间变化曲线。
图4为参比和经过BP-HI(5mg/mL)处理的30个单个电池的PCE,VOC,JSC和FF的统计分布图。
图5为参比和经过BP-HI(5mg/mL)处理的未封装电池在相对湿度为30%的空气中以及LED光源(40W/6500K)连续照射和最大功率点(MPP)条件下进行SPO随时间变化曲线。
图6为参比和经过BP-HI(5mg/mL)处理的未封装电池在N2气氛和80℃持续加热条件下PCE随时间变化曲线。
图7为(a)BP-HI的合成和(b)BP-HI在PVK/ZnO界面的改性路线示意图。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
一种联嘧啶碘盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将2,2'-联嘧啶溶于有机溶剂中,冰水浴搅拌一定时间,随后向其中加入氢碘酸水溶液,并继续搅拌3~5小时,接着真空旋蒸除去溶剂,再用无水乙醚洗涤3~6次,静置沉淀分离除去乙醚,得到联嘧啶碘盐BP-HI成品;核磁共振氢谱与离子色谱分析结果如下:1H NMR(600MHz,d6~DMSO)δ[ppm]:9.03(d,J=4.8Hz,4H),7.91(br,2H),7.68(t,J=4.8Hz,2H);Anal.Calcd for C8H6N4·2HI(wt%):I 60.4;found(based on IC analysis):61.7。
优选的,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃中的至少一种。
优选的,所述一定时间为30~50min。
优选的,所述氢碘酸水溶液的质量百分浓度为57wt.%。
优选的,所述2,2'-联嘧啶、有机溶剂、氢碘酸水溶液的量比为300mg:(20~40)mL:8mL。
一种根据上述一种联嘧啶碘盐的制备方法制备得到的联嘧啶碘盐。
一种上述联嘧啶碘盐在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、ITO基底的预处理:将ITO基底依次采用洗涤剂、去离子水、丙酮和异丙醇洗涤,洗涤过程中边洗涤边超声;然后,用紫外臭氧处理10~15min;
步骤S2、空穴传输层NiOx-HTL的制备:在ITO基底上旋涂Ni(Ac)2的水溶液,旋涂完成后在空气中退火处理1小时,形成空穴传输层NiOx-HTL,得到ITO/NiOx基底;
步骤S3、CsPbI2Br钙钛矿层的制备:将CsBr和PbI2混合于DMSO中,在55~65℃下搅拌过夜,后冷却至室温,再旋涂于ITO/NiOx基底上,之后依次在40~45℃下退火30~60s,再在130~150℃下退火6~10min,制备过程中不使用反溶剂,得到充分结晶的CsPbI2Br膜;接着将BP-HI的乙醇溶液蘸在充分结晶的CsPbI2Br膜表面,并在4000rpm的转速下旋涂30s;再在120℃下退火10min;
步骤S4、ZnO电子传输层的制备:依次分别旋涂ZnO的乙醇溶液和C60的邻二氯苯溶液,旋涂转速为2200~3200rpm,分别旋涂时间为30~50秒;然后于室温下放置25~35分钟待溶剂挥发完全,从而得到厚度20~35nm的ZnO电子传输层;
优选的,步骤S2中所述旋涂的转速为1900~2500rpm;旋涂时间为30s。
优选的,步骤S2中所述退火处理的温度为300~350℃。
优选的,步骤S3中所述旋涂条件具体为在1000rpm的转速下旋涂5~10s,然后在3000rpm的转速下旋涂30s。
优选的,步骤S3中所述CsBr的浓度为1.0~1.2M,PbI2的浓度为1.0~1.2M。
优选的,步骤S3中所述BP-HI的乙醇溶液的浓度为2mg/mL、5mg/mL或10mg/mL;使用量为25μL。
优选的,步骤S4中所述ZnO的乙醇或异丙醇溶液的质量百分浓度为2.5wt%,C60的邻二氯苯溶液的浓度为20mg/mL。
