CN114478026A - 一种用于陶瓷或玻璃陶瓷的无机粘结剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于陶瓷或玻璃陶瓷的无机粘结剂，包括至少一种平均粒径<100nm的纳米无机化合物和至少一种溶剂；纳米无机化合物是指过渡金属、ⅢA族金属、ⅣA族金属或ⅤA族金属的氧化物、混合氧化物、硫化物、硒化物和碲化物中的一种或多种，金属元素Zr、Al、B、Zn、Si、Cd、Ti、Ce、Fe、Sn、In、La、Cu、Ta、Nb、V、Mo或W的碳化物或氮化物的纳米级粉末中的一种或多种，或者它们的磷酸盐、硅酸盐、锆酸盐、铝酸盐和锡酸盐的纳米级粉末中的一种或多种。本发明的无机粘结剂具有高曲率半径及极高的表面能，能与粉末颗粒有效结合，可生产出多孔结构的大面积无裂纹的成型体和涂层。
Description
技术领域
本发明属于无机粘结剂技术领域，具体涉及一种用于陶瓷或玻璃陶瓷的无机粘结剂。
背景技术
在现有技术中，有机粘结剂（例如酚醛树脂）和无机粘结剂（例如水泥）都用于在材料生产中结合各种物质。在溶胶-凝胶工艺的基础上生产的混合材料用作粘结剂也是众所周知的。
有机粘结剂与混合材料用于将所需结构固定在一起。然而，以这种方式粘结的材料不能在高温下使用，因为有机粘结剂和混合材料都会燃烧，从而失去强度。此外，在大多数情况下，使用这种粘结剂时形成的吡咯解产物是有毒的。如果要将材料粘结在一起以使合成的复合材料具有热稳定性，则应使用无机粘结剂。
无机粘结剂有两种类型，即需要水凝结的粘合剂（如水泥、石灰和灰泥）和需要除水凝结外的其他添加剂的粘结剂（如水玻璃、氧化镁粘结剂、磷酸盐粘结剂）。
最著名的无机粘合剂必须是水泥、石灰和灰泥。与水混合，在砂浆和混凝土生产中这些物质用作无机粘结建筑材料，作为过滤器和硬化剂。它们可以实现几乎任何可模塑性，但只能维持有限的时间，并在低温下凝固或固化。水泥、石灰和灰泥都对水有反应。这些无机材料与水混合后，会发生化学转变，产生或多或少的结晶产物。在凝结过程中，区分了三种类型：水化凝固、水力凝固和碳酸盐形成凝固。在水化凝固过程中，加入的水以分子形式结合（例如，硫酸钙转化为水合硫酸钙）；在水力凝固过程中，材料开始发生水解（例如，氧化钙转化为氢氧化钙）；在碳酸盐形成凝固过程中，二氧化碳被吸收并发生化学结合（例如，氧化钙转化为氢氧化钙，第二步转化为碳酸钙）。在实践中单一的凝固类型很少见，通常会出现两种或全部三种凝固类型的组合。还需要说明的是，这些无机粘结剂的凝固过程总是放热的。
除了水泥，石灰和灰泥，还有一类无机粘结剂，除了水还需要添加剂进行凝固。氧化镁粘结剂（MgO）的凝固取决于由于添加氯化镁或硫酸镁溶液而形成的难溶碱性镁盐水合物。磷酸盐粘结剂由于Al(OH)3与磷酸（H3PO4）混合或由于Al(OH)3与Al(H2PO4)3溶液混合形成磷酸叔铝而凝固。在水玻璃（Na2O和SiO2的水溶液）的情况下，由于添加了添加剂，如有机酸酯类、一般酸或添加氧化物或氢氧化物而发生凝固。在添加氧化物（例如ZnO）或氢氧化物后凝固的情况下，会形成难溶的硅酸盐水合物（例如ZnSiO3）。在后三种情况下，水不会直接导致化学反应，但水作为反应介质是发生化学反应的基本条件。
将矿物层，特别是陶瓷层应用于金属、玻璃、搪瓷或陶瓷基底陶瓷的生产通常需要使用粘结剂，因为矿物起始材料，特别是陶瓷起始材料是粉末形式的。这里使用的几乎完全是有机粘结剂，在烧成（烧结）之前使层或成型体具有足够的强度。在烧结过程中，有机粘结剂被热分解，留下成型陶瓷体或陶瓷层作为气体降解产物；但是有机粘结剂的燃烧导致烧结过程，这反过来又导致层或成型体中的应力和裂纹。因此，理想的做法是使用无机粘结剂生产成型陶瓷体，在材料的固化/强化过程中，尤其是在烧结或烧成过程中，无机粘结剂应留在材料层中或成型体中，并且在烧结/烧成过程中尽可能地发生较小的收缩，以便避免产生应力和裂纹。
