CN114478013A - 一种抑制max相中a元素晶须生长的方法 - Google Patents

一种抑制max相中a元素晶须生长的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抑制MAX相中A元素晶须生长的方法，利用氧化膜形成元素A’，对MAX相中的A位进行固溶处理，得到MAX相固溶体；MAX相固溶体经损伤处理后在MAX相表面形成氧化膜。含有A’元素的MAX相在受到机械摩擦损伤破坏后，A’原子易于在MAX相表面形成致密氧化膜来充当保护层，阻碍A原子向MAX相表面扩散，切断A晶须生长所需的物质来源；本发明适用于所有MAX相的A晶须抑制，工艺简单，可靠性高，且能从根本上抑制MAX相的晶须生长，同时还可提升MAX相的力学性能。

Description

一种抑制MAX相中A元素晶须生长的方法
技术领域
本发明涉及一种抑制材料中晶须生长的方法，尤其涉及一种抑制MAX相中A元素晶须生长的方法。
背景技术
MAX相是一种非范德华纳米层状碳化物或氮化物陶瓷，其中M是前过渡族金属元素，A是A族元素，X是碳或氮元素，其结构特征为由A元素单原子层与M6X八面体片层以三明治结构堆垛而成。MAX相兼具金属和陶瓷的优良性能，如良好的耐磨性和抗热震性能，良好的导电性和导热性，并在服役环境严苛的场合中具有潜在应用，如用于电子封装领域的高温半导体电接触材料。在这种应用场景下，由高温引起的表面氧化及形成触点的金属相间的互扩散常常引起失效。此外，从MAX相正式被命名至今20余年，多种A位元素为低熔点金属(如Ga、In、Sn)的MAX相在经过轻微的断裂、打磨、划伤、抛光、球磨等破坏后，均出现了A晶须自发生长现象。A金属晶须自发生长将引起触点之间的相互连接，造成短路、蒸汽电弧、碎屑污染等问题，严重威胁电子连接的可靠性。
目前，抑制金属晶须自发生长的方法主要是在表面施加一层保护性涂层。涂层一方面可作为氧隔绝层阻碍基体的氧化，另一方面可阻碍金属晶须“露头”，从而达到抑制晶须的目的。然而，在晶须生长过多的MAX相中，A晶须常常可以“刺穿”保护性涂层，故这种方法并不能从根本上抑制晶须生长，且涂层制备工艺繁琐，增加成本。申请人课题组相关研究表明，造成上述问题的主要原因在于MAX相中A原子具有很强的活动性，并且在Ti2SnC、Ti2AlC中A空位浓度可高达50％而仍然保持结构稳定。A原子容易从MAX相中扩散出来，从而其表面可以自发生长A晶须。尤其是当表面受到摩擦等外因作用，MAX相晶粒直接发生解理断裂，甚至发生力化学分解，释放大量活性A原子，加速A晶须自发生长。要实现MAX相的可靠应用，亟需一种从根本上抑制MAX相体系中金属晶须生长的技术，消除其带来的安全隐患。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种通过对MAX相进行固溶处理来抑制MAX相中A元素晶须生长的方法。
技术方案：本发明中抑制MAX相中A元素晶须生长的方法是，利用氧化膜形成元素A’对MAX相中的A位进行固溶处理，得到MAX相固溶体；所述MAX相固溶体经损伤处理后在MAX相表面形成氧化膜。
其中，所述A’元素为Al、Si、Ir或Ge中的一种；A’元素在MAX相A位原子层中的浓度为5.0～99.9at％。
其中，所述A元素为Sn、In、Ga、Zn、Cd、Tl或Pb中的一种；所述MAX相为Ti2SnC、Zr2SnC、Nb2SnC、Lu2SnC、Hf2SnC、Hf2SnN、Ti3SnC2、Ti2InC、Ti2InN、Zr2InC、Zr2InN、Nb2InC、Hf2InC、Sc2InC、Ti3InC2、Ti2GaC、Ti2GaN、V2GaC、V2GaN、Cr2GaC、Gr2GaN、Nb2GaC、Mo2GaC、Ta2GaC、Sc2GaC、Ti3GaC3、Ti2ZnC、Ti2ZnN、V2ZnC、Ti3ZnC2、Ti2CdC、Ti2TlC、Zr2TlC、Zr2TlN、Hf2TlC、Sc2TlC、Hf2PbC、Ti2PbC或Zr2PbC中的一种。