优选的,步骤S5中所述真空蒸镀的真空度为2×10~4~8×10~4Pa。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:本发明提供一种联嘧啶碘盐、制备方法及其在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,应用了该联吡啶碘盐的倒置钙钛矿太阳能电池具有更高的光电转换效率和稳定性。BP-HI的引入能同时优化钙钛矿层和ZnO层;BP-HI处理的倒置钙钛矿太阳能电池能达到15.36%的PCE效率和15.05%的稳态输出功率(SPO);在湿度约为30%的空气条件下进行100h的最大功率点(MPP)跟踪后,保留其初始性能的85%以上,表现出极好的空气条件下的运行稳定性;且在N2气氛和80℃持续加热的条件下显示良好的热稳定性。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
实施例1
本例提供一种联嘧啶碘盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将2,2'-联嘧啶溶于有机溶剂中,在冰水浴中搅拌一定时间,随后向其中加入氢碘酸水溶液,并继续搅拌4小时,接着真空旋蒸除去溶剂,再用无水乙醚洗涤3次,静置沉淀分离移除乙醚,得到联嘧啶碘盐BP-HI成品;核磁共振氢谱与离子色谱分析结果如下:1H NMR(600MHz,d6~DMSO),δ[ppm]:9.03(d,J=4.8Hz,4H),7.91(br,2H),7.68(t,J=4.8Hz,2H);Anal.Calcd forC8H6N4·2HI(wt%):I 60.4;found(based on IC analysis):61.7。
所述有机溶剂为乙醇;所述一定时间为10min;所述氢碘酸水溶液的质量百分浓度为57wt.%。
所述2,2'-联嘧啶、有机溶剂、氢碘酸水溶液的量比为300mg:20mL:8mL,得到的BP-HI为橘黄色粉末约750mg,产率98%。
一种根据上述一种联嘧啶碘盐的制备方法制备得到的联嘧啶碘盐。
一种上述联嘧啶碘盐在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,如图5所示,包括如下步骤:
步骤S1、ITO基底的预处理:将ITO基底依次采用洗涤剂、去离子水、丙酮和异丙醇洗涤,洗涤过程中边洗涤边超声;然后,用紫外臭氧处理15min;
步骤S2、空穴传输层NiOx-HTL的制备:在ITO基底上旋涂Ni(Ac)2的水溶液,旋涂完成后在空气中退火处理1小时,形成空穴传输层NiOx-HTL,得到ITO/NiOx基底;
步骤S3、CsPbI2Br钙钛矿层的制备:将CsBr和PbI2混合于DMSO中,在55~65℃下搅拌过夜,后冷却至室温,再旋涂于ITO/NiOx基底上,之后依次在40℃下退火30s,再在130℃下退火10min,制备过程中不使用反溶剂,得到充分结晶的CsPbI2Br膜;接着将BP-HI的乙醇或异丙醇溶液滴涂在充分结晶的CsPbI2Br膜表面,并在4000rpm的转速下旋涂30s;再在120℃下退火10min;
步骤S4、ZnO电子传输层的制备:依次分别旋涂ZnO的乙醇溶液和C60的邻二氯苯溶液,旋涂转速为2200rpm,分别旋涂时间为30秒;然后于室温下放置25分钟待溶剂挥发完全,从而得到厚度20nm的ZnO电子传输层;
步骤S2中所述旋涂的转速为1900rpm;旋涂时间为30s;步骤S2中所述退火处理的温度为320℃;步骤S3中所述旋涂具体为在1000rpm的转速下旋涂5s,然后在3000rpm的转速下旋涂30s。
步骤S3中所述CsBr的浓度为1.2M,PbI2的浓度为1.2M;步骤S3中所述BP-HI的乙醇溶液的浓度为2mg/mL;滴涂在面积为1.5×1.5cm2的基底表面使用量为25μL。
步骤S4中所述ZnO的乙醇溶液的质量百分浓度为2.5wt%,C60的邻二氯苯溶液的浓度为20mg/mL;步骤S5中所述真空蒸镀的真空度为2×10-4。
实施例2
本例提供一种联嘧啶碘盐、制备方法及其在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,其与实施例1基本相同,不同的是,步骤S2中所述旋涂的转速为2100rpm;骤S2中所述退火处理的温度为323℃;步骤S3中所述BP-HI的乙醇溶液的浓度为5mg/mL;步骤S5中所述真空蒸镀的真空度为4×10-4Pa。