然而，现有技术的无机粘结剂不满足这里的要求，所有无机粘结剂都显示出过快的反应速率。因此，例如在工业喷涂工艺中均匀地喷涂一层，或者诸如流延、挤出或注射成型等常规陶瓷成型方法实际上是不可能的。此外，这一过程中产生的反应热以及以这种方式结合的陶瓷层/成型体在热的作用下会发生冷凝，这同样会导致应力裂纹。也有许多不允许水作为溶剂或反应物的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于陶瓷或玻璃陶瓷的无机粘结剂，以克服现有技术中因反应速率过快导致层或成型体中的应力和裂纹等问题。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
对本发明用于陶瓷或玻璃陶瓷的无机粘结剂的功能至关重要的特征是纳米无机化合物的存在。纳米颗粒或粉末适用于处于非凝聚状态的单个颗粒/粉末粒子。但由于其高表面能，纳米颗粒经常聚集在一起，并以这种方式形成团聚体或聚集体，其粒径比单个颗粒的实际粒径大得多。因此，在本发明的说明书中指示的尺寸尽可能地与单个粒子的平均粒径相关，在本文中，单个粒子也可以被称为“初级粒子”。
本发明的一种用于陶瓷或玻璃陶瓷的无机粘结剂，其特征在于，包括至少一种平均粒径<100nm的纳米无机化合物和至少一种溶剂；所述纳米无机化合物是指过渡金属、ⅢA族金属、Ⅳ A族金属或Ⅴ A族金属的氧化物、混合氧化物、硫化物、硒化物和碲化物中的一种或多种，金属元素Zr、Al、B、Zn、Si、Cd、Ti、Ce、Fe、Sn、In、La、Cu、Ta、Nb、V、Mo或W的碳化物或氮化物的纳米级粉末中的一种或多种，或者它们的磷酸盐、硅酸盐、锆酸盐、铝酸盐和锡酸盐的纳米级粉末中的一种或多种；所述无机粘结剂与陶瓷层或陶瓷成型体在高温燃烧后能有效结合为一体，减弱收缩避免层或成型体的应力和裂纹。
优选地，所述氧化物为ZnO、CeO2、SnO2、Al2O3、CdO、SiO2、TiO2、In2O3、ZrO2、钇稳定的ZrO2、Al2O3、La2O3、Fe2O3、Fe3O4、Cu2O、Ta2O5、Nb2O5、V2O5、MoO3或WO3中的一种或多种；所述混合氧化物为铟锡氧化物（ITO）、锑锡氧化物、掺氟锡氧化物、掺锌Al2O3中的一种或多种；所述硫化物为CdS、ZnS、PbS或Ag2S中的一种或多种；所述硒化物为GaSe、CdSe和ZnSe；所述碲化物为ZnTe和/或CdTe；所述碳化物为WC、CdC2或SiC中的一种或多种；所述氮化物为BN、AlN、Si3N4或Ti3N4中的一种或多种。
优选地，所述溶剂为水、聚乙烯醇、甘油、分子量低于150的有机酯、醇、二醇中的一种或两种以上的混合物。在许多情况下使用极性溶剂是有利的，特别是低分子量的饱和酯、饱和醇、饱和二醇等。如果使用醇，则优先使用C1～C5的烷醇，尤其是乙醇。所述无机粘结剂中溶剂的量原则上不是关键的，并且可以根据粘结剂的用途而变化。然而，基于所述无机粘结剂的总重量，优选所述溶剂的质量分数为40%～95%，更优选为50%～80%。
优选地，所述纳米无机化合物为过渡金属、Ⅲ A族金属、Ⅳ A族金属或Ⅴ A族金属的无水或水合氧化物的纳米级粉末中的一种或多种；更优选地，所述纳米无机化合物为氧化铝、勃姆石、氧化锆、钇稳定的氧化锆、氧化铁和二氧化钛的纳米级粉末中的一种或多种。