其中，所述MAX相固溶体经过机械损伤处理后在MAX相表面形成氧化膜；所述机械损伤的方式为断裂、打磨、划伤、抛光或球磨中的一种。
其中，所述MAX相固溶体经损伤处理后，抑制晶须生长的适用培养条件为：温度范围为低于MAX相的热解温度，湿度为0～100％。
本发明的MAX相固溶体由M6X八面体层和含有A位固溶原子的A原子层以三明治结构堆垛而成，具有与MAX相相同的晶体结构，且Al、Si、Ir、Ge元素进入A层是可行的。
本发明的MAX相中A原子层具有一定的空位平衡浓度，且MAX相中的A原子不能跨晶粒、跨A层移动，在A’原子从A原子层扩散出来形成氧化膜后，MAX相的晶粒内部将产生A’空位，A原子会再扩散进入MAX相中的A’空位中，达到热力学平衡，从而仍然能保持MAX相的晶体结构，其示意图如图1所示。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：(1)利用固溶的A’原子易于在MAX相表面形成致密氧化膜来充当保护层的特征，阻碍A原子向MAX相表面扩散，切断表面A晶须生长所需的物质来源，可有效抑制晶须生长；图2证明了实施例2中Ti2(Sn0.8Al0.2)C固溶体颗粒表面形成了完整的非晶氧化膜。(2)A’原子固溶到MAX相中后，还能起到改善MAX相力学性能的作用，在一定程度上抵抗断裂、打磨、抛光、球磨等损伤，并利用形成氧化膜对MAX相暴露的断裂面进行“自修复”。(3)本发明适用于所有MAX相。为评价对晶须的抑制效果，本发明采用对MAX相破坏程度大的球磨方式损伤MAX相，并观察晶须的生长情况。在不同球磨时间处理后，含有A’固溶原子的MAX相在高/低温、高/低湿度的环境下，均没有出现晶须生长现象。(4)本发明工艺简单，成本低，能从根本上抑制MAX相的A晶须生长。
附图说明
图1为含有固溶原子A’的MAX相表面形成氧化膜后的结构示意图；
图2为实施例2中球磨后Ti2(Sn0.8Al0.2)C颗粒表面氧化膜的透射电镜图；
图3为实施例1在不同条件下培养后的晶须生长情况图：其中(a)为在温度80℃，相对湿度90％的环境下培养2天后的晶须生长情况图，(b)为在室温环境下培养6个月后的晶须生长情况图；
图4为实施例2在室温环境下培养6个月后的晶须生长情况图；
图5为实施例3在室温环境下培养6个月后的晶须生长情况图；
图6为实施例4在室温环境下培养6个月后的晶须生长情况图；
图7为对比例1在室温环境下培养2天后的晶须生长情况图；
图8为对比例2在室温环境下培养2天后的晶须生长情况图；
图9为对比例3在室温环境下培养2天后的晶须生长情况图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种具有A位固溶元素的MAX相固溶体Ti3(Sn0.9Al0.1)C2，其中，MAX相为Ti3SnC2，A’固溶原子为Al，A’固溶原子在A原子层中的浓度为10at％，其制备方法为：
(1)将商用的Ti粉、Sn粉、Al粉、石墨粉，按照Ti:Sn:Al:C＝3:1:0.1:2的摩尔比混合均匀，然后采用无压烧结的方法在1370℃下烧结2h，保护气为氩气，得到Ti3(Sn0.9Al0.1)C2固溶体烧结粉末；
(2)首先对具有A位固溶元素的MAX相固溶体进行酸洗除杂，将10gTi3(Sn0.9Al0.1)C2加入到200ml的1mol/L的盐酸中，借助于磁力搅拌加速反应进行，磁力搅拌转速为500r/min，反应温度为40℃，反应时间为5h；除杂结束后采用真空抽滤的方法除去液相，并将得到的Ti3(Sn0.9Al0.1)C2固相粉末放入鼓风烘箱中烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为8h；