实施例3
本例提供一种联嘧啶碘盐、制备方法及其在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,其与实施例1基本相同,不同的是,步骤S2中所述旋涂的转速为2300rpm;骤S2中所述退火处理的温度为325℃;步骤S3中所述BP-HI的乙醇溶液的浓度为10mg/mL;步骤S5中所述真空蒸镀的真空度为6×10-4Pa。
实施例4
本例提供一种联嘧啶碘盐、制备方法及其在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,其与实施例1基本相同,不同的是,步骤S2中所述旋涂的转速为2400rpm;骤S2中所述退火处理的温度为327℃;步骤S3中所述BP-HI的乙醇溶液的浓度为5mg/mL,且后续室温放置5min无再次退火过程;步骤S5中所述真空蒸镀的真空度为7×10-4Pa。
实施例5
本例提供一种联嘧啶碘盐、制备方法及其在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,其与实施例1基本相同,不同的是,步骤S2中所述旋涂的转速为2500rpm;骤S2中所述退火处理的温度为330℃;步骤S3中所述BP-HI的乙醇溶液的浓度为5mg/mL,后续150℃退火10min;步骤S5中所述真空蒸镀的真空度为8×10~4Pa。
实验例
分别对参比和经过BP-HI(2,5,10mg/mL)处理的CsPbI2Br钙钛矿层(实施例1)进行XRD图谱表征;对参比和经过BP-HI(5mg/mL)处理的ITO/ZnO@C60/Ag结构电池在黑暗条件下的J-V曲线图进行测试;对参比和经过BP-HI(5mg/mL)处理的30个单个电池进行电流-电压(J-V)曲线测试,并对根据J-V曲线得到的PCE,VOC,JSC和FF参数进行统计分析;对参比和经过BP-HI(5mg/mL)处理的未封装电池在相对湿度为30%的空气中以及LED光源(40W/6500K)连续照射和最大功率点(MPP)条件下进行SPO测试;并对参比和经过BP-HI(5mg/mL)处理的未封装电池在N2气氛和80℃持续加热的条件下进行PCE随时间变化的监测;结果如图1~6。
从图1~6可以看出,经BP-HI处理的钙钛矿层结晶性更好且处理后的ZnO@C60层的导电性更优。因此,经BP-HI处理的钙钛矿太阳能电池具有更好的光电性能以及更高的空气中运行稳定性,并保持了较高的热稳定性。
对比例1
本例提供一种正置钙钛矿太阳能电池,其结构为ITO/C60@ZnO/PVK/Spiro~OMeTAD/MoO3/Ag,其中,C60@ZnO和PVK层的制备方法与实施例2相同,然后在钙钛矿薄膜表面旋涂5mg/mL的Spiro-OMeTAD四氢呋喃溶液,放置10min,在真空条件下蒸镀3nm的MoO3薄膜和100nm厚的Ag电极。
对比例2
本例提供一种倒置钙钛矿太阳能电池,其结构为ITO/NiOx/CsPbI2Br/ZnO@C60/Ag,制备方法与实施例2相同。
将各例产品分别进行光伏性能测试,测试结果见表1所示。
表1
检测项目 | PCE<sub>best</sub>(%) | V<sub>OC</sub>(V) | J<sub>SC</sub>(mA/cm<sup>2</sup>) | FF(%) |
实施例1 | 14.58 | 1.14 | 16.29 | 78.49 |
实施例2 | 15.36 | 1.21 | 16.31 | 78.20 |
实施例3 | 13.13 | 1.12 | 16.258 | 71.86 |
实施例4 | 14.60 | 1.19 | 16.23 | 75.28 |
实施例5 | 15.04 | 1.20 | 16.34 | 76.80 |
对比例1 | 13.80 | 1.19 | 16.18 | 71.97 |
对比例2 | 13.34 | 1.14 | 15.97 | 73.42 |