优选地，本发明的一种用于陶瓷或玻璃陶瓷的无机粘结剂，所述纳米无机化合物的平均粒径为2nm～50nm，更优选为2nm～25nm。
如果合适的话，本发明的一种用于陶瓷或玻璃陶瓷的无机粘结剂，还包括添加剂，所述添加剂用于帮助所述纳米无机化合物的分散和/或抑制纳米颗粒的团聚；例如，所述添加剂为阴离子或阳离子表面活性剂。
本发明的一种用于陶瓷或玻璃陶瓷的无机粘结剂，作为生产陶瓷、玻璃陶瓷、微晶玻璃的复合材料组合物中的一个组分。
所述复合材料组合物中，所述无机粘结剂的质量分数为1%～40%，尤其是5%～20%。如果所述纳米无机化合物在复合材料组合物中的质量分数，优选以1.5%到15%（以重量计）、更优选5%到10%（以重量计）的量存在于组合物中。
现有技术中使用的术语“陶瓷”、“玻璃陶瓷”、“矿物材料”以及“复合材料”为本领域技术人员所知，并且应当进行非常广泛的解释。众所周知，陶瓷是使用陶瓷技术的方法从粉末中成型并随后通过烧结工艺或烧成工艺转化为最终形式的材料和产品。微晶玻璃是由玻璃经控制结晶而成的材料，而矿物材料是这类无机材料的总称。这将在下文中参照沸石进一步解释。在任何情况下，本发明旨在延伸到所有无机材料的生产，所述无机材料是在粘结剂的帮助下由原料组合物形成的，特别是通过在高于200℃的温度下强化/固化而形成的。
根据所述无机粘结剂的组成以及根据所述复合材料组合物的其它组分，所述复合材料组合物可以是低粘度悬浮液的形式、相对高粘度悬浮液的形式或者从滑过到相对坚硬的糊状物质的形式。因此，当将所述复合材料组合物作为涂层施涂时，将经常选择低粘度悬浮液，随后进行例如涂覆、喷涂或甚至通过浸渍或浸水施涂。当从所述复合材料组合物生产成型体时，所述复合材料组合物将倾向于以可能的糊状物质的形式存在，该糊状物质随后可被铸造、挤压或类似的方式。
所述复合材料组合物中，除了所述无机粘结剂之外，还包括用于生产陶瓷和玻璃陶瓷的所有常规无机粒子或纤维。作为所述复合材料组合物的组分，这些常规“无机粒子或纤维”通常优选具有比所述无机粘结剂中的纳米颗粒更大的粒径，通常在500nm到500um的范围内，优选为在微米范围内1um到500um。
用于生产陶瓷和玻璃陶瓷的无机粒子或纤维优选过渡金属、Ⅲ A族金属、Ⅳ A族金属或Ⅴ A族金属的氧化物、混合氧化物、硫化物、硒化物和碲化物中的一种或多种，金属元素Zr、Al、B、Zn、Si、Cd、Ti、Ce、Fe、Sn、In、La、Cu、Ta、Nb、V、Mo或W的碳化物或氮化物的纳米级粉末中的一种或多种。在此通过引用明确并入先前描述中与这些化合物有关的相应信息。
最后，所述复合材料组合物可进一步包含额外的常规添加剂，例如影响组合物本身的性质（添加分散剂、表面活性剂等）或其可加工性（例如，在涂层材料的情况下为粘附促进剂）的添加剂。如果需要，除了本发明的无机粘结剂之外，还可以向本发明的组合物中添加至少一种另外的有机粘结剂，所述有机粘结剂在相对高温下进行的强化期间再次从组合物中烧掉移除。
本发明的粘结剂也可用于结合沸石。用这种方法既可以制备沸石层或沸石涂层，又可以制备成型沸石体。在使用沸石生产的这种材料中，沸石的孔隙出乎意料地没有填充。因此，沸石的两个空隙都被保留了下来。在沸石层的情况下，即使在相对较低的温度下，尤其是在500℃的范围内，也可以对层进行强化。在短时间内，例如在几秒钟内。所获得的层具有优异的抗热震性，并且在短时间内（例如仅在3秒内）经受从室温到相对较高温度（例如600℃）的反复加热而没有问题。可以获得高层厚度，直至具有厚壁的成型体。通常优选的层厚度在1um到300um之间。如果将这些层施加到柔性基底上，特别是金属基底上，则涂覆的基底可以弯曲/变形而不会使所施加的沸石层剥落。精细、开放的结构（如细丝网或薄金属片）也可以很容易地进行涂层。