(3)取5g烘干好的Ti3(Sn0.9Al0.1)C2粉末和50g不锈钢磨球加入不锈钢球磨罐中，置于行星式球磨机中进行球磨，球磨转速为550r/min，球磨时间为5h，得到球磨后的粉体；
(4)将球磨后的粉体取出，分别将1g粉体在800MPa下冷压得到薄片样品1和2；
(5)将薄片样品1置于温度80℃，相对湿度90％的环境下培养2天后观察样品表面的晶须生长情况，如图3(a)所示，可以看出样品表面没有晶须生长；
(6)将薄片样品2置于室温环境下培养6个月后，观察样品表面的晶须生长情况，如图3(b)所示，可以看出样品表面没有晶须生长。
实施例2
一种具有A位固溶元素的MAX相固溶体Ti2(Sn0.8Al0.2)C，其中，MAX相为Ti2SnC，A’固溶原子为Al，A’固溶原子在A原子层中的浓度为20at％，其制备方法为：
(1)将商用的Ti粉、Sn粉、Al粉、TiC粉，按照Ti:Sn:Al:TiC＝1:0.8:0.2:0.9的摩尔比混合均匀，然后采用无压烧结的方法在1400℃下烧结1h，保护气为氩气，得到Ti2(Sn0.8Al0.2)C固溶体烧结粉末；
(2)首先对具有A位固溶元素的MAX相固溶体进行酸洗除杂，将10gTi2(Sn0.8Al0.2)C加入到200ml的1mol/L的盐酸中，借助于磁力搅拌加速反应进行，磁力搅拌转速为500r/min，反应温度为40℃，反应时间为5h；除杂结束后采用真空抽滤的方法除去液相，并将得到的Ti3(Sn0.9Al0.1)C固相粉末放入鼓风烘箱中烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为8h；
(3)取5g烘干好的Ti2(Sn0.8Al0.2)C粉末和50g不锈钢磨球加入不锈钢球磨罐中，置于行星式球磨机中进行球磨，球磨转速为550r/min，球磨时间为7h，得到球磨后的粉体；
(4)将球磨后的粉体取出，取1g粉体在800MPa下冷压得到薄片样品；
(5)将薄片样品置于室温环境下培养6个月后，观察样品表面的晶须生长情况，如图4所示，可以看出样品表面没有晶须生长。
实施例3
一种具有A位固溶元素的MAX相固溶体Ti2(In0.5Al0.5)C，其中，MAX相为Ti2InC，A’固溶原子为Al，A’固溶原子在A原子层中的浓度为50at％，其制备方法为：
(1)将商用的Ti粉、In粉、Al粉、TiC粉，按照Ti:In:Al:TiC＝1:0.5:0.5:0.9的摩尔比混合均匀，然后采用无压烧结的方法在1400℃下烧结1h，保护气为氩气，得到Ti2(In0.5Al0.5)C固溶体烧结粉末；
(2)首先对具有A位固溶元素的MAX相固溶体进行酸洗除杂，将10gTi2(In0.5Al0.5)C加入到200ml的1mol/L的盐酸中，借助于磁力搅拌加速反应进行，磁力搅拌转速为500r/min，反应温度为50℃，反应时间为5h；除杂结束后采用真空抽滤的方法除去液相，并将得到的Ti2(In0.5Al0.5)C固相粉末放入鼓风烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为8h；
(3)取5g烘干好的Ti2(In0.5Al0.5)C粉末和50g不锈钢磨球加入不锈钢球磨罐中，置于行星式球磨机中进行球磨，球磨转速为550r/min，球磨时间为5h，得到球磨后的粉体；
(4)将球磨后的粉体取出，取1g粉体在800MPa下冷压得到薄片样品；
(5)将薄片样品置于室温环境下培养6个月后，观察样品表面的晶须生长情况，如图5所示，可以看出样品表面没有晶须生长。
实施例4