从表1可以看出,本发明实施例公开的倒置钙钛矿太阳能电池较对比例产品,具有更好的光电转化效率(PCE);联嘧啶碘盐的使用对改善电池的光伏性能有益。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种联嘧啶碘盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将2,2'-联嘧啶溶于有机溶剂中,冰水浴中搅拌一定时间,随后向其中加入氢碘酸水溶液,继续搅拌3~5小时,接着真空旋蒸除去溶剂,再用无水乙醚洗涤3~6次,静置沉淀移除除上层乙醚,得到联嘧啶碘盐BP-HI成品。
2.根据权利要求1所述的联嘧啶碘盐的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃中的至少一种;所述一定时间为5~30min。
3.根据权利要求1所述的联嘧啶碘盐的制备方法,其特征在于,所述氢碘酸水溶液的质量百分浓度为57wt.%;所述2,2'-联嘧啶、有机溶剂、氢碘酸水溶液的量比为300mg:(20~40)mL:8mL。
4.一种根据权利要求1~3任一项所述的联嘧啶碘盐的制备方法制备得到的联嘧啶碘盐。
5.一种根据权利要求4所述的联嘧啶碘盐在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、ITO基板的预处理:将ITO基板依次采用洗涤剂、去离子水、丙酮和异丙醇洗涤,洗涤过程中边洗涤边超声;然后,用紫外臭氧处理10~15min;
步骤S2、空穴传输层NiOx-HTL的制备:在ITO基板上旋涂Ni(Ac)2的水溶液,旋涂完成后在空气中退火处理1小时,形成空穴传输层NiOx-HTL,得到ITO/NiOx基底;
步骤S3、CsPbI2Br钙钛矿层的制备:将摩尔比为1:1的CsBr和PbI2混合于DMSO中,在55~65℃下搅拌过夜,后冷却至室温,再旋涂于ITO/NiOx基底上,之后依次在40~45℃下退火30~60s,再在130~150℃下退火6~10min,制备过程中不使用反溶剂,得到充分结晶的CsPbI2Br膜;接着将BP-HI的乙醇溶液滴涂在充分结晶的CsPbI2Br薄膜表面,并在4000rpm的转速下旋涂30s;再在120℃下退火10min;
步骤S4、ZnO电子传输层的制备:依次分别旋涂ZnO的乙醇或异丙醇溶液和C60的邻二氯苯溶液,旋涂转速为2200~3200rpm,分别旋涂时间为30~50秒;然后于室温下放置25~35分钟待溶剂挥发完全,从而得到厚度20~35nm的ZnO@C60电子传输层;
6.根据权利要求5所述的联嘧啶碘盐在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,其特征在于,步骤S2中所述旋涂的转速为1900~2500rpm;旋涂时间为30s;步骤S2中所述退火处理的温度为300~350℃。
7.根据权利要求5所述的联嘧啶碘盐在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,其特征在于,步骤S3中所述旋涂具体为在1000rpm的转速下旋涂5~10s,然后在3000rpm的转速下旋涂30s。
8.根据权利要求5所述的联嘧啶碘盐在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,其特征在于,步骤S3中所述CsBr的浓度为1.0~1.2M,PbI2的浓度为1.0~1.2M;步骤S3中所述BP-HI的乙醇溶液的浓度为2mg/mL、5mg/mL或10mg/mL;在尺寸为1.5×1.5cm2的基底表面滴涂量为25μL。
9.根据权利要求5所述的联嘧啶碘盐在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,其特征在于,步骤S4中所述ZnO的乙醇或异丙醇溶液的质量百分浓度为2.5wt%,C60的邻二氯苯溶液的浓度为20mg/mL。
10.根据权利要求5所述的联嘧啶碘盐在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用,其特征在于,步骤S5中所述真空蒸镀的真空度为2×10-4~8×10-4Pa。
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