沸石层和成型沸石体的优选应用领域是，例如，用于气相反应的催化剂层或成形催化剂体，作为气体分离的过滤器，作为传感器的可能用途，特别是气体传感器，作为吸附层的可能用途（例如，去除污染物或用于气体吸附）以及可能用作离子交换器。
最后，本发明包含平均粒径小于100nm的无机化合物作为粘合剂组分用于生产陶瓷、玻璃陶瓷和其他矿物材料及复合材料的用途。在前面的描述中公开了该用途。因此，以上给出的相应信息通过引用被明确地并入。
本发明的无机粘结剂具有高曲率半径及极高的表面能，在高于200℃、优选高于300℃的温度下与较粗的粉末颗粒有效结合，基本无收缩烧结，可生产出多孔结构的大面积无裂纹的成型体和涂层。本发明的陶瓷和玻璃陶瓷材料以及复合材料特别适合于多种应用，可能用作绝缘材料、气体和液体过滤的过滤器、防划伤层、柴油颗粒催化剂和催化活性物质的高孔隙率支撑材料。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明做进一步的说明，所述实施例仅用于说明本发明而不是对本发明的限制。
实施例1
用10g水将40g氧化铝粉末（相当于0.5um的粒度）打浆。将10g无机粘结剂溶液（45%纳米氧化锆（平均粒径<50nm）溶于55%水中（以重量计））添加到以这种方式获得的悬浮液中。然后混合0.9g市售有机粘结剂（PVA、聚乙烯醇）。根据本发明，这提供了悬浮液形式的组合物。该悬浮液的粘度可根据需要通过添加优选少量的水和/或硝酸或通过改变添加的有机粘结剂的量来调节。这些悬浮液随后可通过喷涂工艺应用于金属、陶瓷、玻璃陶瓷、玻璃和搪瓷基底以产生完整的陶瓷层。在高于500℃的温度下通过烧结/烧成进行强化。所获得的陶瓷层的孔隙率也可以通过选择最终温度和/或烧结/烧成过程的持续时间来设置。
实施例2
如实施例1所述制备另一低粘度陶瓷悬浮液。成型陶瓷体是由这种悬浮液通过滑动铸造获得的。首先在干燥箱中于70℃下干燥获得的素坯，随后在500℃以上烧结/烧制。在这里，所获得的成型体的孔隙率也可以通过保持它的温度水平和时间以可比较的方式改变。
实施例3
通过搅拌从1.63g勃姆石和7.43g水制备溶胶。在珠磨机中将1.64g 氧化铝粉末（参见实施例1）添加到该溶胶中并且将混合物研磨10分钟。最后，添加4.5g沸石和1.5g 的氧化铁作为填料和着色剂。
以这种方式获得的悬浮液作为涂层喷涂在陶瓷载体上，室温下干燥，随后在600℃下烧制。
实施例4
用8.5g水、37.5g氧化铝粉末（相当于1um的粒度）、3g无机粘结剂高岭土（主要成分二氧化硅、氧化铝，相当于0.31um的粒度）、1g有机粘结剂聚乙烯醇搅拌获得混合物料。将此混合物料通过挤压制得陶瓷素坯，在干燥箱中于55℃下干燥，随后在500℃以上烧结/烧制。在此条件下可获得无裂纹的成型体，所获得的成型体的孔隙率也可以通过改变它的温度水平和时间来改变。
实施例5
用12g水与38g氧化铝粉末（相当于0.8um的粒度）搅拌混合制成悬浮液。将10g无机粘结剂溶液（40%纳米二氧化钛（平均粒径<45nm）溶于60%水中（以重量计））添加到以这种方式获得的悬浮液中。然后混合1g市售有机粘结剂（PVA、甘油）。该悬浮液的粘度可根据需要通过添加优选少量的水和/或硝酸或通过改变添加的有机粘结剂的量来调节。此悬浮液随后可通过喷涂工艺应用于金属、陶瓷、玻璃陶瓷、玻璃和搪瓷基底以制备完整的陶瓷层。在高于500℃的温度下通过烧结进行强化。所获得的陶瓷层的孔隙率也可以通过选择最终烧结温度和持续时间来设置。