一种具有A位固溶元素的MAX相固溶体Ti3(Sn0.1Al0.9)C2，其中，MAX相为Ti3SnC2，A’固溶原子为Al，A’固溶原子在A原子层中的浓度为90at％，其制备方法为：
(1)将商用的Ti粉、Sn粉、Al粉、TiC粉，按照Ti:Sn:Al:TiC＝1:0.1:1:1.8的摩尔比混合均匀，然后采用无压烧结的方法在1450℃下烧结2h，保护气为氩气，得到Ti3(Sn0.1Al0.9)C2固溶体烧结粉末；
(2)首先对具有A位固溶元素的MAX相固溶体进行酸洗除杂，将10gTi3(Sn0.1Al0.9)C2加入到200ml的1mol/L的盐酸中，借助于磁力搅拌加速反应进行，磁力搅拌转速为500r/min，反应温度为40℃，反应时间为5h；除杂结束后采用真空抽滤的方法除去液相，并将得到的Ti3(Sn0.1Al0.9)C2固相粉末放入鼓风烘箱中烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为8h；
(3)取5g烘干好的Ti3(Sn0.1Al0.9)C2粉末和50g不锈钢磨球加入不锈钢球磨罐中，置于行星式球磨机中进行球磨，球磨转速为550r/min，球磨时间为5h，得到球磨后的粉体；
(4)将球磨后的粉体取出，取1g粉体在800MPa下冷压得到薄片样品；
(5)将薄片样品置于室温环境下培养6个月后，观察样品表面的晶须生长情况，如图6所示，可以看出样品表面没有晶须生长。
对比例1
一种不含A位固溶元素的MAX相Ti3SnC2：
(1)首先对MAX相进行酸洗除杂，将10g Ti3SnC2加入到200ml的1mol/L的盐酸中，借助于磁力搅拌加速反应进行，磁力搅拌转速为500r/min，反应温度为40℃，反应时间为5h；除杂结束后采用真空抽滤的方法除去液相，并将得到的Ti3SnC2固相粉末放入鼓风烘箱中烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为8h；
(2)取5g烘干好的Ti3SnC2粉末和50g不锈钢磨球加入不锈钢球磨罐中，置于行星式球磨机中进行球磨，球磨转速为550r/min，球磨时间为5h，得到球磨后的粉体；
(3)将球磨后的粉体取出，取1g粉体在800MPa下冷压得到薄片样品；
(4)将薄片样品置于室温环境下培养2天后，观察样品表面的晶须生长情况，如图7所示，即可看出样品表面有明显的晶须生长。
对比例2
一种不含A位固溶元素的MAX相为Ti2SnC：
(1)首先对MAX相进行酸洗除杂，将10g Ti2SnC加入到200ml的1mol/L的盐酸中，借助于磁力搅拌加速反应进行，磁力搅拌转速为500r/min，反应温度为40℃，反应时间为5h；除杂结束后采用真空抽滤的方法除去液相，并将得到的Ti2SnC固相粉末放入鼓风烘箱中烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为8h；
(2)取5g烘干好的Ti2SnC粉末和50g不锈钢磨球加入不锈钢球磨罐中，置于行星式球磨机中进行球磨，球磨转速为550r/min，球磨时间为7h，得到球磨后的粉体；
(3)将球磨后的粉体取出，取1g粉体在800MPa下冷压得到薄片样品；
(4)将薄片样品置于室温环境下培养2天后，观察样品表面的晶须生长情况，如图8所示，即可看出样品表面有明显的晶须生长。
对比例3
一种不含A位固溶元素的MAX相为Ti2InC：
(1)首先对MAX相进行酸洗除杂，将10g Ti2InC加入到200ml的1mol/L的盐酸中，借助于磁力搅拌加速反应进行，磁力搅拌转速为500r/min，反应温度为50℃，反应时间为5h；除杂结束后采用真空抽滤的方法除去液相，并将得到的Ti2InC固相粉末放入鼓风烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为8h；