Claims (10)
1.一种用于陶瓷或玻璃陶瓷的无机粘结剂，其特征在于，包括至少一种平均粒径<100nm的纳米无机化合物和至少一种溶剂；所述纳米无机化合物是指过渡金属、Ⅲ A族金属、Ⅳ A族金属或Ⅴ A族金属的氧化物、混合氧化物、硫化物、硒化物和碲化物中的一种或多种，金属元素Zr、Al、B、Zn、Si、Cd、Ti、Ce、Fe、Sn、In、La、Cu、Ta、Nb、V、Mo或W的碳化物或氮化物的纳米级粉末中的一种或多种，或者它们的磷酸盐、硅酸盐、锆酸盐、铝酸盐和锡酸盐的纳米级粉末中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的无机粘结剂，其特征在于，所述氧化物为ZnO、CeO2、SnO2、Al2O3、CdO、SiO2、TiO2、In2O3、ZrO2、钇稳定的ZrO2、Al2O3、La2O3、Fe2O3、Fe3O4、Cu2O、Ta2O5、Nb2O5、V2O5、MoO3或WO3中的一种或多种；所述混合氧化物为铟锡氧化物、锑锡氧化物、掺氟锡氧化物、掺锌Al2O3中的一种或多种；所述硫化物为CdS、ZnS、PbS或Ag2S中的一种或多种；所述硒化物为GaSe、CdSe和ZnSe；所述碲化物为ZnTe和/或CdTe；所述碳化物为WC、CdC2或SiC中的一种或多种；所述氮化物为BN、AlN、Si3N4或Ti3N4中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的无机粘结剂，其特征在于，所述溶剂为水、聚乙烯醇、甘油、分子量低于150的有机酯、醇、二醇中的一种或两种以上的混合物；基于所述无机粘结剂的总重量，所述溶剂的质量分数为40%～95%。
4. 根据权利要求1所述的无机粘结剂，其特征在于，所述纳米无机化合物为过渡金属、Ⅲ A族金属、Ⅳ A族金属或Ⅴ A族金属的无水或水合氧化物的纳米级粉末中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的无机粘结剂，其特征在于，所述纳米无机化合物为氧化铝、勃姆石、氧化锆、钇稳定的氧化锆、氧化铁和二氧化钛的纳米级粉末中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的无机粘结剂，其特征在于，所述纳米无机化合物的平均粒径为2nm～50nm。
7.根据权利要求1所述的无机粘结剂，其特征在于，还包括添加剂，所述添加剂为阴离子或阳离子表面活性剂。
8.根据权利要求1～6任意一项所述的无机粘结剂，其特征在于，所述无机粘结剂作为生产陶瓷、玻璃陶瓷、微晶玻璃的复合材料组合物中的一个组分。
9.根据权利要求7所述的无机粘结剂的应用，其特征在于，所述复合材料组合物中，所述无机粘结剂的质量分数为1%～40%；所述纳米无机化合物在复合材料组合物中的质量分数为1.5%到15%。
10. 根据权利要求7所述的无机粘结剂的应用，其特征在于，所述复合材料组合物中，还包括用于生产陶瓷和玻璃陶瓷的所有常规无机粒子或纤维，其粒径在500nm到500um的范围内；所述无机粒子或纤维为过渡金属、Ⅲ A族金属、Ⅳ A族金属或Ⅴ A族金属的氧化物、混合氧化物、硫化物、硒化物和碲化物中的一种或多种，金属元素Zr、Al、B、Zn、Si、Cd、Ti、Ce、Fe、Sn、In、La、Cu、Ta、Nb、V、Mo或W的碳化物或氮化物的纳米级粉末中的一种或多种。
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