(2)取5g烘干好的Ti2InC粉末和50g不锈钢磨球加入不锈钢球磨罐中，置于行星式球磨机中进行球磨，球磨转速为550r/min，球磨时间为5h，得到球磨后的粉体；
(3)将球磨后的粉体取出，取1g粉体在800MPa下冷压得到薄片样品；
(4)将薄片样品置于室温环境下培养2天后，观察样品表面的晶须生长情况，如图9所示，即可看出样品表面有明显的晶须生长。
采用相同的处理手段，对比例1室温培养2天，样品表面即出现明显的晶须生长，而实施例1即便在高温高湿环境中培养也无晶须生长，甚至在室温培养6个月也不会出现晶须生长。表明10at％的Al元素固溶到Ti3SnC2的Sn层中，可起到晶须抑制作用。分别对比实施例2、实施例3和对比例2、对比例3，可以看到A位固溶方法同样适用于Ti2SnC，Ti2InC这两种MAX相。
为评价采用本发明方法得到的具有A位固溶元素的MAX相的力学性能，分别取上述实施例1-3和对比例1-3烘干后的1g粉末在800MPa下冷压成薄片样品，然后对薄片样品的硬度进行检查，结果如表1所示。可以看出在A位固溶处理后，MAX相的硬度会得到一定提升，从而也有利于抵抗球磨等机械损伤，减少MAX相晶粒的破坏程度，表面不易生长晶须。
表1
Figure BDA0003473033560000071

Claims (8)

1.一种抑制MAX相中A元素晶须生长的方法，其特征在于，利用氧化膜形成元素A’，对MAX相中的A位进行固溶处理，得到MAX相固溶体；所述MAX相固溶体经损伤处理后在MAX相表面形成氧化膜。
2.根据权利要求1所述的抑制MAX相中A位元素晶须生长的方法，其特征在于，所述A’元素为Al、Si、Ir或Ge中的一种。
3.根据权利要求1所述的抑制MAX相中A位元素晶须生长的方法，其特征在于，所述A’元素在MAX相A位原子层中的浓度为5.0～99.9at％。
4.根据权利要求1所述的抑制MAX相中A位元素晶须生长的方法，其特征在于，所述A元素为Sn、In、Ga、Zn、Cd、Tl或Pb中的一种。
5.根据权利要求1所述的抑制MAX相中A位元素晶须生长的方法，其特征在于，所述MAX相为Ti2SnC、Zr2SnC、Nb2SnC、Lu2SnC、Hf2SnC、Hf2SnN、Ti3SnC2、Ti2InC、Ti2InN、Zr2InC、Zr2InN、Nb2InC、Hf2InC、Sc2InC、Ti3InC2、Ti2GaC、Ti2GaN、V2GaC、V2GaN、Cr2GaC、Gr2GaN、Nb2GaC、Mo2GaC、Ta2GaC、Sc2GaC、Ti3GaC3、Ti2ZnC、Ti2ZnN、V2ZnC、Ti3ZnC2、Ti2CdC、Ti2TlC、Zr2TlC、Zr2TlN、Hf2TlC、Sc2TlC、Hf2PbC、Ti2PbC或Zr2PbC中的一种。
6.根据权利要求1所述的抑制MAX相中A位元素晶须生长的方法，其特征在于，所述MAX相固溶体经过机械损伤处理后在MAX相表面形成氧化膜。
7.根据权利要求6所述的抑制MAX相中A位元素晶须生长的方法，其特征在于，所述机械损伤的方式为断裂、打磨、划伤、抛光或球磨中的一种。
8.根据权利要求1所述的抑制MAX相中A位元素晶须生长的方法，其特征在于，所述MAX相固溶体经损伤处理后，抑制晶须生长的适用培养条件为：温度范围为低于MAX相的热解温度，湿度为0～100％。
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CN116143121A (zh) * 2023-02-21 2023-05-23 东南大学 一种全成分的max相a位固溶体材料及其制备方法

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